HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量
HPLC法测定玉叶金花清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量
０８ Ｌ ｍ ｎ ， ． ・ ｉ 柱温 １ ＂， ｍ ～ ４ 检测波长： Ｃ 穿心莲 内酯 ２５ ｍ， ２ ｎ 脱水穿心莲内酯 ２ ４ｍ。 ５ ｎ 结果： 穿心莲内酯在 ０ １５ ．９～ ０ ０ ５ ・Ｌ ． ｍｇｍ 范围内线性关 系良 ，ｒ０ ９９ ，平均加样 回收率为 ９ ． ６ 好 ＝ ． ９５ －９ ８ ％，脱水穿心莲内酯在 ０ １２ ０ ４ ｇ ８ ． ９ ～ ．ｍ ・ ０ ６ ｍ 范围内线性关 系良好 ，ｒ０ ９ ９ ，平均加样 回收率为 １２ ％。结论：本方法操作 简便、快速 ，结果准确 Ｌ ＝ ． ９４ ９ ０－ ３ 可靠。 【 关键词 】 玉叶金花清热片；穿心莲 内酯；脱水穿心莲 内酯；Ｈ Ｌ ＰＣ
玉 叶金花 清热 片为 广西 纯正 堂制 药厂 专利 新 药 ， 于 ２０ ０９年 ９月获得 国家 食 品药 品监 督管理 局 的批 文 。 批准 文号 ： 国药准 字 Ｚ ０ ９９ １ ２０ ０ １ 。由玉 叶金花 、穿心 莲 、栀 子等 药 味经加 工 制成 。具 有清热 解 表 ，利 咽消
１ 仪器与 试 药 岛津 高效 液相色 谱 仪 （ 岛津 Ｌ 一０ Ｔ ｐ泵 ， Ｐ Ｃ １Ａ ｖ Ｓ Ｄ． １Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ检测 器 ，７ ２ｉ ７ ５ 手动 进样 器 ，Ｃ Ｍ ０ Ｂ １２数据 处
理 机 ，ＣＳｌ ｈ 色谱 数据 工 作站 ） ａｔｒ ｓＢ ２ —ｇ ｔ ｉ ，ｓｒ ｉ — Ｐ １Ｄ ｏｕ １
空 白对 照无 干扰 。
型电子天平。甲醇为色谱纯。
水 为纯 化水 并经 ０４ 微孔 滤膜 滤 过 ，其 余试 ． １ｍ ５． ｔ 剂 均为分 析 纯 。穿心 莲 内酯对 照 品 （ 号 ：１０ ９ — 批 １ ７ ７
２０ ０ ）和脱 水 穿心 莲 内酯 对 照 品 （ 号 ：１０ ５ — ０ ３７ 批 １８４ ２０ ０ ）均购 于 中 国药 品生物制 品检 定所 。玉 叶金花 ０ ３６
HPLC法测定复方氨酚穿心莲片中三组分的含量和含量均匀度
HPLC法测定复方氨酚穿心莲片中三组分的含量和含量均匀度华小懿;龚建茜【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2017(29)12【摘要】目的建立HPLC法同时测定复方氨酚穿心莲片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏3个化学药物的含量,并对咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的测定.方法采用Waters SunFire C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(15:85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为264nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为101.4～1014μg·mL-1(r=0.9999),5.940～59.40μg·mL-1(r=1.0000),1.546～15.46μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.3％,100.4％和100.6％(n=9).结论此法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.【总页数】4页(P74-77)【作者】华小懿;龚建茜【作者单位】无锡市药品安全检验检测中心无锡 214028;南京中医药大学药学院南京 210023【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.HPLC法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J], 田洪根;王洪明2.HPLC法测定氨酚咖匹林片中三组分的含量 [J], 成斌;闫花丽3.HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度 [J], 刘克江;李美芳4.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中二组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度考察 [J], 毛威5.HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度 [J], 周礼玲;张新芹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量word资料4页
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量喉舒宁片[1]是由白花蛇舌草、穿心莲[2]、山芝麻三味药经提取制成，具有清热解毒、散结止痛等功效，用于急、慢性咽喉炎，急性扁桃体炎，声带息肉，声带小结等。
但其现行质量标准尚无含量测定方法[3]。
为完善产品质量标准，本文建立了采用HPLC单波长同时测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。
1 仪器、试剂和样品美国安捷伦1100型高效液相色谱仪，VWD紫外-可见检测器，Agilent 化学工作站。
甲醇（色谱纯），水为重蒸水。
穿心莲内酯（供含测用， 0797-200105）、脱水穿心莲内酯（供含测用，0854-200204）对照品由中检所提供；喉舒宁片及缺穿心莲的阴性样品由广西方略药业集团有限公司提供。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱： Shim-pack VP-ODS，C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水（53：47）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长240nm。
2.2 样品制备及专属性考察2.2.1 对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯0.1mg、脱水穿心莲内酯0.2mg 的混合溶液，备用。
2.2.2 供试品溶液制备取本品10片，除去包衣，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液再用微孔滤膜（0.45m）滤过，即得。
2.2.3 阴性样品溶液制备另取不含穿心莲药材的阴性样品[按喉舒宁片配方（删除穿心莲药材），采用该片剂制备工艺制得的样品]，照供试品溶液项下操作制备成阴性样品溶液。
2.2.4 测定方法分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液5μl注入液相色谱仪，测定，理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2000。
结果阴性样品在相同位置无干扰。
穿心莲药材中穿心莲内酯的含量测定
穿心莲药材中穿心莲内酯的含量测定金海英;徐慧;郭艳民;周秀芳;刘树成【期刊名称】《中医药信息》【年(卷),期】2001(018)006【摘要】目的:用高效液相色谱法测定穿心莲药材中穿心莲内酯的含量.方法:采用紫外检测器,色谱柱为G8柱,流动相为甲醇:水(45:60),检测波长225nm.结果:穿心莲内酯在0.0212-0.424μg范围内线性关系良好,V=0.99999.穿心莲药材平均回收率为98.8%(n=5).结论:该方法操作简便,结果准确.【总页数】1页(P27)【作者】金海英;徐慧;郭艳民;周秀芳;刘树成【作者单位】哈尔滨德生堂药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,1500782;哈尔滨德生堂药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,1500782;哈尔滨德生堂药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,1500782;哈尔滨圣朗药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150010;哈尔滨圣朗药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150010【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3【相关文献】1.广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较 [J], 邓乔华;梁惠瑜;徐友阳;郭福源;黄勇2.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 程帆;刘鹏;刘地发;刘艳红;杨小玲;3.UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 程帆;刘鹏;刘地发;刘艳红;杨小玲4.反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[J], 谢青;陈珠灵;洪培山;吴晓苹5.超微粉体技术对穿心莲药材中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯溶出率的影响 [J], 邱蓉丽;李璘;李祥;张海霞;陈建伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC—QAMS同时测定复方黄芩片中6种活性成分的含量
HPLC—QAMS同时测定复方黄芩片中6种活性成分的含量目的：建立同时测定复方黄芩片中6种活性成分含量的高效液相色谱（HPLC）-一测多评法（QAMS）。
方法：采用HPLC法，以黄芩苷为内参物，分别计算其与虎杖苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的相对校正因子（RCF），通过RCF计算复方黄芩片中上述5种成分的含量（计算值），同时采用外标法测定这6种成分的含量（实测值），比较计算值与实测值的差异。
色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18，流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为306 nm（虎杖苷）、225 nm（穿心莲内酯）、275 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素）、254 nm（脱水穿心莲内酯），柱温为25 ℃，进样量为10 μL。
结果：虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测质量浓度的线性范围分别为 4.555～81.99、47.03～846.5、12.73～229.1、12.88～231.8、2.632～47.38、3.508～63.14 μg/mL（r为0.999 2～0.999 7）；检测限分别为2.25、6.92、1.76、4.69、1.37、1.51 ng，定量限分别为6.89、19.98、5.28、13.81、4.15、4.71 ng；平均加样回收率分别为98.2%、98.8%、97.9%、98.9%、98.8%、98.7%（RSD为0.91%～1.32%，n=9）；精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的RSD0.05）。
结论：该方法简单、有效、结果准确、节约成本，可用于复方黄芩片中上述6种活性成分含量的同时测定。
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish quantitative analysis of HPLC-quantitative analysis of multi-components by single marker （QAMS）for simultaneous determination of 6 active constituents in Compound huangqin tablets. METHODS：Using baicalin as internal content，HPLC method was used to calculate relative correction factor （RCF）of baicalin to polydatin，wogonoside，baicalein，andrographolide and dehydroandrographolide. The contents of above-mentioned 5 components in Compound huangqin tablets were calculated by using RCF （calculation value）. The external standard method （ESM）was used to determine the contents of 6 constituents （measured value）. The differences between calculation value and measured value were compared. The determination was performed on ZORBAX Eclipse XDB C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.05% phosphoric acid （gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 306 nm for polydatin，225 nm for andrographolide，275 nm for baicalin，wogonoside and baicalein，254 nm for dehydroandrographolide. The column temperature was set at 25 ℃and the injection volume was 10 μL. RESULTS：The linear range was 4.555-81.99 μg/mL for polydatin，47.03-846.5 μg/mL for baicalin，12.73-229.1 μg/mL for wogonoside，12.88-231.8 μg/mL for baicalein， 2.632-47.38 μg/mL for andrographolide，3.508-63.14 μg/mL for dehydroandrographolide （r=0.999 2-0.999 7），respectively. Limits of detection were 2.25，6.92，1.76，4.69，1.37，1.51 ng；limits of quantitation were 6.89，19.98，5.28，13.81，4.15，4.71 ng. Average recoveries were 98.2%，98.8%，97.9%，98.9%，98.8%，98.7% （RSD=0.91%-1.32%，n=9）. RSDs of precision，reproducibility and stability tests （48 h）were lower than 2.0% （n=6 or n=7）. RCFs of baicalin to polydatin，wogonoside，baicalein，andrographolide and dehydroandrographolide were 0.529，0.506，1.004，0.831 and 1.087，respectively. There was no statistical significance between calculated values and measured ones （P>0.05）. CONCLUSIONS：The method is simple，effective，accurate and cost saving. It can be used for simultaneous determination of 6 active constituents in Compound huangqin tablets.KEYWORDS Quantitative analysis of multi-components by single marker；HPLC；Compound huangqin tablet；Relative correction factor；Active constituents；Content determination复方黄芩片由黄芩、虎杖、穿心莲和十大功劳4味中药材组成，具有清热解毒、凉血消肿之功效，用于咽喉肿痛、口舌生疮、感冒发热、痈肿疮疡[1]。
双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
医药科技 出版社 ，２０１５：６． ［３］余健 ．高效液相色谱一串联质谱 法同时测定 参麦注射液 中 ９种皂
苷 ［Ｊ］．中 华 中 医 药学 刊 ，２０１４，３２（１）：７１．７４． ［４］傅俊 曾 ．液相色谱－质谱联用 同时测定芪参益气滴丸 中黄芪 甲苷 、
丹参 素、原儿茶醛 、人参皂苷 Ｒｇｌ和 Ｒｂｌ的含量 ［Ｊ］．中国药学杂 志 ，２０１２，４７（１）：６１ ［５］唐蕾 ．液相色谱－质谱联用 同时测定芪胶升白胶囊 中黄芪 甲苷 、淫 羊藿苷 、阿魏酸的 含量 ［Ｊ］．药物 分析 杂志 ，２０１６。３６（１２）：２１９９．
２２０３．
［６］马浩然 ．ＨＰＬＣ—ＭＳ／ＭＳ法测定 １Ｏ批参须 中人参皂苷 Ｒｇｌ、Ｒｅ、Ｒｂｌ 的含量 ［Ｊ］．中南药学 ，２０１７，１５（６）：１０９－１１２．
摘 要 ：目 的 建立用双波长 ＨＰＬＣ法测定痢泻灵片 中穿心莲 内酯和脱 水穿心 莲内酯含量的方 法。方 法 采用双波长 高效液相 色谱 法，色谱柱 ： ｃｌ８反相 色谱柱，流动 相：甲醇一水（５５：４５），检测波长 ：穿心莲 内酯 ２２５ｎｍ，脱水 穿心莲 内酯 ２５４ｎｍ。 结 果 穿心莲 内酯在 Ｏ．０４～０．８１Ｉｘｇ范围 内， 其峰 面积与浓度 呈良好 的线形 关系 Ｙ＝２．２３０２ ｘ １０ ｘ一１０４４６（相 关系数 ｒ＝０．９９９９），平 均回收率为 １００．Ｏ％ ．ＲＳＤ为 １．４％ （ｎ：６）。脱 水穿心
Ｓｔｒａｉｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ Ｖｏｌ ３０ Ｎｏ．７ ２０ ｌ ８
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HPLC法测定感冒清片中穿心莲内酯含量
10141014中国中医药现代远程教育C h i n es e M e di ci ne M od er n Di s t an ce Edu ca t i on of Chi na 第6卷第09期2008年09月感冒清片收载于《部颁标准》中成药分册第19册，处方由南板蓝根、大青叶、穿心莲叶、对乙酰氨基酚等6种中药及5个化药成分组成。
该制剂具有疏风解表、清热解毒的功能，临床常用于治疗风热感冒、发热、头痛、鼻塞流涕、喷嚏、咽喉肿痛、全身酸痛等症。
穿心莲叶为处方中臣药，具有清热解毒功效，而穿心莲内酯是穿心莲叶中有效成分，因此本文选择穿心莲内酯作为指标成分，采用H PL C 法测定制剂中穿心莲内酯含量[1，2]，为该制剂的质量标准提高提供实验依据。
1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC -10A T vp 型(SPD -10A T 型紫外检测器，W M SP 色谱工作站)；B r ans on SB 3200超声波清洗仪（上海，B r a ns o n ）；色谱柱为Shi m pac k VP-OD S C 18(4.6×250m m ,5μm )。
1.2试药穿心莲内酯对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供，批号为0797-200105）；甲醇（色谱纯，天津四友）；水（自制重蒸馏水）；感冒清片（广西万寿堂药业有限公司，基片重0.22g ，批号为071001、071002、071003）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Shi m p ack V P-OD S C 18(4.6×250m m ,5μm ）；甲醇-水（52∶48）为流动相；检测波长为225nm ；流速为1.0m l /m i n ；进样量10μl ；理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2500。
2.2对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m l 含60μg 的溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，取细粉2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m l ，称定重量，超声处理（功率200W ，频率45KHz ），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
HPLC法测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量研究
【 中图分类号】 ２３ Ｒ８
【 文献标识码】 Ａ
Ｉ 文章编号】 ６２ ５５（ １） （）０６－ ２ １７－ ６４２ １ ６ ＿ ０９ ０ ０ ０ｂ ．
３ ０ ４ Ｒ＝０． ９ ６， ＝６ ， 水 穿 心 ４７（ ９ ９ ｎ ）脱
消 炎 利 胆 片 由穿 心 莲 、 木 、 黄草 ２ ２ 对主 要 功能 为 清热 、 其 祛湿 ，
酯 回归 方程 为 ： Ｙ＝１ ０ ３ ６． ８ ３ ２ ２． Ｘ一 ７ １８ ．（ ０ ９ ９ ， ＝ ）两 成份 总 量 在 ３ ８ ９Ｒ＝ ．９ ９ｎ ６ ，
所含多种内酯 ，０ ０ ２ ０ 年版中国药典２ ０年 ０ ２ｍｇ ０３ ．０ 的溶液 ， 匀 ， 摇 即得 。
增补 本 中 收载 了本 品的 质 量标 准 ， 准 中 ２ ３ 供试 品 溶液 的制 备 标 ． 只 建 立 了 脱 水 穿 心 莲 内 酯 的 含 量测 定方
取本 品１ 片 ， ０ 除去 包 衣 ， 密称 定 ， 精 研 ０ ５０ ６ ３ ７ ４ ｇ 围内浓 度 与峰 面 ．５ １ ～１ ．５ 范
法 。 研 究 ， 心 莲 内酯 和 脱 水 穿 心 莲 内 细 ， 约０．ｇ， 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 积 有 良好 的线性 关 系 。 经 穿 取 ３ 精 置 酯两 成 份 在一 定 条件 下 存 在互 变性 ， 单纯 中 ， 密加 入 ７％乙醇 ５ｍＬ 密塞 ， 定重 ２ ５ 精 密 度实 验 精 ０ ０ ， 称 ． 超 ０ ｎ 放冷 ， 次称 定 重量 ， 再 选择脱水穿心莲内酯为含量测定指标 不 量 ， 声 处理 ３ｍｉ， 科学 。 本论 文 同 时选 择 穿 心莲 内 酯和 脱水 用７％乙醇 补 足减 失 的重 量 ， 匀 ， 过 。 ０ 摇 滤 精 密吸 取穿 心莲 内酯和 脱水 穿心莲 内 酯 对 照品溶 液ｌ Ｌ， 复进样 ５ ， 峰 Ｏ 重 次 测定