原子吸收分光光度计期间核查操作规程
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原子吸收分光光度计期间核查
操作规程
1 目的
为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。
3 核查项目
标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。
4 核查依据
JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。
5 核查方法
5.1 测定条件：温度：5～35℃， 相对湿度≤80%。
5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限（IDL）：
5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。
IDL=3Sb/K
式中：IDL——检出限；
Sb——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；
K——标准曲线回归方程斜率;
5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。
第 2 页 共 2 页 IDL=3Sb/S , S=K/V
式中：IDL——检出限；
Sb——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；
S——仪器测量的灵敏度;
K——标准曲线回归方程斜率;
V——测量时取样的体积（ul）;
5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。按下式计算：
RSD=1001)1/()(12xnxxnii%
5.5 有证标准物质：连续进样测定7次，计算出平均值X。用平均值与标准物质的标准值进行评定。
6 评定标准
6.1 火焰法的评定标准，期间核查用铜（Cu）来检测：
6.1.1 标准曲线相关系数r≥0.999；
6.1.2 精密度（RSD）≤1.5%；
6.1.3 检出限≤0.02 mg/L；
6.1.4 有证标准物质评定，测定平均值X在标准值U的不确定度范围内(或回收率在90%-110%之间)，可判定仪器运行正常。
6.2 石墨炉的评定标准：期间核查用镉（Cd）来检测，具体步骤同火焰原子吸收法测铜的方法：
6.2.1 标准曲线相关系数γ≥0.999；
6.2.2 精密度（RSD）≤5%；
6.2.3 检出限≤4Pg；
6.2.4 有证标准物质评定，测定平均值X在标准值U的不确定度范围内(或回收率在90%-110%之间)，可判定仪器运行正常。
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程
一、开机步骤
1、先开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa，不超过0.12Mpa；
2、再开空气压缩机，输出压力0.35Mpa， 不超过0.4Mpa；
3、打开主机电源；
4、设置仪器参数；
5、安全检查部分，主要有以下几个方面：
A、乙炔主表不低于0.5Mpa；
B、 燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.12Mpa）助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）；
C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水；
D、检查废液罐是否有水。（必需有水）；
E、检查废液管，确保废液管载水面之上；
6、点火：按住“ignite”按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；
7、按下“start”开始测量，点“空白”测空白值；
8、依次进标准样，数据稳定后，点标准测量，得到标准曲线；
9、放入待测样品，数据稳定后，点样品测量，得到所求值；
二、关机步骤
1、火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管；
2、熄火；
3、在主机不关的情况下关乙炔钢瓶，然后按排气键（Purge）排乙炔气至减压阀指针为零。
4、关掉空压机，给空压机排水、放气；
5、关主机。
三、注意事项
1、火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。
2、原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放在仪器上。
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心
江油市卫生检测检验中心
作业指导书
期间核查操作规程
文件编号:JYZY-70 版号:第2版
编写: 魏益波
审核: 王丽萍
批准: 干昌贵 2012年01月15日
2012年01月18日
2012年01月20日
修改记录
修改页码 修改内容 修改人 批准人 生效日期
江油市疾病预防控制中心
江油市卫生监测检验中心 作业指导书 文件编号：JYZY-70
版/修：第2版
标题 期间核查操作规程
第l页 共7页
发布日期：2012-01-20
1 目的
对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备
2.1 一般原则
主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备
电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划
3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型
4.1 使用有证标准物质核查
适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
原子吸收分光光度计操作规程生物化工公司
原子吸收分光光度计操作规程
操 作 规 程
一、测试前准备规程：
1. 通电前，检查仪器各开关和调节旋钮是否处于正常状态，然后才能接通总电源。
2. 通气前，检查气路系统是否正常，然后才能接通气路。
3. 通水前，检查水路是否有漏水处，然后开启水阀门。
二、主机操作规程：
1. 检查完电、气、水路后，开启仪器电源总开关。
2. 装上需用的空心阴极灯，按需要调节各项测试条件。
3. 预热15分钟。
4. 完成以上准备后，可通气、点火测试。（注意：先开空气，后开乙炔气。）
三、关机操作规程： 1. 测试完毕后，用去离子水喷吸约5～10分钟，再空烧约5分钟。
2. 清洗完雾化器后，先关闭乙炔气钢瓶总阀，待管路内乙炔余气烧尽后再关气体控制箱上的乙炔气通断阀。最后关空气开关。
3. 关闭主机时，先将各旋钮逆时针旋到头，再关各开关及仪器电源总开关。
4. 最后关闭总电源。
5. 检查各电、气、水路是否完全关闭。
期间核查作业指导书
第 1 页 共 13 页 期间核查作业指导书
01 前 言
1、目的
为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围
适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率
3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行.
3.2核查周期的一般规定
仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;
玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；
标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.
4、工作程序
4。1 确定需要实施期间核查的原则
主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质
电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质.
4.3需要补充进行核查的情况
4.3。1使用(储存)环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性.
4。3。2在监测过程中，发现数据可疑时。
4。3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4.3。4维修或搬迁后等.
4.4期间核查方法的选择 第 2 页 共 13 页 期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：
TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项
TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项
型号
厂商
性能指标TAS-990北京普析通用仪器有限公司半自动气体控制的火焰光谱仪，测定波长范围：190-900
nm，波长准确度：0.25nm；石墨炉加热温度范围：室温～
2650℃
基本功能主要用于金属元素的测定：火焰原子吸收测定、石墨炉原
子吸收测定。
应用范围应用于环境、食品、生物、药品、化工、材料、地质、冶
金等领域的多种金属元素的分析。
操作规程：
1.开启稳压电源→开启计算机→开启仪器电源→启动工作站AAW
in→与主机联机。
2.选择待测元素灯及预热灯：空心阴极灯。
3.设置仪器测量参数：灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、
原子化器的参数
4.设置样品测量参数及方法：如标准曲线法、标准加入法等。5.样品测量：开启空压机→调节出口压力(0.2～0.5MPa)→打开 气瓶阀门(0.05～0.07MPa)→调节合适流量(1200～1800ml/min)→点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。
6.测量时，用标准溶液（系列溶液应按从低至高的顺序）或试样
溶液喷雾，绘制标准曲线，读取待测试样的含量。
7.测量完毕后，根据试液酸度的大小，选用蒸馏水喷雾2～15mi
n→关闭气体钢瓶阀门→待火焰熄灭后→关闭空压机
8.测量结果根据需要可保存或打印→退出工作站AAWin→关闭仪
器电源→关闭计算机。
9.做完实验经由负责人验收，并在使用记录本上登记签字后方可
离开。
注意事项：
1.测量中应保持空气和乙炔流量稳定。2.点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门；熄火时应先关
闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机，以防回火。3.若突然停电，应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。4.仪器要保持干燥、清洁，每次使用完毕应盖上防尘罩。
原子吸收光谱仪期间核查方法
原子吸收光谱仪期间核查方法
1 检查目的
为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
2 适用范围：
适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。
3 检查方法
3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。
3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差
±0.5nm）。
3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。 3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按XDL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。
选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。
4 评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：
（1）波长差应≤±0.5nm；
（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；
（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。
5 期间核查周期
期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。
6 期间核查结果处理
对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
XXXXXXXXXXX实验室
原子吸收分光光度法标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程
1 简述
供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源 由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。因此，需要应用能满足上述要求的线光源。原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器 常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器 样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器 又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。以一定体积的样品溶液加入石墨管后用电加热使其原子化。电加热的过程至少有三个阶段：干燥阶段用略高于溶剂沸点的温度，以较长时间使溶剂蒸发至干。灰化阶段是去掉比分析元素容易挥发的样品基体以减少背景吸收，根据具体情况选择合适的灰化温度及时间。最后阶段为原子化阶段。温度应升至能使样品转变成气态原子，该阶段的升温速度必须很快，加热时间应尽可能短，以延长石墨炉的寿命。原子蒸气迅速从入射光束通道中扩散出去，形成一个瞬态吸收信号，用记录仪记录。
(完整版)各种仪器期间核查操作标准规程.docx
仪器期间核查操作规程
目录
Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程..................................................................................................................................................................................... 2
液相色谱仪期间核查规程 ....................................................................................................................................................................................................................................... 4
气相色谱仪期间核查规程 ....................................................................................................................................................................................................................................... 7
气质联用仪期间核查规程 ....................................................................................................................................................................................................................................... 9
分光光度计期间核查方法、记录表,用于实验室资质审核
1 / 4
分光光度计期间核查方案
1.目的：
保证检测设备量值的准确性、正确性，从而确保检测结果的稳定性、可靠性。
2.适用范围：
适用于本实验室分光光度计在使用中或修理后的期间核查。
3.职责：
检验室负责期间核查的组织实施；
办公室负责协助期间核查工作的实施。
4.内容：
4.1通用技术要求
4.1.1开机前，要检查电源插座是否按规定“L”接火线，“N”接零线（接大地）；使用时应避免强光照射。
4.1.2铭牌标志清晰完整、内容翔实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。
4.2预热仪器
按操作规程对设备通电预热20分钟后，使仪器处于正常运行状态。
4.3进行波长示值误差与重复性
分别于313nm、412nm处以空气作空白，调整仪器透射比为100％，遮挡光后调整透射比为0％，如此数次之后即
可置入标准物质），读取吸光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值（同时记录透射比值）。连续测量3次，三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长
2 / 4
示值误差，波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性；三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差，透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性；
五.结果评定：
以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。
六.期间核查周期：
期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行（一般为5月份）。
七.期间核查结果处理：
对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。分光光度计期间核查记录
原子吸收分光光度计操作规程完整
-
AA320N原子吸收分光光度计操作规程
所需溶液的配制：
贮备液〔母液〕：
K2O：0.7914g基准KCl〔110℃烘干1.5h〕加水溶解，加20mlHCl〔1+1〕500mg/l，稀至1000ml。
Na2O：
500mg/l。0.9429g基准NaCl，加水溶解，加20mlHCl，稀至1000ml。
称取0.500g玻璃标样，用H2SO4—HF溶样，再用HCl〔1+1〕溶解，置于250ml容量瓶中，吸取25ml置于250ml容量瓶中，稀至刻度〔此溶液作为测定K2O、Na2O的标准样品〕。
0.5g*1.10％
K2O浓度＝＝2.2mg/l (浓度以具体计算为主)
250
250ml * *10-6
25
0.5g*13.77%
Na2浓度＝＝2.75mg/l〔以具体标样量及标准含量为主〕 1000
250ml*10-6
10
一、具体操作：
1、 元素灯的调整
1） 翻开仪器左上方门，把空心阴极灯插入灯电源电缆座，放到灯架上用弹簧压住，并使灯阴极与灯架上的标记大致相平。
2） 翻开灯架旁的灯电源乒乓开关，在F2页面将光标移到I〔灯电流〕，设定适宜的灯电流〔以一般用10mA〕。
3） 拉开燃烧室右壁上的两块挡光板，使光束通过燃烧室。
4） 选择适宜的波长〔将扫描变速杆拉出，扫描速度为330nm/min；-
推入，扫描速度为1.2nm/min；居中，停顿扫描，可用手动轮调节，调节时认定一个方向〕、狭缝和HV〔负高压〕，使能量指示S约为90〔空心阴极灯预热后，能量可能增大〕。