气相色谱仪之六通阀气体进样技巧及工作原理
气相色谱仪的一般流程和工作原理
气相色谱仪的一般流程和工作原理一台完整的气相色谱仪包括下列几个基本组成部分，如图6—17所示。
1）载气供气系统.包括供气钢瓶（或气源）、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流量指示器等。
载气流量一般控制在10-200mL/min。
2）分离色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品分析的分离全靠在色谱柱中进行.目前在气相色谱仪中，填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得最多.3)进样系统。
进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相,然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。
进样定m的操作在试验室色谱仪中常用微量注射器人工注人，而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。
转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作.4)检测器。
检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出，并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印.检测器不仅有热导检测器，也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等.5）供电及信号放大记录、处理装置。
气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器时，应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号，常常是毫安或微安数量级甚至更小，因此必须加以放大；当测最高浓度或反应灵敏的组分时，由于输出信号太大，以至超出指示记录仪的测量范围，所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装置.信号记录仪最常用的是电子自动电位差计.常见的数据处理装置有数字显示打印自动积分仪、小型电子计算机等，它们常与程序控制系统联用。
6)恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器。
这些部件要求在一定温度下工作，因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中，由恒温控制系统控制稳定的温度。
恒温控制的精度一般都在土0。
5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。
简单的程序控制可采用机械凸轮式，较高复杂的用电子程序控制器。
气相色谱仪的结构，按其用途不同而有许多种类.下面简单介绍以热导池为检测器的实验用气相色谱仪，其流程示意图如图6-18所示.载气由高压气瓶1（或其他气源）经减压阀2减压供给，精密调节阀3控制载气的压力和流量，再通过净化干操管4净化脱水之后，进人热导池6的参比池，随后通过进样器7到色谱柱8,最后从热导池的测量池放空.色谱柱后的流速可用皂膜流速计9侧定.待色谱柱温度及气流稳定后，从进样器注人待分析样品,在载气带动下，不同的组分在色谱柱内得到分离而先后流出色谱柱。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱的原理
色谱法的介绍色谱分析法的特点是他具有高超的分离能力，而各种分析对象又大都是混合物，为了分析鉴定他们是由什么物质组成和含量是什么，必须进行分离，所以色谱法成为许多分析方法的先决条件和必需的步骤。
色谱法在近年来各类分析化学方法中占有十分重要的地位。
色谱法有许多优点：分离效率高：例如毛细管气相色谱柱（0.1~0.25um i.d,）30~50m其理论塔板数可以到7万~12万。
应用范围广：几乎可用于所有化合物的分离和测定。
分析速度快：一般在几分钟到几十分钟就可以完成一次复杂的样品的分离和分析。
样品用量少，用极少的样品就可以完成一次分离和测定。
灵敏度高，GC可以分析几纳克的样品，FID可达10-12 g/s, CD达10-13g/s。
分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析器联用。
易于自动化，可在工业流程中使用。
色谱法的基本原理：使用外力使含有样品的流动相（气体、液体或超临界流体）通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。
与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢，反之，与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快，由于流出的速度的差异，使得混合组份最终形成各个单组份的带或区，对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。
气相色谱的介绍。
气相色谱仪主要由气流系统、色谱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理及其它辅助部件等构成。
气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。
气液色谱通常直接称之为气相色谱，它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
气相色谱系统气流系统为氮气、氢气及空气等的流路。
用氮气做载气，氢气与空气作燃烧气。
仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
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2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
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第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪的基本原理与结构
气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理：色谱法，又称色谱法或色谱法，是一种利用物质的溶解性和吸附性的物理化学分离方法。
分离原理是基于流动相和固定相混合物中各组分功能的差异。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography，简称GC)，气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品通过整个系统的流体，也称为载气。
固定相:色谱柱中的固定相、载体、固定液和填料。
二、气相色谱仪的组成：气相色谱仪主要由气路系统、采样系统、分离系统、检测及温控系统和记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气，纯度要求99.999%以上，化学惰性好，不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外，还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)注射器:根据待测组分的不同相态，采用不同的注射器。
通常，液体样品用平头微量进样器进样，如图2所示。
气体样品通常通过旋转六通阀或色谱仪提供的吸头微量进样器注入，如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器以液体方式进样。
（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大，且无催化效应，以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分，作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
环境空气—氯乙烯的测定—热解吸进样-气相色谱法
FHZHJDQ0012 环境空气氯乙烯的测定热解吸进样气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0012环境空气—氯乙烯的测定—热解吸进样-气相色谱法1 范围本法取100mL气体分析，检出下限浓度为0.05mg/m3；测定范围为0.2~5mg/m3；测定下限为0.2mg/m3。
若现场浓度更低，可适当增加浓缩进样体积；若浓度较大时，可直接进样分析。
但进样量标准和样品应相同。
环境空气中与氯乙烯共存的杂质为乙炔和乙醛（乙炔法生产氯乙烯）用3%聚乙二醇-400/101白色担体与GDX-301[质量比(9＋1)]混合柱能使乙炔、氯乙烯、乙醛很好地分离（参见图2）。
2 原理氯乙烯低温下浓缩在6201担体上，然后加热解吸，经3%聚乙二醇-400与GDX-301混合柱分离，用氢火焰离子化检测器测定。
3 试剂3.1 氯乙烯标准气：含量99.99％，贮存于铝制钢瓶中。
使用时，以氯乙烯钢瓶气为原料气和零空气为稀释气，用大瓶子法配制成已知浓度的氯乙烯标准气体，配气方法见附录：大瓶子配气。
然后用零空气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
3.2 聚乙二醇-400 色谱固定液。
3.3 GDX 301 色谱固定液。
3.4 6201红色担体（40～60目）。
3.5 101白色担体（60～80目）。
4 仪器4.1 注射器：磨口，100mL，体积刻度应校正。
4.2 浓缩柱：内径2～3mmU型玻璃管，内装10cm长 6201 担体（40～60目），两端用玻璃棉堵塞。
4.3 致冷器：半导体致冷器，可达到－50℃。
4.4 加热器：温度控制在160±10℃。
4.5 六通阀：接浓缩柱用的六通阀，工作原理见图1。
当将阀转动60°时，只有载气通过，其余各气路互不相通（见图中加热解吸位置）。
图14.6 玻璃配气瓶：容积为2L（体积需校正），瓶内装有少许玻璃珠作搅拌用。
4.7 气相色谱仪，附氢焰离子化检测器。
5 采样用100mL 注射器，抽取现场空气洗3～4次后，采气100mL ，密封进气口。
液相六通阀
定量环进样
装样
（ＬＯＡＤ）
开始分析
进样阀
淋洗液
（ＩＮＪＥＣＴ）
淋洗液
废液 废液 样品
样品
至分离柱 样品 环
六通阀进样器的进样方式有部分装液 法和完全装液法两种。使用部分装液法进 样时，进样量最多为定量环体积的 75 ％， 如 20 μl的定量环最多进样 15 μl的样品， 并且要求每次进样体积准确、相同；使用 完全装液法进样时，进样量最少为定量环 体积的3至5倍，即20μl的定量环最少进样 60 至 100 μl的样品，这样才能完全置换样 品定量环内残留的溶液，达到所要求的精 密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样 针配合20ul满环进样。
可根据进样体积的需要自已制作 定量环，一般不要求精确计算定量环 的体积，譬如，一根名义上10μl的定 量环，实际是9μl还是1lμl并不重要， 因为被测样品和校正样品的进样体积 保持一致，在计算结果时误差都被抵 消了。
进样样品要求无微粒和能阻死针 头及进样阀的物质，样品溶液均要用 0．45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞 进样阀和减少对进样阀的磨损。为防 止缓冲盐和其它残留物质留在进样系 统中，每次结束后应冲洗进样器，通 常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的 流动相冲洗，在进样阀的Load和 Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸 擦净注射器针头的外侧。
至分离柱
HPLC六通阀进样器的使用及保养
六通阀进样器是高效液相色谱系 统中最理想的进样器，它是由圆形密 封垫(转子)和固定底座(定子)组成。 美国Rheodyne公司的六通阀进样器最 为通用，各大HPLC仪器制造商均以此 产品作为仪器的进样器。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
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气相色谱仪之六通阀气体进样技巧及工作原
理
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
在气相色谱仪分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；
2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；
3．定量管体积:在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。
分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；
5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；
6．样品予处理问题:a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作；b）避开高沸点杂质对阀的污染；
7．取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a）管材本身不纯洁；b）各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。
8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。
除非要求极低，目前已很少接受球胆、塑料袋取气等；
9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据阅历一般在取样后平衡20～30秒即可；
10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气
体残留的干扰。
取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据阅历不小于定量体积的5倍。
实际影响也可以通过试验峰的重现性来判定与选择；
11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？
要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决议，依据阅历一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未显现之前），把阀旋回到取样位置比较好。
这时易除去阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；
12．如发觉阀的气密性差或被污染有阅历的操可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔嫩的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮等，清洗后用干燥空气吹干。
但应特别
注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避开使用含卤族的碳氢化合物做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而显现怪峰。