纳米铁酸锌粉体的制备研究进展

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纳米ZnO的合成及光催化的研究进展

纳米ZnO的合成及光催化的研究进展摘要：综合叙述了以纳米ZnO半导体光催化材料的研究现状。

主要包括纳米光催化材料的制备、结构性质以及应用，同时结合纳米ZnO的应用和光催化的优势阐述了后续研究工作的主要的研究方向。

关键词：纳米；光催化；应用1.1 ZnO光催化材料的研究进展纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道，国内的研究源于20世纪90年代初，起步比较晚。

目前，世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面，其中制备技术是关键，因为制备工艺过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响[1]。

综合起来，纳米氧化锌的化学制备技术大体分为三大类：固相法、液相法和气相法。

1.1.1固相法固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类，前者较少采用，而后者固相反应法，是将金属盐或金属氧化锌按一定比例充分混合，研磨后进行燃烧，通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎的超细粉。

固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域，它是在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物，然后将固相产物在一定温度下热分解，得到氧化物超细粉。

运用固相法制备纳米氧化锌具有操作和设备简单安全，工艺流程短等优点，所以工业化生产前景比较乐观，其不足之处是制备过程中容易引入杂质，纯度低，颗粒不均匀以及形状难以控制。

王疆瑛等人[2]以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料，采用固相化学反应法在450℃热分解4h 得到具有纤锌矿结构的ZnO粉体，通过X射线衍射及透射电镜结果分析，合成的产物粒径均小于100nm，属于纳米颗粒范围，而且颗粒大小均匀，粒径分布较窄，并采用静态配气法对气敏特性的研究发现，对乙醇气体表现了良好的灵敏性和选择性。

1.1.2气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体并使之在气体状态下发生物理或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。

气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、等离子体法、激光气相合成法、喷雾热分解法等。

铁酸锌纳米晶的机械化学合成

Vol. 20 高等学校化学学报No. 11 9 9 9 年 1 月CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERS ITIES1～4铁酸锌纳米晶的机械化学合成3姜继森高濂0 杨燮龙郭景坤0(华东师范大学化学系, 物理系, 上海, 200062 ;中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室0 , 上海, 200050)摘要以α2Fe2 O3 和ZnO 粉体为原料, 在高能球磨的作用下, 室温(约25 ℃) 合成了铁酸锌(ZnFe2 O4 ) 纳米晶. 用XRD 、TEM 、M o¨ssb au e r谱及IR 光谱等方法对纳米晶进行了表征. 结果表明: 所得纳米晶具有非正型分布的尖晶石结构, 为超顺磁性; 纳米晶内存在着较多的缺陷.关键词机械化学合成, 纳米晶, 铁酸锌分类号O611. 4 , TM277. 1尖晶石型铁酸盐是一类重要的催化剂. 90 年代初又发现了氧缺位的该类化合物具有将CO2 还原成C 的优良催化性能[ 1 ] . 因此, 有关铁酸盐的制备及性能研究一直是化学工作者感兴趣的课题[ 2 ,3 ] . 同时, 尖晶石型铁酸盐又是一类重要的磁性材料, 因而也是材料科学工作者所重视的领域. 传统的固态铁酸盐材料一般是通过α2Fe2O3 与其它金属氧化物(或碳酸盐等) 在高温条件下的固态化学反应而得(即反应烧结法) . 而纳米铁酸盐粉体一般均是利用湿化学方法制备[ 47 ] .高能球磨法是制备纳米材料的重要方法之一, 始终受到材料科学研究工作者的重视[ 8 ] . 目前该方法主要用于制备纳米合金材料(即机械合金化, Mechanical A lloying , MA) 及金属与陶瓷系材料通过机械化学反应(Mechanochemical Reaction , 即由于机械研磨的作用引起的固2 固化学反应) 所得的纳米复合材料[ 911 ] , 而对于在高能球磨作用下无机非金属材料之间通过机械化学反应合成纳米材料的研究甚少. 同时, 由于在球磨过程中引入了大量的应变、缺陷以及纳米量级的微结构, 可以使材料远离平衡态, 因此, 由该法制得的材料往往具有异于常规方法所得材料的物理性能. 本文报道在室温下以α2Fe2O3 和ZnO 粉体为原料, 通过高能球磨合成出铁酸锌纳米晶, 并对该纳米晶的结构进行了表征.1 实验部分将原料α2Fe2O3 (纯度> 99. 5 %) 和ZnO (纯度> 99. 5 %) 粉体分别过200 目筛, 以1∶1的摩尔比将两者混合均匀. 合成反应在100 mL 的不锈钢球磨罐中进行, 罐内装60 个直径为8 mm的硬质钢球, 钢球与原料的质量比为20∶1. 室温(约25 ℃) 下在QM21 F 行星式球磨机中进行高能球磨, 球磨机转速为200 r/ min. 球磨达一定时间后停机取样, 并进行性能测试. 为了将球磨所得样品的性能与常规热化学方法所得样品进行比较, 用上述同样的原料及比例将α2Fe2O3 与ZnO 混合均匀, 放入坩埚中, 在800 ℃恒温2 h , 在空气中自然冷却. 所得样品用H 表示.收稿日期: 1998203224 . 联系人及第一作者: 姜继森, 男, 38 岁, 副教授.3 国家攀登计划“纳米材料科学”项目资助课题.2 高等学校化学学报Vol. 20用X 射线衍射( XRD) 及电子衍射法分析球磨所得样品的物相; 用透射电镜( TEM) 观测粒子的大小及形貌; 用等加速电磁驱动型Mo¨ssba uer 谱仪及红外分光光度计分析样品的微结构. 测定Mo¨ssba uer 谱时, 所用放射源为57 C o ( Pd) , 用25μm 厚的α2Fe 箔进行速度定标.2 结果与讨论图1 为球磨70 h 前后样品及样品H 的XRD 图谱. 通过与标准X 射线衍射卡进行比较, 表明图1 c 为具有尖晶石结构的ZnFe2O4 的衍射图谱, 且结晶程度良好. 说明α2Fe2O3 与ZnO 在800 ℃条件下可以完全反应生成ZnFe2O4 . 图1 a 表明在球磨前样品为结晶完好的α2Fe2O3 和ZnO 的混合物. 球磨70 h 后样品的XRD 图(图1 b) 表明ZnO 相完全消失, α2Fe2O3 相基本消失, 取而代之的是尖晶石相. 说明球磨70 h 后由于机械研磨的作用, α2Fe2O3 已与ZnO 反应生成了具有尖晶石型结构的铁酸锌( ZnFe2O4) , 即α2Fe2O3 (s) + ZnO (s)Milling ZnFe2O4 (s)但图1 b 同时显示出尖晶石相结构的衍射峰显著地宽化. 与Sato 等[ 12 ] 报道的用共沉淀法制得的约6 nm 的ZnFe2O4 粒子的XRD 衍射图谱极为相似. 表明所得的尖晶石型铁酸锌为超细颗粒. 由(311) 衍射峰的半高宽, 利用Scherrer公式计算得晶粒的平均尺寸为14 nm. 图 1 b中在2θ= 4416°处有一微弱的衍射峰, 可以归因于钢球与球罐在球磨过程中由于磨损而产生的少量杂质[ 13 ] .Fig. 1 XRD patterns of samplesa.α2Fe2O3 and ZnO bef ore ball milling ;b. the sampleaf ter 70 h ball milling ; c. the sample af ter heat chemicalreaction ( H) .图 2 为球磨所得样品的电子衍射图. 清晰的衍射环表明为多晶衍射的结果. 通过对各衍射环所对应的 d 值的计算, 亦表明为典型的ZnFe2O4 多晶体.为进一步证实所得的尖晶石型铁酸锌确实是纳米晶, 用透射电镜观测了球磨所得样品的粒子大小和形貌(见图3) . 由图3 可见, 晶粒近似为球形, 绝大多数的晶粒尺寸约为10 nm 左右, 与X 射线衍射结果基本吻合.Fig. 2 T he electron diffraction pattern of theas2milled nanocrystalline zinc ferriteFig. 3 T E M micrograph of the as2millednanocrystalline zinc ferrite 图4 为样品H 在室温(约25 ℃)的Mo¨ssba uer 谱及球磨所得铁酸锌纳米晶在室温(约25 ℃)和液氮温度下测得的Mo¨ssbauer 谱. 在尖晶石结构中, 氧离子作面心立方密堆积, 存在着No. 1 姜继森等: 铁酸锌纳米晶的机械化学合成 3两种由O2 - 离子所构成的间隙.即四面体位(又称A 位) 和八面体位(又称B 位) . 对处于平衡状态的常规ZnFe2O4 而言, 其Zn2 + 离子全部占据A 位, 而Fe3 + 离子全部占据B 位, 即所谓的正尖晶石结构. 这种离子分布使得ZnFe2O4 呈现出反铁磁性, 又由于ZnFe2O4 的居里温度只有10 K , 所以, 在室温(远高于居里温度) 条件下, ZnFe2O4 实际表现为顺磁性[ 13 ] . 因此在室温下其Mo¨ssbauer 谱只能是一个双峰谱形. 图 4 c 表明通过热化学反应所得Fig. 4 T he M¨o ssb a uer s p ectra of s a mples at different 铁酸锌确为顺磁性, 即为平衡的正尖晶石结temperaturesa.The as2milled nanocrystalline zinc f errite at room temperature ;b. the as2milled nanocrystalline zinc ferrite at liquid nitrogen temperature ;c. the sample 构. 解谱得其四极分裂Q s = 0139 mm/ s. 图4 a 显示出由高能球磨法所制得的铁酸锌纳米晶的Mo¨ssba uer 谱明显不同于样品H , 表现出af ter heat chemical reaction ( H)at room tempera2了典型的超顺磁弛豫效应. 为了证明超顺磁弛ture. 豫效应确实存在, 测定了该样品在液氮温度下的Mo¨ssbauer 谱(图4 b) . 该谱表明, 降低温度后磁分裂六线峰的强度显著增加. 这是超顺磁性存在的一个重要特征[ 14 ] . 磁分裂六线峰的存在, 说明在样品中存在着较强的Fe3 + 2Fe3 + 之间的超交换相互作用. 对尖晶石型铁酸盐而言, 这种较强的超交换相互作用只能来自于A 位Fe3 + 与B 位Fe3 + 之间的作用. 换言之, 球磨所得的铁酸锌纳米晶中有部分Fe3 + 进入了A 位. 这一结果与样品有较强的磁性相一致(球磨所得铁酸锌纳米晶的磁性能研究将另文报道) .另一个值得注意的结果是, 解谱所得铁酸锌纳米晶的超顺磁四极分裂值为Q s = 0180 mm/ s , 不仅明显地大于样品H 的四极分裂值, 而且也大于用共沉淀方法所得的超细ZnFe2O4 粒子的四极分裂值(约0157 mm/ s) [ 12 ] . 四极分裂值的大小反映出Fe3 + 周围配位的对称性. 大的四极分裂值表明Fe3 + 周围的对称性较差. 这可用球磨过程中引入了大量的应变及缺陷来解释.图5 为样品H 及球磨所得铁酸锌纳米晶的红外光谱图. 图5 a 表明, 样品H 有3 个明显的吸收峰, 它们分别处于325 , 400 和550 cm - 1 处. 这与文献[ 15 ] 中报道的正尖晶石型的ZnFe2O4的红外光谱图基本一致. 其中, 550 cm - 1 处的吸收峰一般归因于四面体( A) 位中Zn2 + - O2 - 键的振动, 400 cm - 1处的吸收峰归因于八面体(B) 位中Fe3 + - O2 - 键的振动, 而325 cm - 1处的吸收峰可以看成是400 cm - 1吸收峰的“肩峰”[ 16 ] . 图5 b 显示出球磨所得纳米晶的各红外吸收峰均显著宽化, 并且向高波数方向位移. 峰的位移可用有部分Fe3 + 离子进入A 位, 部分Zn2 + 离子进入B 位, 从而使得在A 位和B 位中均同时存在着Fe3 + - O2 - 键和Zn2 + - O2 - 键的振动来解释.Fig. 5 IR spectra of samplesa.The sample af ter heat chemical reaction ( H);b. the as2mille d nanocrystalline zinc f er2 rite.4 高等学校化学学报Vol. 20而峰的显著宽化表明样品中键的振动频率存在着较大的分布. 亦即在纳米晶中缺陷较多, 使得键的对称性明显下降. 这些与纳米晶的Mo¨ssba uer 谱所表现出的超顺磁性及较大的四极分裂值的结果相一致.参考文献1Tamaura Y. , Tabata M. . Nature , 1990 , 346 : 2552Kodama T. , Tabata M. , Tominaga K. et al . . J . Mater. Sci. , 1993 , 28 : 5473WAN G Li2J un (王力军), ZHAN G Chun2Lei (张春雷) , L I Shuang (李爽) et al . . J . Inorg. Chem. (无机化学学报), 1996 , 12 : 3774Kodama T. , Wada Y. , Ya mamoto T. et al . . J . Mater. Chem. , 1995 , 5 : 1 4135Ueda M. , Shimada S. , Inagaki M. . J . Europ. Ceram. Soc. , 1996 , 16 : 6856Pramanik P. . Bull. Mater. Sci. , 1995 , 18 : 8197L I Xin2Y ong (李新勇) , FEN GLiang2Bo (冯良波) , LU G ong2Xuan (吕功煊) et al . . Chem. J . Chinese Universities(高等学校化学学报) , 1996 , 12 : 3778Kear B. H. , Skandan G. . Nanostruct . Mater. , 1996 , 7 : 9139Gaff et E. , Abdelllaoui M. , Malhouroux2Gaff et N. . Mater. Trans. , J IM , 1996 , 36 : 19810Matteazzi P. , Basset D. , Miani F. et al . . Nanostruct . Mater. , 1993 , 2 : 21711Jiang J . Z. , Zhou Y. X. , Mфr up S. et al . . Nanostruct . Mater. , 1996 , 7 : 40112Sato T. , Haneda K. , Seki M. et al . . Appl. Phys. A , 1990 , 50 : 1313L I Yin2Yuan (李荫远) , L I G uo2Dong(李国栋) . Physics of Ferrite (铁氧体物理学), Beijing : Science Press , 1978 : 2714Roggwiller P. , K U¨n d i g W. . Solid State Commun. , 1973 , 12 : 90115 Waldron R. D. . Phys. Rev. , 1955 , 99 : 1 72716 Amer M. A. . Phys. Stat . Sol. (a) , 1995 , 151 : 205Mechanochemical Synthesis of Nanocrystall ine Zinc Ferrite J IAN G Ji2Sen 3 , GAO Lian 0 , YAN G Xie2Long , GUO Jing2Kun 0( Department of Chemistry and Physics , East China No rmal University , S hanghai , 200062 ;The S tate Key L ab on High Perf ormance Ceramics and S u perf ine Microstructure ,S hanghai Institute of Ceramics 0 , C hinese Academy of Sciences , S hanghai , 200050)Abstract Nanocrystalline zinc ferrite ( ZnFe2O4 ) was synthesized at room temperature ( a bout 25 ℃) by mechanochemical reaction of α2Fe2O3 and ZnO powder under the effect of high energy ball milling. The prepared nanocrystallite was characterized by XRD , TEM , Mo¨ssbauer spec2 t roscopy and IR spectrum. The results showed that the as2milled nanocrystalline zinc ferrite is non2normal spinel st ructure and show superparamagnetism. There are many defects in the as2 milled nanocrystalline zinc ferrite.Key words Mechanochemical synthesis , Nanocrystallite , Zinc ferrite( Ed. : M , G)。

ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究

ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究【引言】近年来，随着电子设备和信息技术的迅速发展，高性能储能器件备受关注。

其中，金属氧化物作为一类重要的材料，由于其丰富的资源、低成本、良好的电化学性能等优势，成为了储能材料领域的研究热点之一。

其中，ZnFe2O4因其良好的电化学性能和化学稳定性而备受关注。

本文将重点探讨ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备方法以及其电化学性能的研究进展。

【1. ZnFe2O4的制备方法】ZnFe2O4的制备方法多种多样，常见的有固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。

固相法是最传统也是最常用的制备方法之一。

一般情况下，通过混合配比适当的ZnO和Fe2O3粉体，进行固相反应并在高温下退火，即可得到ZnFe2O4晶体。

溶胶-凝胶法则通过溶液中存在的金属离子在适当温度下形成溶胶，之后通过加热、干燥、煅烧等过程获得ZnFe2O4。

水热法则是通过高温高压水介质中，将相应金属盐溶解，和适当的碱溶液反应而形成目标产物。

【2. ZnFe2O4复合材料】为了进一步提高ZnFe2O4的电化学性能，研究人员通常将其与其它材料进行复合。

其中，ZnFe2O4与碳基材料的复合材料备受关注。

碳基材料的引入不仅有助于提高导电性能，还可以减缓ZnFe2O4在循环过程中的体积膨胀。

诸如石墨烯、碳纳米管等碳基材料在制备ZnFe2O4复合材料中应用广泛。

以石墨烯为例，石墨烯材料具有大比表面积、良好的导电性和化学稳定性等优势，可提高电池的循环性能和倍率性能。

因此，ZnFe2O4与石墨烯的复合材料被认为是一种潜在的高性能储能材料。

【3. ZnFe2O4的电化学性能研究】在电化学性能研究方面，研究人员主要关注ZnFe2O4材料的循环性能和倍率性能。

据研究，纯ZnFe2O4材料在循环过程中存在容量衰减的问题，这主要是由于ZnFe2O4的体积膨胀和收缩引起的。

因此，研究人员通常通过各种手段来改善其电化学性能。

共沉淀法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为

文章编号：６３０５２０）６０３ — ３１７ —９Ｘ（０７０ —０６０
共沉法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为淀
叶琳，月琴，志好段袁
（．１天津理工大学纳米材料与纳米技术研究中心，天津３０９；０１１２天津市光电显示材料与器件重点实验室，．天津３０９）０１１
维普资讯
第２３卷
第６期
天
津
理
工
大
学
学
报
Ｖｏ．３Ｎｏ６１２．
Ｄｅ．０ｃ２ｏ７
２００７年１月２
ＪｏＵＲＮＡＬＩｏＦＴＡＮＪＮＩＵＮⅣ ＥＲＳＴｏＦＴＥＣＨＮｏＬｏＧＹＩＹ
尖晶石结构的铁酸锌纳米晶在共沉淀反应时就已形成，晶粒的尺寸较小；但随着热处理温度的进一步升高，晶粒迅
速长大，粒径的尺寸分布在５— ０ｎ当热处理温度升至１０Ｃ左右时，３ｍ；０ｏ０晶粒尺寸已达微米数量级．对照ＴＭ和ＥＸＤ测量结果，明所制备的铁酸锌纳米粉颗粒为单晶颗粒．Ｒ表关键词：铁酸锌纳米材料；共沉淀；晶粒生长
铁酸锌（子式为ＺＦ不仅是一种重要的分ｎｅＯ）磁性材料 … ，它还具有良好的气敏和催化特性。，
摘要：采用共沉淀法合成了纳米铁酸锌粉体，并对所制粉体在１０—１００ｏ同温度下进行热处理，ＴＭ、００Ｃ不用Ｅ
ＸＤ等手段对所制备的纳米铁酸锌晶体进行了表征，Ｒ并对纳米铁酸锌晶体的晶粒生长进行了探讨．结果表明，有具

纳米氧化锌的制备及其研究进展_杨秀培

第24卷　第3期西华师范大学学报(自然科学版)2003年9月　Vol.24　No.3Journal of China West Normal University(Natural Sciences)Sep.2003文章编号:1001-8220(2003)03-0347-05纳米氧化锌的制备及其研究进展杨秀培(西华师范大学化学系,四川南充637002)摘　要:纳米氧化锌具有许多特殊的性能,本文介绍了纳米氧化锌在各方面的应用状况;综述了国内外纳米氧化锌的制备方法及研究进展;讨论了目前纳米氧化锌制备中存在的问题.关键词:纳米粒子;氧化锌;制备;研究进展中图分类号:TQ132 文献标识码:B1　前　言氧化锌作为一种新型无机化工材料,在橡胶、染料、油墨、涂料、玻璃、压电陶瓷、光电子及日用化工等领域都有着广泛的应用.纳米氧化锌(粒子直径在1-100nm)是近年来已发现的一种高新技术材料,由于其粒子的尺寸小,比表面积大,因而它具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子遂道效应以及高透明度、高分散性等特点,使其在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能.与普通ZnO相比,具有优良的光活性、电活性、烧结活性和催化活性,如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力.这一新的物质状态,赋予了ZnO这一古老产品在众多领域表现出巨大的应用前景[1-9].如制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、磁性材料、高效催化剂等.利用ZnO的电阻变化,可制成气体报警器、吸湿离子传导温度计;利用纳米ZnO的紫外屏蔽能力,可制成紫外线过滤器、化妆品(如防晒霜);以ZnO为主体,配以Bi2O3,Pb6O11,BaO等粉末材料烧结成型,可得变阻器;利用ZnO半导体光敏理论,纳米ZnO可作高效光催化剂,用于降解废水中有机污染物,净化环境等.氧化锌的传统制备方法从原理上讲分为3类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法.直接法以氧化锌矿为原料,还原其中的锌为气相锌,再通过空气氧化并加以整形而得到产品,此法生产成本低,但能耗大,易引入低熔点杂质,产品质量不高;间接法以锌锭为原料,锌蒸气通过氧化得到ZnO,此法产品质量好,但能耗大,成本高;湿化学法可用各种含锌物料为原料,采用酸浸、氨浸、碱浸或加压浸出锌,然后沉淀锌,最后焙烧分解获得氧化锌.而纳米氧化锌的制备从方式上讲有物理法、气相法和化学法,当前出售的超细纳米氧化锌产品都生产自气相法和湿化学法,因此对这两种工艺的研究比较多,是近20年来超细和纳米氧化锌产品应用和开发的主要活跃点[10,11].2　纳米氧化锌的制备方法2.1　物理法物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法.机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细.张伟[12]等人研究了利用立式振动磨制备纳米粉体的过程和技术,得到了α-Al2O3,ZnO,MgSiO3等超微粉,最细粒度可达到0.1μm.工艺简单,但能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,磨介的尺寸和进料的细度影响粉碎性能.该法得不到1-100nm的纳米粉体;深度塑性变形法是原材料在准静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级.该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控,但对生产设备要求高.收稿日期:2002-10-14作者简介:杨秀培(1970-),男,四川广元人,西华师范大学化学系讲师,硕士,主要从事仪器分析、纳米材料的制备及表征等方面的研究.2.2　气相法2.2.1　化学气相氧化法Mitarai[13]以O 2为氧源,锌粉为原料,在高温下(823-1300K ),以N 2作载气,发生以下氧化还原反应: 2Zn +O 2823-1300K2ZnOYoko Suyama 在1123-1343K 的范围内把锌蒸气气相氧化获得了纳米ZnO ,TE M 观察表明,所得粉体为球状和类四角锥体两种形状.此法制得的纳米氧化锌,粒径在10-20nm .该法原料易得,产品粒度细,单分散性好.但反应往往不完全,从而导致产品纯度降低.2.2.2　激光诱导化学气相沉积法(LIC VD )[14]EI -shall M .S .等利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收,引起气体分子激光分解、热解、光敏化和激光诱导化学合成反应,在一定反应条件下合成纳米粒子.纳米ZnO 是以惰性气体为载气,以锌盐为原料,用CWC O 2激光器为热源加热反应原料,使之与氧发生反应生成的.LIC VD 法具有能量转换效率高,粒子大小均一,且不团聚,粒径大小可准确控制等优点.但成本高,产率低,难以实现工业化生产.2.2.3　气相冷凝法[15]该法通过真空蒸发、加热、高频感应等方法将氧化锌物料气化或形成等离子体,再经气相骤冷、成核,控制晶体长大,制备纳米粉体.该法反应速度快,制得的产品纯度高、结晶组织好.但对技术设备要求较高.2.2.4　喷雾热解法赵新宇等[16]利用喷雾热解技术,以二水合醋酸锌为前驱体合成ZnO 纳米粒子.二水合醋酸锌水溶液经雾化为气溶胶微液滴,液滴在反应器中经蒸发、干燥、热解、烧结等过程得到产物粒子,粒子由袋式过滤器收集,尾气经检测净化后排空.Liu Tianquan 用醋酰锌的甲醇溶液超声喷雾热解得到了约100nm 的ZnO 粒子,研究表明,随着溶液的浓度增大,得到的粉体越细.该法产物纯度高,粒度和组成均匀,过程简单连续,颇具工业化潜力.2.3　化学法2.3.1　溶胶-凝胶法以金属醇盐Zn (OR )2为原料,在有机介质中进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化过程得到凝胶,凝胶经干燥、煅烧成粉体的方法[17-18].此法的优点是产物颗粒均匀、纯度高,反应过程易控制,但成本昂贵是它的唯一缺点.其化学反应为:水解反应Zn (OR )2+2H 2O R OHZn (OH )2+2R OH 缩聚反应Zn (OH )2ZnO +H 2O 2.3.2　醇盐水解法利用金属醇盐在水中快速发生水解,形成氢氧化物沉淀,沉淀经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体[19].该法反应中易形成不均匀成核,且原料成本高,其突出的优点是反应条件温和,操作简单.例如:以Zn (OC 2H 5)2为原料,发生以下反应:Zn (OC 2H 5)2+2H 2O Zn (OH )2↑+2C 2H 5OH Zn (OH )2ZnO +H 2O2.3.3　直接沉淀法直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法.其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解制得纳米氧化锌.选用不同的沉淀剂,可得到不同的沉淀产物.就资料报道来看,常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵和草酸铵等,其反应机理为:(1)以NH 3O ·H 2O 作沉淀剂Zn 2++2NH 3·H 2O Zn (OH )2↑+2NH +4Zn (OH )2ZnO +H 2O ←(2)以碳酸氢铵作沉淀剂Zn 2(OH )2CO 3↑+2NH +4348 西华师范大学学报(自然科学版) 2003年Zn 2(OH )2CO 3637～1073K2ZnO +C O 2←+H 2O(3)以草酸铵作沉淀剂Zn 2++(NH 4)2C 2O 4+2H 2O ZnC 2O 4·2H 2O ↑+2NH +4ZnC 2O 4·2H 2O 513KZnC 2O 4(s )+H 2OZnC 2O 4637～823KZnO (s )+CO 2←+CO ←晋传贵、张金辉等[20,21]分别以ZnSO 4·7H 2O 和Na OH ,Na 2CO 3为原料,利用此法合成了10-35nm 的ZnO 粉体;刘建本[22]等以此法,通过加入表面活性剂制得的前驱体,经200℃热分解得到了平均粒径约为5.7nm的ZnO 粉体.直接沉淀法操作简便易行,对设备、技术要求不高,不易引入杂质,产品纯度高,有良好的化学计量性,成本较低.该法的缺点是洗涤溶液中的阴离子较困难,得到的粉体粒径分布较宽,分散性较差、有部分团聚现象.李东升等将超声辐射引入纳米ZnO 的制备,采用超声直接沉淀法获得了平均粒径约10nm ,且分散性好,外貌为球形的ZnO 纳米粉体.2.3.4　均匀沉淀法此法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地放出来.加入的沉淀剂不立刻与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地析出.与直接沉淀法相比,由于沉淀剂在整个溶液中均匀的释放出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢均匀地析出.利用均匀沉淀法在不饱和溶液中均匀地得到沉淀的方法通常有两种即:(1)在溶液中进行包含氢离子变化的缓慢的化学反应,逐渐提高溶液的pH 值,使溶解度下降而析出沉淀;(2)借助形成或放出沉淀离子的反应提高沉淀离子的浓度.在均匀沉淀过程中,由于构晶离子的过饱和度在整个溶液中比较均匀所以沉淀物的颗粒均匀而致密,便于洗涤过滤,制得的产品粒度小、分布窄、团聚少.只是阴离子的洗涤较繁杂,这是沉淀法普遍存在的问题.目前,常用的均匀沉淀剂有六次甲基四胺和尿素,以尿素作沉淀剂,发生以下反应:分解反应C O (NH 2)2+3H 2O CO 2←+2NH 3·H 2O 沉淀反应Zn 2++2NH 3·H 2O Zn (OH )2↑+2NH +4热处理Zn (OH )2ZnO +H 2O刘超峰等[23]利用尿素作沉淀剂采用均匀沉淀法,在450℃下热处理,制得了15-80nm 分散性好的纳米ZnO 粒子.2.3.5　固相配位化学法以草酸盐和醋酸盐等为原料,在室温下利用固相配位化学反应首先制得可在较低温度分解的固相金属配合物前驱体,如:二水合草酸锌、碳酸锌,然后经热分解、净化制得纳米氧化锌.沈茹娟等[24]以醋酸锌和8-羟基喹啉为原料,室温下以固相法合成的8-羟基喹啉合锌,经400℃热分解得到了平均粒径约为10nm 的ZnO 粉体;张永康等[25]以ZnSO 4·7H 2O 和Na 2CO 3为原料用此法合成的ZnO 粉体粒径为6.0-12.7nm ;俞建群等[26]利用此法也得到了平均粒径为20nm 的ZnO 粉体.与液相合成法相比,该法原料成本低、合成温度低、工艺流程短,不需溶剂,产率高,反应条件易掌握.2.3.6　有机液相合成法主要采用在有机溶剂中能够稳定存在的金属有机化合物和某些无机物为反应原料,在适当的反应条件下生成纳米材料[27].该法的显著优点是克服了某些反应物在水溶液中不能稳定存在的缺点,可以在许多介质中制备纳米材料,反应产物可以通过精馏或结晶达到很高纯度.有机液相合成法的缺点是反应时间过长,产物须进行后处理才能得到结晶较好的纳米颗粒.2.3.7　水热合成法水热法是利用水热反应制备粉体的一种方法[28-29].水热反应是高温高压下在水溶液或蒸气等流体中进行有关的化学反应.主要有:水热氧化、水热沉淀、水热合成、水热还原、水热分解、水热结晶等类型.水热法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境.粉体的形成经历了溶解、结晶过程,相对于其他制备方法具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀、颗粒团聚较轻、可使用较为便宜的原料、易得到合适的化学计量物和晶形等优点.近年来,发展的新技术主要有:(1)微波水热法;(2)超临界水热合成;(3)反应电极埋弧(RESA )法,此法是水热法中制备纳米粒子的最新技术.　第24卷第3期杨秀培:纳米氧化锌的制备及其研究进展3493　纳米氧化锌的研究现状目前,国内外就纳米氧化锌的研究报道很多[30-36].日本、美国、德国、韩国等都做了很多工作.德国拜耳公司(Ba yer Co .,Ltd .)首先向市场提供纳米氧化锌产品,之后又出现比利时的产品,而目前的主要供货厂家却来自日本和美国,其中日本处于领先地位.国内纳米氧化锌的研究起步较晚.但近年来由于工业和技术的进步,以及国内专家的高度重视,“863”计划和“攀登”计划等的列入,促使纳米氧化锌的较快发展.国内纳米氧化锌的研究报道源于20世纪90年代初,现已有中试报道.表1,表2分别列出了国内外对纳米氧化锌的研究状况.表1　国外纳米ZnO 研制概况Table 1　The foreign research general situation of nano -ZnO国别研究单位原　料制备方法粒径(n m )报道时间(年)日本Techol .Univ .锌的乙酰络合物气相合成法126-1361983Mitsubishi Corp .锌盐水溶液锌盐水溶液20-501992ToHoKu Univ .Zn (NO 3)2喷雾热解法10-1001992Nicco Aen Corp .Zn ,O 2CVD 法10-201988美国Techol lnst .锌的醇盐水解法401986PCT Inst .Appl .卤氧化锌热分解法1001993Cammon wealth Univ .锌盐LICVD 10-201994德国Inst .Werkstoffwiss Univ .乙酸锌溶胶凝胶法1001992韩国Harcros Corp .Zn (NO 3)2均匀沉淀法50-601997表2　国内纳米ZnO 研制概况Table 2　The domestic r esearch general situation of nano -ZnO研究单位原　料制备方法粒径(n m )　报道时间(年)武汉工业大学碳铵,锌盐直接沉淀法501995上海技术师范学院氯化锌,草酸铵直接沉淀法20-401991武汉大学锌盐CWCO 2激光诱导1001994郑州轻工学院硫酸锌,尿素均匀沉淀法1201993西北大学化工系硝酸锌,尿素均匀沉淀法8-601995新疆大学草酸锌低温固相合成201999华东冶金学院硫酸锌,氢氧化钠直接沉淀法10-201999吉首大学硫酸锌,碳酸钠室温固相合成6.0-12.72000中国科学院化工冶金研究所碱式碳酸锌高频ICP5019984　结束语综上所述,随着高科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需要,纳米氧化锌的开发研究必将日益受到人们的高度重视.虽然,目前对纳米氧化锌的研究已取得不少成果,新的制备工艺不断提出并得到应用,但仍存在一些关键技术问题需进一步研究解决.(1)对合成纳米氧化锌的过程机理缺乏深入的研究,对控制微粒的形状、分布、粒度、性能及团聚体的控制与分散等技术的研究还很不够.(2)工艺的稳定性、质量可重复性的控制及纳米粉体的保存、运输技术问题.(3)现有的制备技术还不成熟,对工艺条件的研究还不够,已取得的成果大都停留在实验室和小规模生产阶段,对生产规模扩大时将涉及的问题,目前研究的很少.(4)对纳米氧化锌的合成装置缺乏工程研究,能够进行工业化生产的设备有待进一步研究和改进.(5)深入对纳米氧化锌材料的性能测试和表征手段急需改进.350 西华师范大学学报(自然科学版) 2003年参考文献:[1]REED 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have many specific microscopic properties .This paper has introduced the application situations in many aspects ,summarized the preparation and scientific development of nanocr ystalline zinc ox -ide ,and in the end discussed the problems in preparation techniques .Keywords :nano -particle ;zinc oxide ;pr eparation ;scientific development　第24卷第3期杨秀培:纳米氧化锌的制备及其研究进展351。

液相法制备氧化锌纳米粉体的研究进展

液相法制备氧化锌纳米粉体的研究进展
贾艳强;施冬梅;郭毅
【期刊名称】《材料导报：纳米与新材料专辑》
【年(卷),期】2010(000)002
【摘要】液相法是制备性能良好的氧化锌粉体的有效方法，因其制备形式的多样性、工艺简单、产物组成易控等特点而得到广泛应用。

概述了液相法合成纳米ZnO粉体的研究进展，重点介绍了几种基本的液相合成法，如沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、超重力法，比较其优缺点，并对进一步的研究方向和发展趋势提出了见解。

【总页数】4页(P122-124,138)
【作者】贾艳强;施冬梅;郭毅
【作者单位】军械工程学院三系,石家庄050003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.52
【相关文献】
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5.水溶性高分子在液相法制备纳米粉体中的应用研究进展
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制备纳米铁实验报告

一、实验目的1. 学习纳米铁的制备方法；2. 掌握实验室安全操作规程；3. 熟悉化学实验基本操作，提高实验技能。

二、实验原理纳米铁是一种具有特殊物理、化学性质的新型材料，其制备方法有多种。

本实验采用高温氢气还原法，以氯化亚铁为原料，在高温条件下，利用氢气将氯化亚铁还原成纳米铁。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高温炉、反应管、酒精灯、玻璃棒、烧杯、电子天平、干燥器、研钵、筛子等；2. 试剂：氯化亚铁（FeCl2）、氢气（H2）、高纯氮气、高纯氢气、蒸馏水。

四、实验步骤1. 称取0.5g氯化亚铁，放入反应管中；2. 将反应管置于高温炉中，升温至500℃；3. 用高纯氮气将反应管内的空气排尽，并保持氮气流量为100ml/min；4. 将高纯氢气通入反应管，流量为200ml/min；5. 保持反应温度和氢气流量，反应时间为2小时；6. 反应结束后，关闭氢气，待反应管冷却至室温；7. 将反应产物取出，用蒸馏水洗涤3次；8. 将洗涤后的产物放入干燥器中干燥；9. 用研钵将干燥后的产物研磨成粉末；10. 用筛子筛选出纳米铁粉末。

五、实验结果与分析1. 实验结果：成功制备出纳米铁粉末，粉末呈黑色，颗粒大小约为50nm；2. 分析：本实验采用高温氢气还原法，成功制备出纳米铁。

实验过程中，氮气作为保护气，防止了铁在高温下与氧气反应，保证了实验结果的准确性。

通过筛选，得到了粒径较小的纳米铁粉末。

六、实验讨论1. 实验过程中，氮气作为保护气，对实验结果至关重要。

在高温条件下，铁易与氧气反应，导致产物氧化，影响纳米铁的制备质量。

因此，选择合适的保护气是保证实验顺利进行的关键；2. 实验过程中，氢气流量对纳米铁的制备也有一定影响。

氢气流量过大或过小，都可能影响纳米铁的粒径和制备质量。

因此，在实际操作中，需根据实验要求，调整氢气流量；3. 实验过程中，反应温度对纳米铁的制备质量也有一定影响。

过高或过低的温度都可能影响纳米铁的粒径和制备质量。

铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能分析

铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能分析作者：杨家旺李甘来源：《速读·上旬》2017年第11期摘要：对溶胶-凝胶法加以运用，进行铁酸锌纳米微粒催化剂的制备，并对DTA-TG，IR，XRD与BET比表面测试等方法加以应用，围绕铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能进行分析，以供参考。

关键词：铁酸锌纳米微粒；制备；催化性能一、实验部分首先，选择40mL1mol/L的Fe（NO3）3溶液和10mL2mol/L的Zn（NO3）2溶液，在充分混合之后，将金属与柠檬酸物质的量比例为1∶1.5的柠檬酸络合剂掺加到溶液中，形成配合物溶胶，将pH值控制在4～5的范围内，并在353K水浴条件下将溶液水分蒸干，使配合物聚合而成凝胶，然后在393K条件下将水分烘干，然后研磨得到的干凝胶，最后在773K马弗炉中进行焙烧，待两小时后则得到铁酸锌纳米微粒催化剂，呈浅棕红色。

在测定催化剂活性时，对固定床反应器加以运用，按照1mL的催化剂用量进行数次实验，床层温度为873K，CO2/乙苯=10，采用气相色谱热导来测定生成物，其中气相产物与液相产物分别用13X分子筛柱和涂溃5%有机皂与邻苯二甲酸二壬酯6201型红色担体进行分析，按照393K设置柱温，内标为对二甲苯。

二、结论1.差热—热重分析在实验中，金属离子与柠檬酸络合而成溶胶，然后向凝胶进行转化，其网络结构会逐渐包络住分散系中的水和有机物，进而获得纯的复合氧化物，因采取加热方式对凝胶进行处理。

在获取热处理信息时，首先要在空气环境中，按照程序升温热处理形式对393K环境烘干而得的Zn-Fe干凝胶进行处理，最终得到DTA-TG曲线，具体如下图所示。

根据上图可知，在573K条件时，DTA出现了大的放热峰，在相应温度范围内，TG曲线发生急剧失重，究其原因，在于配体柠檬酸热分解，氧化燃烧发热。

当温度超过673K时，TG 曲线趋于稳定，此时DTA曲线的吸热与放热峰不再出现，因此可知已经完全分解。

喷射共沉淀法制备纳米znfe2o4及其结构表征

喷射共沉淀法制备纳米znfe2o4及其结构表征喷射共沉淀法制备纳米ZnFe2O4及其结构表征纳米ZnFe2O4自制备成功以来得到了广泛的关注，由于其在光催化、磁学和生物医药领域等方面具有良好的应用前景，因此引起了研究者的浓厚兴趣。

本文将介绍一种基于喷射共沉淀法制备纳米ZnFe2O4的方法，并对其结构进行表征。

喷射共沉淀法是一种化学合成方法，其基本原理是将两种或多种金属离子同时沉淀到一定的碱度下，形成所需产物。

喷射共沉淀法具有制备时间短、易于控制、成本低等优势。

实验材料包括：硝酸亚铁、硝酸亚锌、三氢氧化铁、氨水、丙酮、无水酒精等。

实验步骤如下：1. 在250ml三口瓶中加入150ml蒸馏水，加热至水温达到60-70℃。

2. 分别称取硝酸亚铁、硝酸亚锌，使其浓度分别为0.05mol/L，加入装有搅拌器的250mL三口瓶中。

3. 然后加入适量的0.1mol/L三氢氧化铁溶液，使其pH值在8以下。

4. 缓慢添加氨水调节pH值至8，搅拌10 min。

5. 在0-5℃下滴加2ml的丙酮溶液，搅拌5 min。

6. 将其沉淀收集，重复洗涤3-4次，使其表面清洁。

7. 在室温下烘干。

将所制备的纳米ZnFe2O4的结构表征结果如下：X射线粉末衍射图谱显示，样品中的晶相为立方晶结构，并且与JCPDS-BD,04-007-4743匹配度高，证明所制备的纳米ZnFe2O4晶体结构稳定且合成成功。

透射电镜图象（TEM）显示制得的样品纳米颗粒呈现球形或类球形形态，平均粒径为25-30 nm。

并且，TEM显微镜下的细微晶体结构表明，纳米粒子组成单一相，没有其它杂质或掺杂物。

扫描电镜图谱(SEM)表明，制备的纳米ZnFe2O4呈现出均匀分布且规整的形态，颗粒大小一致。

紫外-可见吸收光谱的图片显示，样品吸收光谱呈现出一个强的吸收峰，该吸收峰峰值处在约为360nm的波长，代表这个纳米粒子有可能展现良好的光催化活性。

综上述，基于喷射共沉淀法制备的纳米ZnFe2O4，具有晶相稳定、结晶度高、颗粒粒度均一、径向大小分布窄、形貌均一等特点，具有非常良好的应用前景。

乳化炸药爆轰合成纳米Mn(Zn)铁氧体的研究

乳化炸药爆轰合成纳米Mn（Zn）铁氧体的研究Mn（Zn）铁氧体在工业上的应用越来越广泛,以快速而又低廉的成本安全制备性能优良的纳米Mn（Zn）铁氧体粉体是业界不断的追求。

工业上生产Mn（Zn）铁氧体的方法是高温固相烧结法,这种方法需要在较高的温度下球磨较长时间,消耗大量的能源和资源。

虽然目前制备Mn（Zn）铁氧体的方法很多,但同时存在制备工艺缺陷,如一般或涉及到高温或高压下进行,成本过高,或涉及到工艺复杂,条件难以掌控,或涉及毒副作用,推广应用均具有一定难度。

本文提出了采用乳化炸药爆轰合成纳米Mn（Zn）铁氧体的方法,即将硝酸铁（Fe（NO3）·9H2O,分析纯）、硝酸锰溶液（Mn（NO3）2·6H2O,50%）、硝酸锌（Zn（NO3）2·6H2O）的混合溶液作为主氧化剂,AN（NH4NO3）作为辅助氧化剂（分散相）,石蜡、凡士林、机油作为还原剂（连续相）,借助乳化剂（SP-80）的作用,设计和制备乳化炸药爆轰合成纳米Mn（zn）铁氧体。

并从影响爆轰合成试验的因素,炸药的制备工艺与安全,爆轰产物的状态方程和爆轰合成反应机理等方面进行研究,主要取得了如下成果:（1）研究表明,纳米Mn（Zn）铁氧体的晶体结构、形貌、尺寸、分布以及磁性等可以通过控制炸药的爆轰参数得到调节,纳米颗粒的平均粒径随爆速提高而减小;含9.18%RDX 的炸药有利于得到较好分散性的颗粒;负氧平衡和内相AN以及具有较高密度的炸药能够得到相对纯净的纳米产物,爆轰产物在280℃处理能得到纯净的单一组分的纳米Mn（Zn）铁氧体。

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些特殊的性能，人们越来越重视铁酸锌粉体的制备以及应用。本文对纳米铁酸锌粉体的主要制备技术进行了简单介绍，并分析了各
种制备方法的发展现状、势及不足。优
关键词：铁酸锌（ｎｅＯ）纳米粉体；ＺＦ；制备；研究进展
Ａｂｓｒｃ：Ｚｉｃｆｒｉｅｍａｎｔｃｐｗｄｒｗａｎｉｔａｔｎｅｒｔｇｅｉｏｅｓａｍｐｏａｔｍａｅｉｌｔｒｎｔｒａ，ｗｉｈｇｏａｔｏｄｇｓ— ｓｎｉｇａｄｐｈｔｃｔｌｔｎｅｓｎｎｏｏａａｙｉａｄｃ
２１００年３８卷第４期
广州化工
・９・３
纳米铁酸锌粉体的制备研究进展冰
劳良强，远富邓
（南理工大学化学与化工学院，广东广州５０４）华１６０
摘要：铁酸锌粉体是一种重要的磁性材料，不仅具有良好的气敏和光催化特性，而且具有良好的光电转换性能。由于具有这
布均匀。
合氧化物，用领域ｔ分广阔。ＺＦ：是一种重要的磁性材应ｎｅ０
料，仅具有反常的磁性，且具有良好的光电转换性能。同不而时，酸锌作为催化剂在光催化和太阳能转换有着广泛的应铁用 … 。纳米级的铁酸锌粉体还有较强的抗菌效果，时还具有同良好的气敏特性，是一种性能较好的高温煤气脱硫剂。更
方法主要有低温固相反应法，相法，声波化学法，Ｏ微乳液超Ｗ／液法，氧化氧铁法等。氢
低温固相反应法制备纳米粉体的工艺简单，染少，实现污易大规模生产，一种有价值的方法。但低温固相反应法也存在是
（ｅａｔｅｔｆｈｍｉｒ，ｏｅｅｏＣｅｓｙａｄＣｅｉａＥｇｎｅｉｇＤｐｒｎｏＣｅｓｙＣｌｇｆｈｍｉｒｎｈｍｃｌｎｉｅｒ，ｍｔｌｔｎ
ＳｕｈＣｉａＵｉｅｓｙｏｅｈｏｏｙｕｎｄｎｕｎｚｏ１６０ｈｎ）ｏｔｈｎｎｖｒｉｆｃｎｌ，ＧａｇｏｇＧａｇｈｕ５０４，ＣｉａｔＴｇ
缺点，例如反应条件较苛刻，能高，耗反应时间长等。
ＫｅｒｓＺｎｒｔ（ｎｅＯ）ｎｎｍｔｏｄｒ；ｒｐｒｔｎｐｏｒｓｙｗｏｄ：ｉｃｆｒｅＺＦ２４；ａｏｅｅｐｗｅｓｐｅａａｉ；ｒｇｅｓｅｉｒｏ
铁酸锌（ｎｅＯ）一类以Ｆ（）化物为主要成分的复ＺＦ是ｅⅢ 氧
冈此，开发具有优良特性的纳米ＺＦ粉体有着广泛的应用ｎｅＯ前景近年米，们尝试各种方法来制备性能优越的纳米人ＺＦｎｅＯ粉体材料，并收到了良好的效果。制备纳米ＺＦ的ｎｈ后，所得的产将物分散于无水乙醇中洗净，抽滤，一０，在４ ℃ １×１Ｐ０ａ条件下真空冷冻干燥８～１ｈ轻微研磨，到复合草酸盐前驱体粉末。将２，得
前驱体粉末置于刚玉坩埚中，真卒烧结炉中４０下煅烧在５℃ １５，得到红棕色的ＺＦ：纳米微粉，粒呈球形，度分．ｈ即ｎｅＯ颗粒
ＲｅｅｒｈＰｒｇｅｓｏｅａａｉｎｏｎｍｅｅｎｒｉｅＰｏｓａｃｏｒｓｆＰｒｐｒｔｏｆＮａｏｔｒＺｉｃＦｅｒｔｗｄｒｅｓ
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