原子荧光法测铅汞

实验名称：美白化妆品中的重金属检测方案

实验目的：

查询资料得：美白化妆品中含汞、铅这两种重金属；我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。通过测定结果与国际标准比较，判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。

实验原理：

美白化妆品中含有重金属主要是铅和汞（以氯化氨基汞为主），添加汞可起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成；铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白；《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量；汞为1ppm，铅为40ppm。

原子荧光是原子蒸气受到具有特定波长的光源辐射后，其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到基态而发射出特征光谱的现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可以定量测定试样中待测元素的含量。

当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收特征辐射线的原子的密度成正比，当原子化效率固定时，原子荧光强度If与试样中待测组分的浓度c成正比。即： If=kc

K为常数。这种线性关系只在低浓度时成立

汞、铅等重金属的含量是环保等部门的重要检测项目。原子吸收分光光度法的灵敏度和检出限常无法满足分析要求。原子荧光法分析中，引入了氢化物发生法，除汞外，上述元素离子与适当的还原剂（如硼氢化钾）发生反应形成气态氢化物，汞生成气态单质汞。借助载气流将这些气态物质与基体分离并导入原子光谱分析系统进行定量测定。

过量氢气和气态氢化物（或单质汞蒸气）与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发光源一般为高强度空心阴极灯或无极放电灯，其发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收，然后经过放大，调解，再由数据处理系统得到分析结果。

本实验中应用原子荧光光度计对化妆品中的痕量铅和汞进行定量测定，两元素的实验原理如下：

铅:在一定酸度下，用硼氢化钾将 Pb(IV)转化为PbH4蒸气，用氩气做载气将其携带入原子化器，以高强度铅空心阴极灯作激发光源，使铅蒸气产生共振荧光

汞：在一定酸度下，用硼氢化钾将Hg2+还原为Hg蒸气，用氩气做载气将其携带入原子化器，以高强度汞空心阴极灯作激发光源，使汞蒸气产生共振荧光。

实验仪器与试剂：

仪器：原子荧光光度计；微波消解系统；高强度铅空心阴极灯；高强度汞空心阴极灯。50ml容量瓶12只；100ml容量瓶4只； 250ml容量瓶1只1000ml容量瓶4只；10ml移液管2根；20ml移液管1根；5ml刻度吸管2根（铅、汞分别专用），25ml量筒1只，1000ml试剂瓶

试剂：

（1）Pb(NO3)2固体，优级纯; HgO固体，分析纯；KOH固体，优级纯；K2Cr2O7固体，分析纯；

（2）浓盐酸，浓硝酸，均为优级纯。

（3）氩气（99.99%）

（4）硼氢化钾：（20 g·L-1）：称取KOH 5g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 20g继续溶解，用水稀释至1000 ml,用时现配。

（5）铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾25g、草酸5g于120ml水中，转移至250ml，加去离子水定容，摇匀，备用。

（6）铅标准溶液：

铅标准储备液：（1000μg·ml-1），精密称取0 . 1598g硝酸铅(优级纯),加10ml 1.0mol/L硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水至刻度。

铅标准使用液：吸取10ml铅标准储备液至100ml容量瓶中，定容，得100μg·ml-1铅溶液；吸取5ml该溶液至100ml容量瓶中，定容，得 5μg·ml-1铅标准使用液；

铅标样系列的配制：按试验方法，用5.00μg·ml-1铅标准使用液分别加入浓盐酸2ml，铁氰化钾—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.100μg·ml-1铅标样系列。

（7）汞标准溶液：

汞标准储备液：称取1 .080g HgO溶解于70ml 1：1盐酸、24ml 1：1盐酸和

1.0g K2Cr2O7混合溶液中，用水定容至1000ml,摇匀。

汞标准使用液：吸取10ml汞标准储备液至1000ml容量瓶中，用含0.5g/L

K2Cr2O7的5%（体积比）硝酸定容，得10.0μg·ml-1汞溶液；吸取10ml该溶液至1000ml容量瓶中，用含0.5g/L K2Cr2O7的5%（体积比）硝酸定容，得 0.100μg·ml-1 汞溶液；再吸取10ml该溶液至100ml容量瓶中，用水定容，得 0.0100μg·ml-1汞标准使用液

汞标样系列的配制：按试验方法，吸取汞标准使用液(0.0100mg/ml)0、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml于 50ml容量瓶中,加入 5mlHNO3,用去离子水定容,混匀,相应浓度为0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00ng/ml。

实验步骤：

仪器分析条件铅的灯电流30mA，汞的灯电流20mA；负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s，氩气流量：载气400ml·min-1，屏蔽气800 ml·min-1;铅的测定波长:283nm;汞的测定波长:254nm;测量方法：

标准曲线法；读数方式：峰面积；

试样的制备：称取均匀样品0.5g置于聚四氟乙烯消化罐中(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干),加入硝酸5.0ml,过氧化氢1.0ml,去离子水2.0ml,盖上聚四氟乙烯内盖,拧上罐盖(注意拧到正好卡住为好),放入微波炉中消解5min 左右，消解完全后自然冷却,然后将消解液移入50ml容量瓶中, 用少量去离子水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液并容至50ml,摇匀,得到试样。同时做试剂空白.

铅测定：以20 g·L-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml-1）为横从标，绘制标准曲线.

汞测定：以20 g·L-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml-1）为横从标，绘制标准曲线.

数据处理:

分别根据铅、汞标准曲线以及试样荧光强度If求出试样中的铅、汞含量。

实验结果与讨论：

将所求的试样中的铅、汞含量与国家标准比较，判定此美白化妆品中的铅、汞是否超标。