仪器分析 第一章 绪论
现代仪器--第一章-绪论概要
２．分析速度快，效率高,可以一次分析样品 中多种元素信息； ３．选择性好； 4．准确度相对较低５％； 5．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。
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2018年10月24日星期 三
1.5 分析方法的选择
对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品 （经济）。 对方法的要求： １．精度 绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出线 З(RSN)blank； ５．浓度范围 定量限于线性检测； ６．选择性 选择性系数。
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1.2 分析化学的分类方法
化 学 分 析 分 析 化 学 仪 器 分 析 JXAU 重量分析 酸碱滴定 配位滴定 滴定分析 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 电导、电位、电解、库仑极谱、 伏安
发射、吸收，荧光、光度
气相、液相、离子、超临界、薄 层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
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1.3 分析仪器
信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装 置，多半为离子或化合物自身
AES: 激发态原子 电化学：pH H＋活度 检测器： 光电转换器 电位计信号处理：运算放大 输出：记录仪、计算机
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1.4 仪器分析方法的特点
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1.6 如何学习仪器分析
掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息
仪器分析 01仪器分析概述
0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL，放置10 min后于510 nm处测定A
解：求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方
能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影
响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
临床第一章仪器分析绪论-医检48学时课件
期
重
重
间
复
现
精
性
性
密
实
实
度
验
验
实
验
1.准确度（accuracy）：测定值与真值的接近程度。 反映是否存在系统误差和随即误差的综合指标，但主要取决
于有无系统误差。它决定了测量结果的可靠程度 。 2.表示方法
绝对误差 Ea = x- xT (x 测定值， xT真值）
相对误差 Er =（Ea / xT ）× 100%
题
分析结果评价的基本指标
精密度
评 价
准确度
指
线性与灵敏度
标
检出限与定量限
稳定性
在规定测定条件下，对同一或类似被测样品重复测量所得示值 或测量值间的一致程度
精密度好，随机误差小
精密度差，随机误差大
表示测定数据的离散程度，反映随机误差的大小,与测定过程的随机因素(样 品的均匀性、仪器稳定性、实验者熟练与否、仔细与否、实验环境等)有关。
S 30
20 10
0 0
0.1
0.2
0c.3
0.4
0.5
0.6
仪器和方法的灵敏度描述
k1, k2分别为两条校正曲线的斜率，即灵敏度。但未考虑测定重现性影响！
检出限是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号求得的最 低浓度（或质量） ，即可信检出的最低水平。
定量限是定量分析方法实际能准确测定的某组分的下限，即定量分析实际 可以达到的极限，可信定量的最低水平。
仪器分析和化学分析 1.化学分析的模式
化学原理
化学信息 化学反应化学现象
2.仪器分析的模式
对应关系
化学信息 特定仪器 仪器信号
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二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
交大近代仪器分析课件第一章绪论PPT课件
七、定量分析方法的评价指标
一般用精密度、准确 度、检出限、灵敏度、 标准曲线的线性及线 性范围等项指标进行 评价。
精密度
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次所 得结果的一致程度。
常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr度量。 重复性 同一分析人员在同一条件下平行测定结果
的精密度。 再现性 不同实验室所得测定结果的精密度。
教学参考书
➢ 分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版 社, 2000
➢ 分析化学， R．Kellner等编，李克安，金钦汉等译， 北京大学出版社，2001
➢ 21世纪的分析化学，汪尔康主编，科学出版社，1999 ➢ 分析化学的明天，梁文平，庄乾坤主编. 科学出版社
2003
凡事都要认真去做，不驰于空想， 不鹜于虚声，而唯以求真的态度去做 踏实的功夫，以此态度求学，则真理 可明；以此态度做事，则功业可就。
组分含量
1 % ~ 100%
<1% ~ 单分子、单原子
理论基础 解决问题
化学、物理化学 （溶液四大平衡）
定性、定量
化学、物理、数学、电子学、 生物等等
定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
三、仪器分析分类
分
化学分析 重量分析法
滴定分析法
析 (物质的化学反应)
化
光学分析法
学
电化学分析法
仪器分析
n
(xi x)2
s i1 n 1
sr
s
100%
x
准确度
试样含量的测定值与试样含量的真实值（或 标准值）相符合的程度称为准确度。准确度 常用相对误差量度。
Er
x10% 0
灵敏度
01绪论 仪器分析(思维导图)
01绪论分析化学
定义分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学
分类
化学分析（经典分析方法）：是以化学反应为
基础建立起来的分析方法，主要利用化学反应及其
计量关系来进行分析。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基
于物质的物理性质而建立起来的分析方法。
仪器分析方法分类
电化学分析法基于物质的电学或电化学性质而建立起来
的分析方法，测量的物理量是电信号。
色谱分析法
是基于物质在两相（流动相和固定相）
分配比不同，当两相做相对运动时，由于各组分k差异，当
他们随流动相流动时，流动速度不同，经过一段时间后，
而达到分离（如纸色谱和薄层色谱）。
磁质谱法
光分析法
是基于物质与电磁辐射相互作用（吸收、
发射、散射、反射、折射、衍射、干涉和偏振等）而建立
起来的分析方法，测量信号都是电磁辐射。
其他分析方法质谱法，热分析法、放射化学分析
法等。
仪器分析课后习题答案1
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。