【材料研究方法】光谱分析(英文)

【材料研究方法】光谱分析(英文)
【材料研究方法】光谱分析(英文)

Michelson interferometer

High intensity mercury lamp or heated wire (continuous spectrum)

mirrors, and one movable

Fig. 6-19 Layout of Fourier transform spectrometers

The splitter that is set at an angle of 45" to the path of the collimated partially transmitted The beam is partially transmitted and partially reflected at the thin dielectric beam splitter.

The transmitted and reflected

beams produce interference effects. The beam is then passed through the sample and on to the detector.

Fig. 6-20 The structure of IR spectrometer.

Vibrational spectroscopy

(b)Fourier transform spectrometers ?constructive interference.6.3.11 Instrumentation

Sample

IR source

?destructive interference ?oscillatory pattern or interferogram

Vibrational spectroscopy (b)Fourier transform spectrometers

?mirrors are located equidistant,the optical path difference is an Integral number of 6.3.11 Instrumentation

Integral number of wavelengths

?the reflected beams are in phase

?produce constructive interference

Vibrational spectroscopy

(b)Fourier transform spectrometers

?the optical path difference is an odd number of half 6.3.11 Instrumentation

wavelengths ?destructive interference

monochromatic laser

light sources: argon

ion, krypton ion,

helium-neon gas

Raman scattering: 1 in 109

The scattered light is usually observed at 900to the incident beam.

Fig. 6-21 Infrared dichroism

?

Fig. 6-21 Infrared dichroism

?

Vibrational spectroscopy Infrared Dichroism

Dichroic ratio:

D = A

//

/A⊥D0=2cot2α

f=[3-1]/2=(D-1)(D

+2)/(D

where A

//and A⊥are the absorbances defined with respect to a

reference axis in the sample, typically the orientation direction.

the chain orientation factor. αis the transition moment angle, which is the angle between the direction of the nitrile group’s dipole moment and the chain axis. For PAN, it is 70

the molecular segment relative to the fiber axis

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。() ×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。() ×20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。() ×21.对称分子结构,如H2O分子,没有红外活性。() √22.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。() √23.红外光谱中,不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现,故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。() ×24.不考虑其他因素的影响,下列羰基化合物的大小顺序为:酰卤>酰胺>酸>醛>酯。() √25.傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。()√26.当分子受到红外光激发,其振动能级发生跃迁时,化学键越强吸收的光子数目越多。() ×27.游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1,但形成多聚体时,吸收频率会向高波数移动。() 二、选择题 1.在一定波长处,用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%,若改用3.0 cm吸 收池时,该试液的吸光度A为(B) (A)0.10 (B)0.22 (C)0.45 2.某化合物浓度为c1,在波长λ1处,用厚度为1 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε1,在浓度为3 c1时,在波长λ1处,用厚度为3 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是(A)(A)ε1=ε2(B)ε2=3ε1(C)ε2>ε1

2013年秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1)短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值,该波长值称为短波限。P6。 2)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3)特征X射线 U时,在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为特征X射线。P8。 4)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射电磁波,这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件,故称相干散射。P11。 5)光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时,可以从被照射物质的原子内部(例如K壳层)击出一个电子,同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁,辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6)晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带,这些晶面叫做晶带面。P24。 7)系统消光

我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8)球差 球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9)像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10)色差 是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。P112。 11)倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?P124。 4、何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ, 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点? 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe 为主要成 分的样品,试选择合适的X 射线管和合适的滤波片? 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ,今用CuKα(λ=1.5406?)辐射在衍射仪上扫

现代材料研究方法知识点总结

一、X 射线谱(连续和特征)X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用 定义:吸收系数发生突变的波长 激发K 系荧光辐射,光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。 所以: λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 (1)滤波片的选择 主要目的去除k β 原理:选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40) Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) (2)阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样 (2) 自动滤波 Z 靶= Z 试样+1 或 +2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或+2=Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。 X 射线通过物质,一部分被散射,一部分被吸收,一部分透射。 3、衰减公式I=I 0e -μm ρH 1、衰减公式 相对衰减: μ:线衰减系数负号厚度↑ I ↓ 积分: 为穿透系数 2、衰减系数 1) 线衰减系数 I :单位时间通过单位面积的能量 μ的物理意义:通过单位体积的相对衰减。 2) 质量衰减系数 X 射线的衰减与物质的密度有关,因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0 3) 复杂物质的衰减系数 w :重量百分比 μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系 μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007 λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。 晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方 a ≠ b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90° K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi 倒易点阵的定义 若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系: a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0 则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达: 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ?b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以:c*·c = c·(a ?b)/v 即:c* =(a ?b)/v 同理:a* =(b ? c)/v b* =(c ? a)/v 任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的(hkl )面。 证明:g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理:g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于(hkl )面。 晶带、晶带轴、晶带面。 dx I dI I I I x x x dx x x ∝=-+dx I dI μ-=??-=H I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I μμ-=?-=00 ln H H e I I μ-=0Idx dI -=μ

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。 ×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。 ×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸

收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。() √12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。() ×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。() ×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。() ×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。() ×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。() √18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() √19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM(扫描电子显微镜),TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质? 本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2.试计算波长0.071nm(Mo-Kα)和0.154A(Cu-Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量? E=hν=hc/λ 3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律? 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?

Kβ线比Kα线的波长短,强度弱 6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是: Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2-6(尤其是2)的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是: Z靶<40时: Z滤=Z靶-1 Z靶>40时: Z滤=Z靶-2 例如: 铁为主的样品,选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶;对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的,产生那些物理现象? X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射(弹性散射和非弹性散射),X射线的吸收,光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算? X射线通过整个物质厚度的衰减规律: I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示,μm=μ/ρ 如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数 9.下列哪些晶面属于[111]晶带? (111)、(3 21)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12), (1- 32),(0-11),(212),为什么?

材料研究方法真题集

1.X射线与物质相互作用时会产生那些效应?利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定?如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态? 2.画出晶体对X射线衍射的示意图,写出布拉格方程,并说明该方程中各参数的意义。3.X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用?请具体阐述。 4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号,并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5.试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响,为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析,而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析? 6.通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息?并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7.影响热重曲线的因素有哪些?如何保证热重分析的精确度?举例说明热重分析在材料研究中的应用 8.请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9.请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用,并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10.如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程? 11.微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料,在微晶玻璃材料研究过程中,需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据?并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12.有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13.试画出有机高分子材料DSC的特征曲线,并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线,试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究? 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度,为什么? 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核,何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小,将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码:050332025 课程英文名称:Modern Materials Analysis Methods 适用专业:高分子材料与工程 课程总学时:48 讲课:40 实验:8 上机:0 适用专业:高分子材料与工程 大纲编写(修订)时间:2017.06 一、大纲使用说明 (一)课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课,主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法,在材料类专业培养计划中,它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外,着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习,学生将达到以下要求: 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论; 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术; 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力; 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 (二)知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识:掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识,了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法:掌握晶体几何学理论知识(晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带);掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用;掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律;了解影响X射线衍射强度各个因子,掌握结构因子计算以及系统消光规律;掌握物相定性、定量分析原理及方法;掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象;掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法;掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用;掌握能谱、波谱分析原理及方法;掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围;了解相关仪器的主要部件和测试方法;了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能:具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力;具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力;具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 (三)实施说明 1.教学方法:以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线,对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性,因此在教学过程中要注意理论联系实际,通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学,培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力;注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点,将各种分析方法的实际应用纳入教学过程,使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业,通过作业调动学生学习的主观能动性,强化学生运用知识的能力,培养自学能力。

材料研究方法简单总结

XRD: ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为:1.晶体不是严格的晶体;2.X射线不是严格的单 色光;3.仪器设计造成。 ●XRD用途:1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化,可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的(半)定量分析——外标法(物相数=2);内标法(物相数>2);基体冲洗法(修 正了内标法由于引入参比物导致的误差) 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候,衍射线会发生宽化(相干散射 的不完全所致),测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽,用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜: 电镜的缺陷:其实际分辨率达不到理论值 原因:电磁透镜存在像差(几何像差和色差) 几何像差:由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的,包括球差和像散。 球差:由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异,从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散:由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差:由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点,而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜(TEM):1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态,揭示水泥熟料的微 细结构,研究水泥浆体的断面结构,观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要,可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜(SEM):用于形貌分析(观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌)●电子探针(EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用):主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪(EDS) 优点:1.分析速度快;2.灵敏度高;3.谱线重复性好 缺点:1.能量分辨率低,峰背比低;2.使用条件苛刻 波谱仪(WDS) 优点:波长分辨率高 缺点:1.为了有足够的色散率,聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低,使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后,强度损失大,难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有:熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些? 答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料; 按性能特征分为:结构材料、功能材料; 按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法? 答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性? 答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用? 答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用: (1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成 (2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量 (3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答:见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象. 答: 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有:粉末法,劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛,而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制? 答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜:d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A,式中:λ是照明束波长;α是透镜孔径半角; n是物方介 质折射率;n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下,N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5;α一般为70°~75°), N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此,要显著地提高显微镜的分辨本领,必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

聚合物研究方法课程大纲

《材料研究方法与测试技术》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:材料研究方法与测试技术(Research Methods of Materials) 课程编号:020711 课程类别:专业课 适用专业:高分子材料与工程专业(本科生) 学时:40 (学分:2) 先修课程:有机化学、高分子化学、高分子物理 内容概要:主要内容为,化学分析方法,波谱分析法,凝胶色谱法,热分析法,电镜分析法,材料研究方法的综合应用。 使用教材及参考书: 教材:张美珍主编,《聚合物研究方法》,中国轻工业出版社,2007年第一版 参考书: 1、汪昆华主编,《聚合物近代仪器分析》,清华大学大学出版社,2000年第二版 2、周玉主编,《材料分析方法》,机械工业出版社,2004年第一版 3、国内外相关刊物前沿性学术文章 二、课程的目的和任务 材料研究方法是材料科学的内容之一。主要介绍高分子材料中聚合物的现代仪器分析测试技术及方法。重点研究高分子材料中聚合物的微观结构与宏观性能之间内在的关系和一般规律。为评价高分子材料的质量、改性及新材料研究提供重要的依据。本课程是高分子材料与工程专业必修的技术专业课之一,旨在使学生具备有机聚合物材料结构分析表征所需的基础理论、基础知识和基本技能。课程的主要目的和任务是阐明有机聚合物材料科学领域中化学方法

和主要的仪器研究方法,使学生掌握各种研究方法的原理、适用范围和实验手段,为以后从事各类材料的组成剖析和开发研究打下良好的基础。 三、课程基本要求 1.了解重要的基本概念及其来源、含义与适用范围。 2.熟悉掌握化学分析和主要仪器分析方法的基本原理,了解各种分析方法的应用范围。 3.能运用所学理论及方法,分析测试常见有机聚合物材料的结构、成分等简单问题。 4.能初步综合运用所学知识,解决有机聚合物材料剖析与开发中的实际问题。 四、与其它课程的联系 本课程的先修课主要是有机化学、高分子化学和高分子物理。联系较多的是与有机聚合物的聚集态、物理化学性质,组成聚合物的有机单体中特征官能团的化学及波谱表征方法等内容。以上课程中的有关内容,在本课程中均属应用,未有重复。本课程应着重讲授运用化学分析及重要仪器分析方法,研究有机聚合物材料结构成分等有关内容。 五、大纲内容和要求 第一章绪论 1、材料研究方法的研究对象 2、材料研究方法的一般程序 3、发展方向和动态 要求学生了解材料研究方法的研究对象和任务、一般程序、发展方向和动态。并能按照指定参考书籍和国内外相关学科的期刊资料,经常阅读跟踪了解该学科的发展前沿。 第二章化学分析法 1、聚合物初步检验

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法

开题报告“研究步骤、方法和措施”栏目填写方法 栏目填写方法本栏目由开题者(学生)填写。要求回答本课题怎样研究的问题。可以分三个层次表述:即研究步骤、研究方法、研究措施。 1.研究步骤 研究步骤,也称写作步骤、写作程序等,具体指从提出问题到撰写成文的各个阶段。填写时可以如下表述: 第一步,选题; 第二步,搜集、阅读和整理资料; 第三步,证论与组织(拟写开题报告); 第四步,撰写成文;第五步,论文修改与定稿;第六步,外文翻译。 为了使同学们对六个步骤有一个明晰的印象,以下逐个给予简单的介绍。 第一步,选题。 即选择研究课题,确定主攻方向,是撰写论文的第一步,是具有战略意义的大事。选题必须符合选题原则。 选题恰当与否直接关系到研究成果的质量水平。选题有导师命题分配和学生自拟自定两种方法。题目选择恰当,等于论文成功了一半。 第二步,搜集与阅读整理资料。 论文题目选好以后,接着就要搜集资料,进行知识积累。“巧妇难为无米之炊”,没有资料就无法进行科学研究。搜集资料要发挥高度的主观能动性,想方设法得到自己需要的东西。 资料来源主要有两个方面:一是文献资料;二是科学实验、观察、调查。 先谈谈文献资料的问题,文献资料是前人从事科学研究的总结。科学研究总是在前人研究的基础上进行的,有着继承性和连续性。我们要了解本课题研究的历史和现状、掌握动向、吸取经验教训、开扩思路、进行比较、做出判断等等,都需要参考资料,从中得到借鉴、印证、补充和依据。这些都是写作论文的必要素材。 再谈谈搜集科学实验、观察、调查材料的问题。科学实验是人们为暴露事物内部矛盾,揭示事物本质及其规律,发现其内部的矛盾而进行的变革研究对象

智慧树知到2019材料研究方法章节测试答案

第一章 由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为() 答案:球差 光学透镜的像差主要有() 答案:像场弯曲#球差#色差 光学显微镜具有()放大功能。 答案:二级 光学透镜要能区分开两个成像物点,则此两物点形成的埃利斑之间的最小距离应 答案:大于埃利斑半径 光学显微镜的极限分辨能力为() 答案:200nm 光学透镜成像的基础是光可以() 答案:折射 光学透镜的像差主要有() 答案:像场弯曲#球差#色差 由于照明光源波长不统一形成的图像模糊称为() 答案:色差 成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为() 答案:分辨率 要提高显微镜的分辨率,关键是要() 答案:减小光源波长

干镜的有效放大倍数一般为()倍 答案:500~1000 为获得大景深,可以考虑() 答案:减小数值孔径#降低放大倍数 金相砂纸后标号越大,说明砂纸上的磨削颗粒越() 答案:小 抛光平面样品时,可以选择() 答案:机械抛光#化学抛光#电解抛光#复合抛光 砂纸背面的防水标志是() 答案:WATERPROOF 透镜的像差是由于本身几何光学条件的限制造成的,和光源波长无关()答案:错 逆光拍照时,明暗对比强烈的地方出现的彩色边缘就是色差() 答案:对 最小散焦斑是点光源成像质量最好的情况() 答案:对 衬度是指图像上相邻部分间的黑白对比度或颜色差() 答案:对 油镜的最大数值孔径小于干镜的最大数值孔径() 答案:错 明场照明时光线损失很少() 答案:错

只要聚焦准确,点光源的像可以是一个清晰的亮点() 答案:错 从衍射效应来看,透镜分辨的最小距离和数值孔径成反比()答案:对 有效放大倍数和人眼的分辨能力无关() 答案:错 只要是导电材料,都可以用电火花线切割切取样品() 答案:错 第二章 发现X射线的是 答案:伦琴 进行第一次晶体衍射实验的是 答案:劳厄 X射线衍射时,首先出现的衍射峰必定是()的晶面。 答案:低指数 对衍射强度影响最大的是 答案:结构因数 能影响短波限位置的因素是 答案:管电压 X射线是物理学家伦琴发现的() 答案:对 X射线管的效率极低,一般仅有百分之几() 答案:对

材料研究方法

核磁共振在分子筛催化剂表征中的研究应用 摘要 核磁共振己经发展成为一种不可取代的工具,它常被用来作为化学分析、结构确定和研究有机、无机以及生物体系的动力学的一种手段。核磁共振通常被用来表征合成产物的结构,是研究催化剂的强有力手段之一。介绍了固体核磁共振的基本原理及魔角旋转、高功率质子去耦、交叉极化、多脉冲同核去耦以及四级核的信号增强等一系列相关操作技术,综述了核磁共振在催化剂表征中的一些研究进展。 关键词:核磁共振;原理;催化剂;谱图表征

Application of NMR in Characterization of Molecular Sieve Catalysts Abstract NMR has evolved into an irreplaceable tool for chemical analysis, structural determination, and study of the dynamics of organic, inorganic, and biological systems. Nuclear magnetic resonance is often used to characterize the structure of synthetic products and is one of the powerful means of studying catalysts. The basic principles of solid-state NMR and the related operating techniques such as magic angle rotation, high power proton decoupling, cross polarization, multi-pulse homonuclear decoupling and four-stage nuclear signal enhancement are introduced. The characterization of NMR in catalysts is reviewed. Some of the research progress. Key words:Nuclear magnetic resonance;Principle;Catalyst;Spectral representation

2010-2013同济大学821材料研究方法真题

2009 1.在晶体光学鉴定中,哪些晶系的晶体表现为光性非均质体?它们又分属于哪类型的光率体?请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用;简述X射线衍射产生的充要条件,写出布拉格方程通用式,并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程,写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用,并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同? 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号(至少列出4中信号)及其应用;写出SEM的成像基本原理,分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像,背散射电子像,X射线面扫面像的差异,并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素,为何在差热分析中采用外延起始温度(外延始点)作为吸、放热反应的起始温度? 9.在功率补偿型DSC量热法中,是如何实现式样吸、放热定量分析的?请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化(老化)玻璃析晶、陶瓷烧结等过程?举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率,并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式,并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图,并说明该谱图主要给出哪些信息;再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型,并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液,然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段,结合你的专业,选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。(所用表征方法不得少于2种)。 2010 一、简答题(必答题,每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点,如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号?说明他们在形貌表征中的应用。(至少三种) 4 试推导布拉格方程,说明各参数的物理意义,限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些?SEM和TEM的衬度原理,并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题(选做题,任选5道,每题15分) 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用,影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同,说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素,为什么说红外光谱和拉曼光谱互补,拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线,并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法,并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型

同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc

同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一:代码:821 科目名称:材料研究方法 北京万学教育科技有限公司

考试年份:2007 招生专业:材料学 研究方向: 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬度理。 2.简述DSC的种类和定量热分析原理,举例说明其在材料研究领域的应用。 3.请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4.请说述电子探针中波谱的原理和应用,并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5.写出布拉格方程,分析物质产生X衍射的充要条件,简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6.简述特征X射线的产生,性质和应用。 7.简述红外光谱用于分子结构分析的基础,说明其应用。 8.采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9.聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段,如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况?如何研究共混物中各相的形态? 第 1 页共10 页

10.核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么?化学位移的主要影响因素有哪些?核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息? 11.请详细描述金相试样的制备过程,并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图,解释其区别。 12.举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用,说明其原理。 13.制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样,请详述其原理。 14.请详述多晶,非晶,纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15.拟定方案,解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16.采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程,请简要评述你给出的方法。 17.叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种,并加以评述。 18.请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1.电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号?研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号?并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息,并收明其衬度理。 1.参考答案: 主要物理信号:1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号: 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子,应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析: 2.知识点:电子与物体的相互作用 3.答题思路:简述个知识点 历年考频:此考点在近五年中共出现3分别为:04,06,07年。 2.简述DSC的种类和定量热分析原理,举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案: DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理::DSC技术是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点:由于试样用量少,试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降,对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用:1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页

材料研究方法考试

1、相比于纯铜而言,青铜具有哪些明显的优点? 答:更坚韧,更耐磨。 2、请分别画出传统材料与环境材料的材料-环境系统示意图。 3、请画出材料科学与工程学科的四要素(四面体)。请用该四面体来分析不锈钢和普通碳钢这两种材料。 答:性能:不锈钢密度略低于普通碳钢,而电阻率高于普通碳钢, 不锈钢的线膨胀系数较大,而热导率较低。不锈钢具有焊接性,耐腐蚀性,抛光性。 结构成分:普通碳钢的质量分数小于2.11%而不含有特意加入的合金元素,即以铁,碳,锰为主要元素的合金,所以机械性能通常不如合金钢; 不锈钢隶属于合金钢范畴,一种高合金钢,含有大量的铬,还有的含有大量的镍和一定量的钛。铬的作用就是让钢具有耐腐蚀性,镍的作用是降低不锈钢的奥氏体化温度。合金元素的总含量可达到10~28%,所以它是高合金钢。 制备加工:普通碳钢:的冶炼通常在转炉、平炉中进行。转炉一般冶炼普通碳素钢,而平炉可以冶炼各种优质钢。近年来氧气顶吹转炉炼钢技术发展很快,有趋势可代替平炉炼钢。 不锈钢:在钢的冶炼是加入适当的铬、镍、钛等元素,这些元素的含量决定了不锈钢的牌号及防锈性能,冶炼好浇铸或连铸成毛坯,再经过轧机轧成各种规格的钢板及型材,轧好的钢板及型材还可以在表面进行拉丝和抛光处理,改善外观效果。 4、什么是纳米材料?材料的纳米效应有哪些?请举例说明其中的“量子效应”。答:纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米效应:尺寸、晶界、量子→纳米结构表征。美国1995年提出麻雀卫星,重量不足10千克,用纳米材料制造,采用微机电体化集成技术整合。若在太阳同步轨道. 上布置648颗纳米卫星,就可以全面监视地球。 5、材料科学有哪些共性规律?

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