原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查

操作规程

1 目的

为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围

适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目

标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据

JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法

5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：

5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/K

IDL=3S

b

式中：IDL——检出限；

——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；

S

b

K——标准曲线回归方程斜率;

5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V

式中：IDL ——检出限；

S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；

S ——仪器测量的灵敏度;

K ——标准曲线回归方程斜率;

V ——测量时取样的体积（ul ）;

5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。按下式计算： RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n

i i % 5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X 。用平均值与标准物质的标准值进行评定。

6 评定标准

6.1 火焰法的评定标准，期间核查用铜（Cu ）来检测：

6.1.1 标准曲线相关系数r ≥0.999；

6.1.2 精密度（RSD ）≤1.5%；

6.1.3 检出限≤0.02 mg/L ；

6.1.4 有证标准物质评定，测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内(或回收率在90%-110%之间)，可判定仪器运行正常。

6.2 石墨炉的评定标准：期间核查用镉（Cd ）来检测，具体步骤同火焰原子吸收法测铜的方法：

6.2.1 标准曲线相关系数γ≥0.999；

6.2.2 精密度（RSD ）≤5%；

6.2.3 检出限≤4Pg ；

6.2.4 有证标准物质评定，测定平均值X 在标准值U 的不确定度范围内(或回收率在90%-110%之间)，可判定仪器运行正常。

7 核查周期

在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。