注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
UV 法和HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量
UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。
LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。
盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。
1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。
LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。
样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。
空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。
2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。
以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。
2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。
左氧氟沙星人体血药浓度测定及药代动力学分析
吉林医学2011年9月第32卷第27期. 5725 .当前第三代氟喹诺酮类药物左氧氟沙星在呼吸系统感染性疾病的治疗中疗效显著，其对金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、肺炎链球菌等革兰阳性菌及肺炎支原体、衣原体有较强杀灭作用[1-2]。
文章用高效液相色谱法对左氧氟沙星在健康人体内的药动学进行研究，为临床合理用药提供理论依据。
现将结果报告如下。
1 临床资料1.1一般资料：选取健康男性20例，年龄（22.5±4.5）岁，体重（62.5±5.5）kg。
1.2 试验材料：注射用左氧氟沙星：300 mg/100 ml，批号0211C57，第一制药（北京）有限公司。
内标咖啡因标准品：纯度99.5%，批号1215-0104，国家麻醉品实验室。
1.3 HPLC法测定血清中左氧氟沙星的浓度1.3.1 色谱条件：流动相：含14%三乙胺的乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（15:85）（pH值=6.7-6.9），用前经滤膜过滤和超声波除气处理；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；检测波长：273 nm。
1.3.2 标准曲线制备：用甲醇配制左氧氟沙星浓度为1 mg/ml 的标准储备液，分别精密量取标准储备液20 μl、40 μl、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、1.6 ml于10 ml容量瓶，再分别加甲醇液至刻度，配制成左氧氟沙星浓度为2 μg/ml、4 μg/ml、10 μg/ml、20 μg/ml、40 μg/ml、80 μg/ml、160 μg/ml的标准液。
加入萃取液（二氯甲烷:异丙醇=95:5）5 ml，旋涡混合1 min，4 000 r/min离心10 min，吸取下清液4 ml于5 ml离心管中，在50℃水浴下空气流吹干。
1.4 左氧氟沙星在健康人体的药动学1.4.1 给药方案及样品采集：静脉滴注左氧氟沙星300 mg（溶于100 ml生理盐水），滴注时间为1 h 20 min。
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量
HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量摘要：目的：对HPLC及UV测定盐酸左氧氟沙星片的含量进行比较。
方法：高效液相色谱法选择色谱柱为Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2)-乙腈(85：15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm;紫外分光光度法选择294nm波长测定含量.结果:HPLC法中盐酸左氧氟沙星片在2.05ug·mL-1 ～51.15ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y =523247X-23331（r=0.9995），加样回收率平均值为100.36%，RSD 1.8%。
结论：HPLC法及紫外分光光度法均准确性、重复性高、精密度好，可考虑将紫外分光光度法作为盐酸左氧氟沙星含量测定的替代方法使用。
关键词：高效液相法；紫外分光光度法；盐酸左氧氟沙星左氧氟沙星是氧氟沙星的L-型光学活性异构体，因其抗菌谱广、抗菌作用强、不良反应率较低，而被广泛使用[1]。
2015版药典推荐高效液相法来分析本品及其相关剂型，考虑到基层药物监测机构尚不能完全普及高效液相设备[2]，本文对比分析高效液相法及紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星含量。
1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-20A (改为LC-2010CHT)型高效液相色谱仪；岛津UV-2501(改为UV-2450)型紫外分光光度计；超声波清洗器；乙腈由国药集团化学试剂有限公司提供（改为霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供），为色谱醇；磷酸、醋酸铵、高氯酸钠均为分析纯；盐酸左氧氟沙星对照品（美国西格玛公司，批号：160122）（中国食品药品检定研究院，批号:130455-20116）；盐酸左氧氟沙星片（四川科伦药业股份有限公司）。
2 方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件[2]色谱柱选择Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)，,流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85：15),检测波长：294 nm, 进样量10μl，1.0 mL/min流速,柱温为室温（25℃）。
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星的有关物质
高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星的有关物质
田静
【期刊名称】《医学研究杂志》
【年(卷),期】2008(37)2
【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星中有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18);流速:1.0ml/min;检测波长:325nm;柱温:30℃.结果甲磺酸加替沙星线性浓度范围足78.8-630.4μg/ml(r=0.9999),各项专属性试验中加替沙星主峰与其他杂质峰基线均分离良好,有关物质的检测限为0.038μg/ml(S/N=4),3批样品中相关物质峰面积之和均未超过主峰面积1%.结论该方法简便,结果准确、稳定.
【总页数】3页(P84-86)
【作者】田静
【作者单位】310014,杭州市第六人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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敏;王睿
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HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量
HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量
赵建平
【期刊名称】《华夏医学》
【年(卷),期】2000(013)002
【摘要】目的:采用HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量.方法:采用HPLC法,以氧氟沙星为对照品,检测波长为293nm,甲醇:枸缘酸(0.05mol/L)∶乙腈∶醋酸铵溶液(0.5mol/L)∶10g/L磷酸(100∶75∶22∶1∶2)为流动相.结果:氧氟沙星的平均回收率为97.44%、RSD为1.83%.结论:本法结果准确,精密度、重现性均好,可作为该制剂的含量测定.
【总页数】3页(P133-135)
【作者】赵建平
【作者单位】广西民族医院,广西南宁市,530001
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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注射用甲磺酸左氧氟沙星无菌方法学研究
注射用甲磺酸左氧氟沙星无菌方法学研究闵红; 谢毓华; 贾萌; 杨晓莉【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)016【总页数】4页(P38-41)【关键词】注射用甲磺酸左氧氟沙星; 无菌检查方法; 薄膜过滤法; 中和剂; 硫酸镁【作者】闵红; 谢毓华; 贾萌; 杨晓莉【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院陕西西安 710065【正文语种】中文【中图分类】R917; R978.1注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类广谱抗菌药物，其为氧氟沙星左旋体，抗菌活性约为氧氟沙星的2倍，抗菌谱广、抗菌作用强，但对厌氧菌抗菌作用较差。
2015年版《中国药典（四部）》通则1101无菌检查法[1]136-140规定，药品进行无菌检查前，应首先进行方法适用性试验，以确定其适宜性，避免造成微生物漏检。
因为大部分药品对微生物有一定的抑菌性，特别是抑菌性很强的抗菌类药品，受微生物污染后，微生物受其抑菌性的影响不能正常繁殖，细胞受损伤但并未死亡，服用该药品后，药品在患者体内的抑菌性逐渐减弱，受损微生物逐渐复苏并进行正常繁殖，从而对患者造成危害[2]。
常规方法无法检出药品污染微生物情况，只能通过稀释液或培养基稀释、薄膜过滤、加中和剂或灭活剂等方法消除药品的抑菌性后才可充分检出污染微生物。
本研究中参考2015年版《中国药典（四部）》[1]140-144、第41版《美国药典》、第9版《欧洲药典》、2016年版《日本药局方》的微生物计数法对注射用甲磺酸左氧氟沙星进行无菌方法学研究，以提高药品的无菌检出率。
现报道如下。
1 材料与方法1.1 仪器与材料仪器：HTY-601型集菌仪（杭州泰林生物技术设备有限公司）；SHINVLMQC型压力蒸汽灭菌器（山东新华医疗器械股份有限公司）；WGP-600型恒水式电热恒温培养箱（重庆万达实验仪器厂）；LRH-250型生化培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；HFsafe-760S型生物安全柜（上海力申科学仪器有限公司）；PB-10 pH酸度计（德国Sartorius公司）；涡旋振荡仪（德国IKA公司）；DGB220型薄膜过滤器（杭州泰林生物技术设备有限公司）。
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量
HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量孔薇【摘要】目的建立乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法,VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:三乙胺磷酸溶液-乙腈(8218);流速:1.0 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长为286 nm.供试品溶液制备采用流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液.结果左氧氟沙星线性范围为1.73～15.61 mg·L-1,平均加样回收率为100.21%.结论本法简捷,快速可靠,可用于控制制剂质量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)010【总页数】2页(P1151-1152)【关键词】高效液相色谱;乳酸左氧氟沙星注射液;左氧氟沙星【作者】孔薇【作者单位】安徽医科大学附属第三医院;合肥市第一人民医院药学部,安徽,合肥,230061【正文语种】中文左氧氟沙星是第三代喹诺酮类广谱抗生素，为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，其主要作用机制为抑制细菌DNA旋转酶活性，抑制细菌DNA 的复制，具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，适用于敏感菌引起的呼吸系统感染、生殖系统感染、皮肤组织感染、肠道感染、败血症等中重度感染的治疗[1]。
本研究建立HPLC法测定注射用乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量，该方法简单快速，结果准确。
1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪(日本岛津):SPD－10Avp紫外检测器;LC－10ATvp溶剂输液泵;浙江大学N－2000双通道色谱工作站;AS3120超声波清洗机天津奥特赛恩斯仪器有限公司;AG135双量程电子天平METTLER TOLEDO公司。
1.2 试药乳酸左氧氟沙星注射液由安徽仁和药业有限公司试制，批号:05102701、05102702、05102703。
左氧氟沙星对照品:中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号:130455－200503。
浅析HPLC法测定诺氟沙星胶囊有效成分的含量
浅析HPLC法测定诺氟沙星胶囊有效成分的含量目的改进诺氟沙星胶囊含量HPLC测定。
方法HPLC法,色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：0.025mol/l的磷酸溶液（用三乙胺调节PH值至3.0±0.1），乙睛（80：20）；柱温为室温；流速0.800ml/min，检测波长278nm。
结果优化色谱条件后出峰时间提早而且稳定性好，测得的诺氟沙星胶囊的含量符合要求。
结论色谱条件的改变增强了系统适应性，可作为改进后的测定诺氟沙星胶囊的含量的方法。
标签：HPLC法;诺氟沙星胶囊;含量测定高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离并依次进入检测器,有记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
色谱系统的适应性实验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。
按各品种项下要求对色谱系统进行适用性实验，即用规定的对照品对色谱系统进行实验，应符合要求。
如达不到要求，可对色谱条件适当的调整。
以外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量时，按各品种项下得规定,精密称(量)取对照品和供试品配制成溶液,分别精密取一定量注入仪器并记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分得峰面积或峰高,按下式计算含量:含量(cx)=cR*AX/AR式中AX为供试品或其杂质峰面积或峰高;cx为供试品或其杂质的浓度;cR为对照品的浓度;AR为对照品的峰面积或峰高。
由于微量进样器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时以定量环或自动进样器进样为好。
1实验部分1．1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪,含四元梯度泵、自动进样器、VWD检测器、KQ-250DB型数控超声波清洗机及隔膜真空泵，有机聚偏氟乙烯微孔滤膜，酸度计,诺氟沙星胶囊（批号070314070208），诺氟沙星对照品（批号130450-200304），磷酸，三乙胺，乙腈，水为二次蒸馏水及其它试剂均为分析纯。
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注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质方法研究论文
注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究【摘要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。
方法：色谱条件：c18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。
结果：该方法的重复性rsd=0.08% n=6。
结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星
【中图分类号】r927 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02
注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。
参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。
1.仪器与试药
仪器：高效液相色谱仪（岛津 lc-20at高压二元泵、spd-m20a
二极管阵列检测器、和lcsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒ax105）、紫外-可见分光光度计（岛津uv2550）。
试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（c18h20fn3o4），批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。
3.方法与结果。