萃取光度法测定环境水样中痕量的钼
《环境监测》课程习题-复习
环境监测课程习题.思考题第一章绪论一、名词解释1、环境监测2、环境优先污染物3、环境标准4、环境优先监测二、填空（每个0.5分）1、按监测目的可将监测分为监视性监测、特定目的监测、研究性监测。
2、环境监测的特点有综合性、连续性、追踪性。
3、环境标准按管理的层次可分国际级、国家级、地方级三个层次，并遵循地方标准优先的原则。
4、监测分析方法有三个层次，它们是国家标准分析方法、统一分析方法和等效方法。
三、思考题1、环境监测的主要任务是什么？2、环境监测的主要内容和特点是什么？环境监测按监测目的可分为哪几类？3、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求？4、环境监测和环境分析有何区别？5、我国目前环境监测分析方法分哪几类?6、为什么分光光度法在目前环境监测中还是较常用的方法？它有何特点？发展方向是什么？7、试分析我国环保标准体系的特点。
8、为什么要分别制定环境质量标准和排放标准？9、既然有了国家排放标准，为什么还允许制订和执行地方排放标准？10、制订环保标准的原则是什么？是否标准越严越好？11、环境污染和环境监测的特点各是什么？12、环境监测的目的是什么？13、简述环境监测发展趋势。
14、简述优先污染物筛选的原则。
第二章水和废水监测一、名词解释1、水质污染2、水体自净3、水质监测4、瞬时水样5、混合水样6、流速仪法7、湿式消解法8、干灰化法9、富集或浓缩10、混合水样11、综合水样12、凯式氮13、化学需氧量14、高锰酸盐指数15、生化需氧量16、总需氧量17、平均比例混合水样18、酸度19、PH值20、酚酞酸度21、碱度22、臭阈值23、总残渣24、总可滤残渣25、悬浮物（SS）26、地下水27、离子交换法28、共沉淀29、细菌总数30、污泥体积指数31、溶解氧32、真色33、表色二、思考题1、简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。
2、如何制订水污染监测方案？以河宽< 50m 的河流为例，说明如何布设监测断面和采样点？3、对于工业废水排放源，怎样布设采样点和采集有代表性的水样？4、解释下列术语，说明各适用于什么情况？瞬时水样；混合水样；综合水样；平均混合水样；平均比例混合水样。
硫氰酸盐光度法测定钼的改进
硫氰酸盐光度法测定钼的改进作者：张华来源：《科技资讯》 2013年第31期张华河南省地质科学研究所河南省郑州市 450000【摘要】试样以过氧化钠熔融，水浸取，铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。
在硫酸溶液中将六价的钼，用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用，还原为成五价。
钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物，借以进行光度法测定。
采用硫脲的还原性和铜离子催化作用，从而获得稳定的络合物，提高了精密度和准确度。
本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。
【关键词】钼光度法改进双重作用硫脲铜离子催化作用中图分类号：TG115.3 文献标识码：A文章编号：1672-3791(2013)11（a）-0000-00钼在地壳中的平均量为3×10-6。
目前自然界中已知的钼约有三十种，多数呈硫化物形态存在，其余多以氧化物形态存在。
其中分布最广且具有工业意义的矿物是辉钼矿（MoS2），含钼量达60%，常与铜或钨伴生。
钼的主要氧化矿物有：钼铅矿（PbMoO4），含钼量达25.1%;钼华矿Ca（Mo,W）O4（钨与钼成异质同晶），含钼量达23.8%等。
矿石中钼的含量一般均很底，约为千分之几或百分之几。
钼精矿含钼可达50%。
目前测定钼的方法有：（1）钼酸铅重量法，适用于钼含量大于5%的钼矿石测定。
（2）EDTA容量法，可用直接滴定或间接滴定，适用于钼含量大于10%的钼矿石测定。
（3）极谱法，适用于钼含量大于0.2%的底含量和微量钼矿石测定。
（4）光度法，适用于钼含量大于0.002%的钼矿石测定。
光度法在钼的分析中有相当重要的地位，其中硫氰酸盐光度法是最经典的方法，简便快速稳定。
根据所使用的还原剂不同，分为（1）硝酸—氯化亚锡法，适用于不含或含少量的铜的试样；（2）乙酸乙酯萃取光度法，灵敏度高，溶液稳定，适用于钼矿精选后的尾矿及铜矿中微量钼的测定。
（3）罗丹明B—硫氰酸盐—聚乙烯醇法，是采用硫氰酸盐作配位体，再与罗丹明类染料形成三元配位体系，从而具有更高的灵敏度和良好的选择性。
饮用水钼元素相关资料查阅
饮用水钼元素相关资料查阅钼元素的作用、饮用水钼超标的危害、国家标准和现行处理方法？钼元素的作用：①钼为人体及动植物必须的微量元素。
为银白色金属，硬而坚韧。
人体各种组织都含钼，成人体内总量为9mg，肝、肾中含量最高。
②钼是组成眼睛虹膜的重要成分，虹膜可调节瞳孔大小，保证视物清楚，钼不足时，影响胰岛素调节功能，造成眼球晶状体房水渗透压上升，屈光度增加而导致近视。
（来源百度）饮用水钼超标的危害：钼摄取过量会导致生命体中毒，而这种钼通常是以水溶态形式存在的。
当钼浓度为5mg/L时，将会对人体产生危害。
人若发生钼中毒，会导致肢体无力、头疼、生长缓慢、脱毛、痛风综合症、肾脏受损及动脉硬化等症状。
根据对动物中毒剂量的实验，推算人体对钼的最低毒副反应水平为0.14-0.20 mg/kg；动物中毒后，一般出现贫血、脱毛、厌食及体重减轻等症状；植物钼中毒主要表现为叶片失绿，茎、叶枯瘦等。
摄取钼超标的水，是钼对人体造成危害的主要途径[3]。
饮用水中钼的测定：①钼的比色法，钼的比色法有很多种，其中以硫氰酸盐比色法应用的最广，是测定钼的经典方法。
硫氰酸盐直接分光光度法，参照我国钼测定标准方法GB223.26- 89。
原理是在硫酸和高氯酸介质中，硫氰酸盐与钼生成橙红络合物，在470nm波长处通过测定吸光度来确定钼的浓度[5].②ICP-AES、ICP-MS[1]③痕量钼：活性炭柱吸附富集-分光光度法[2]钼国家标准：水体钼最高接纳浓度为5mg/L，饮用水中则为0.07mg/L[3]治理方法：国内外对重金属污水的治理方法通常有化学沉淀、离子交换、电动力修复、吸附及生物修复几种方法，对钼污水的治理也同样适用[3]。
（1）化学沉淀法采用化学沉淀法去除水体重金属铂的原理是，通过加入钼沉淀剂使其吸附、聚合并沉淀，从而得以回收。
通常所用沉淀剂有氯化钙、生石灰、硫酸铅等。
已有实例表明，化学沉淀法对水体高浓度的钼去除效果很好。
如，法国Lodeve工厂，通过加压碱浸、酸化、蒸浓沉淀后可以将钼脱离水体；也有用硫酸铅作为沉淀剂来去除水体中的钼。
碱性介质氧压煮-萃取法回收某非标准钼精矿中的钼报告
碱性介质氧压煮-萃取法回收某非标准钼精矿中的钼报告一、实验原理钼实际上存在多种氧化态，但五氧化二钼（MoO5）是其最常见的氧化物，因此钼通常以五氧化二钼的形式存在。
碱性介质氧压煮-萃取法是一种常用的回收钼的方法，其原理是通过氧化剂在高温高压的氧气环境下将钼矿物中的钼氧化为五氧化二钼，再以碳酸盐溶液萃取出其中的钼。
二、实验步骤1.将非标准钼精矿磨成细粉末，用筛子筛出40目的样品。
2.将样品和氢氧化钠混合加入装置中，加入恰当量的过氧化氢和水，根据实验要求将溶液加至固定体积。
3.将装置密封，加热并保压，开启氧气流量控制器控制氧气流量，使气压达到设定值。
在高温高压的氧气环境下，将钼氧化为五氧化二钼。
4.冷却装置，加入恰当浓度的碳酸盐溶液，用机械搅拌进行萃取，将萃取液中的钼离子浓缩到一定程度。
5.根据实验要求，对浓缩萃取液进行适当的后续处理，将钼沉淀出来并干燥。
6.将干燥后的钼样品处理，形成最终的钼产品。
三、结果分析通过以上实验步骤，成功回收钼元素。
这种方法具有高回收率、高纯度等优点，可以应用于非标准钼精矿的钼回收，适合于生产规模较小、钼含量较低的非标准钼精矿中的钼回收。
同时，该方法对环境的影响较小，经济效益较高。
四、实验结论碱性介质氧压煮-萃取法是一种可行的非标准钼精矿中的钼回收方法。
实验结果表明，该方法可以有效地提高钼元素的回收率和纯度，同时对环境的影响较小，经济效益较高。
因此，该方法有望在钼矿山回收和钼产品制造领域得到广泛应用。
在实验中，我们需要控制氧气流量以达到设定的气压，根据实验要求，将溶液加至固定体积，并在高温高压的氧气环境下氧化钼。
经过实验，我们获得了以下一些数据：1. 非标准钼精矿样品的粒径为40目。
2. 实验过程中添加了适当量的氢氧化钠、过氧化氢和水以及恰当浓度的碳酸盐溶液。
3. 在高压高温的氧气环境下，钼被氧化为五氧化二钼。
4. 经过萃取处理后，钼离子浓缩到一定程度，最终形成了干燥后的钼产品。
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼
硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【摘要】采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法.对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法.对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1％.试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】硫氰酸盐;光度法;钼精矿;加压氧化萃取液;钼【作者】朱丽;孙宝莲;李海燕;李波【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心;西北有色金属研究院材料分析中心;西部金属材料有限公司,陕西西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+2钼的用途广泛，近年来钼酸铵等钼化工产品的市场前景颇好。
传统钼酸铵生产原料为钼精矿，在生产钼酸铵前，需先将钼精矿经氧化焙烧脱硫生成工业三氧化钼。
氧化焙烧过程中，会产生大量有毒、有害的SO2、SO3气体，对环境污染十分严重。
近年来，氧压煮法、硝酸分解法及电氧化法等湿法工艺发展迅速，针对“湿法氧化钼精矿新工艺”课题研究，需制定相应的分析方法对研究过程中产生的有机萃取液中的钼量进行准确测定。
钼精矿的主要成分为MoS2、SiO2及其他金属硫化物、氧化物等，在加压氧化分解过程中，MoS2与水、氧气反应生成钼酸及硫酸，溶液中含有一定量的可溶性的钼酸、硫酸及铜、铁、铅等金属杂质离子等。
需选择适当的有机溶剂对溶液中的钼加以回收，并采用适当的分析方法对有机萃取液中的钼量进行准确测定［1］。
经文献查新，钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定没有相应的国家或行业标准方法。
钼的测定方法主要有分光光度法、重量法、滴定法、催化极谱法、原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法等［2－10］。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼引言钼是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的催化活性，参与多种酶的合成和活性。
在土壤中，钼的含量较少，通常是微量元素之一。
然而，微量元素的含量对于土壤的肥力和植物的生长至关重要。
因此，准确测定微量元素的含量对于了解土壤生态系统的生态化学过程和环境质量的评估具有重要意义。
发射光谱法（ICP-AES）是一种高灵敏度、高准确度的分析方法，可用于测定土壤样品中微量元素的含量。
本文将介绍如何使用ICP-AES方法测定土壤样品中的微量钼含量。
在实验过程中，将纯化土壤样品，制备标准曲线，测定未知样品，并进行结果分析和评估。
实验方法试剂和仪器：1.钼的标准溶液：1000 mg/L的钼标准溶液，纯度为99.9％，加入稀盐酸稀释成1, 10, 100和1000 mg/L的工作溶液。
2.蒸馏水：超纯水，用于制备样品溶液和标准溶液。
3.硝酸（HNO3）：优质试剂级，用于样品预处理。
4.高纯度氧气（O2）：用于ICP激发。
5.ICP-AES仪：包括发射光谱仪、气体调节器、样品进样装置等。
样品制备:1.取一部分样品摇匀，并将其中的杂质和有机物过滤或离心，使终浓度为1 g/L。
2.向样品中加入3 mL的优质稀盐酸，放在加热板上蒸发，直至溶液变成淡黄色糊状物，然后加入3 mL的优质硝酸，并加热至完全溶解。
3.继续加热至样品溶液干燥并转变为白色粉末，以取出所有的有机物质。
4.将样品粉末加入10 mL的蒸馏水中，并用超声波震荡30分钟。
待样品完全溶解后过滤并将滤液转移至250 mL量筒中。
5.最后，用蒸馏水将量筒中的体积补至刻度线，制备成1 g/L的土壤样品溶液。
标准曲线制备:1.取1000 mL的蒸馏水，将其分成10个100 mL的量杯中。
2.在量杯1中加入1 mL的1 mg/L钼标准溶液，用蒸馏水将体积补至100 mL，得到10 μg/L的标准溶液。
4.使用ICP-AES仪校准标准溶液，并制备出钼的标准曲线。
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的钼
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的钼
刘可
【期刊名称】《环保科技》
【年(卷),期】2013(019)001
【摘要】本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的钼,实验表明:本方法所用试剂简单,过程简便快速,方法的精密度、准确度、回收率较高,方法的线性r大于0.999,检出限为2μg,能满足环境水样中钼分析的实际需要.
【总页数】3页(P22-23,32)
【作者】刘可
【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭411104
【正文语种】中文
【中图分类】X380.2
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑 [J], 顾战平;徐建平;丁溪萍;储燕萍;夏琴
2.石墨炉原子吸收分光光度法测定清洁地表水中的Pb、Cd [J], 黄盛楠;肖盛
3.石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的铊 [J], 蒋辉云;郭霞;汤根平;胡舜钦
4.石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中铍 [J], 雷艳妮
5.石墨炉原子吸收分光光度法测定生活饮用水和地表水中四乙基铅的研究 [J], 修莎;刘姣
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多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较
192区域治理CASE作者简介：邱 芙，生于1980年，本科，工程师，研究方向为地质测试。
多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较辽宁省地质勘查院有限责任公司 邱芙摘要：目前钼元素的测定方法有重量法、容量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
因为在多金属矿石中钼元素的含量约为千分之几或百分之几，所以本文对光度法和电感耦合等离子体发射光谱法进行比较，为钼元素的检测工作提供一些参考信息。
关键词：钼元素;金属矿石;方法比较中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）40-0192-0001一、光度法（一）试剂过氧化钠（分析纯）；硫酸溶液（1+1）；硫酸铜溶液（20g/L）；硫脲溶液（100g/L）；硫氰酸钾溶液（250g/L）；酚酞指示剂（1g/L）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；分光光度计（三）分析步骤1.称取0.5g（精确至0.0001g）试样于装有3g 过氧化钠的刚玉坩埚中，再用1g 过氧化钠覆盖，置于650℃高温炉中熔融10min ，取出，冷却。
将坩埚放入40mL 热水中浸提，洗出坩埚，加热溶液使熔块溶解，并保持微沸3min ，冷却后转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
2.分取滤液20mL 于50mL 容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加硫酸溶液至无色并过量9mL ，冷却，加入2mL 硫酸铜溶液和10mL 硫脲溶液，摇匀，放置5min ，加入5mL 硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后，于波长460nm 处测量吸光度。
3.校准溶液系列配制：分取钼标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL 分别置于一组50mL 容量瓶中，加水至约20mL ，加入硫酸溶液9mL ，以下同（1.3.2）。
（四）试验结果（见表1）二、电感耦合等离子体发射光谱法（一）试剂盐酸（ρ=1.19g/cm3）；硝酸（ρ=1.42g/cm3）；氢氟酸（ρ=1.15g/cm3）；高氯酸（ρ=1.67g/cm3）；混合酸（H2O:HCl:HNO3=3:3:1）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（三）分析步骤1.称取0.1g（精确至0.0001g）试样于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入4mL 盐酸，2mL 硝酸，加盖于110℃电热板上分解2h ，取下加入4mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖放置过夜。
萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜
萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜环境水中的微量金属元素如铜（Cu）和其他重金属元素是生态健康的重要指标（Kumar et al.，2010）。
它们被广泛用于环境监测，以确定环境污染水平并对可能存在的威胁做出反应（Nekoueishahraki et al.，2015）。
由于在环境水样品中检测微量金属元素的技术难点，精细的测试是非常重要的（Adesina et al.，2010）。
本文介绍了一种萃取色层富集原子吸收光谱法，用于测定环境水中的痕量铜。
萃取色层分离是一种快速有效的传统分离方法（Berdiyorovaet al.，2010），可以萃取具有各种形状和大小的气体，有机、无机或有机氧化物，甚至可以萃取有机污染物（Wei et al.，2015）1. 研究背景环境污染一直是当今世界面临的主要问题之一。
精确测定环境水样品中的微量金属元素并进行污染评估是一项重要任务。
为了解决这一问题，研究者们发展了一种新的测定技术——萃取色层富集原子吸收光谱法（AAS），用来测定环境水中痕量铜的含量。
2. 实验方法该研究使用萃取色层富集原子吸收光谱（AAS）实验，采用Mollenkamp实验法，对环境水样品中的微量铜进行测定。
此外，采用萃取色层吸收（ELA）法将环境水样品中的微量铜萃取分离。
3. 试验描述样品准备：环境水样品分离和测定之前应进行提取和准备。
使用1000 mL样品，每部分添加1 ml 20%氰酸钠溶液，以pH 4-6进行搅拌5分钟，然后加入2 mL富铝铵水合溶液，再搅拌15分钟进行抑制作用，以减少其他离子的干扰。
溶剂提取：采用萃取色层吸附（ELA）法进行提取，将浓度为0.2 mol•L-1的铝铵溶液重复添加，每添加1次，加入250 mL样品中，每次加入 pH 值应保持在4~6之间。
将添加3次后，将全部样品加入一离心瓶。
搅拌30分钟，再将其与200 mL乙醇混合，交换3次即可。
萃取：使用5 mL 柱室柱将上述混合液萃取，瓶中加入一定量的绿原氧（0.75 mL），然后搅拌3分钟，使之彻底混合，再将其与25 mL的乙醇混合，最后将萃取液倒入柱室柱中。
关于用硫氰酸盐光度法测定铜铅锌矿中钼的分析
关于用硫氰酸盐光度法测定铜铅锌矿中钼的分析发布时间：2022-10-09T02:05:54.132Z 来源：《科技新时代》2022年3月6期作者：陆虹萤段莲芳[导读] 铅锌矿中所含元素种类相对较多，在进行选矿实验时，陆虹萤段莲芳西藏华泰龙矿业开发有限公司，西藏拉萨850200摘要：铅锌矿中所含元素种类相对较多，在进行选矿实验时，应以多种数据作为研究基础。
在深入分析矿物中所含元素的不同，针对不同矿物、不同时代的分布规律，并做好分配率以及分配值的测定。
铅锌矿中一种重要元素即为钼，当前测定钼含量的方法较多，采用硫氰酸盐光度法进行钼含量测定整体效果相对较好。
关键词：硫氰酸盐光度法；铜铅锌；钼；分析目前测定钼的方法中包含：钼酸铅重量法，适合钼含量大于40％的钼矿石测定，EDTA容量法直接测定或间接滴定，一般适用于钼含量的2%-10%矿石测定。
硫氰酸盐光度法使用对于钼含量在0.05％-0.2%的微量钼矿石测定。
1.钼的测定方法钼在地壳中的平均量为3x10-6，目前自然界中关于钼一般在30多种，同时以氧化物的形态存在。
当前分布最广的矿物质中含钼量为60％，常和铜或钨半生，整体氧化矿物为钼铅矿，整体含钼量在25.1％。
钼作为人体、动植物的必备微量元素，颜色为银白色金属，整体质地较为僵硬。
人体的各种组织中均含钼，肝、肾中整体含量最高，密度为10.2克/立方厘米。
钼作为一种过渡原色，容易改变氧化状态，在体内的氧化还原中具有传递电子的作用。
在氧化的形势下，钼一般处于+6价状态。
在电子转移期间，也可能还原为+5价状态，然而在还原后的酶中也发现过其他的氧化状态。
钼作为亚硫酸盐氧化酶的重要组成部分，同时也是人体的必备微量元素[1]。
为了对选矿试验提供可靠的数据支持，保证选矿试验顺利开展，得到可靠分析化验数据，通过对这些元素中不同时代矿物的相关性、分布规律以及分配值进行探究，并对伴生组的含量进行研究和分析，目前在钼含量测定中具有一定成果。
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量钼的富集与分析 。
表 ２ 水样 中钼含量 的测定
参考文献
［ １ ］ 蔡邦宏 ， 涂常青 ， 温欣荣． 水杨基荧 光酮一溴 化十六烷 基吡啶分
光光度法测定土壤 中有效钼． 冶金分析 ， ２ ０ ０ ７ ， ２ ７ （ ６ ） ： ６ １ －６ ３ ． ［ ２ ］卞惠芳． 氯苯基偶氮水杨基 荧光 酮分光光度 法测定 酵母中 的钼
体用量 的增加 ， 萃取 率显 著 提高。 当［ ｉ — Ｃ ４ ｍｉ ｍ］ Ｐ 的用量大于 １ ５ ｍＬ时萃取率达到 ９ ５ 以上 。试 验中萃取时间为 ５ ｍ ｉ ｎ ， 离子液体用量为 １ ５ ｍＩ 。配 合物在 ［ ｉ — Ｃ ４ ｍ ｉ ｍ］ Ｐ Ｆ ６ 中比在水溶液 中更加稳定 ， 温度高达 ５ ５ ℃时仍不会分解。由于离子液体 的熔
定条件为 ５ Ｏ ℃。
２ ． ３ 吸收 光谱
钼一 Ｐ— Ｃ １ Ｂ Ａ Ｓ Ｆ配合物在水溶液 中的最大吸收
表１ 可见， 用萃取光度法测定钼含量时 ， 大多数共存
波长为 ５ ２ １ ｎ ｍ， 在［ ｉ — Ｃ ４ ｍ ｉ ｍ－ ］ Ｐ Ｆ ６ 中的最大吸收波 长为 ５ ２ ８ ｎ ｍ， 最大吸收稍右移 ， 萃取前后 吸收曲线 形状很相似， 因此我们 可以判 断［ ｉ — Ｃ ４ ｍｉ ｍ ］ Ｐ Ｆ ｅ 在
Ｂ Ａ Ｓ Ｆ能 与 Ｍｏ （ Ｖ Ｉ ） 形 成 橙 红 色 的稳 定 的 配 合 物［ ２ ］ 。虽然 － Ｃ Ｉ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ与钼 的显色反应 具有高 的灵敏度和选择性 ， 但是对复杂样 品中痕量的钼的 测定仍显不足。大多数研究者均采用通过萃取富集
１ ０ ｇ ／ Ｉ Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ及浓硫酸按一定 比例配成混合显
在带水浴的分光光度计 上， 用ｌ ｃ ｍ 的比色皿 ， 以相
应的离子液体的试剂空 白为参 比， 扫描离子液体层
的吸收曲线 。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 显 色条件
１ 一 试剂（ 以水为参 比） ２ － 配合物离子相（ 以试剂空白离子液 体为
参 比） ３ － 配合物吸收曲线（ 以试剂空白为参 比）
蒸汽压而且是一种对环境友好 的溶剂 ， 而被广泛地
在５ ０ ０ ｍ Ｉ 容量瓶 中分别加人一定量 的钼标准
溶液 ， 然后依次加入一定量的硫酸介质、 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ表
用于各种物质的萃取 。 文章将新钼 试剂 Ｐ— Ｃ Ｉ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ和室温离子 液 体１ 一 异丁基一 ３ 一 甲基眯唑六氟磷 酸盐 （ ［ ｉ —Ｃ ４ ｍｉ ａ］ ｒ
有限责任公司） ； Ｔ Ａ Ｓ － ９ ８ ６ 原子吸收分光光度计 （ 北
京普析通用仪器有限责任公司） 。
钼储备液 ： １ ． Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｉ ， 准确称取 ０ ． ６ ３ ０ ５ ｇ 分 析纯 Ｎ ａ ２ Ｍｏ Ｏ ４・ ２ Ｈ ２ Ｏ（ ９ ９ ． ９ ） 用 水溶 解并 定容 至２ ５ ０ ｍ Ｌ ， 使用时定量稀释为 １ ０ ． ０ ｔ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ钼标 准 溶液 ； 混合显 色溶液 的配制： 称 取 夕一 Ｃ １ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ
１ 实验部分
１ ． １ 主要试剂与仪器
度， 计 算 相 应 的钼 离 子 浓 度 ｃ ｏ ； 将 溶 液 转 移 到
ｌ Ｏ ０ ０ ｍ Ｉ 分液漏斗 中， 加入一定体积 的 自制 的 １ 一 甲 基一 ３ 一 异丁基咪唑六氟磷酸盐 ， 剧烈振荡 ５ ｍｉ ｎ 后， 静 Ｔ Ｕ － １ ９ ０ １ 紫外分光光度计 （ 北京普析通用仪器
面活性剂和 ｌ ｙ Ｃ １ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ ， 用水定容 。在分光光度计
上用 ｌ ｃ ｍ比色皿 ， 以试剂空 白为参 比， 扫描吸收 曲
线。 １ ． ２ ． ２ 钼 的萃取
Ｐ Ｆ ｓ ） 用于钼的萃取 ， 对复杂水样 中超痕量的钼进行
了测 定 。
在５ ０ ０ ｍ Ｉ 的容量瓶中加入 一定量 的钼标准溶 液、 一定体积的混合显色溶液， 用水定容 ， 测量吸光
３ ８
四川化工期
置分层 ， 分 出水相和离子液体相 。在分光光度计上 ，
用ｌ ｃ ｍ 比色皿 ， 以试剂空 白为参 比， 于最大吸收波 长５ ２ １ ｎ ｍ 处测量水相中未被萃取 的配合物吸光度 ，
从工作 曲线上查出金属钼的浓度 Ｃ ， 计算萃取率 Ｅ ；
数达 ２ ． ５ ６ ×１ Ｏ Ｌ・ ｍ ｏ ｌ ・ ａ ｍ ～， 能成功应用于天然水样中超痕量钼的测定。 关键词 ： 对氨苯基偶氮水杨基荧光酮 离子液体 萃取光度法 钼
钼是元素周期表 中的第 ４ ２ 号元素 ， 价电子构型
为４ ｄ ５ ｓ ， 是一种典型的过渡元素。钼不仅是重要 的工业原料 ， 还是生物体必需 的微量元素 之一 。目 前测定钼的方法主要有原子吸收法、 分光光度法 （ 比 色法） 、 催化极谱法 和等离子体发射光谱法 （ Ｉ Ｃ Ｐ ） 。
Ｌ・ ｍ ｏ ｌ ・ ｃ ｍ＿ 。 。按照 国际纯粹与应用化学联合 会（ Ｉ Ｕ Ｐ Ａ Ｃ ） 的规定 ， 作者分别 配置 ２ １ 个试剂空 白 溶液， 以其 中一 个 为参 比测 量 其 他 试 剂 空 白在
离 。实验表 明 ， 在 ２ ｍ ｉ ｎ内即 可完成 萃取 和分 相。
当离子液体用量过小时会溶解于水相， 随着离子液
２ ． ４ 线性 和灵敏 度
作 为增敏剂 ， ２ ｍ Ｉ 浓度 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｉ 的 Ｃ Ｂ Ｐ Ａ Ｓ Ｆ 为显色剂， 将溶液定容至 ５ ０ ０ ｍＬ 。
２ ． ２ 钼 配合物 的萃取
配制一系列钼标准溶液 ， 按实验方法显色和萃
取， 在５ ２ ８ ｎ ｍ处测量离子液体 内配合物的吸光度 ， 然后 以钼含量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作 曲线 。在 １ ５ ｍ Ｉ 的［ 卜 Ｃ ４ ｍｉ ｍ－ ］ Ｐ Ｆ ６ 中Ｏ ～１ ２ ． ５ 肛 ｇ 钼
［ Ｊ ］ ． 四川化工 ， ２ ０ １ １ ， （ ３ ） ： ３ ９ —４ ２ ．
４ 结 论
新试剂对氯苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优 良 的钼螯合剂 ， 它能与离子液体 １ 一 异丁基一 ３ 一 甲基咪唑 六氟磷酸盐形成稳定 的螯合物。测定环境水样 中痕 量钼时， 回收率为 ９ ７ ． Ｏ ～９ ８ ． Ｏ ， 与石墨炉原子 吸收法结果相符 ， 说 明该体系可 以用于实际样 品中 痕量钼的萃取光度法测定 ， 从而实现了水溶液 中痕
ｏ ｆ ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ － ｂ ａ ｓ ｅ ｄ
ｐ ｒ ｅ ｅ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏｒ ｐ ｔ ｉ ｎ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
１ ． Ｏ ｇ ， 加适量 ９ ５ 乙醇溶解 ， 移至 １ ０ ０ ｍＬ容量 瓶 中， 用 乙醇定容配成 １ ． ０ 的乙醇溶液 ， 将此溶液与
分光光度法［ １ ］ 仪器简单 ， 普 及面广而尤为常用。设
计合成了一种新 的荧光酮显色剂一 对氯苯基偶氮水
杨基荧 光酮 （ Ｐ－ Ｃ Ｉ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ ） ， 经 研究表 明 — Ｃ １ Ｍ—
色溶液 。实验用水为去离子水 。
１ ． ２ 实验方 法 １ ． ２ ． １ 大体 积 中钼 与 对 氯 苯基 偶 氮水 杨 基 荧 光 酮
的显 色反 应
的手段来提高测定的灵敏度。近年来随着离子液体
的出现 ， 作为一种新的绿色萃取剂代替 了传统 的有
机溶剂 ］ 。它不仅稳定 ， 萃取效率高 ， 拥有较低 的
常见金属和非金属离子不干扰 。 ．
３ 天然水样 中钼的测定
将从无锡江阴工业区取来 的河水用 ０ ． ４ ５ ／ ｚ ｍ微
从水相中萃取铒的过程中， 没有破坏钼配合物结构。
另外 ， 配合物在 ［ ｉ — Ｃ ４ ｍｉ ｍ］ Ｐ Ｆ ６ 中对试剂空 白在此 处吸收很小， 不干扰配合物的测定 （ 见图 １ ） 。因此 ， 萃取光度测定法钼含量时选用 ５ ２ ８ ｎ ｍ 为测量波长 。
第１ 期
萃取光度 法测定环境水样 中痕量的钼
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萃取 光度 法测定环境 水样 中痕 量的钼
卞 惠 芳
（ 江 阴职 业技 术 学院化 纺 系， 江苏 江 阴， ２ １ ４ ４ ３ １ ）
摘 要
在硫酸介质和阳离子表面活性剂 Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ存在下 ， 钼与对氯苯基偶氮水杨基荧光酮（ ｐ － Ｃ １ Ｍ—
在５ ０ ０ ｍ Ｌ溶液中， 当浓硫酸用量为 １ ． ７ ￣４ ｍＩ
时， Ｃ Ｔ ＭＡＢ用量 为 ３ ￣６ ｍＬ时 ， Ｐ— Ｃ １ Ｐ Ａ Ｓ Ｆ用 量为
图 １ 吸收光谱
１ ￣５ ｍＩ 时， 钼配合物吸光度最大且稳定 。因此 ， 作
者 选择 ２ ｍＩ 浓硫 酸 ， ５ ｍＬ浓 度 为 １ ０ ｇ ／ Ｌ 的Ｃ ＴＭＡＢ
符合 比尔定 律。线 性 回归方 程 为ｉ Ｙ 一０ ． ０ ５ ３ ５ ｘ ＋
由于钼配合物具有较好 的疏水性， 再加上离子
液体的密度比水 的密度大很多 ， 所 以钼配合物 的相
转移速度非常快 ， 比传统 的有机溶剂更有 利于相分
０ ． ０ ０ ４ ８ ， 相关系数 Ｒ ２ 为０ ． ９ ９ ８ ９ 。根据工作曲线 的斜 率计算 出配合物 的表观摩尔吸光系数为 ２ ． ５ ６ ×１ ０
Ｂ ＡＳ Ｆ ） 形成稳定 的配合物， 在显色后的体系中加入离子液体 １ 一 异丁基一 ３ 一 甲基咪唑六氟磷酸盐后 ， 钼配合物（ Ｍｏ － ｐ － Ｃ １ ＭＢ Ａ Ｓ Ｆ ） 迅速被萃取至离子液体相 。在 ５ Ｏ ℃时离子液体相可直接用于光度法 测定钼 ， 最大吸收波长为 ５ ２ ８ ｎ ｍ。在 ５ ０ ０ ｍＩ 水样 中， 钼符合 比尔定律 ， 配合物的表观摩尔吸光系