凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)的使用和维护
G P C 一 十八角激光光散射介绍
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图中纵坐标相当于淋洗液的浓度， 图中纵坐标相当于淋洗液的浓度，横坐标淋出体积Ve 表征着高 分子尺寸的大小。 分子尺寸的大小。 如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M 就成了分子量分布曲 要借助GPC校正曲线。 GPC校正曲线 线。为了将Ve转换成M，要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料 有如下关系： 的渗透极限范围内Ve.1 示差折光检测器
示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和 示差折光检测器是一种高度稳定和灵敏的液相色谱和 液相色谱 凝胶渗透色谱检测器，它可与输液泵，色谱柱， 凝胶渗透色谱检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶 检测器 渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统， 渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作 为单独的分析仪器使用。可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的 为单独的分析仪器使用。可用于检测在紫外光范围内吸光度不高的 紫外光范围内吸光度不高 化合物， 聚合物、 有机酸和甘油三酸酯。 化合物，如聚合物、糖、有机酸和甘油三酸酯。示差折光检测器的 偏转式设计，能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏 偏转式设计，能够对那些具有低噪音和位移特性的化合物进行灵敏 低噪音和位移特性
G P C 一 十八角激光光散射联用法介绍
一、基本介绍
GPC（Gel Permeation Chromatography ） ,凝胶渗透色 （ 凝胶渗透色 谱，又称为尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography,简 又称为尺寸排阻色谱（ 简 ），它是基于体积排阻的分离机理 称SEC），它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的 ），它是基于体积排阻的分离机理， 固定相，用来分离相对分子质量较小的物质， 固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子 相对分子质量较小的物质 体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。 体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。
J2ScientificGPC凝胶渗透色谱操作指导
J2ScientificGPC凝胶渗透色谱操作指导J2 Scientific GPC凝胶渗透色谱操作指南应用部分在您阅读本指南之前，最好先熟悉仪器的操作，并已经掌握<软件中文操作手册>中的内容。
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凝胶渗透色谱原理简介Accuprep系统结构及工作框图注意事项如何建立适合我的应用的方法GPC柱的维护和重新装填如何备份数据常见故障分析凝胶渗透色谱原理简介凝胶渗透色谱，简称GPC，是一项比较传统的分离技术，GPC的柱子由化学惰性的中空小球组成，利用空间排阻的原理对样品进行分离，详见下图:小分子通过填料“球”中的孔大分子不能从孔中通过由于小分子化合物会从填料的孔中穿过，而大分子从填料周围的空间穿过，会造成小分子与大分子之间的行程差距，这样大分子与小分子会先后从柱中馏出，起到分离的作用。
由于这一分离技术不受样品极性的影响，所以对于色谱用户来说，是一种非常有效解决色谱柱不能分开的样品的手段，尤其是对于脂肪类，蛋白及色素类大分子干扰物，这些物质对于色谱柱，进样口来说非常危险，而在生物源样品当中的含量一般又比较高，那么在进行样品分析之前进行一步GPC净化就显得非常必要了。
Accuprep系统结构及工作框图TM是由美Accuprerp国J2 Scientific公司生产的凝胶渗透样品净化系统，早在上世纪80年代就引入中国，目前其产品型号主要有手动AccuPrepJr和自动AccuPrep两种，在2005年该公司又推出了新型TM 的AccuprerpMPS系统，体积进一步小型化，并能整合计算机及在线浓缩，SPE等多种技术，更加趋于成熟。
由于目前大家采购这一仪器主要是为了提高效率，本指南将重点放在对自动仪器的介绍方面。
TM自动系 TM手动系Accuprerp统 Accuprerp统AccuPrep MPS自动系统 AccuPrep MPS +AccuVap GPC在线浓缩系统一台完整的GPC系统包括几个部分:触摸屏，控制模块，输送泵，检测器，自动进样器和软件部分。
凝胶渗透色谱GPC
8.2
8.9 9.1 9.1 9.3 9.3 9.7 9.8 9.9 10 10 10.2 10.2 10.8
1
0.59 0.45 0.55 0.57 0.4 0.39 0.79 0.32 1.26 1.89 16.9 4.11 0.77
81
110 77 66 61 80 40 83 56 180 213 202 175 166
溶剂特性
溶剂（中文） 己烷 溶剂（英文） Hexane 极性 7.3 黏度 （cP）
绿绵巨贸
沸点 （℃） 0.33 86
环己胺
甲苯 乙酸乙酯 四氢呋喃 氯仿 甲乙酮 二氯甲烷 二氯乙烷 丙酮 二氯苯 三氯苯 间甲苯酚 临氯酚 二甲基乙酰胺
Cyclohexane
Toluene Ethyl acetate Eetrahydrofuran Chloroform Methyl ethyl ketone Dichloromethane Dichloroethane Acetone Dichlorobenzene Trichlorobenzene m-Cresol o-Chlorophenol Dimethyl acetamide
A，% — 化学组成
绿绵巨贸 聚合物的分子结构
化学结构
A — 聚乙烯单体，B — 聚丙烯单体
–A–A–B–A–B–A–A–B–B–
随机共聚物(random copolymer)
–A–A–A–A–B–B–B–B–B–
嵌段共聚物(大块，block copolymer)
–A–B–A–B–A–B–A–B–A–
N-Methyl Pyrrolidone + 0.05 m LiBr/100 °C
凝胶渗透色谱法
凝胶渗透色谱法（GPC）一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱Gel Permeation Chromatography（GPC)，一种新型的液体色谱，原理是利用高分子溶液通过一个装填凝胶的柱子，在柱子中按分子大小进行分离。
柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。
其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。
然而，无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞（见图1）。
图1 GPC分离原理不仅可用于小分子物质的分离与鉴定，而且可作为用来分析化学性质相同但分子体积不同的高分子同系物。
可以快速、自动测定高聚物的平均分子量及分子量分布。
现阶段，已经成为最为重要的测定聚合物的分子量与分子量分布的方法。
二、测定原理凝胶色谱法的固定相采用凝胶状多孔性填充剂，是根据样品中各种分子流体力学提及的不同进行分离的。
比凝胶孔径大的分子完全不能进入孔内，随流动相沿凝胶颗粒间流出柱外，而娇小的分子则可或多或少地进入孔内。
因此大分子流程短，保留值小；小分子流程长，保留值大，所以凝胶色谱是按分子流体力学体积的大小，从大到小顺序进行分离的。
（见图2）图2 GPC淋出曲线溶质分子的体积越小，其淋出体积越大，这种解释不考虑溶质与载体间的吸附效应以及溶质在流动相和固定相中的分配效应，其淋出体积仅仅由溶质分子的尺寸和载体的孔径尺寸决定，分离完全是由于体积排除效应所致。
凝胶色谱的特点是样品的保留体积不会超出色谱柱中溶剂的总量，因为保留值的范围是可以推测的，这样可以每隔一定时间连续进样而不会造成谱峰的重叠，提高了仪器的使用率。
三、分子量校正曲线（LogM-V曲线）凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M，这种分子量的对数值与淋洗体积之间的曲线(LogM-V)称之为分子量校正曲线（见图3）。
图3 分子量校正(LogM-V)曲线➢排阻极限排阻极限是指不能进入凝胶颗粒空穴内部的最小分子的分子量。
凝胶渗透色谱
能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。在 选择固定相时，应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在固定 相的渗透极限和排阻极限之间。
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应用GPC峰高法计算平均分子量
Hi： 峰高 Mi：分子量
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三、GPC仪器配置
GPC仪的组成： 泵系统、（自动）进样系统、凝胶色谱柱、 检测系统和数据采集与处理系统。
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四、实验部分
直接法：
◆把激光光散射与凝胶色谱仪联用，在得到浓度谱图的 同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计 算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。
◆把GPC仪与光散射仪连用，由光散射仪连续测定聚合 物样品中各个级分的相对分子质量，由GPC仪中的浓 度示差检测器检测各个级分的浓度，就可以得到聚合 物的各种平均相对分子质量。
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校正曲线
逐一注入聚合物标样以确定分子量与保留时间的关系
ID
Time
MW
1
14.797
853000
log(M.W.) 6.0 1
2
15.559
380000
5.5
3
16.239
186000
4
16.888
100000
5.0
5
17.476
48000
6
18.032
23700
4.5
7
18.495
12200
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色谱柱：
按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列 ◇THF、氯仿、DMF。 ◇必须选择合适的溶剂来溶解聚合物。 按照样品分子量范围来选择柱子型号 ◇样品分子量应处在排阻极限和渗透极限范围内，并且 最好是处在校正曲线线性范围内。 载体是GPC产生分离作用的关键。
第九章凝胶渗透色谱讲解
第九章凝胶渗透⾊谱讲解凝胶⾊谱分析⼆〇⼀⼀年九⽉九⽇第九章凝胶⾊谱分析凝胶渗透⾊谱（Gel Permeation Chromatography, GPC），⼜称尺⼨排阻⾊谱（Size Exclusion Chromatography, SEC），其以有机溶剂为流动相，流经分离介质多孔填料（如多孔硅胶或多孔树脂）⽽实现物质的分离。
GPC可⽤于⼩分⼦物质和化学性质相同⽽分⼦体积不同的⾼分⼦同系物等的分离和鉴定。
凝胶渗透⾊谱是测定⾼分⼦材料分⼦量及其分布的最常⽤、快速和有效的⽅法[1]。
凝胶渗透⾊谱（GPC）的创⽴历程如下[2,5]：1953年Wheaton和Bauman⽤多孔离⼦交换树脂按分⼦量⼤⼩分离了苷、多元醇和其它⾮离⼦物质，观察到分⼦尺⼨排除现象；1959年Porath和Flodin⽤葡聚糖交联制成凝胶来分离⽔溶液中不同分⼦量的样品；1964年J. C. Moore将⾼交联密度聚苯⼄烯-⼆⼄烯基苯树脂⽤作柱填料，以连续式⾼灵敏度的⽰差折光仪，并以体积计量⽅式作图，制成了快速且⾃动化的⾼聚物分⼦量及分⼦量分布的测定仪，从⽽创⽴了液相⾊谱中的凝胶渗透⾊谱。
近年来，光散射技术（如图9-1所⽰，⼀束光通过⼀间充满烟雾的房间，会产⽣光散射现象。
）⼴泛应⽤于⾼分⼦特征分析领域[3]。
将光散射技术和凝胶渗透⾊谱（GPC）分离技术相结合，可以测定⼤分⼦绝对分⼦量、分⼦旋转半径、第⼆维⾥系数，也可测定分⼦量分布、分⼦形状、分枝率和聚集态等。
⽬前，该技术在⾼分⼦分析领域已成为⼀种⾮常有效的⼯具，在美国，⽇本及欧洲⼴为使⽤，国内近年来亦引进了此项技术。
⼊射光散射光图9-1光散射现象9.1 基本原理9.1.1凝胶渗透⾊谱分离原理让被测量的⾼聚物溶液通过⼀根内装不同孔径的⾊谱柱，柱中可供分⼦通⾏的路径包括粒⼦间的间隙（较⼤）和粒⼦内的通孔（较⼩）。
如图9-2、图9-3所⽰，当待测聚合物溶液流经⾊谱柱时，较⼤的分⼦只能从粒⼦间的间隙通过，被排除在粒⼦的⼩孔之外，速率较快；较⼩的分⼦能够进⼊粒⼦中的⼩孔，通过的速率慢得多。
凝胶渗透色谱仪(GPC)基础知识及操作培训
体积排除流程示意图
进样口 混合器
色 谱 柱
检测器
溶剂
废液
GPC的基本结构
• 输液系统（包括溶液储存器、输液泵、进样器等）； • 色谱柱系统（包括柱温控制箱）； • 检测器（RI、UV、LS、VS等）； • 数据收集及数据处理系统包括模数转换器、计算机、打印
机/绘图仪等）。
数均分子量
Ni个
分子个数（N）
N2个
N1个
Nj个
M1 M2
Mi
Mj
分子量（M）
Mn =
M1N1+M2N2+...+MiNi+…MjNj N1+N2+…+Ni…+Nj
重均分子量
20
Wig
重量（N）
W2g
W1g
Wjg
M1 M2
Mi
Mj
分子量（M）
M1W1+M2W2+...+MiWi+…MjWj Mw =
色谱分类方法-按两相状态分
色谱术语
➢ 基线：色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时流出曲线 ➢ 峰高：色谱峰顶点与基线的距离 ➢ 保留值
凝胶色谱法
• 凝胶色谱法又称分子尺寸排阻色谱法，主要用于高聚物的相对分子质量及 其分布的测试，是液相色谱的一种分离模式。 SEC：Size Exclusion Chromatography，尺寸排阻色谱 GPC：Gel Permeation Chromatography，凝胶渗透色谱 GFC：Gel Filtration Chromatography，凝胶过滤色谱 从分离原理看，使用分子尺寸排阻色谱（SEC）较为确切。
酰胺凝胶 • 木质素凝胶等
光散射仪安全操作及保养规程
光散射仪安全操作及保养规程光散射仪是一种常用的光学仪器，广泛应用于研究物质的结构和性质等方面。
但是，由于光散射仪需要使用较高强度的光源以及精密的光路系统，因此在操作和保养过程中需要特别注意安全问题。
本文将介绍光散射仪安全操作及保养规程。
一、准备工作1.在使用光散射仪之前，必须了解仪器的使用方法以及相关实验注意事项。
如有不清楚的地方应及时向实验室负责人或仪器操作专员请教。
2.使用前确认设备、光学组件、样品以及光源等是否处于正常状态。
如有任何故障或异常，应及时进行维修或更换。
3.在使用光散射仪时，必须配戴适当的个人防护装备，包括眼镜、口罩、手套等。
4.使用光散射仪时，应确认工作区域无杂物、干净整洁，并保持良好的通风状态。
同时，周围的照明应充足，以确保操作的准确性和安全性。
二、安全操作规程1.光散射仪的使用需要注意防止暴露在高强度的光线下，以免对眼睛造成损伤。
因此，在使用光散射仪时应避免直接观察光源，在调节光路时，应使用适当的滤镜等光学元件以防止强光的损伤。
2.操作光散射仪的时候应按照设备操作说明书中的要求进行操作，严禁未经授权的改动和操作，以免由此带来的不良后果。
3.光散射仪中可能存在高压、高温等危险元素，因此在操作和维护时，应确保自己的手部无油污，防止触电、烫伤等安全问题，同时，自己也应该身着适合的防护服。
4.当对实验样品使用时，应遵循相关实验室指导资料中的要求以及仪器操作手册中的使用说明。
5.当使用光散射仪进行实验时，应尽量避免在阴暗环境下操作，以免影响操作效果，或者因操作失误而引起不安全因素。
三、保养规程1.光散射仪的关键部件应保持干燥、清洁、无尘等状态，以确保正常工作和延长使用寿命。
2.在保养过程中，应避免使用带有腐蚀性的溶剂和化学物质，并且忌用刷子、毛巾等硬件来进行清洗，以免损坏光学元件，建议按照设备说明书进行清洗。
3.在长期不使用光散射仪的情况下，应进行适当的保养、定期的检查以及校准，以确保设备处于正常工作状态。
Waters-1515-2414-凝胶渗透色谱(GPC)操作规程
Waters 1515-2414 凝胶渗透色谱（GPC）操作规程一、溶剂和样品准备1. 选择溶剂：尝试和选择对聚合物具有良好溶解性的THF或者DMF 作为溶剂；2. 溶剂处理：采用溶剂过滤系统（真空抽滤）对色谱纯溶剂进行过滤和脱气处理；3. 样品配制：选用处理后的溶剂配置待测样品溶液，样品体积≥4mL；样品浓度根据估算的分子量确定（Mw＝103～104，浓度为1.5～2mg/mL；Mw＝104～105，浓度为1～1.5mg/mL；Mw＝105～5 x 105，浓度为0.5～1mg/mL；Mw ＝5 x 105～106，浓度为0.1～0.5mg/mL；Mw＞106，浓度为0.05～0.1mg/mL）；4. 样品溶解：提供足够时间使聚合物完全溶解（一般在室温下静止过夜）；注：可轻微摇动样品以促进溶解但不可剧烈摇动；5. 样品过滤：样品溶解后，采用一次性微孔滤膜（孔径0.22μm）对样品溶液进行过滤，保存滤液待用；注意：每个样品需要准备两个样品瓶（分别用于溶解样品和放置过滤后的溶液）和两个注射器（分别用于过滤和进样）二、仪器启动1. 将经过真空抽滤的溶剂倒入溶剂存贮瓶中；2. 依次打开稳压电源－计算机－泵－柱温箱－示差折光检测器开关；3. 启动Breeze软件，输入用户名Breeze；选择1515-2414系统，确定；4. 在Breeze软件系统中点击运行样品－点击流量图标设置泵流速0.2mL/min，注意：设置变化时间为2min，即以0.1mL/min缓慢增加流速，使色谱柱所受压力缓慢变化；5. 在示差折光检测器面板上，点击Temp ºC设置温度40 ºC（set/control）；再点击Home－Shift 1－显示Purge图标；此时示差检测器为Purge流路，冲洗示差检测器的样品池及参比池；点击平衡系统/监视基线图标－调用PS-purge方法－点击平衡/监视器，监控基线；Purge时间为10h；6. 10h后（此时基线已稳定），在运行样品界面点击设置泵流速1mL/min（设置变化时间8min，以0.1mL/min缓慢增加流速），平衡0.5h；7. 在示差折光检测器面板上，点击Shift 1，取消Purge（回到正常测样流路），平衡3～5min；再依次点击Diag－Optimize LED(16~17正常) －Enter－Home；三、样品测试1. 点击Breeze软件系统中的单进样图标－输入待测样品名－选择功能（宽分布进样）－选择方法组PS－输入进样体积（20μL）及样品测试时间（45min）－点击单进样，准备进样；此时窗口显示等待进样；2. 选用1mL注射器，安装色谱专用平头针头，采用过滤后样品溶液润洗进样注射器后，再抽取过滤后的样品溶液；将针口朝上排出气泡（注意针头不要有液珠，否则会污染进样口，必要时用镜头纸擦拭）；将进样阀门拨到Inject位置（即垂直状态），将进样注射器插入进样器内并插到底（不用过于用劲），进样；进样结束后迅速将进样阀门拨到Load位置；此时窗口显示进样正在运行；注意：进样结束后，使用抽滤后的溶剂及时清洗针头；3. 到设定的运行时间后，仪器自动停止数据采集，此时窗口显示单进样结束；20min后，按步骤1和2进下一个样品；注意：实验过程中及时观察溶剂存贮瓶中溶剂量；如需补加，必须在仪器停止数据采集时（最好在泵流速为0时）添加溶剂，且砂滤头必须在液面下。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography, GPC）是一种色谱技术， 它用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球 将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合 分子量检测器使用即可得到分子量分布， 是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。
离散型图示法
数量分布图—级分 的数量分数对分子 量作图
离散型分子量数量分布
0.40 0.30
数量分数
质量分布图—级分 的质量分数对分子 量作图
离散型分子量质量分布
0.30 0.20 0.10 0.00
0.20 0.10 0.00
10 20 00 12 20 00 14 60 00 12 00 0 21 00 0 35 00 0 49 00 0 73 00 0
分子量质量微分分布 0.30 0.20 0.10 0.00
0.30 0.20 0.10 0.00
0 0 0 0 0 00 00 00 12 00 21 00 35 00 49 00 73 00 10 20 12 20 14 60
0
0
0
0
0
00
00
12 00
21 00
35 00
49 00
73 00
10 20
分子量
分子量
分布宽度指数
分布宽度指数
Ni M i M n M
2 n 2 i
2
M
n n
2
M
2
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2 n M i i ini源自2 n M i i
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１ 实 验 室 基 本 要 求
仪器 对温 度 、 湿度 、 电源 等 有 一 定 的要 求 。室
温压 要控 制在 ２ Ｏ ～２ ５。 Ｃ， 湿 度不 大 于 ８ ５ ， 仪 器周 围不能有 强 烈 的机 械 振 动 、 电磁 波 、 强 磁 场 等 干 扰 源； 室 内要 有 良好 的通 风设 备 。电源 最 好 要有 稳 压 电源供 电 ， 且有 良好 的接 地措 施 。
ｉ ｎｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎｔ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ：Ｍ ＡＬＬＳ；ＧＰＣ；ａ ｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
近年 来 ， 光散 射技 术 在 高 分 子分 析 领 域 的应 用
得到 了快速 发展 ， 不 仅能 够 测 得 大分 子 的重 均 绝对
分 子量 、 分 子旋 转 半 径 与 第 二 维 利 系数 ， 将 光 散 射 技术 与 凝 胶 渗 透 分 析 技 术 （ ＧＰ Ｃ— ＭＡＬ Ｌ Ｓ ） 联用 ， 还可 测 得 分 子 量 分 布 ］ 。 目前 ， ＧＰ Ｃ— ＭＡＬ Ｌ Ｓ
２ 测试 前 准 备 工 作
２ ． １ 流 动 相 要 求
多 的关注 。我们 实验 室根据 实 际情况 配 备 了 Ｍｏ ｄ ｅ ｌ
５ ０ ０紫 外 检 测 器 ， 美 国 Ｗｙ ａ ｔ ｔ公 司 ＤＡＷＮ ＨＥ — Ｌ Ｅ ＯＳ － Ⅱ光 散 射 检 测器 ， Ｏｐ ｔ ｉ ｌ ａ ｂ Ｔ— ｒ Ｅ Ｘ 示 差 检
Ａｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ｍａ ｉ ｎｔ ｅ ｎａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｇ ｅ ｌ ｐｅ ｒ ｍｅ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ａ ｎｇ ｌ ｅ ｌ ａ ｓ ｅ ｒ ｌ ｉ ｇ ｈｔ ｓ ｃ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ
流动 相液体 内都会 溶 解 一 定 量 的 氧气 ， 气 体 进
入流 路后 ， 会 影 响流 量 的 稳 定 性 ， 也 会 在 色 谱 图上 出现尖锐 的峰 ， 影 响测 试 结 果 的准 确 性 ， 所 以流 动
由于仪 器流 路 系统 和 流 通 池管 路 直 径 较小 ， 微 粒 和粉 尘会 导致 流路 堵 塞 和 柱 污染 ， 流 动 相 需 要 经 过严格 的过 滤 ， 流动 相尽 量 使 用 ＨＰ Ｌ Ｃ 等 级溶 剂 ，
一
测 器 和 Ｖｉ ｓ ｃ ｏ Ｓ ｔ ａ ｒ － Ⅱ粘 度 检 测 器 ， 以及 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公 司的 ｌ ５ １ ５单元 泵 和 ２ ７ ０ ７自动 进样 器 ， 组 合成 Ｇ Ｐ Ｃ ＭＡＬ Ｌ Ｓ联 用 系 统 。本 文 参 照 仪 器 说 明 书 ， 结 合
器 使 用 和 日常维 护 中应 注 意 的 问题 ， 以 达 到 延 长 仪 器 使 用 寿命 的 目的 。 关 键词 ： 多角度激光光散射仪 ； 凝胶渗透色谱仪 ； 使用 ； 维 护
ＤＯＩ ： ｌ Ｏ ． ３ ９ ３ ６ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ １ —２ ３ ２ ｘ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ２ １
ｉ ｎ ｇ（ ＧＰ Ｃ — ＭＡ Ｌ Ｌ Ｓ ） ． Ｃ ｈ ｅ ｎ Ｊ ｉ ａ ｎ ｙ ｉ ｎ ｇ， Ｚ ｈ ｏ ｕ Ｑ ｉ ｕ ｘ ｕ ａ ｎ ，Ｈ“ Ｌ ｉ ｈ ｕ ａ （ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｓ ｏ ｏ ｃ ｈ ｏ ｗ
联用技 术 已 成 为 测 定 聚 合 物 分 子 量 一 种 非 常有 效 的工 具 ， 该 技术测 定 分 子量 时受 聚 合 物结 构 及 分 子 量 的限制 较 小 ， 操作非常简单 ， 有 较 高 的精 度 。与
传统 ＧＰ Ｃ相 比 ， 无 需标 样校 正 ， 无 需建 立标 准 曲线 ， 能直 接测 出绝对 分 子量 及 其 分 布 ， 因而 受 到越 来 越
９ ４
分 析 仪 器
２ ０ １ ５ 年 第２ 期
凝胶渗透色谱与多角度激 光光散射 联用仪 （ ＧＰ Ｃ—ＭＡＬ Ｌ Ｓ ） 的使 用 和维 护
陈健 英 周 秋璇 胡 丽华
（ 苏州大学分析测试中心 ， 苏州 ２ １ ５ １ ２ ３ ）
摘
要： 光 散射 与凝 胶 渗 透 色 谱 联 用 技 术 在 高 分 子 分 析 领 域 应 用 日益 广 泛 ， 本 文结合实 际工作经验 ， 介 绍 了仪
—
般 采用孔 径 为 ０ ． ４ ５ ｂ ｔ ｍ 的微
孔 滤膜 过滤 ２ ～ ３次 ， 并 量 使 用 柱 前 在 线 过
滤器 。
实 际操 作 经 验 ， 简单 介 绍 ＧＰ Ｃ—ＭＡＬ Ｌ Ｓ联 用 仪 的 使 用 与 日常 维护 的一些 心得 体会 ， 供 同行们参 考 。
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