简单蒸馏及分馏实验21页PPT
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课件：蒸馏、萃取和分液(更新版)
分离和提纯方法 过 程
应用实例
倾析
从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水
过滤
从液体中分离不溶的固体
净化食用水
溶解和过滤
分种则离不两溶种固体,一种能溶于某溶剂,另一分离盐和沙
离心分离法 结晶法 分液
萃取
蒸馏
分馏
从液体中分离不溶的固体
分离泥和水
从溶液中分离已溶解的溶质
从海水中提取食盐
分离两种不互溶的液体
蒸馏、萃取和分液(更新版)
二、混合物的分离和提纯（二）
——液体混合物的分离
（3）实验仪器： 酒精灯、带铁圈铁架台、石棉网、蒸馏烧瓶、 锥形瓶、温度计、冷凝管、尾接管（牛角管）
安装顺序： 从下往上,从左至右（拆除反之） 安装要求：上下一条线,左右同一面,
稳定牢固紧相连。
（4）装置
温度计 ：温度计下端的水银球与蒸馏烧瓶
有机物一般难溶于无机溶剂,较容易溶于有机溶剂 （相似相溶原理）
【小结】
固体+液体 （混合物）
液体+液体 （混合物）
若固体 物质不溶
过滤
若固体 物质溶解
蒸发
若相溶 蒸馏
若互不 相溶
分液
方法 适用范围 过滤 从液体中分
离出不溶的 固体物质
蒸发 获得溶液中 的溶质（分 离溶剂和溶 质）
装置
举例 除去氯化钠溶 液中的泥沙
下层从__无___色变成__紫__红__色。
结论：_I_2_从_水__层__转移到__C_C_l_4_
3.萃取(extraction)：
(1)原理:利用一种物质（溶质）在互不相溶的溶剂
里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与
另一溶剂所组成的溶液中提取出来。
1普通蒸馏 ppt课件
分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上
提纯含有少量杂质的液体有机化合物 回收溶剂
ppt课件
4
三．实验步骤
1.普通蒸馏所需的玻璃仪器
圆底烧瓶
蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
直型冷凝管 进水口
ppt课件
空气冷凝管
锥形瓶
5
三．实验步骤
2.烧瓶和冷凝管的选择
烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧 瓶容积的1／3。
冷凝管的选择
回流用球形冷凝管
当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管
当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
ppt课件
6
三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
尾接管的支 管的作用？
蒸馏乙醇装置图
1）清洗仪器，干燥 2）安装仪器
先下后上，先左后右 逐个固定，逐个安装 注意铁夹的位置
ppt课件
11
三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
7）控制馏出液的速度1-2 滴/秒
8）收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏 分需三个接收瓶
ppt课件
12
三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
9）蒸馏结束 剩余1-2毫升液体 10）拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热，移去电源， 后停止通水
ppt课件
16
五、结果要求
1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％
ppt课件
提纯含有少量杂质的液体有机化合物 回收溶剂
ppt课件
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三．实验步骤
1.普通蒸馏所需的玻璃仪器
圆底烧瓶
蒸馏头
出水口
温度计
尾接管
直型冷凝管 进水口
ppt课件
空气冷凝管
锥形瓶
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三．实验步骤
2.烧瓶和冷凝管的选择
烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1／3-1／2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧 瓶容积的1／3。
冷凝管的选择
回流用球形冷凝管
当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管
当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管
ppt课件
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三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
尾接管的支 管的作用？
蒸馏乙醇装置图
1）清洗仪器，干燥 2）安装仪器
先下后上，先左后右 逐个固定，逐个安装 注意铁夹的位置
ppt课件
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三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
7）控制馏出液的速度1-2 滴/秒
8）收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏 分需三个接收瓶
ppt课件
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三．实验步骤
3.普通蒸馏的一般步骤
蒸馏乙醇装置图
9）蒸馏结束 剩余1-2毫升液体 10）拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热，移去电源， 后停止通水
ppt课件
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五、结果要求
1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率＝（实际收集体积/加入体积）×100％
ppt课件
蒸馏分馏及常量法测定沸点优秀课件
气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易 2、热源温控适时调整得当
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
26、 ）热接源受挥温瓶控：发适一时般组调常整压分得 蒸当馏增用锥加形瓶，，减而压蒸下馏用降圆底的烧瓶冷。 凝液中高沸点组分（难挥发组
才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定 在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
前馏分质的温的度：组第一分滴 比馏出率液的高温度，：温而度计在读数烧稳定瓶时的里温度高沸点组分（难挥发组分）
6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上通水？应如何正确处理？ 下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；
温度计当的读温数就度是液计体（读馏出数液）急的沸剧点。上升时，应适当调整热源温度，使升温速
在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.
三下、端蒸 进度馏水仪口略器向的下为选，择通减与过安橡慢装皮管，与水蒸龙头气相连顶； 端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气 33）、可 馏温测 分化 收度合 集物 范达的 围沸 严到点 格。无平误 衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制
1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；
（分馏就是多次蒸馏）， 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏
液蒸出，温度计读数会突然下降。 1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，将会有什么误差？ 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
26、 ）热接源受挥温瓶控：发适一时般组调常整压分得 蒸当馏增用锥加形瓶，，减而压蒸下馏用降圆底的烧瓶冷。 凝液中高沸点组分（难挥发组
才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定 在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
前馏分质的温的度：组第一分滴 比馏出率液的高温度，：温而度计在读数烧稳定瓶时的里温度高沸点组分（难挥发组分）
6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上通水？应如何正确处理？ 下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；
温度计当的读温数就度是液计体（读馏出数液）急的沸剧点。上升时，应适当调整热源温度，使升温速
在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.
三下、端蒸 进度馏水仪口略器向的下为选，择通减与过安橡慢装皮管，与水蒸龙头气相连顶； 端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气 33）、可 馏温测 分化 收度合 集物 范达的 围沸 严到点 格。无平误 衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制
1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；
（分馏就是多次蒸馏）， 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏
液蒸出，温度计读数会突然下降。 1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，将会有什么误差？ 1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。
简单蒸馏及分馏实验
用于防止液体暴沸，保证实验安全。
仪器使用注意事项
在使用前需检查各仪器是 否完好无损，特别是玻璃 仪器有无裂纹或破损。
各仪器连接处需涂抹适量 凡士林，以确保气密性良 好，防止蒸汽泄漏。
加热时需使用合适的热源， 并控制加热速度，避免液 体暴沸或飞溅。
实验结束后需及时清理实验现 场，将废液倒入指定废液缸中 ，玻璃仪器需清洗干净并晾干 。
采用环保型溶剂和催化剂，减 少实验对环境的影响。
微型化
开发微型蒸馏和分馏装置，降 低实验成本，提高安全性。
拓展应用
探索蒸馏和分馏技术在其他领 域的应用，如废水处理、资源
回收等。
THANKS.
在实验过程中需佩戴防护 眼镜和实验服，确保实验 安全。
实验步骤与操作
03
前期准备工作
01
02
03
04
选择合适的蒸馏装置， 包括蒸馏烧瓶、冷凝管、 接收瓶等。
检查装置的气密性，确 保无漏气现象。
准备待蒸馏的液体样品， 记录其初始温度、体积 等信息。
根据实验需求，选择合 适的加热方式和热源。
蒸馏实验操作
04
分馏实验操作
01
02
03
04
在完成简单蒸馏后，进行分馏 操作以分离不同沸点的组分。
调整加热速度，使温度控制在 两个组分的沸点之间。
分别收集不同沸点的馏分，记 录每个馏分的体积和温度。
重复以上步骤，直至所有组分 分离完毕。
安全注意事项
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，确保个人安全。 蒸馏过程中要保持通风良好，避免有毒气体积聚。
通过对分馏产物的观察和测试，我们可以了解其物理和化学性质，如颜色、气味、密度、 粘度、折射率、熔点、沸点等。与蒸馏产物相比，分馏产物的性质更加接近纯物质。
蒸馏PPT课件
水蒸汽蒸馏应用于： 1）分离其中仅有一个组份能 同水蒸汽挥发的混合物； 2）纯化物质，以去掉树脂状 杂质； 3）如果它能比减压蒸馏更完 全地把挥发性物质分开。
在100℃时蒸汽压小的高沸点 物质用过热水蒸汽蒸馏。
连续水蒸汽蒸馏及少量物质的蒸馏
分子蒸馏
在实验室中常常需要纯化在 沸点分解而又不能用提取、 结晶、层析来纯化的高沸点 物质。用分子蒸馏可以达到 达个目的，此时物质的沸点 降低200—300℃。分子蒸馏 是减压蒸馏的一种变种，它 在压力不高于0.001毫米汞柱 的条件下进行。
(3)．蒸馏是通过对混合物加热建立汽液两相体系的，汽相还需要再冷 凝液化，因此需要消耗大量的能量(包括加热介质和冷却介质)。另外， 加压或减压，将消耗额外的能量。蒸馏过程中的节能是个值得重视的问 题。
蒸馏操作的分类
1、按蒸馏方式可分为平衡(闪蒸)蒸馏、简单蒸馏、精馏和特殊精馏 平衡蒸馏和简单蒸馏常用于混合物中各组分的挥发度相差较大，对分 离要求又不高的场合； 精馏是借助回流技术来实现高纯度和高回收率的分离操作，它是应用 最广泛的蒸馏方式。如果混合物中各组分的挥发度相差很小(相对挥发度 接近于1)或形成恒沸液时，则应采用特殊精馏（恒沸精馏和萃取精馏）。 若精馏时混合液组分间发生化学反应，称反应精馏，这是将化学反应 与分离操作耦合的新型操作过程。 对于含有高沸点杂质的混合液，若它与水互不相溶，可采用水蒸气蒸 馏，从而降低操作温度。 对于热敏性混合液，则可采用高真空下操作的分子蒸馏。
仪器的效率由三个因素决定： (1) 装置中的压力 （0.001~0.0001mmHg， (2) 冷却面到蒸发面的距离 (1~2cm) ， (3) 待蒸馏物层的厚度。
恒沸精馏和萃取精馏的比较
共同点: （１）都加入另一组分。 （２）使相对挥发度增大。 （３）计算过程所用的基本关系式都是物料衡算、热量衡算和相平衡关系。 不同点: （１）恒沸精馏塔形成恒沸物，从塔顶蒸出。 （２）萃取精馏不形成恒沸物，从塔釜离开。
在100℃时蒸汽压小的高沸点 物质用过热水蒸汽蒸馏。
连续水蒸汽蒸馏及少量物质的蒸馏
分子蒸馏
在实验室中常常需要纯化在 沸点分解而又不能用提取、 结晶、层析来纯化的高沸点 物质。用分子蒸馏可以达到 达个目的，此时物质的沸点 降低200—300℃。分子蒸馏 是减压蒸馏的一种变种，它 在压力不高于0.001毫米汞柱 的条件下进行。
(3)．蒸馏是通过对混合物加热建立汽液两相体系的，汽相还需要再冷 凝液化，因此需要消耗大量的能量(包括加热介质和冷却介质)。另外， 加压或减压，将消耗额外的能量。蒸馏过程中的节能是个值得重视的问 题。
蒸馏操作的分类
1、按蒸馏方式可分为平衡(闪蒸)蒸馏、简单蒸馏、精馏和特殊精馏 平衡蒸馏和简单蒸馏常用于混合物中各组分的挥发度相差较大，对分 离要求又不高的场合； 精馏是借助回流技术来实现高纯度和高回收率的分离操作，它是应用 最广泛的蒸馏方式。如果混合物中各组分的挥发度相差很小(相对挥发度 接近于1)或形成恒沸液时，则应采用特殊精馏（恒沸精馏和萃取精馏）。 若精馏时混合液组分间发生化学反应，称反应精馏，这是将化学反应 与分离操作耦合的新型操作过程。 对于含有高沸点杂质的混合液，若它与水互不相溶，可采用水蒸气蒸 馏，从而降低操作温度。 对于热敏性混合液，则可采用高真空下操作的分子蒸馏。
仪器的效率由三个因素决定： (1) 装置中的压力 （0.001~0.0001mmHg， (2) 冷却面到蒸发面的距离 (1~2cm) ， (3) 待蒸馏物层的厚度。
恒沸精馏和萃取精馏的比较
共同点: （１）都加入另一组分。 （２）使相对挥发度增大。 （３）计算过程所用的基本关系式都是物料衡算、热量衡算和相平衡关系。 不同点: （１）恒沸精馏塔形成恒沸物，从塔顶蒸出。 （２）萃取精馏不形成恒沸物，从塔釜离开。