有关硅胶色谱柱的使用 色谱柱操作规程
金刚烷基键合硅胶色谱柱_解释说明
金刚烷基键合硅胶色谱柱解释说明1. 引言1.1 概述金刚烷基键合硅胶色谱柱是一种在色谱分析中常用的技术。
它是通过将金刚烷基键合物固定在硅胶上形成的柱子，用于分离和检测化学物质中的各种化合物。
金刚烷基键合硅胶色谱柱具有良好的化学惰性和热稳定性，能够对多种样品进行高效、准确地分离和测定。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行介绍：首先，在理论背景部分，我们将介绍硅胶色谱柱原理以及金刚烷基键合硅胶色谱柱的特点；其次，在应用领域部分，我们将阐述金刚烷基键合硅胶色谱柱在生物化学分析、药物分析和环境科学研究中的应用；然后，在实验方法和数据分析技术部分，我们将详细描述样品准备与进样技术、色谱条件与仪器设备要求以及数据处理与结果解读技巧；最后，在结论与展望部分，我们将总结金刚烷基键合硅胶色谱柱的优势和应用价值，并提出未来发展方向的思考和建议。
1.3 目的本文旨在深入理解金刚烷基键合硅胶色谱柱的原理、特点及其在不同领域中的应用，为科研人员和实验室技术人员提供有关金刚烷基键合硅胶色谱柱的详尽信息。
通过对实验方法与数据分析技术的介绍，希望读者能够了解如何正确操作金刚烷基键合硅胶色谱柱，并获得可靠准确的分析结果。
最后，我们希望通过对金刚烷基键合硅胶色谱柱发展前景等方面进行探讨，为相关领域的未来研究提供参考和启示。
2. 理论背景:2.1 硅胶色谱柱原理:硅胶作为固定相材料在色谱分析中被广泛应用。
它是一种具有多孔性的材料，由二氧化硅颗粒组成。
在色谱分离过程中，样品溶液通过硅胶填充的色谱柱时，不同组分会因为其与硅胶之间的亲疏水性质不同而发生分离。
硅胶材料中的活性氢-硅键能够与具有不饱和键的化合物形成亲和力较强的相互作用，从而实现对这些化合物的有效分离。
然而，在一些情况下，例如碳氢键迁移或结构复杂的化合物分析等方面，传统的硅胶色谱柱往往表现出局限性。
2.2 金刚烷基键合硅胶色谱柱介绍:为了克服传统硅胶色谱柱所面临的挑战，并针对具有特殊亲和力和选择性要求的化合物，在分析领域中采用了金刚烷基键合硅胶色谱柱。
大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册
n 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。
o
流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。 流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。 可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。
p 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5％。如果要在烷烃中加入甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
配基交换
CHIRALPAK® MA(+) CHIRALPAK® WH3 µm Nhomakorabea
CHIRALPAK® OP(+)
聚甲基丙烯酸酯
CHIRALPAK® OT(+)
北京金欧亚科技发展有限公司 大赛璐公司能提供 20 µm填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网
) 清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗 3 个小时（适用于应用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。
注意事项：
Ö 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 Ö 本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 Ö 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系。 严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。
e
50 Bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值，在 100 Bar 以内柱子仍是安全的。
色谱条件：
0 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。
A – 流动相
烷烃n/ 异丙醇
CHIRALPAK®AD-H
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID
OSAKA SODA CAPCELL PAK UG C18系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题，或请致电技术中心进行咨询 （010-5994-1900）。
-4-
问题现象
原因
对策
1. 色谱柱压
异物堵塞 ①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
・预先用滤膜对流动相、样品溶液 进行过滤
升高
②配管内的杂质或不溶物
・安装线上过滤器
③活塞密封圈的碎片④样品成分的析出 ・清理配管及更换活塞密封圈・使
用流动相配制样品溶液
2. 色谱峰分
①由于配管连接错误导致产生死体积 ②流动相条件不适合
・重新连接配管 ・考察 pH、盐浓度、样品量等
裂、拖尾、 展宽
③色谱柱劣化※若色谱柱劣化或填充层 出现裂隙，则无法进行修复
间不够
・充分平衡
CAPCELL PAK UG 系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合 格产品，烦请您联系我公司。
但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们 不能承担该类责任，望请谅解。
收到商品后 10 天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。
・考察离子对试剂浓度、pH、样品 量等・通过柱效检测来确认色谱 柱性能
3. 保留时间 延迟或不
①漏液（根据泵压值进行判断）
・检查泵、配管系列的漏液情况・
②流动相条件不适合③色谱柱的平衡时 充分平衡
间不够
稳定 4. 保留时间
变短
①使用强酸或碱导致配位基断裂（劣化） --②流动相条件不适合③色谱柱的平衡时
C18
8
5
340
18
液相色谱柱安全操作及保养规程
液相色谱柱安全操作及保养规程液相色谱柱是一种常见的分析仪器，在化学、生化、食品、药品、环境等领域得到广泛应用。
因为该分析仪器设备复杂、性能优越、分析精度高，所以在使用时需要注意安全操作和保养规程。
本文将从以下几个方面详细介绍：•操作前准备•操作过程注意事项•操作后的清洗和保养操作前准备在开始操作前，第一步必须检查液相色谱柱的状态，避免因使用中出现损坏等问题影响分析结果。
首先要检查柱罐和柱床是否正常。
若柱床内出现裂缝、变形或渗漏现象，柱就已损坏，不能再继续使用。
其次需要确认流量计、泵、检测器等其他连接设备是否正常，以免造成柱损坏或分析结果失真。
接下来，需要准备相关耗材和溶液，耗材包括固相保护罐、固相萃取柱、色谱柱、纯水、甲醇、乙醇、氨水等。
使用前，要确保各种溶剂都为新开封的纯溶液。
在操作前准备中，还应注意操作手套的使用。
液相色谱柱是高精度分析设备，因此在安全操作中必须佩戴手套，避免因手上油脂、灰尘或细菌等的污染而引起柱床阻塞或色谱杂质的产生。
操作手套应该选用热塑性弹性体材料制作的，手套的外表面需要干爽、无粉、不胶着。
操作手套更换频率应视实际操作情况而定，但至少要每小时更换一次，以保证色谱柱系统的稳定性。
操作过程注意事项在进行液相色谱柱分析前，必须注意以下事项：1. 注入样品时必须注意准确注入样品时必须严格按照固定的容积，并尽可能使样品溶剂与色谱柱中的溶剂相同。
如果溶剂不同，会使分析结果产生偏移和误差。
2. 溶剂配制要准确在制备溶剂时，必须准确控制各浓度和体积，防止出现误差。
为了避免混杂、污染等情况发生，液相色谱柱系统的各项操作必须迅速和准确，尽量避免无意义而又不必要的搅动和震动。
3. 流量、温度要控制恰当液相色谱柱系统，包括液相色谱泵、流量计、检测器、自动采样器等，为了得到可靠数据，必须准确和恰当地控制它们。
流量、温度、进样量等参数的不正确设置，可能会导致实验失误或者测量数据不准确。
流量控制器的精度一般设为0.1%，进样器量程要与所确定体积相吻合，保持恰当的温度，则可以避免柱床挤压和杂质的产生。
色谱柱验收操作规程标准
色谱柱验收操作规程标准色谱柱验收操作规程标准一、目的和适用范围1. 目的：规范色谱柱的验收操作，保证色谱柱的质量和性能符合要求。
2. 适用范围：适用于实验室中购进新色谱柱和使用过的色谱柱的验收操作。
二、操作规程1. 接受新色谱柱：a. 仔细检查包装：检查色谱柱的包装是否完好无损，没有明显的撕裂或破损。
b. 检查标签：检查色谱柱上的标签是否完整清晰，包括色谱柱的型号、规格、有效期等信息。
c. 检查柱体外观：检查色谱柱的外观是否整洁干净，没有明显的污渍或损伤。
d. 检查柱封：检查色谱柱的柱封是否完好无损，没有明显的撕裂或破损。
e. 检查封口：检查色谱柱的进出口的封口是否完好，没有明显的漏气现象。
f. 检查寿命：检查色谱柱的有效期是否符合要求，并记录下来。
2. 接受使用过的色谱柱：a. 外观检查：检查色谱柱的外观是否有明显的污染或损伤。
b. 检查标签：检查色谱柱上的标签是否清晰可辨，包括色谱柱的型号、规格、有效期等信息。
c. 检查柱封：检查色谱柱的柱封是否完好无损，没有明显的撕裂或破损。
d. 检查封口：检查色谱柱的进出口的封口是否完好，没有明显的漏气现象。
e. 检查使用记录：查阅色谱柱的使用记录，了解色谱柱的使用次数和使用情况。
f. 检查性能：针对特定的使用要求，进行相关性能测试，如分离效果、分辨率等。
3. 记录和报告：a. 记录：对于每个接受的色谱柱，都应记录下来相关信息，包括型号、规格、有效期、验收结果等。
b. 报告：将验收结果整理成报告，报告中应包括色谱柱的验收标准、验收结果和结论等。
三、注意事项1. 操作人员应具备丰富的色谱柱知识和实际操作经验，能够准确判断色谱柱的质量和性能。
2. 操作人员应仔细检查色谱柱的包装和外观，确保没有明显的损伤或污染。
3. 在检查色谱柱时，应注意避免对色谱柱造成二次污染。
4. 操作人员在进行性能测试时，应根据实际需要选择合适的方法和标准。
5. 对于验收不合格的色谱柱，应及时提供报告并采取相应的处理措施，如退货或更换。
氨基色谱柱
氨基色谱柱，全称氨丙基键合硅胶色谱柱，在HPLC中既可以作为反相色谱柱，又可以作为正相色谱柱.使用者在进行正反相转换操作过程中一定要注意以下几项：对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。
如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。
过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低流速即可。
如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。
柱效检测：我用于判断一个用户是否有经验的指标之一，是用户是否习惯配制一些柱效检测标准溶液。
说到柱效检测，我可以向大家提供一个方法，而且很通用，你也可以用同样的标准溶液和流动相来检测硅胶柱和氰基柱。
流动相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0标准溶液：乙苯（如乙苯找不动就用甲苯代替呗）＋苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子（新购柱子往往保存在正相溶剂中）时即进行检测，如有问题，可及时与供应商沟通。
也适合在柱子在准备放置相当长一段时间之前进行充分清洗后进行检测作为记录留档。
在平常的使用过程中，如果分析物是固定重复的，我们当然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断；但如果分析物和分析条件不同时，定期检测柱效可以避免柱效下降导致分离不佳再分析查找原因这样浪费人力物力的过程。
不过特别要注意的是，当氨基柱（或氰基柱）在反相条件中使用时，如用该条件检测，请注意流动相的换相过渡问题。
氨基柱的使用：需要注意的是，氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解，所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备，特别是当你的使用条件是反相条件下时。
反相条件下使用时，要特别注意控制PH值范围，PH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。
所以，在使用后以及准备长时间放置该柱时，必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。
C18柱使用手册[1]
![C18柱使用手册[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/72c3f47827284b73f24250ea.png)
正相、反相和极性胶联柱使用手册注意此色谱柱填充的是改性硅胶材料。
向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。
在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。
未正确地使用不能享受保修待遇。
1．简介此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。
硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。
反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。
极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。
建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。
也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。
2．色谱柱老化在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。
一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。
A．在反相条件下老化要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。
在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。
因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。
如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。
缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。
B．在正相条件下老化柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。
柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。
使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。
干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。
C．对于极性键合柱的特殊说明由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。
如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。
3．洗脱液注意第节和第2节。
OSAKA SODA CAPCELL PAK MG系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
CAPCELL PAK MG系列色谱柱使用说明书在此，非常感谢您选购我公司的聚合物包被型CAPCELL PAK MG系列色谱柱。
CAPCELL PAK C18 MG系列色谱柱是使用了专为其开发的高纯度硅胶作为基材，表面包覆单层有机硅聚合物薄膜后，在其上键合十八烷基（C18）的高性能色谱柱。
该填料既具有硅胶类填料的高分离能力和耐压性，又具有聚合物填料的耐久性，是结合了这些优点的具有划时代意义的填料。
物性值如下表所示。
类型官能团细孔径粒径比表面积2C% 密度2pH范围耐压MGII C18 10 3 300 15 2.3 2-10 20 MGII C18 10 5 260 15 2.7 2-10 20 MGIII C18 10 3 300 15 2.3 2-10 20为了能够长期且稳定地使用色谱柱，请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前，都经过了严格的出厂测试，只有满足出厂标准方可出售。
每一根CAPCELL PAK MG系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告和所用填料的检测报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号，色谱柱规格，填料批次号，理论塔板数和所用的测试条件，填料检测报告包含了硅胶填料的孔径分布及金属含量等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用，建议在使用前检查以下事项：1.检查色谱柱包装盒是否完整，有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符，色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前，请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积，色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的配管长度（图1中的V）与色谱柱尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。
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有关硅胶色谱柱的使用色谱柱操作规程
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
液相色谱通常均接受填充柱。
色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。
多为金属或玻璃制作。
有直管形、盘管形、U形管等形状。
液相色谱通常均接受填充柱。
色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。
硅胶色谱柱使用方法
称量。
200—300目硅胶，称30—70倍于上样量；假如极难分，也可以用100倍量的硅胶H。
干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g 硅胶，用烧杯量100ml也可以。
2.搅成匀浆。
加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。
假如洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌。
3.装柱。
将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚，装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。
随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚将其冲入柱中。
4.压实。
沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。
柱床约被压缩至9/10体积。
无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分别度提高很多，且可以避开过柱时由于柱床萎缩产生开裂。
5.上样。
干法湿法都可以。
海沙是没必要的。
上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。
然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。
6.过柱和收集。
柱层析实际上是在扩散和分别之间的权衡。
太低的洗脱强度并不好，推举用梯度洗脱。
收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1—2g 上样量，50g硅胶（200—300目），20—50ml收一馏分。
7.检测。
要更多地使用专用喷显剂，假如仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂低1—2个数量级。
8.送谱。
收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。
假如样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。
可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。
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色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
1.避开压力和温度的急剧变
色谱柱的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
1.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，
在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。
2.选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。
3.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。
4.一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
5.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
6.常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。
在进行
清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。
7.色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。
8.保存色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。
确定禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
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