复方对乙酰氨基酚片的含量测定兼容ppt课件
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药物分析-含量测定结果计算ppt课件
× 100%
分光光度法——(2)对照品法
A E Cl
1 % 1 cm
A A
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
对
供
C C
对
供
A C C A
供 供 对
对
标示量%=
_ A供 ×C对 ×D ×W 100% A 对× W × 标示量
盐酸吗啡片的含量测定方法：取本品20片，精密称定，重量 为2.0246g,研细，精密称取0.1108g，置100ml量瓶中，加水 50ml，振摇，使盐酸吗啡溶解，摇匀，滤过，精密量取续滤 液15ml，置50ml量瓶中，加0.2mol/L氢氧化钠溶液25ml， 加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取吗啡 对照品适量，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶液配制成每1ml含 20.18μg的溶液作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外分 光光度法在250nm处测定吸收度。A对=0.453, A供=0.562 已知:标示量为10mg/片 盐酸吗啡（C17H19NO3· HCl· 3H2O）分子量375.85 吗啡（C17H19NO3）分子量285.34 求：供试品中盐酸吗啡（C17H19NO3· HCl· 3H2O）的含量？
0.312 ×1000 ×0.2408/20 ×100 =105.7 标示量%= 323 ×100 ×0.0110 ×0.01
第四节 含量测定结果计算
对乙酰氨基酚片的含量测定： 取 本 品 ( 规 格 为 0.5g/ 片 )10 片 ， 精 密 称 定 为 5.2500g ，研细，精密称取 0.0450g ，置 250ml 量 瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液 50ml 及水 50ml ，振 摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过， 精密量取续滤液 5ml ，置 100ml 量瓶中，加 0.4% 氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光 光度法在 257nm 波长处测定吸收度为 0.610 。已 知对乙酰氨基酚的吸收系数 (E1%1cm) 为 715 ，求对 乙酰氨基酚片的标示百分含量。
药物的含量测定方法ppt课件
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(2)测含量(用样品与内标物)
含量(Cx
)
f
Ax AS' / CS'
As’：内标物质峰面积或者峰高 Ax: 供试品的峰面积或者峰高 Cs’: 内标物质浓度 f：校正因子
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示例一 炔诺酮的含量测定
照高效液相色谱法(附录ⅤD测定)
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以甲醇-水(65:35)为流动相， 检测波长为244nm。理论塔板数按炔诺酮峰计 算不低于1500，炔诺酮峰与内标物质峰的分离 度及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均 应符合要求。 内标溶液的制备 取黄体酮约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。
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二、光谱分析法
红外分光 度法
光谱分析法
药典 收载
火焰光度 紫外可见 荧光分析
法
分光度法
法
原子吸收分 光光度法
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紫外可 见分光
度法
基于物质对紫外区 (200~400nm)和可见光 区(400~760nm)的单色 光辐射建立起来的光谱
分析法
基 础
朗伯-比尔定律
A lg 1 Ecl T
c(g
W测 0.13263 VitC% = W样 = 0.1332 =99.57%
10
又例 非那西丁含量测定
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去 20.00ml。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于 17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。
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测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶
中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取
对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)
置 100ml 量瓶
水稀释至刻度
摇匀
紫外分光光度法（275 nm）
按C8H9NO2 的吸收 系数 为715计算
四、实验步骤
含量测定注意事项
含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需 干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持
浓度的一致，从而保证结果的准确。
吸光度度数3次，取平均值计算含量。
各有效成分间相互影响各有效成分间相互影响思路有机溶剂提取加掩蔽剂制剂标准的项目比原料药复杂uv法254nmuv法uv法306nm非水滴定法原料片剂注射剂抗氧剂4双波长uv法待检测化合物片剂注射剂糖浆剂口服浓缩液制剂标准的项目比原料药复杂含量结果表达药物制剂分析的特点百分含量标示量的百分含量原料药片剂或注射剂对乙酰氨基酚片质量分析实验目的实验原理实验原理实验步骤思考题一实验目的?熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路?掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容和要求?掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原理操作及计算方法二实验原理?结构对乙酰氨基酚片?主要理化性质?白色晶体?无臭味微苦c8h9no215116?溶于热水或乙醇?性状对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色honhch3o对乙酰胺基酚paracetamolfecl3fe13onhch3ohcl蓝紫色酚羟基反应酚羟基反应nsohch3nhoono吡罗昔康piroxicamnsohch3nhooosnch3美洛昔康meloxicam显玫瑰红色显淡紫色重氮化偶合反应?对乙酰氨基酚具有芳伯氨基在酸性条件下反应可生成对氨基酚再与亚硝酸钠进行重氮化反应之后再与碱性萘酚偶合生成红色偶氮化合物
置水浴中加热 40分钟，放冷 加三氯化铁试液 1 滴 取上述0.5 ml 于小试管
滴亚硝酸钠试液 5 滴 摇匀
加水3 ml 稀释后 碱性β-萘酚试液 2 ml 摇匀
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
【精品】对乙酰氨基酚的鉴别和含量测定
对乙酰氨基酚（acetaminophen）是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度疼痛和退烧。
在实验室中，需要对乙酰氨基酚的鉴别和含量进行测试。
一、鉴别
1. 熔点检测：对乙酰氨基酚的熔点约为169℃，可以通过红外光谱仪或熔点仪来测定其熔点。
2. 紫外可见光谱检测：对乙酰氨基酚在200-320nm范围内有吸收峰，且在240-245nm 出现最大吸收峰，可以通过紫外可见光谱仪来检测。
3. 硝酸银试剂检测：对乙酰氨基酚与硝酸银作用后，生成黄色硝酸盐，可以通过观
察其颜色来判断。
二、含量测定
对乙酰氨基酚的含量可以通过色谱法、高效液相色谱法和光度法等方法来测定。
3. 光度法：通过对乙酰氨基酚与酚酞作用后，形成红色络合物，通过分光光度计测
定其吸光度来计算含量。
对乙酰氨基酚中毒解救ppt课件
11
NAC有3种用法
首剂
总量
第的如使服对4一是果用法h7种患方和后2法 4法 7法20824用者法h血hhh8口法在疗h药静静口服静常服效浓法注注服注在对几度。比英乙乎监1在滴静112544国酰相测00完001hmmm5和氨等显静mggg加基。示///注ikkknggg拿酚在内注为法大后服严更于给5以静7以服7使药1重能0000mmm4后后用后h中保hggg内后每每///，1毒护kkk0得ggg再44予注后～的肝,hh到两2患脏1予1共共4治60种h者。h0需1疗,肝m7用,建后1剂,g肝毒2法/议剂k毒性给在g使性的美用391g的总国08370032危危使mm0hm险险gg口用//gkk较性/服,ggk唯低增法一,加和且经了43F8种D,h但A静N批7A注2C准h的法口。
12
使用NAC的同时是否合用活性炭的体外和体内研究,发现活性炭与NAC的结合 率在10%～ 50%之间,而与对乙酰氨基酚的结合率为50%～ 90%。
活性炭对NAC的浓度的影响没有临床意义,无必要使用大剂量的NAC。活性炭 和NAC分开服的时间间隔小于或大于2h,对结果没有显著影响。
应在4h时对乙酰氨基酚血清浓度获得之前给予活性炭。如果对乙酰氨基酚的 浓度在4h超过150mg/L时,就应给予NAC。
对乙酰氨基酚中毒解救 药剂科 2015-8
1
应用情况 对乙酰氨基酚是国际医药市场上头号解热镇痛药，因其常用剂量安全可靠，
在多数国家为非处方药，且应用于很多不同种类的复方制剂中。 美国疾病控制预防中心（CDC）报告的统计数据显示，2007 年，在1 600 例急
性肝衰竭病例中，对乙酰氨基酚中毒是最常见的病理原因。在英格兰和威尔 士，每年因对乙酰氨基酚中毒，有200 例患者须转诊到三级医院住院治疗， 20 例患者须进行肝移植手术。
NAC有3种用法
首剂
总量
第的如使服对4一是果用法h7种患方和后2法 4法 7法20824用者法h血hhh8口法在疗h药静静口服静常服效浓法注注服注在对几度。比英乙乎监1在滴静112544国酰相测00完001hmmm5和氨等显静mggg加基。示///注ikkknggg拿酚在内注为法大后服严更于给5以静7以服7使药1重能0000mmm4后后用后h中保hggg内后每每///，1毒护kkk0得ggg再44予注后～的肝,hh到两2患脏1予1共共4治60种h者。h0需1疗,肝m7用,建后1剂,g肝毒2法/议剂k毒性给在g使性的美用391g的总国08370032危危使mm0hm险险gg口用//gkk较性/服,ggk唯低增法一,加和且经了43F8种D,h但A静N批7A注2C准h的法口。
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使用NAC的同时是否合用活性炭的体外和体内研究,发现活性炭与NAC的结合 率在10%～ 50%之间,而与对乙酰氨基酚的结合率为50%～ 90%。
活性炭对NAC的浓度的影响没有临床意义,无必要使用大剂量的NAC。活性炭 和NAC分开服的时间间隔小于或大于2h,对结果没有显著影响。
应在4h时对乙酰氨基酚血清浓度获得之前给予活性炭。如果对乙酰氨基酚的 浓度在4h超过150mg/L时,就应给予NAC。
对乙酰氨基酚中毒解救 药剂科 2015-8
1
应用情况 对乙酰氨基酚是国际医药市场上头号解热镇痛药，因其常用剂量安全可靠，
在多数国家为非处方药，且应用于很多不同种类的复方制剂中。 美国疾病控制预防中心（CDC）报告的统计数据显示，2007 年，在1 600 例急
性肝衰竭病例中，对乙酰氨基酚中毒是最常见的病理原因。在英格兰和威尔 士，每年因对乙酰氨基酚中毒，有200 例患者须转诊到三级医院住院治疗， 20 例患者须进行肝移植手术。
对乙酰氨基酚片剂制备PPT课件
9
2.淀粉浆的制备 将硫脲溶于适量温水中，加入淀粉，搅拌，使淀粉分散 成均匀的混悬液，及时加入沸水不断搅拌成糊状（淀 粉与总用水量之比约为1:2）。
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3.对乙酰氨基酚片剂制备 A．混合：将对乙酰氨基酚粉末和干淀粉用等量递增混合法 混合均匀，加入热的淀粉浆制成“手握成团，轻压即散” 的软材。 B．制粒：用10目尼龙筛制粒。 C．干燥：将制得的湿颗粒在60 ℃左右鼓风干燥约4～5 h。 D．整粒：干燥颗粒用16目尼龙筛整粒，与硬脂酸镁混匀。 E．压片：以Φ12mm冲模压片，即得。
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五、操作注意 A．对乙酰氨基酚的结晶不适于直接制粒，往往在压片过程 中导致裂片，故必须粉碎成细粉，有利于黏合剂与粉末表 面直接接触而制成坚实的颗粒。 B．根据经验，本品的原料色泽一般是反映本品的稳定性及 制粒过程难易的重要因素，凡色泽不洁白，甚至带暗红色 的原料，颗粒的机械强度大，压片时易产生斑点及崩解度 不合格，露置空气易于变色。
对乙酰氨基酚片剂制备
1
一、教学目的： 1.掌握：对乙酰氨基酚的片剂制备方法 2.熟悉：湿法制粒的操作 3.了解：片剂处方分析
2
二、对5
6
7
8
1.对乙酰氨基酚片剂处方
对乙酰氨基酚 干淀粉 淀粉浆用淀粉 硫脲 硬脂酸镁 共制
25 g 0.75 g 2g 0.025 g 1.7 g 50片
D．干燥时颗粒要铺得厚薄均匀，厚度约为2.5 cm，干燥时 中间翻动一次，干燥温度不宜超过60 ℃，温度过高，对 乙酰氨基酚易分解。干粒水分控制在1～2%左右。
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五、操作注意
F．压片前以干颗粒总重计算片重。⑥刚压好的药片表面有 较多的静电，静电压很高，将此药片置绝缘的盛器中，静 电积累高，在空气湿度低时，静电不易消失，肉体接触时， 偶有心悸之感，静电使药片表面吸附较多的粉末，放置在 空间一天后自行脱落。
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验
《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验一、实验目的1.掌握片剂溶出度测定方法。
2.熟悉溶出度测定仪的使用3.熟悉分光光度计的使用方法二、基本概念和实验原理概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。
测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。
测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。
结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。
三、实验药品与器材药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。
器材溶出度测定仪、紫外分光光度计四、实验内容及步骤1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。
精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1E）为7151cm计算每片的容出度。
限度为标示量的80％，应符合规定。
溶出度％=％标示量）平均片重（10050110001001%11⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯W L E g A cm2. 结果判断符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q ；（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。
实验三 对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
33取本品10片精密称定研细精密称取007g约相当于对乙酰氨基酚40mg置250ml量瓶中加04氢氧化钠溶液50ml及水50ml振摇15分钟加水稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中加04氢氧化钠溶液10ml加水稀释至刻度摇匀照分光光度法在257nm的波长处测定吸收度
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初 滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度。
三、思考题
1.含量测定方法的效能指标有哪些？
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。 Nhomakorabea、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示
量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加 入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定 吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回 归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度 范围： ~ mg/ml。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称 取0.07g（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧 化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初 滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量 瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度。
三、思考题
1.含量测定方法的效能指标有哪些？
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。 Nhomakorabea、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示
量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
1．线性与线性范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取0,2，4，6，8，10ml，置100ml量瓶中，加 入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定 吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线性回 归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性浓度 范围： ~ mg/ml。
实验三-对乙酰氨基酚片的含量测定方法学研究
2范围
取对乙酰氨基酚对照品约40mg，精密称定， 置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml
溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密量 取2，4，6，8，10，12ml，置100ml量瓶中， 加入0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀释至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处 测定吸收度。将浓度C对吸收度A回归，得线 性回归方程：A=aC+b (r= ，n=6)。线性 浓度范围： ~ mg/ml。
实验三 对乙酰氨基酚片的 含量测定方法学研究
2021/4/9
1
一、目的要求
1．掌握确证分析方法的效能指标内容和
要求。
2．熟悉建立分析方法的基本思路。
2021/4/9
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二、操作步骤
本品为对乙酰氨基酚的片剂（标示 量为300mg），含对乙酰氨基酚 （ C8H9NO2 ）应为标示量的90%～ 110.0%。
2021/4/9
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3．供试品测定法
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml， 振摇15分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过， 弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的 波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为 715计算。
33取本品10片精密称定研细精密称取适量约相当于对乙酰氨基酚40mg置250ml量瓶中加04氢氧化钠溶液50ml及水50ml振摇15分钟加水稀释至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中加04氢氧化钠溶液10ml加水稀释至刻度摇匀照分光光度法在257nm的波长处测定吸收度按c8h9no2的吸收系数为715计算
20200109紫外分光光度法对乙酰氨基酚片含量测定-精密度试验
授课人：
对乙酰氨基酚片含量测定
标准曲线 供试品测定 回收率试验 精密度试验
线性、范围 Lambert-Beer定律
准确度 精密度
四、精密度试验
精密度（precision）：在规定条件下，同一个 均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接 近程度。表征测定过程中偶然误差的大小。
精密度与准确度的关系？ 精密度是保证准确度的先决条件，但是高
重现性(reproducibility)：不同实验室，不 同分析人员测定结果的精密度。
四、精密度试验
精密度的表示方法： 用偏差(d)、标准偏差(SD)、相对标准偏差 (RSD) 表示。 偏差(d)：测量值与平均值之差。
四、精密度试验
标准偏差（SD）：
相对标准偏差（RSD）：
四、精密度试验
允许偏差： 容量分析（中和法、非水滴定法、银量法、络
2）精密量取续滤液5 mL，置100 mL容量瓶中，加 0.4% NaOH 10 mL，加水稀释至刻度，摇匀；
3）257 nm测定A值；
4）计算：标示量的百分含量。
四、精密度试验
精密度实验数据记录
片剂粉 末量 (mg)
吸光度 测定值
测定浓度C 标示量% （mg/mL） (95-105%)
偏差 D
相对 偏差 SD
相对标 准偏差
RSD
M1
A1
C1
*** *** *** **
M2
A2
C2
*** *** *** **
M3A3C3** *** *** **
M4
A4
C4
*** *** *** **
M5
A5
C5
*** *** *** **
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乙酰水杨酸（阿司匹林）
W%=
含量计算公式
咖啡因
理化性质: 咖啡因是一种白 色晶体，易升华， 能溶于水，更易 溶于氯仿
O H 3C O N N CH3
C8H10N4O2· H2O
CH3 N N
原
理
咖啡因为生物碱类药物，但其碱性很弱 （ ）
1%水溶液PH=6.9，几乎近中性，故一般 生物碱的测定方法不适用 根据咖啡因在酸性条件下可定量与碘 生成沉淀，设计出剩余碘量法测其含量
含量测定方法：亚硝酸钠滴定法
原理：水解后产生芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法测定含
量，对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯胺基，于试样中加入稀盐酸加热 回流使乙酰氨基水解出芳伯胺基，再用亚硝酸钠滴定。阿司匹林和 咖啡因无芳伯胺基不干扰测定
重氮化反应需要注意的是：
指示剂选择：
注意操 作规范！
· 精密称取上述细粉1.2g（约相当于 对乙酰氨基酚0.25g）。 · 加稀盐酸50ml，加热回流1小时,冷 却至室温（水解）。加水50ml与溴 化钾3g（强酸加速反应,使重氮化反 应速度加快；重氮盐在酸性溶液中 稳定；防止偶氮氨基化合物的生成; 适量溴化钾加快重氮化反应速度,产 生氢溴酸) · 加入0.1%橙黄IV指示液4~5滴， 0.15%亚甲蓝指示液２～３滴（复合 型内指示剂） , 以0.1mol/L亚硝酸滴 定液滴定, 试样由紫红色逐渐变为淡 粉红色, 最 终变为蓝色, 且5min后仍显蓝色即为 终点。 · 每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 于15.12mg的C8H9NO2。
滴定前准备
取本品20片，精密称定，研细，备用
对乙酰氨基酚
理化性质:
①白色结晶或结晶性粉末,在热水或乙醇中易溶，在水中略 溶。饱和溶液呈酸 性,pKa为9.7。如暴露在潮湿的条件下会 水解成对氨基酚，对氨基酚可进一步氧 化，生成醌亚胺 类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑色。 ②本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色，是 用于鉴别的法定方法。 ③对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后，滴加 亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚试液，生成 红色偶氮化合物。
滴定流程
方程式
含量计算公式
C8H10N4O%=
04-1小组成员
组长（幻灯片制作） 组员（材料提供、排名不分先后） 廖应芬 王迎春 何草 闫彬 刘凤洁 崔文静 袁叶 冯佳敏 张圣男 张忠良 陈丽萍 蔡贵 王新宇 高胜男 张硕硕 周玉虹 王凌阳
周青青
谢谢！
复方对乙酰氨基酚片的含量测定 兼容
案例八-复方对乙酰氨基酚片的含量测定
• 处方 • 对乙酰氨基酚
• • • • •
126g
乙酰水杨酸 230g 咖啡因 30g 其他辅料（乳糖、淀粉） 适量 ────────────── 制成 1000片
简介
复方对乙酰氨基酚片用于普通感冒或
流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼 痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神 经痛、痛经。本品中阿司匹林及对乙酰氨基酚均 能抑制前列腺素合成，具有解热镇痛作用；咖啡 因为中枢兴奋药，能增强上列药物的解热镇痛作 用。Βιβλιοθήκη 含量计算公式W%=
乙酰水杨酸（阿司匹林）
理化性质:
①白色结晶或结晶性粉末,味微酸；遇湿气缓 缓分解。 ②阿司匹林在乙醇中易溶，在水中微溶。在 氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，具酸性，
pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出水杨酸
的白色沉淀，此反应可供鉴别。
乙酰水杨酸（阿司匹林）
乙酰水杨酸的含量测定方法为先萃取后酸碱滴定。 在该组分的含量测定中, 由于萃取过程使用三氯 甲烷量较少且存在乳化现象, 使得萃取、分离经 常不完全, 结果往往会偏低, 经改变现有方法中的每次萃取时三氯甲烷的使用 量, 可使萃取、分离更完全,结果更接近真实含量。