分析测试中心电子探针(EPMA)简介
分析测试中心电子探针（EPMA）简介
一、仪器概述
电子探针利用聚焦得非常细(微米-纳米级)的高能电子束轰击样品，激发出各种被测物质的有用信息（如特征X射线、二次电子、背散射电子等），通过分析这些有用信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。
电子探针与扫描电镜的结构大致相似，不同的是电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析是电子探针最大的特点。
分析测试中心已安装的电子探针是日本岛津公司生产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较高的X射线检出角，同时由于使用全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X 射线检测的高灵敏度和高分辨率，并配有高稳定的电子光学系统、真空系统及高精度机械系统以及EDAX公司生产的Genesis能谱仪，是目前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察用大型精密科研仪器之一。
二、仪器用途
适用于材料(合金、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶金、机械、微电子等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成面分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征手段。
三、仪器的性能与特点
1、具有较高的X-射线检出角(52.5︒)，有利于提高仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采用Johanson型全聚焦分光晶体，同一道波谱仪兼顾高分辨率和高灵敏度。
2、分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；谱仪检测极限：大于10ppm。
3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长≤0.5kV)；二次电子像分辨率：6nm；放大倍数：50-300000⨯，连续可调（有效图像观察倍数≤50000⨯）。
4、电子束流稳定性：好于1.5⨯10-3/h；电子束流：10-12–10-5A，连续可调，绝对准确值好于10%。
5、样品台最小移动间距为0.02微米，重复精度好于±1μm，机械系统精密度高。
6、可观察二次电子像（SEI，高分辨、低分辨模式）、背散射电子像(BEI)、凸凹像、透射电子像（适合医学、生物样品）、吸收电子像、光学显微像、特征X射线线/面分布像等，兼具微区成分定性定量分析和表面形貌观察等多项功能。
7、配置四道波谱仪（LiF/ADP、LiF/PET、RAP/LSA70、PbST/LSA200），最大限度保证主元素分析精度外，还可满足轻元素Be、B、C、N、O、F等成分的精确测试。还配备了EDAX公司Genesis能谱仪，对表面粗糙样品可快速进行全元素定性半定量分析和形貌观察，操作简便可靠。
该仪器已圆满完成安装、调试和培训等工作，2006年8月已顺利通过专家验收并投入使用。在试运行期间，欢迎校内外科研人员和师生们来样测试，收费价格优惠至2006年12月31日！仪器放置地点：分析测试中心(20号楼)102室“表面界面分析室”内。
四、检验业务管理
测试业务预约请联系中心业务办公室汤敏主任或刘湘雯、梁桂琼老师，电话：87111074或33065839，电邮：**************，传真：87114695，中心网页：https://www.360docs.net/doc/f419273060.html,/test。节假日照常承接校内外分析测试业务，业务管理按照中心计量认证质量管理体系的相关程序运行，凡需用电子探针进行样品测试分析的校内外人员（简称“校内外测试客户”），均需提前预约，到业务办公室填写“华南理工大学分析测试中心样品测试委托单”，并提交待测样品；也可先在中心网页（https://www.360docs.net/doc/f419273060.html,/test/）下载“华南理工大学分析测试中心样品测试委托单”，填好后与样品一起提交中心业务办公室。
有关检测分析技术、样品准备等方面的问题咨询，可联系仪器室负责人尹诗衡老师或雷淑梅、陈丽凤老师，电话：87114530，电邮：***************、***************、***************。
四、电子探针分析用国家标准
1、“玻璃的电子探针定量分析方法”，GB/T 15244-2002（替换GB/T 15244-1994）。
2、“稀土氧化物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15245-2002（替换GB/T 15245-1994）。
3、“硫化物矿物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15246-2002（替换GB/T 15246-1994）。
4、“硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法”，GB/T 15617-2002（替换GB/T 15617-1995）。
5、“碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法灵敏度曲线法(检量线法)”，GB/T
15247-94。
6、“金属及合金的电子探针定量分析方法”，GB/T 15616-1995。
7、“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”，GB/T 17359-1998。
8、“钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法”，GB/T 17360-1998。
9、“沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法”，GB/T 17361-1998。
10、“黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法”，GB/T 17362-1998。
11、“黄金制品的电子探针定量测定方法”，GB/T 17363-1998。
12、“黄金制品中金含量的无损定量分析方法”，GB/T 17364-1998。
13、“金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法”，GB/T 17365-1998。
14、“矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法”，GB/T 17366-1998。
15、“船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法”，GB/T 17506-1998。
16、“金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法”，GB/T 17722-1999。
17、“黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法”，GB/T 17723-1999。
18、“电子探针定量分析方法通则”，GB/T 15074-94。
19、“电子探针分析仪的检测方法”，GB/T 15075-94。
五、应用实例
一、形貌观察
金属断口夹杂物二次电子形貌
金属涂层背散射电子形貌
高温合金蠕变孔洞和外来物凹凸像
颗粒大小的测量
二、成分分析
微区成分波谱分析
Element Wt%
CK 05.46
OK 26.55
MgK 00.42
AlK 00.74
SK 03.49
ClK 03.82
KK 01.21
CaK 00.77
ZnK 57.54
微区成分分析能谱（EDS）图
WDX可以很好地将谱线分开
NiKβNiKα
FeKβ
FeKα
CoKα
CrKβ
CrKα
三、微区成分的面分布和线扫描
电池用材料F和Co的面分布图像
线分布图像Cr层的X射线像
电子探针分析技术在地学中的应用进展
.. . . 电子探针分析技术在地学中的应用进展 摘要电子探针分析技术（EPMA）是一种应用较早、且至今仍具有独特魅力的多元素分析技术。二战以后，世界经济和社会的迅猛发展极促进了科学技术的进步，电子探针分析技术（EPMA）也进入了一个快速发展时期。在地学领域的应用中,取得了令人瞩目的成就。文章就该技术的发展历史、发展趋势及在地学中的应用进展等方面做出了具体阐述。 关键词：电子探针；地学；应用进展 1引言 电子探针是电子探针X 射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA (Electron Probe X-ray Micro-Analyser)，它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。 随着电子光学技术和计算机技术的发展，现在的EPMA同时具有扫描电镜SEM的形貌观察、结构分析等功能。不但像仪器发明之初那样，以金属和矿物样品中不同相或不同组成的成分分析为主要目的，而且也应用在冶金、电子电器件、瓷、塑料、纤维、木材、牙齿、骨骼、叶、根等等方面。其应用领域之广泛，可说目前已经涉及到所有固体物质的研究工作中，尤其在材料研究工作方面。这种仪器不仅是研究工作中的重要工具，而且也是质量检查的手段之一。本文仅对EPMA在地学领域中的应用进展加以阐述。 2电子探针的发展历史简介 电子探针分析的基本原理早在1913 年就被Moseley发现，但直到1949 年，法国的Castaing在guinier教授的指导下，才用透射电镜（TEM）改装成一台电子探针样机。1951年6月，Castaing在他的博士论文中，不仅介绍了他所设计的电子探针细节，而且还提出了定量分析的基本原理。现在电子探针的定量修正方法尽管作了许多修正，但是，他的一些基本原理仍然适用。1955年Castaing 在法国物理学会的一次会议上，展出了电子探针的原形机, 1956 年由法国CAMECA公司制成商品，1958年才把第一台电子探针装进了国际镍公司的研究
材料现代分析与测试 第七章 扫描探针显微分析
第七章扫描探针显微分析 第一节概述 电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。 一、SPM的基本原理 控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。 二、SPM的特点 1. 原子级高分辨率。STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。 2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。 3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。 4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。 5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。 第二节扫描隧道电子显微分析（STM） 一、STM的工作原理
电子探针的综述
电子探针的发展及应用 1 电子探针的发展 1949年法国Castaing与Guinier将一架静电型电子显微镜改造成为电子探针仪。1951年Castaing的博士论文奠定了电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础，其中较完整地介绍了原子序数、吸收、荧光修正测量结果的方法，被人们誉为EPMA显微分析这一学科的经典著作。1956年，在英国剑桥大学卡文迪许实验室设计和制造了第一台扫描电子探针。1958年法国CAMECA 公司提供第一台电子探针商品仪器，取名为MS-85。现在世界上生产电子探针的厂家主要有三家，即日本岛津公司SHIMADZU、日本电子公司JEOL和法国的CAMECA公司。 随着科学技术的发展，电子探针显微分析技术进入了一个新的阶段，电子探针向高自动化、高灵敏度、高精确度、高稳定性发展。现在的电子探针为波谱WDS和能谱EDS组合仪，用一台计算机同时控制WDS和EDS，结构简单、操作方便。 2 电子探针的原理 电子探针的全称为电子探针X射线显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA），是电子光学和X射线光谱的结合产物。它用一束聚焦得很细（50nm～１μｍ）的加速到5kV-30kV的电子束，轰击用光学显微镜选定的待分析试样上某个“点”（一般直径为1-50um），利用试样受到轰击时发射的X射线的波长及强度，来确定分析区域中的化学组成。EPMA是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法[1]。 2. 1 主要结构 电子探针主要结构有：电子束照射系统( 电子光学系统)，样品台，X射线分光(色散)器，真空系统，计算机系统(仪器控制与数据处理)，如图1所示。2. 2 电子光学系统与观察 产生电子束照射样品的部分称为照射系统或电子光学系统(EOS)，保持在约10- 3~ 10- 4Pa的真空系统中。电子束由灯丝，栅极帽，阳极板组成的电子枪中发
电子探针
电子探针（EPMA） 全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪。可对试样进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析。除H、He、Li、Be等几个较轻元素外，都可进行定性和定量分析。 工作原理：是将试样置于显微镜下，选定分析位置，利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，在直径为1um、体积为1um3区域内的不同元素受激发射出X射线,用波长色散X射线谱仪或能量色散X射线谱仪读出元素的特征X射线，根据特征X射线的强度与波长信息，进行元素的定性定量分析。 发展历史：从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；促进了地学中地质年代学研究项目的深入，在矿物学、岩石学、矿床学、微古生物学、普查找矿等方面起了非常巨大的作用, 在许多重大地质成果中都发挥了重要作用。 特点：EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm ) 检出限可低至10-14～10-15克、简便快速、精度高、分析元素范围广( 4Be ～92U)、不破坏样品属非破坏性分析。在矿物研究工作中既能微观观察，同时又能分析微区成分。 运用前景：电子探针在分析鉴定微矿物、微成分方面，有着广阔的应用前景，主要用于岩石矿物的深度分析，如与薄片鉴定结合，检测未知矿物及难辨矿物——片钠铝石、钠沸石、皂石等。与阴极发光显微镜相结合，可揭示矿物的发光机制。与扫描电镜配合，可精确测定扫描电镜下的各种粘土矿物及未知矿物，使形态观察与成分分析密切联系。还可与X衍射分析结合，详细测定各种矿物，包括混层粘土矿物的成分等等。 电子探针的运用 如今，电子探针已广泛运用于地学研究中的许多领域，如：测定地质体年龄、鉴定矿物、研究系列矿物、固溶体分离矿物、矿物环带结构、矿物蚀变晕、构造分析等。 1．电子探针化学测年 电子探针化学定年方法最早是由日本Suzuki等(1991a)提出的,他们对日本的变质
电子探针显微分析仪
电子探针显微分析仪 EPMA采用电子束激发样品表面，通过测量激发的X射线能谱及其强 度来定性和定量分析样品的成分。其工作原理是，加速电子束打击样品， 激发样品表面原子产生X射线。根据不同元素特征的X射线能谱，可以确 定样品的成分。而激发的X射线强度与样品中元素的含量成正比关系，可 以定量分析样品中各元素的含量。 EPMA具有诸多优势。首先，它具有较高的分辨率，在纳米级别的样 品表面也可以进行分析。其次，它可以同时测量多种元素的含量和位置信息，有利于对样品进行全面的成分分析。此外，EPMA拥有较宽的能谱范围，可以检测从低原子序数轻元素到高原子序数重元素的X射线谱线，适 用于各种物质的分析。最后，EPMA具有较高的灵敏度和准确性，可以进 行微量元素的检测和定量分析。 EPMA被广泛应用于材料科学、地球科学、生命科学等领域的研究。 在材料科学中，EPMA可以用于分析金属、合金、陶瓷、涂层、纤维等材 料的成分和晶格结构，有助于揭示材料的性能和工艺参数。在地球科学中，EPMA可以用于研究岩石、矿石、矿物等的成分和成因，有助于研究地质 演化和资源勘探。在生命科学中，EPMA可以用于分析生物样品中的元素 组成，揭示生物体的生化过程和代谢规律。 EPMA的使用步骤一般包括样品制备、样品安装、参数设置、扫描分 析和结果处理等。首先，样品需要制备成薄片或切片，并进行必要的磨削 和抛光处理，以获得平滑的表面。然后，样品被安装在EPMA的样品台上，并进行真空抽气，以避免电子束与气体相互作用而产生误差。接下来，需 要设置分析参数，例如选择加速电压、电流和探测器等。然后，电子束被
瞄准到样品表面，并进行扫描分析。最后，获得的数据可以通过特殊软件进行处理和分析，得到样品的成分和含量信息。 总之，电子探针显微分析仪是一种重要的材料分析仪器，具有高分辨率、全面性、灵敏度和准确性等特点。它在材料科学、地球科学和生命科学等领域的研究中起着重要的作用，可以揭示材料的元素成分、微结构和化学状态，为科学研究和工程应用提供有力支持。
分析测试中心电子探针(EPMA)简介
分析测试中心电子探针（EPMA）简介 一、仪器概述 电子探针利用聚焦得非常细(微米-纳米级)的高能电子束轰击样品，激发出各种被测物质的有用信息（如特征X射线、二次电子、背散射电子等），通过分析这些有用信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。 电子探针与扫描电镜的结构大致相似，不同的是电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析是电子探针最大的特点。 分析测试中心已安装的电子探针是日本岛津公司生产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较高的X射线检出角，同时由于使用全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X 射线检测的高灵敏度和高分辨率，并配有高稳定的电子光学系统、真空系统及高精度机械系统以及EDAX公司生产的Genesis能谱仪，是目前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察用大型精密科研仪器之一。 二、仪器用途 适用于材料(合金、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶金、机械、微电子等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成面分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征手段。 三、仪器的性能与特点 1、具有较高的X-射线检出角(52.5︒)，有利于提高仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采用Johanson型全聚焦分光晶体，同一道波谱仪兼顾高分辨率和高灵敏度。 2、分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；谱仪检测极限：大于10ppm。 3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长≤0.5kV)；二次电子像分辨率：6nm；放大倍数：50-300000⨯，连续可调（有效图像观察倍数≤50000⨯）。 4、电子束流稳定性：好于1.5⨯10-3/h；电子束流：10-12–10-5A，连续可调，绝对准确值好于10%。 5、样品台最小移动间距为0.02微米，重复精度好于±1μm，机械系统精密度高。
矿物研究方法——矿物微束分析法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 矿物研究方法——矿物微束分析法 矿物微束分析是利用具有一定能量的聚焦微电子束对矿物样品进行激发，将入射束与样品交互作用产生的各种信号加以分离、收集和检测，从而获得矿物微区的化学成分和形貌特征的分析技术。它是工艺矿物学研究方法之一。按使用的仪器分类，常用的分析方法有电子探针分析、透射电镜分析和扫描电镜分析等。1 电子探针分新法 电子探针分析法(EPMA)的全称是电子探针X 射线显微分析法。电子探针是 利用0. 5 ~1µm 的高能电子束激发样品，通过电子与样品的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析样品的微区内(微米范围内)成分、形貌和化学结合状态等特征。电子探针是 几个微米范围内的微区分析.，微区分析是它的一个重要特点之一，它能将微区化学成分与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度) 一般为0.01% ~0.05%。定量分析的相对误差为1%-3%，对原子序数大于11、含量在10%以上的元素，其相对误差通常小于2% 。 2 透射电子显微镜分析法 透射电子显微镜简称透射电镜(TEM) 。它是利用高能电子束与试样物质相互作用产生的透射电子束，进行高倍图像观察或用电子衍射花样进行矿物组成、晶体结构分析的仪器。透射电镜以电子束作为照明源，以电磁场作为电子透镜，使电子聚焦成像。透射电镜可放大数十万倍直接分辨原子，分辨率达 2 x10-10~ 3 x10-10m。透射电镜适合对微细粒矿物、隐晶质矿物、黏土矿物的形貌及结构进行分析。 3 扫插电子显微镜分析法
EPMA的原理和应用
EPMA的原理和应用 1. 介绍 电子探针显微分析（EPMA）是一种用于分析化学元素组成和形态的表面分析技术。它可以通过扫描样品表面发射的X射线来测量样品的元素组成，并且能够提供高分辨率的成分和形貌图像。EPMA在材料科学、地球科学、生命科学等领域得到广泛应用。 2. 原理 电子探针显微分析的基本原理是利用电子束与样品进行相互作用产生的信号进行分析。主要有以下几个步骤： 2.1. 电子束激发和激发过程 EPMA使用加速电子束激发样品中的原子并使其跃迁到高能级，从而产生特定的辐射。这种辐射包括X射线和特征的荧光辐射。根据横向和纵向扫描电子束，可以获取元素分布和形貌信息。 2.2. X射线的发射和探测 样品受到电子束激发后，产生的X射线能量是特定元素的特征能谱。通过在样品上移动探测器来测量X射线的能量和强度，进而确定元素的存在和相对含量。 2.3. 成分分析 通过与标准样品对比，可以利用X射线的能谱进行成分分析。EPMA的分辨率较高，可以检测到微量元素，并且可以定性和定量地分析样品中的各种元素。 3. 应用 EPMA在材料科学、地球科学和生命科学等领域广泛应用。以下是EPMA常见的应用： 3.1. 材料科学 EPMA可用于分析材料组成和结构。它可以对金属、合金、陶瓷等材料进行成分分析和像素级元素分布分析。EPMA还可用于材料的质量控制和缺陷分析。 3.2. 地球科学 EPMA在地球科学领域的应用非常广泛。它可以用于岩石、矿石和矿物的成分分析、晶体形貌分析、地球化学分析和矿物相变研究等方面。
3.3. 生命科学 EPMA被广泛应用于生命科学研究中。它可以用于细胞、组织或生物材料的化学元素成分分析，从而揭示细胞或生物体内部的化学成分分布和变化。 4. 优点和限制 4.1. 优点 •高分辨率：EPMA可以提供高分辨率的成分和形貌图像。 •定性和定量分析：EPMA可定性和定量地分析样品中的元素。 •微量元素检测：EPMA能够检测到微量元素的存在。 4.2. 限制 •样品制备：EPMA需要对样品进行制备，如剖面制备和磨片制备等。 制备过程可能对元素的分布产生影响。 •仪器复杂：EPMA设备复杂，操作要求高，需要专业人员进行操作和数据解析。 5. 总结 EPMA是一种重要的表面分析技术，具有高分辨率、定性和定量分析能力。它在材料科学、地球科学和生命科学领域有广泛的应用。然而，EPMA的样品制备和仪器操作对结果的影响需要仔细考虑。随着技术的不断发展，EPMA的应用领域将会进一步扩大。
电子探针(EPMA)分析技术在地质学领域中的应用进展
电子探针（EPMA）分析技术在地质学领域中的应用进展 1 长安大学地球科学与资源学院陕西西安 710054；长安大学西部矿产资源与地质工程教育 部重点实验室陕西西安 710054 电子探针分析技术（EPMA）是一种应用较早、并且至今都有其独特分析优势的一种综 合型多元素分析技术。从其问世至今，已经被广泛的应用于材料学、地学等学科的研究中， 用其研究并产生的新发现、新成果更是不计其数。本文主要介绍了近年来电子探针在地学中 的应用与进展，包括在矿物鉴定、地质体测年、矿物结构构造分析等方面的应用，并由此而 产生的新理论与新方法。 1 电子探针X射线显微分析简介 电子探针X射线显微分析（Electron Probe X-ray Microanalysis）简称电子探针，缩写EPMA。 它是一种微区成分分析仪器，利用聚焦成小于1um的高速电子束轰击样品表面，由X 射线波谱仪或能谱仪检测从样品表面微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，从而得到 该体积约为1um3微区的定性或定量的化学成分。 2 在测定地质体年龄中的应用 天然形成的锆石、独居石、晶质铀矿等矿物中一般都含有一定量的天然放射性元素 232Th、235U、238U，它们经过一系列的α，β衰变后最终形成Pb的稳定同位素。 电子探针Th-U-Pb微区测年以放射性核素的衰变理论为基础，在一定条件下通过电子探 针测量矿物中的Th-U-Pb含量，并经过数据处理，最终计算出矿物和相关地质体的年龄。电 子探针测年的独到优势就是它是一种真正的无损微区原位测年，由于其较高的空间分辨率， 再加上良好的图像功能，可以在测年时避开裂隙和有包体的部位，找出无Pb丢失的均质区，从而提高测年精度。 3 在矿物鉴定中的应用 许多矿物的物理性质和光学性质非常相似，仅仅依靠肉眼观察和偏反光显微镜难以区分，然而电子探针可以在观察的同时准确地测定出微米级颗粒的化学成分以及对颗粒晶体结构进 行判别，并计算出矿物的化学式。所以电子探针分析大量地应用于常见矿物的鉴定，也用来 区分许多难以分辨的矿物。 此外，鉴于电子探针对矿物鉴定的的独特优势，其在新矿物的发现与研究中也得到了广 泛的应用。 4 在系列矿物研究中的应用 组成矿物的一些元素之间，由于化学性质、原子半径、键性等相似性，常可以互相取代，形成类质同象等成分复杂的系列矿物。系列矿物中某种或某几种化学成分的变化不一定会引 起矿物光性变化，因此用传统的分析鉴定方法研究就比较困难。 电子探针在分析不同颗粒的化学成分时，也可以检测同一颗粒内不同部位的化学成分差异，因此其在系列矿物研究中有独特的优势。 5 在固溶体分离矿物研究中的应用 固溶体分离作用所形成的各种矿物相常以微晶形式相互穿插交错，无法进行挑选和分离。利用电子探针的二次电子图像（SEI）或背散射（BEI）或特征X射线图像可以将不同的固溶
电子探针的测量原理是
电子探针的测量原理是 电子探针是一种常用的表面化学分析工具，它利用电子与物质的相互作用原理，通过对材料表面进行扫描和探测，得到样品的表面形貌信息以及元素组成和分布情况。电子探针主要包括电子显微镜（SEM）和扫描电子显微镜（SEM）两种类型。 电子探针的测量原理主要基于以下几个方面： 1. 康普顿散射：当高能电子与物质相互作用时，它们会发生散射。康普顿散射是一种散射过程，其中电子与物质中的自由电子发生相互作用，从而改变电子的运动方向和能量。通过测量散射电子的能量和散射角度，可以获得材料中电子的能带结构、晶格参数和原子间距等信息。 2. 透射电子显微镜（TEM）：透射电子显微镜利用电子的波动性质，通过物质内部的透射来对样品进行分析。电子束穿过样品后，会与样品中的原子进行相互作用，散射出去的电子被收集，并通过荧光屏显示成一幅图像。通过观察透射电子的衍射图案，可以确定晶体结构和晶胞参数。 3. 荧光X射线：当电子束与样品相互作用时，样品中的原子会吸收能量并重新辐射出来。其中一部分辐射是以荧光X射线的形式发射出来的。通过测量荧光X 射线的能谱，可以确定样品中的化学元素以及它们的含量和分布。
4. 俄歇电子能谱（AES）：俄歇电子能谱是一种基于能级跃迁的分析技术。当高能电子与物质碰撞时，会将其中一部分能量转移到样品表面的原子或分子。这些原子或分子会吸收能量并将其通过电离或激发的方式重新辐射出去。通过测量这些重新辐射出来的俄歇电子的能量，可以获得样品表面的元素组成和化学状态信息。 综上所述，电子探针的测量原理是基于电子与物质相互作用的原理进行的。通过测量电子的散射、透射、荧光X射线以及俄歇电子等参数，可以获得样品的表面形貌、晶格结构、元素组成和化学状态等信息。这些信息对于材料科学、表面化学和纳米科学等领域具有重要的研究和应用价值。
分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率
分析比较电子探针和俄歇谱仪的分辨率电子探针显微分析（EPMA） 全称：电子探针x射线显微分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的有效方法。 电子探针显微分析是利用聚焦电子束（电子探测针）照射试样表面待测的微小区域，从而激发试样中元素产生不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。 根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 电子探针仪由电子光学系统和X射线谱仪系统组成。除探测系统外，其他系统与扫描电镜一样，常合用一套设备。1、电子探针显微分析仪的结构及分类波谱仪：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪。 能谱仪：利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量X 射线分别检测的能量色散谱仪，简称能谱仪。 （1）波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成；波谱仪的工作原理是：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X 射线，经过一定晶面间距d的晶体分光，波长λ不同的特征X射线将有不同的衍射角θ。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。
（2）能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理 单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成，能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si（Li） 探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类，归入具有不同能量跨度的“道”，以“道”即能量为横坐标，以进入 该“道”的电荷脉冲数为纵坐标，得到样品的能谱图。 2、波普仪与能谱仪的主要性能比较 电子探针显微分析的两种方法电子探针分析有两种基本分析方法：定性分析和定量分析。 （1）定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定点区域内存在的元素。定性分析的原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置波长（或能量）确定分析点（区域）试样中存在的元素。X射线的对应的能量可以表示为：E=hv，式中：E为X射线的 能量；h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系，这是能谱仪定性分析的基本原理。 （2）定量分析稳定电子束照射下，X射线谱扣除背景计数后， 各元素同类特征谱线（常用Kα线）的强度值应与它们浓度相对应。粗略近似，背景校正后的强度测量值I与其浓度C成正比Ia：Ib…：Ii：…Ij＝Ca：Cb…：Ci…Cj；元素I的浓度Ci可由强度I的归一 化加以计算：
测试技术
1.电子束微区分析技术，指的是以细聚焦电子束为激发源，进行物质成分和物体表面形态分析的物理分析测试手段。代表性仪器由电子探针和电子显微镜。 电子探针是电子探针X射线显微分析仪（Electron Probe X-ray Micro-Analyzer,EPMA）的简称。 2.电子显微镜（Electron Microscope）包括扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)。 电子探针和电子显微镜都具有化学成分和形态分析的功能，只不过它们 的性能各具有侧重。电子探针主要侧重于元素的定性、定量分析方面的物质组分的研究;而电子显微镜侧重于物体表面形态的分析和研究。 3.电子探针的分析功能 1 图像功二次电子像、背散射电子成分像、背散射电子形貌像，电子隧道像。 2 定性分析：确定某一点所含的全部化学元素及相对含量 3 定量分析：确定某一点精确的化学成分 4 线分析：某一线段内某元素或某些元素的含量变化 5 面分析：某一区域内某元素或某些元素的含量变化，可以反映元素的赋存状态。 可分为（1）X射线元素面扫描图像（2）数值化元素面分析 6 相分析：准确反映某一区域内物相的种类及分布情况 7 电子价态分析：可以定性地反映同一元素的不同价态。 4.电子探针分析的物理基础 电子束轰击试样表面，与试样中心原子相互作用，导致入射电子方向、速度和能量发生变化。分弹性和非弹性两种过程。入射电子和试样原子核的弹性碰撞称为弹性过程。此时原子核与电子没有发生能量转换。而非弹性过程则产生入射电子与原子中轨道电子的相互作用。在此过程中，入射电子和靶原子间发生了能量转换而产生了二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、连续X射线和阴极荧光等。 5特征X射线 样品组成元素原子中的电子受到入射电子轰击，若入射电子的能量大于元素的临界激发电压，就能够把某一轨道的电子轰击出来而产生空穴，使原子处于激发态。此时，高能级的外层电子就会向低能级电子层中空穴跃迁，多数的能量以X射线的形式释放出来（图1-7 P.7）。由于不同元素原子结构不同，电子跃迁的方式不同。因此线系的X射线的波长（或能量）有明显的差别。 6背散射电子 也称反射电子，广义理解为电子入射到样品表面，从表面散射出来的电子，与入射电子方向相反，能量范围从0ev至入射的一次电子的能量的这部分电子。广义上说，二次电子属于背散射电子的范畴，但背散射电子的能量较高（>50ev） 为表征背散射电子产生的强度，需应入背散射系数η 7二次电子
2电子探针分析仪校准规范(编制说明)
《电子探针显微分析仪校准规范》（征求意见稿） 编制说明 一、任务来源 根据国家市场监督管理总局计量技术规范制修订计划文件（国家市场监督管理总局司（局）函-计量函【2019】42号）及国家计量技术规范管理信息化系统审批通过，受中国计量科学研究院全国新材料与纳米计量技术委员会的委托，由上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院和山东省计量科学研究院负责制定《电子探针分析仪校准规范》技术规范的工作。 二、编制背景 电子探针显微分析仪（electron probe micro analyzer，EPMA）用于研究材料表面形貌特征和元素定性、定量、元素分布分析（元素组成及样品表面元素浓度分布）。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析，是当今材料领域技术研究的最重要表征工具之一，被广泛应用于地质学、金属和非金属材料、冶金学、生物等科学领域。电子探针不仅用于基础研究分析，也被广泛用于生产在线的检验，品质管理的分析，以及能源、环境等检测，特别是应用于金属固熔体相、相变、晶界、偏析物、夹杂物等非破坏性的元素分析和观察。 目前，国内电子探针被两大国外厂商：日本电子公司和日本岛津公司所垄断。电子探针技术发展迅速，其功能和技术参数指标都有了较大改进，不仅有钨灯丝、六硼化镧电子探针，场发射电子探针也被广泛使用，可产生更高空间分辨的元素分布图，并可以获得更大的电子束流；可以根据使用需求，选配2~5道分光器数；高速下稳定驱动的样品台，可以高精度设定分析位置和分析区域。 国际标准化组织于2014年发布了ISO 14594:2014 Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy，规定了电子探针检测的参数要求。全国微束分析标准化技术委员会已颁布能谱法分析相关标准，如GB/T 15074-2008《电子探针定量分析方法通则》、GB/T 15616-2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》、GB/T 21636-2008《微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语》、GB/T 30705-2014《微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数测定导则》等。国内法
电子探针在矿物学中的应用
电子探针在矿物学中的应用 电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的。1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针仪。1958年法国首先制造出商品仪器。电子探针仪与扫描电子显微镜在结构上有许多共同处。70年代以来生产的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能，有的还附加另一些附件，使之除作微区成分分析外，还能观察和研究微观形貌、晶体结构等。它的问世,对地质学的某些领域,尤其是对矿物、岩石、矿床及矿产综合利用方面的研究起了很大的推动作用。 Abstract Electronic probe apparatus is X ray spectroscopy technology and electronic optical combination produces. In 1948, French r. karstens made the first electronic probe instrument. In 1958, the French first produced goods instrument. Electronic probe instrument and scanning electron microscopy in structure had a lot in common. Since the 70 s in the production of electronic probe is generally with scanning electron microscopy function, some still additional other accessories, except for the tiny area composition analysis outside, still can observe and study microstructure, crystal structure and so on. It was published, and some of the areas of geology, especially for mineral, rock, and the comprehensive utilization of mineral deposits in the research of the plays a large role. 关键词：电子探针分析、矿物鉴定、EPMA测试手段
电子探针
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 电子探针 X－射线显微分析仪，简称电子探针。它以聚焦电子束激发试样表面内直径为0.n－n 微米的特征X－射线，然后根据对X－射线谱的分析可测出微区试样的元素定性定量组成。可测范围是从铍（Be4）到铀（U92）。这种仪器相对灵敏度较差，一般为0.01－0.05％。但因分析的是微区含量，若以绝对灵敏度计算，则只要有10－3－10－14 克元素就能检测出，这样来看，其灵敏度又是相当高的。最常用的几种物理信息有：特征X－射线、二次电子、背散射电子、吸收电子等。通过观察测量这些信息来获得矿物微区的成分、含量及其分布、赋存状态、晶形、颗粒大小、矿物形貌和结构构造等。目前常用的方法有波谱分析法和能谱分析法，近代新型电子探针都有这两种方法。波谱分析法具有良好的光谱分辨本领及峰背比，分辨率高。但不足的是X－射线利用率较低，再者其分析速度较慢，作一次元素的全分析，约半小时左右。能谱分析法灵敏度高，同时可检测多种元素，分析速度快，一般2－3 分种内就能得出原子序数表中钠以上元素的定性和定点定量分析结果，并把全部有用数据储存或记录下来。其缺点是分辨能力远不如波谱法高，故一般对于精确定量和超轻元素的分析还需用波谱分析法。不论上述哪种方法都可在最终显像管上显示出来，也可通过X－Y 记录仪和电传打字机记录下来。 电子探针图象的观察：在观察背散射电子图象与吸收电子图象时，元素是按照原子序数的大小呈现反差，原子序数小的元素在背散射电子图象内的成象较暗，而原子序数大的元素较亮。利用这种特点，可大致判断出样品内不同元素或矿物的分布状态。而吸收电子图象的暗区或亮区与背散射电子图象完全相反。 特征X－射线图象，能清晰地显示出某元素在微区的分布情况，常用下列
百科知识精选电子探针
主要用途 电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面，使被轰击的元素激发出特征X射线，按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域，最小范围直径为1μm左右。分析元素从原子序数 3(锂)至92(铀)。绝对感量可达10-14至10-15g。近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置，可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。 功能及特色 电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进行定性或定量分析。可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分析（得到成分面分布图像）。还能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用，是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。 工作原理分析 电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。 由莫塞莱定律可知，各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长，通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素，这就是电子探针定性分析的依据。而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比，就能进行电子探针的定量分析。当然利用电子束激发的X射线进行元素分析，其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。 技术支持 电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。为了提高X 射线的信号强度，电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流(在10-9-10-7A范围)，常用的加速电压为10-30 KV，束斑直径约为0.5μm。 电子探针在镜筒部分与扫描电镜明显不同之处是由光学显微镜。它的作用是选择和确定分析点。其方法是，先利用能发出荧光的材料（如ZrO2）置于电子束轰击下，这是就能观察到电子束轰击点的位置，通过样品移动装置把它调到光学显微镜目镜十字线交叉点上，这样就能保证电子束正好轰击在分析点上，同时也保证了分析点处于X射线分光谱仪的正确位置上。在电子探针上大多使用的光学显微镜是同轴反射式物镜，其优点是光学观察和X射线分析可同时进行。放大倍数为100-500倍。 X射线谱仪电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪（波谱仪），利用特征能量的就称为能量色散谱仪（能谱仪）。
海洋沉积物分析的主要方法
海洋沉积物分析的主要方法概述
地质分析测试工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究工作的重要技术支撑。现代地球科学研究领域地不断拓展对地质分析测试技术的需要日益增强，迫切要求地质分析测试技术不断地创新和发展，以适应现代地球科学研究日益增长的需求。 海洋地质样品的分析测试是海洋地质工作的重要组成部分，无论是资源勘查还是环境评价均离不开相关样品的分析测试。选择准确可靠的分析方法是保证分析测试质量的关键，也是进行质量监控的重要手段之一。 1•电子探针分析（EMPA） 电子探针（EPMA），全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪可对试样进行微小区域成分分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。 电子探针仪是X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的，1958年法国首先制造出商品仪器。从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析（EPMA）作为一种微束、微区分析技术在 50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；近年来，由于计算机、网络技术的迅猛发展，相关应用软件的开发与使用的加快，使得装备有高精度的波谱仪的新一代电子探针仪具有数字化特征、人工智能和自动化的分析程序、网络功能以及高分辨率图象的采集、分析及处理能力。 EPMA技术具有高空间分辨率（约1卩m）简便快速、精度高、分析元素范围广fBe 〜92U）、不破坏样品等特点，使其很快就在地学等研究领域得到应用。电子探针分析（EPMA）主要用于矿物的主要元素分析，但也可用于熔融岩石（玻璃） 样品的主要元素分析，但不用来分析微量元素。它的主要优点是具有优良的空间分辨率，可以用电子束直径为1 —2um进行分析。这意味着可以分析极其小的样品面积。岩石样品的常规分析局限于天然的和合成的玻璃样品。在这种应用中，常用非聚焦的电子束，以减小玻璃非均匀性问题。硅酸盐玻璃的电子探针分析在实验岩石学中具有特殊的重要性，但是很少利用电子探针进行岩石粉末的熔融片的主要元素分析。下面简要介绍电子探针在系列矿物研究和蚀变矿