第八章 磺胺类和喹诺酮类药物分析
喹诺酮类药物的合理使用分析和发展趋势
ｔ ｅ ｓ ｍｅ ｉ ｈ ａ ｔ ｍｅ， ｈ ｄ ｓ ｇ ｎ ｈ ｃ ｍｂ ｎ ｔｏ ａ ｐｌ ａｉ ｎ ｔｔ ｓ ｏ ｕ ｎ ｌｎ ｓ ｎ ａ ｈ ｐｒ ｓ ｒｐ ｉｎ ｔ ｅ ｏ ａ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｏ ｉ ａｉ ｎ ｐ ｉ ｔｏ ｓａｕ ｆ ｑ ｉ ｏ ｏ ｅ ｉ ｅ ｃ ｅ ｃ ｉ ｔｏ ｗａ ａ ｌ ｚ ｄ．Ｉ ｃ ｓ ｎａｙ ｅ ｎ
．
２ ９ 月第 １卷第３ ・ 日药 学 ０ 年３ ０ ９ 期
喹诺 酮 类药 物 的合 理 使 用 分析 和发 展 趋势
张 小红 ，李 慧 （ 州 医学 院第二 附属 医院 ，广 东 广 州 ５０２ ） 广 １１０
摘要 ： 目的 通过对广州医学院第二附属医院住院部 ５ 万例处方中喹诺酮使用情况的分析，探讨喹诺酮类药物的合理使用和发展 趋势。方 法 以新编药物学 （ １ 版）规定的１ 第 ６ ３ 剂量为准 ， 该文献未收载的以药品说明书为准计算各药的约定 日 剂量 （ Ｄ ） ＤＤ，
药物利用指数 （ Ｕ ） Ｄ Ｉ 。同时对每个处方 中喹诺酮类 药物的用量 、联用等进行综合分析 ，并对各个病 区喹诺 酮类用 药量和用药 量与
总用药量进行分析 比较。结 果 共查处方 ５８ １ ，其中喹诺酮类处方 ２３ ０１ 张 ８８张，喹诺酮类处方总量 占抗菌药物处方总量的
喹诺酮类药物用于结核病治疗效果分析
照 组 ； 照组 ５ 采 用 常 用 药 物 异 烟 肼 、 对 ６例 利福 平 、 嗪 酰胺 、 吡 乙胺 丁 醇 及链 霉 素 等 药 物 进 行 治 疗 ； 察 组 ６ 例 在 应 用 常 规 抗 结 核 观 ４ 药 物 治 疗 的 基 础 上 加 用 氟 喹 诺 酮 类 药 物 进 行 治 疗 。 结 果 ： 察 组 的 治 疗 效 果 明显 好 于 对 照 组 ， 组 患 者 的 治 疗 有 效 率 分 别 为 观 两
［］ 张 桂 香 ． 童 咳 嗽变 异 性 哮 喘 ６ ３ 儿 ０例 临 床 分析 ［ ］ 临床 Ｊ．
医学 ，０ ８ ２ （ ） ９ ． ２ ０ ，８ ９ ： ３
种强效 的选 择性 白三 烯受体 拮抗剂 ， 已成 为新一 代非 甾体
抗 炎 药物 。孟 鲁 司特 治 疗 Ｃ Ａ豚 鼠模 型 能 够 显 著 改 善 咳 嗽 Ｖ 次 数 并 降 低 支 气 管 肺 泡 灌 洗 液 中 的炎 性 细 胞 总 数 。
喹 诺 酮 类 药 物 用 于 结核 病 治 疗 效 果分 析
窦 志 勇 （ 疆 奇 台 县 疾病 预 防 控制 中 心 ， 疆 新 新 奇台 ８ １０ ） ３ ８０
［ 摘
要］ 目的： 探究 喹诺 酮类 药物 在 结 核 病 治 疗 中的 治 疗 效 果 。 方 法 ： 就 诊 于 我 中 一 的 １０例患 者 平 均 分 为 观 察 组 和 对 将 ｔ Ｌ ， ２
２ 结 果
行 治疗 ． 对 治 疗 结 果 进 行 相应 的分 析 ， 体 如 下 。 并 具
观 察组 治愈 ５ ０例 （８ １ ）显 效 ｌ （８８ ）无 效 ２例 ７ ．％ ． ２例 １．％ ． （ ．％ ）有 效 ６ 例 （６９ ） 对 照组 治 愈 ３ ３Ｊ ， ２ ９ ．％ ； ８例 （７ ９ ）显 效 ６ ．％ ．
第九章磺胺类喹诺酮类药物分析PPT课件
类药物的分析
第一节 磺胺类药物分析
•治疗细菌感染性疾病的化学合成药物
磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的 新纪元 –使死亡率很高的细菌性传染疾病得 到控制.
典型药物
一、典型药物结构
基本结构——对氨基 苯 磺酰胺
H2N
SO2NH2
芳伯氨基
磺酰胺基
H2N
O CH3 SO2NHN
▪ 可用于鉴别。
四、检查
▪ 一般杂质： • 氯化物、炽灼残渣、重金属。
▪ 特殊杂什么？
制备中的酸性中间体及副产物
方法
酸碱滴定，灵敏度法
碱性溶液的澄清度与颜色
▪ 查什么？
▪ 不溶于碱性溶液的杂质和有 色杂质
▪ 方法
▪ 比色、比浊
▪ 方法依据 • 溶解性质差异
红外吸收光谱法用于组分单一结构明确的原料药特别适合于药品化学结构比较复杂相互之间差异较小用其它鉴别方法不足以相互区分时而采用这种方法同样大小的气缸容积可以发出更大的指示功气缸工作容积的利用程度越佳
第九章 磺胺类、喹诺酮类
药物分析
知识目标和能力目标
1.本章知识点 掌握磺胺类药物的理化性质、鉴
别、检查和含量测定； 了解喹诺酮类药物的分析
较活泼 5-甲基异噁唑 磺胺甲噁唑（SMZ）
H2N
N
SO2NH
N
较活泼
嘧啶环
磺胺嘧啶（SD）
二、鉴别试验
1、重氮化—偶合反应 芳伯氨基
磺 磺胺 胺噁甲 嘧 恶 啶 N H唑 a CN l 2 O重氮盐
OH 萘酚
偶氮化合物
橙黄色 ~ 猩红色
2、与硫酸铜的成盐反应 活泼H
磺胺甲噁恶唑CuS O4↓草绿
抗菌药物结构与作用的关系
取代活性降低
O
R NH
H
H
三个手性中心
S
是活性必需的
ON
OH H
O
羧基是保持活性的必需基 团，简单酯化可失活，但 有时也可做成前药
四元环及五元环的 骈合是活性必需的
此二个甲基不 是活性必需的
变为硫代酸或酰胺可不 失活，还原成醇失活
三、药物结构与作用关系-头孢菌素类 头孢菌素类 1、天然头孢菌素
2、半合成头孢菌素
三、药物结构与作用关系-头孢菌素类
O
O +
NH3
H N
H
H
S5
76
4
O
O
8
N
1
2
3
O OH
头孢菌素 C的结构特点
O CH3 O
头孢菌素C
母核由β-内酰胺环和氢化噻嗪环骈合而成。
稳定性 “四元环骈六元环”稠合体系环张力比青霉素小
比青霉素更稳定
由于抗菌活性远低于其半合成头孢菌素，所以在临床 上几乎没有应用
三、药物结构与作用关系-头孢菌素类
各代头孢菌素特点
一代 对G+作用强大，对β-内酰胺酶不稳定，较易产生耐药性
二代
对G+作用与一代相似，对β-内酰胺酶稳定性强于一代， 对G-有抗菌活性
三代 对G+作用弱于一代，对G-作用强大，对β-内酰胺酶稳定
四代
对G+和G-作用强大，对β-内酰胺酶稳定
三、药物结构与作用关系-头孢菌素类
D-丙氨酰-D-丙氨酸
青霉素
HH
RCOHN
S CH3
O
N
CH3 COOH
三、药物结构与作用关系-青霉素类
革兰阳性菌细胞壁肽聚糖
喹诺酮类药物不良反应监测与分析
【 关键词】 喹诺酮； 不良反应 ； 监测与分析 【 中图分类号】 ９７ Ｒ ２ 【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】０６—１５ （００ ０ — ２ ９— ２ １０ ９９ ２ １ ）３ ０ ２ ０
反 应 ， 回访 氟 喹诺 酮类 药 物 一般 为 轻微 的 胃肠 道反 应 ， 者 能 经 患 耐受 时 没有 上报 ， 般 较 为 严 重 的 才 上 报 ， 机 制 可 能 与 药 物 一 其 使 用 的 时间 和 剂 量 有 关 。本 院典 型 病 例 ： Ｘ Ｘ， ，９岁 ， 曾 女 ３ 因 左 乳 泉癌 住 院 ， 后 用来 立 信 （ 氧 氟 沙星 注射 液 ， 江 新 昌制 术 左 浙 药 厂 ， 号 ００ ２ ） 滴 ， 药 后 ， 者 出现 恶 心 、 吐 、 晕 ， 批 ６７ ６ 静 用 患 呕 头 但 前 提 条件 为 患者 空腹 ， 因此 该 类 药 物 所 导 致 的 胃肠 道 不 良反 应 跟 患 者用 药 时是 否 空腹 有一 定 程度 的关 系 。 ３４ 肝毒 性 ： 量 或 长期 应 用该 类药 物 易致 肝 损 害 。使 ． 大剂 谷 草转 氨 酶 、 丙 转 氨 酶 和 乳 酸 脱 氢 酶 等 升 高 ， 现 为 药 物 性 谷 表 黄疸、 巩膜 （ 白 ） 皮 肤 和 黏 膜 黄 染 。此 类 不 良反 应 在 本 院 收 眼 、 集 的报 告 中不 多见 。 ３５ 肾毒 性 ： ． 喹诺 酮类 药 物 大 都 以原 形 从 尿 中 排泄 ， 尿 其 液 浓度 高于 血 浓度 ５～ ６倍 ， 肾脏 可 造 成 不 同程 度 的损 害 ， 对 主 要 有血 尿 、 晶 尿 等 。血 尿 是 药 物 在 尿 中形 成 结 晶所 致 ， 无 结 并 肾 实质 损 害 ， 肾 功 能 不 全 者 慎用 。服 用 喹 诺 酮 类 药 物 后 ， 但 有 的 患者 可能 出现结 晶 尿 、 尿 和 高 尿 酸 血 症 ， 至 可 出 现 过 敏 血 甚 性 间质 性 肾 炎 或 少 尿 性 肾 衰 。 此 类 不 良 反 应 在 本 院 也 不 Ｊ
磺胺类药ppt课件
–也可以与长效磺胺类药物合用，用于耐药
恶性症的防治
不良反应
1.大量,长期用药,可影响机体的叶酸代谢.引起
巨幼红细胞性贫血,可用亚叶酸钙，甲酰四氢 叶酸钙治疗.
2.可能致畸,特别是妊娠早期,新生儿,早产儿,严
－构成体内叶酸辅酶的基本原料
• 4 辅酶（F)
－为DNA合成中所必需的嘌呤、嘧啶碱基的合 成提供一个碳单位。
5 竞争性拮抗(Bell-Roblin学说)
– -由于结构极为相似
• 分子大小 • 电荷分布 －取代PABA位置生成无功能的化合物 －阻碍Dihydrfolic Acid生物合成 －细菌生长受到阻碍
二、磺胺类药物的基本结构
H N R4 N4
H SO2N R1 N1
二、构效关系
1.氨基与磺酰氨基在苯核上必须互为对位，邻位及 间位异构体均无抗菌活性。 2.苯环被其他环代替或在苯核上引入其它基团时， 都将使抑制活性降低或完全失去抑菌作用。
3.磺酰氨基N-单取代化合物多可使抗菌作用增强， 特别是以杂环取代时其抗菌作用明显增加。N,N双取代化合物一般均丧失抗菌活性。 4.芳氨基N原子可以被其它基团取代或置换，但该取 代基对抗菌活性有较大的影响，RCONH-、RN=N-、 O2N-、H3CNH-、(H3C)2N-等在体内可以被转化为氨 基的化合物可保留抗菌活性。而以下这些基团 C6H5NH-、RNH-(R为6以上的碳链)、CH3-、HO-、 HO3S-、RSO2NH-则无抗菌活性。因此，保持.N4氨基的存在是产生抑菌作用的关键。 5. pKa 6.5-7.0时，抗菌作用最强。
• 白色结晶性粉末，无臭，味苦 • 略溶氯仿，微溶于乙醇，丙酮，不溶于水 易溶于冰醋酸 • mp,199-203℃ • pKa 7.2
喹诺酮类药物分析方法的研究进展
剂 ， 乙二胺 四乙酸二 钠 标准溶 液 滴 定过 量 的 ｃ 用 至终 点 为亮 绿 色 。顾 慧 儿 用 此 法 测 定 氧 氟 沙 星 、 氟沙 星 、 双 洛美 沙 星 、 氟罗 沙星 、 氟 沙星等 ５种 诺 药 物 的氟含 量 。 ２ 微 生物 测 定法 黎 月玲 等 用管 碟 法 Ｉ号培 养 基制 备 双 碟 ， 大 肠杆 菌 为试 验菌 ， 得 血清 中氧氟 沙 星 的线 性 范 围 测 为 Ｏ ３ ～５ ６ ｇｍ ， 均 回收率为 ９ ．％。 ．５ ．： ／ ｌ平 ￣ ９２
固
喹诺酮 类 药 物 分 析 方法 的研 究进 展
广 西南宁市药 品检验所（￣ｏ ｉ 李小燕 ５ ｏ）
喹诺酮 类药 物属化 学合 成抗 菌药 由于该 药物 中均 具有喹诺 酮 为基 本 结构 ， 由此 而命 名 。喹 诺 故 酮 类 药 物 已 从 第 一 代 萘 啶 酸 （ ａｄ ｉ Ａ ｉ， ９２ Ｎ ｌ ｉｅ ｃｄ １６ ／ｘ 年） 第二代 的吡 哌酸 （ｉｅ ｉｉ Ａ ｉ．９４年 ） 发展 、 ｐｐｍ ｄ ｃ １７ ｃ ｄ ， 到了第 三代— — 新喹诺 酮类 （９ ９年台 成 第一 个 第 １７ 三代喹诺酮 类药 ： 氟沙 星 ） 目前用于 临床 的第三 诺 。 代喹 诺酮 类 药 物 主 要 有 ： 氟 沙星 （ ｏ ｌ ａｉ） 培 诺 Ｎ ｒ ｘｅ 、 ｆ ｏ ｎ 氟沙星 （ｅ ｏａｉ） 环 丙 沙星 （ ｉｍ ｏａｉ） 氧 氟沙 Ｐ ｆｘｃ 、 ｌ ｎ Ｃｐ ｆｘｃｎ 、 ｌ 星 （ ｆｘｃ ） 依 诺 沙 星 （ ｎｘｃ ） 氟 罗 沙 星 （ １ Ｏｌ ａｉ 、 ｏ ｎ Ｅ ｏａ ｉ 、 ｎ Ｆ一 ｅ ｘｃ ） 洛 美 沙 星 （ ｏ ｅｏａｉ ） 司 帕 沙 星 （ ｐｒ ｍ ａｉ 、 ｎ Ｌ ｍ ｆ ｘｃ 、 ｌ ｎ Ｓａ— ｆｘｃ ）妥 舒沙 星 （ ｏｕ ｏａｉ） 左 氧 氟沙 星 （ ｅｏ ｌ ａｉ 、 ｏ ｎ Ｔｓｔｘｃ 、 ｌ ｎ Ｌ ｖ． ｌ ａｉ 等 ｆｘｃ ） 。和早 期 的同类 药物相 比， 的氟 喹诺 酮 ｏ ｎ 新 类药 物有广 谱 、 高效 、 毒 、 低 副作 用小 、 可 口服又可 既 静脉注射 、 安全 价廉 、 效显 著 等 优点 ， 疗 临床应 用 越 来 越受到重 视 。此 类 药 物 的作 用 机制 是 ： 以细 菌 的脱 氧核 糖核 酸 （ Ｎ 为靶 ， 过抑 制细 菌 的 Ｄ Ａ Ｄ Ａ） 通 Ｎ 旋 转酶 ， 而影 响 Ｄ Ａ 的正 常 形态 与 功 能 ， 碍 Ｄ Ａ Ｎ 阻 Ｎ 的正常复 制 、 录 、 运 与重 组 ， 而产 生 快速 杀 菌 转 转 从 作用 。近年来 ， 的 氟喹 诺 酮类 药 物 已成 为 一个 。 新 十分活跃 的研 究领 域 。同时 ， 此 类药 物 的 分析 方 对 法也在不 断 向简便 、 捷 、 快 准确 的方 向发展 。本文就 近年来 的研究进 展综 述如 下 １ 容量分析 法 １ １ 非水 滴 定法 ： ． 喹诺 酮 类母 核为 ４喹 诺酮 ， ． 含有 机胺 结构 ， 于弱碱性 有机 含 氮化 合物 ， 属 可在 冰醋 酸
药物分析^.^
4、稳定性
四环素类抗生素对各种氧化剂（包括空气中氧在 内）、酸、碱都是不稳定的。干燥的四环素类游离 碱和他们的盐类避光条件下保存均较稳定，但其水 溶液随PH的不同会发生差向异构化、降解等反应， 尤其是碱性水溶液特别容易氧化，颜色很快变深， 形成色素。 (1)差向异构化性质：四环素类抗生素在弱酸性 (Ph2.0~6.0)溶液中会发生差向异构化。这个反应 是由于A环上手性碳原子C4构型的改变，发生差向 异构化，形成差向四环素类，而失去抗菌能力。
二、化学结构与性质
(一)、化学结构： 1、四环素类抗生素，可以看作四并苯或萘并萘 的衍生物，基本结构如下：
1、母核：本类药物为 四并苯或萘并萘的衍生 物 ，有A、B、C、D四 个环 ，两个含酮基和烯 醇烃基的共轭体系 2、取代基：酚羟基、 烯醇基、酮基、二甲氨 基、酰胺基
常用四环素类抗生素
四、特殊杂质检查
（一）有关物质 四环素类抗生素中的有关物质主要是指在生产和贮存过程 中易形成的异构杂质、降解杂质（ETC、ATC、EATC）等。 Ch.P(2005)、USP(29)和BP（2005）均采用HPLC法控制 四环素类抗生素中的有关物质。
(二)杂质吸收度
四环类抗生素多为黄色结晶性粉末；而异构体、降解产物 颜色较深，此类杂质的存在均可使四环素类抗生素的外观 色泽变深。因此中国药典和BP（2000）均规定了一定溶剂、 一定浓度、一定波长下杂质吸收度的限量。
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二、高分子杂质的基本结构与特点
（一）杂质的基本结构 1.青霉素族 青霉素族抗生素中的高分子杂质有多肽 类杂质和聚合物类杂质两大类： （1）青霉噻唑多肽：是由青霉素的ß-内酰胺环和多 肽上的伯胺基缩合而成，主要在发酵工艺中形成。 （2）青霉素聚合物：青霉素的聚合反应有两种方式： 一是母核参与反应，二是侧链参与反应。 青霉素聚合物反应速度 在固体情况下与样品的水分 有关；在溶液情况下与溶液的酸碱度密切相关。碱 性条件更易形成聚合物，水分、时间、温度对聚合 物的形成有促进作用。
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第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析学习目标了解磺胺类药物的分类及常用药物；熟悉磺胺及喹诺酮类药物的常用的检查方法；掌握磺胺及喹诺酮类药物的基本结构与化学性质；掌握磺胺及喹诺酮类药物鉴别试验的方法及原理。
掌握磺胺及喹诺酮类药物常用的含量测定方法及原理。
磺胺类药物是一类用于治疗细菌性感染的合成药物，本类药物能有效的控制细菌性疾病。
临床应用较广泛的磺胺类药物有磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、磺胺异噁唑和磺胺醋酰钠等。
磺胺药与增效剂配伍的制剂在临床上占有重要地位。
近年来喹诺酮类合成抗菌药发展很快，特别是氟喹诺酮类抗菌药广泛用于临床。
本章也将对喹诺酮类药物进行简单介绍。
第一节 磺胺类药物的分析磺胺类药物是对氨基苯磺酰胺的衍生物。
其母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物，称为N 1取代物，如磺胺嘧啶、磺胺林、磺胺多辛、磺胺异噁唑和磺胺甲噁唑等，这类药使用较多。
其分子结构中的芳伯氨基是进行化学鉴别和含量测定的重要基团。
磺胺母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物，称为N 4取代物，母体结构中N 1和N 4上各有一个氢原子被取代的衍生物，称为N 1、N 4取代物，如酞磺胺噻唑等，这两类药较为少用。
R'HN SO 2NHR41一、几种常用药物的化学结构及理化性质常用的磺胺药物有磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole)、磺胺异噁唑(sulfafurazole)、磺胺嘧啶(sulfadiazine)、磺胺多辛(sulfadoxine)等，它们均为N 1取代物，其结构如下。
本类药物多为白色或类白色结晶性粉末。
在水中几乎不溶，溶于稀盐酸或氢氧化钠溶液。
如磺胺嘧啶为白色或类白色的结晶或粉末；遇光分解色渐变暗。
在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；易溶于氢氧化钠试液或氨试液中，也易溶解在稀盐酸中。
本类药物中，凡N4未被取代而形成－NH2，显示弱碱性；受磺酰基吸电子效应的影响，磺酰胺基上的氢原子比较活泼，即具有一定的酸性。
因此上述四个典型的磺胺类药物均为两性化合物，可溶于酸性或碱性溶液中。
磺胺类药物还可以和一些金属离子如铜盐或钴盐等反应，生成金属取代物的沉淀。
其中，铜盐沉淀的颜色，随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴别。
磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺嘧啶和磺胺多辛均含有芳伯氨基，在酸性条件下可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，进一步与碱性β-萘酚偶合，产生有色沉淀。
此外，芳伯氨基还可以与多种芳醛(如对二甲氨基苯甲醛、香草醛和水杨醛等)在酸性溶液中缩合生成有色的希夫碱。
N1上的芳杂环取代基具有碱性，可以和有机碱沉淀剂反应，生成沉淀。
二、磺胺类药物的鉴别磺胺类药物的N1取代物分子中存在着芳伯氨基和磺酰亚氨基的特点，普遍采用芳伯胺鉴别反应和生成铜盐的反应进行鉴别。
由于化学鉴别法专属性不强，还必须用红外光谱配合进行鉴别。
1．化学鉴别法⑴铜盐反应磺胺类药物N1取代物分子中的磺酰亚氨基呈酸性，能与氢氧化钠试液作用生成易溶于水的钠盐，磺胺类药物的钠盐可与铜盐反应，生成相应的铜盐沉淀，如磺胺嘧啶铜、磺胺二甲嘧啶铜等。
铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的在放置过程中还发生颜色变化，如表8-1，可以根据此性质鉴别磺胺类药物，并可初步区别结构类似的磺胺药。
表8-1 磺胺类药物与铜盐的反应药物名称加入硫酸铜试液后的现象磺胺甲噁唑磺胺异噁唑磺胺嘧啶磺胺多辛生成草绿色沉淀呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色鉴定方法：取磺胺药供试品0.1g，加水和氢氧化钠液(0.1mol/L)各3mL(注意氢氧化钠液不可过量)，振摇使溶解，过滤，取部分滤液，加硫酸铜试液即发生如表8-1有色沉淀。
注意观察沉淀颜色和放置过程中沉淀颜色的变化情况，进行鉴别。
⑵重氮化-偶合反应磺胺药的N1取代物分子中含有芳伯氨基，可在盐酸存在下与亚硝酸钠溶液于低温下发生重氮化反应，生成重氮盐。
重氮盐在碱性溶液中与-萘酚偶合生成由橙黄色到猩红色的偶氮染料。
不仅《中国药典》用此法鉴别磺胺类药物，美、英、日等国家药典也广泛采用此法鉴别磺胺类药物。
磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反应。
（3）芳伯氨基的与芳醛的缩合反应。
本类药物的芳伯氨基可和芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等）在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱。
如与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。
（4）N1取代基的反应。
磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑N1上均为含氮杂环取代，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。
如磺胺嘧啶可和碘化铋钾试液、碘-碘化钾试液生成红棕色沉淀。
2．红外光谱识别法红外分光光度法具有指纹性，可以鉴别磺胺类药物的特征官能团。
《中国药典》采用红外分光光度法对所收载的磺胺类药物进行鉴别。
磺胺类药物具有相似的磺酰亚氨基（-SO2NH-）和氨基（-NH2），它们的红外光谱特征吸收峰也十分相似：在3500～3300 cm-1区间有氨基的两个伸缩振动峰；在1650～1600 cm-1区间有一个较强的氨基面内弯曲振动峰；在1600～450 cm-1区间有苯环的骨架振动峰；在1350 cm-1和1150 cm-1附近有两个强的吸收峰，此为磺酰基特征峰；在900～650 cm-1区间有苯环芳氢的面外弯曲振动峰；磺胺类药物为对位二取代苯，在850～800 cm-1区间有一个强的特征峰。
磺胺嘧啶的红外吸收光谱图见图8-1。
图8-1 磺胺嘧啶的红外吸收光谱三、磺胺嘧啶的检查1．溶液澄清度与颜色的检查磺胺嘧啶可被氧化生成有色的偶氮苯化合物，结构式如下：H3N2C4HNO2S SO2NHC4N2H3N N《中国药典》对磺胺嘧啶碱性溶液的色泽进行检查，控制该有色杂质的量。
其方法为：取供试品2.0g，加氢氧化钠试液10m1使溶解，加水至25mL，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
2．有关物质的检查《中国药典》规定，磺胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲噁唑及磺胺异噁唑片均需检查有关物质，以控制药物的纯度。
如磺胺异噁唑的原料药，中国药典采用薄层色谱法中的主成分自身对照法进行检查，其方法为：取供试品适量，加甲醇-浓氨溶液(24:1)的混合溶液制成20 mg/mL的溶液，作为供试品溶液；精密量取该溶液适量，加上述混合溶液稀释制成100g/mL的溶液，作为对照溶液。
吸取上述两种溶液各5L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲醇-二氯甲烷-浓氨溶液(25:75:1)为展开剂，展开后，晾干，在100～105℃干燥，置紫外光灯(254 nm)下观察，供试品溶液如显杂质斑点，其荧光强度与对照溶液的主斑点比较，不得更强。
杂质的限度为0.5％。
3．干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。
4．酸度 取本品2.0g ，加水100ml,置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷， 滤过；分取滤液25ml ，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20ml ，应显粉红色。
5． 炽灼残渣 不得过0.1％。
6．重金属 取本品1.0g ，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
四、磺胺嘧啶的含量测定1．亚硝酸钠滴定法《中国药典》 上述4种药物中，除磺胺异噁唑外，其余三种药物的原料药及制剂，均可采用亚硝酸钠滴定法测定含量。
测定原理：利用磺胺类药物的N 1取代物分子中含有芳伯氨基，可在盐酸介质中；0~5℃低温状态下与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。
H 2N SO 2NHR+NaNO 2+ HCl 2 N SO 2NHR N Cl -++NaCl+2H O 2磺胺嘧啶的测定方法为：取供试品约0.5 g ，精密称定，置烧杯中，加水40 mL 与盐酸溶液(1+2)15mL ，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2 g ，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。
至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。
每1mL 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03 mg 的C 10H 10N 4O 2S 。
注意事项：（1）滴定前加溴化钾2g 作为催化剂，可加快滴定反应速度。
（2）为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解，滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。
2．非水溶液滴定法磺胺异噁唑虽含有芳伯氨基，但按一般重氮化方法滴定时，亚硝酸钠不与其按一定的计量关系反应，因此不能定量测定。
利用该化合物的磺酰胺基具有酸性的特点，《中国药典》采用非水酸量法测定其含量，以二甲基甲酰胺为溶剂，偶氮紫为指示剂，用甲醇钠标准滴定溶液滴定。
含量测定方法为：取供试品约0.5g ，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL 溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg 的C 11H 13N 3O 3S 。
本法测定结果准确，终点明显，不仅适用于原料药物的测定，也适用于磺胺异噁唑片的含量测定。
但所用试剂昂贵，与亚硝酸钠滴定法相比，甲醇钠滴定溶液配制与标定过程复杂，溶液也不太稳定，易受空气中二氧化碳的干扰，且有机溶剂挥发会使浓度改变，应临用前标定。
为保证分析结果的可靠性，整个滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。
《美国药典》(25版)亦采用本法测定磺胺异噁唑，但所用指示剂为麝香草酚蓝，滴定液为甲醇锂滴定液。
3．紫外分光光度法对于仅有单一组分或虽有多种组分，但组分间互不干扰的制剂，可直接采用紫外分光光度法，在待测组分的最大吸收波长处测定吸收度，以对照品比较法或吸收系数法计算含量与溶出度等。
若制剂中各组分的吸收光谱互相重叠，不能直接测定时，则需采用双波长分光光 度法等计算分光光度法。
本类药物的制剂中，多数仅含一种有效成分，如磺胺嘧啶片，有效成分仅为磺胺嘧啶；此外还有复方制剂，如复方磺胺嘧啶片与复方磺胺甲嗯唑片，有效成分不止一种。
以上制剂在含量测定时，应根据组分的紫外光谱性质选择合适的方法，保证结果的准确、可靠。
4．吸收系数法(1%1cm E )磺胺嘧啶片中有效成分仅为磺胺嘧啶，辅料对其测定无干扰。
《中国药典》采用吸收系数法，在磺胺嘧啶的最大吸收波长处测定溶出液的吸收度，计算溶出度。
磺胺二甲嘧啶片的片剂也需要检查溶出度，也可以用紫外分光光度法。
磺胺嘧啶在0.01mol/L 的氢氧化钠溶液中，在241 nm 和254 nm 波长处各有1个吸收峰，两峰吸收值接近。
考虑到254nm 波长较为常用，《中国药典》规定选用此波长为测定波长。