(3-2) 材料合成化学金属材料合成Metal synthesis (color)

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紫精类电致变色材料的制备和机理

紫精类电致变色材料的制备和机理
2. 4 负离子 负离子直接影响紫精化合物的电氧化还原 、化
学还原行为和光还原行为 。研究发现[20] ,改变负离 子 X- 的种类对紫精聚合物的还原电位有一定的影 响 , 而对小分子紫精的还原电位影响不大 ; 以 PF6和 AsF6- 为负离子的紫精化合物在有机溶剂中的溶 解度急剧地增加 。负离子可选择性置换取代 ,如式 (7) 所示 。α2PEVBr2 与 LiBF4 按相应的比例溶解在 足量的去离子水中 ,45 —50 ℃的水浴反应即可得到 α2PEVBF4 沉 淀 , 真 空 抽 滤 , 最 终 得 到 产 物 α2 PEVBF4 。
致变色材料相比紫精类化合物具有成本低颜色丰对比度高响应时间短以及使用寿命长等优点崔敏慧等14对紫精聚合物作为多功能变色材料电极改性材料电子转移催化剂和光致变色材料进行了报道本文主要针对紫精及其聚合物的合成电致变色性能变色机理以及研究进展作较详尽的综述主链型紫精聚合物的制备主链型紫精聚合物通常以42联吡啶和相应的二卤代烷烃为原料通过menschutkin反应而得42联吡啶以等摩尔比溶于无水ch3cndmf溶剂在室温或加热状态下搅拌反1015h所得的混合溶液经过处理后即可得到相应的主链紫精聚合物
二卤取代烷烃和 4 ,4′2联吡啶以等摩尔比溶于 无水 CH3 CNΠDMF 溶剂 ,在室温或加热状态下搅拌反 应 10 —15h ,所得的混合溶液经过处理后 ,即可得到 相应的主链紫精聚合物 。此外 ,主链紫精聚合物还 可以通过离子聚合而得 。 2. 3 侧链型紫精聚合物的制备
侧链型紫精聚合物采用侧基含卤素的聚合物与 4 ,4′2联吡啶盐反应而得 ,如式 (5) 所示 。
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化 学 进 展
第 20 卷
表 1 过渡金属氧化物电致变色材料 [4] Table 1 Electrochromic transient metal oxidates (TMOs) [4]

EDTA的测定及使用

EDTA的测定及使用

EDTA的测定及使用徐莉、B制药122、1210303218摘要:阐述EDTA课题的研究意义,以及介绍EDTA测定的方法和如何使用EDTA 来解决一些问题。

EDTA的应用十分广泛,EDTA对植物的生长以及铜吸收有一定影响。

EDTA在医学上也有一定的作用,可以治疗一些疾病。

EDTA在工业上也有作用可以用在食品添加剂和配料中,EDTA用途十分广泛,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。

能和碱金属,稀土元素和过度金属等形成稳定的水溶性络合物。

同时我们也可以用EDTA 来测定一些物质,例如,测定水的硬度。

关键字:EDTA;合成;使用Synthesis and use of EDTAXuli, pharmacy122, 1210303218 BAbstract: in this paper, the EDTA subject research significance, as well as the synthesis of EDTA method and how to use EDTA to solve some problems. EDTA application is very extensive, EDTA on plant growth and cu absorption has a certain influence. EDTA on medicine also have certain effect, can treat some diseases. EDTA is also effective in industry can be used in food additives and ingredients, EDTA USES is very wide, can be used for bleaching of color photographic materials washing processing stop bath, dyeing auxiliaries, fiber processing additives, cosmetic additives, blood anticoagulant, detergent, stabilizing agent, synthetic rubber polymerization initiator, EDTA chelating agent is the representation of the material. Can and alkali metal, rare earth element and metal form stable water-soluble complex. Key words: EDTA; Synthesis; use1.前言EDTA是无机分析中广泛应用的试剂之一。

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯

Suzuki偶联反应合成4-溴-2-硝基联苯刘俞汝;夏河山;蒋卫鹏;段显英;杨贯羽;李继【摘要】通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,对反应条件进行了优化选择,研究了反应温度、反应时间、反应所需用的碱对反应收率的影响,并通过气相色谱、液相色谱、红外、核磁、气质联用对得到的目标产物进行了表征分析。

%In this paper,4-Bromo-2-nitro-biphenyl had been synthesized by Suzuki coupling. The reaction conditions, such as temperature,time and base used in the reaction,were investigated,and the product was characterized and analyzed by HPLC,IR,NMR and GC-MS.【期刊名称】《河南科学》【年(卷),期】2016(034)010【总页数】4页(P1634-1637)【关键词】Suzuki偶联反应;4-溴-2硝基联苯;合成【作者】刘俞汝;夏河山;蒋卫鹏;段显英;杨贯羽;李继【作者单位】郑州大学化学与分子工程学院,郑州 450001; 河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;郑州铁路职业技术学院,郑州 451460;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州450002;郑州大学化学与分子工程学院,郑州 450001;河南省科学院化学研究所有限公司,郑州 450002【正文语种】中文【中图分类】O6在现代有机合成化学中,碳—碳键构成的反应至关重要.其中,过渡金属催化交叉偶联反应,经过几十年的发展,提供了多种碳—碳构建的方法,如Suzuki反应、Stille反应、Hiyama反应、Negishi反应和Kumada反应等[1-2],实现了温和条件下高效的碳—碳键构建,成为有机合成领域重要的工具,并被广泛应用于天然产物、药物、聚合材料等各个领域中[3].在上述各种偶联反应中,有机硼参与的Suzuki偶联反应有着特殊的优点而引起了人们的广泛关注[4-8].其反应条件温和、底物易得、官能团容忍性好(如氨基、羧基、醛基、硝基、氰基、卤素等)、产物易于分离、受空间位阻集团影响小、效率高、具有高度的区域选择性及立体对映选择性,这些优点为它的发现者Suzuki赢得了2010年诺贝尔化学奖[9].此外,有机硼试剂经济易得,毒性较低,且在空气中稳定,硼试剂引入的副产物易于后处理.从实际和工业应用角度看,基于硼试剂的Suzuki反应显然更有吸引力,因此一直是合成碳—碳键的最有效的手段之一[10-14].联苯类化合物是一类极为重要的化工中间体,广泛应用于药物、燃料、有机导体、半导体和液晶材料等领域[15-16].联苯类化合物往往通过有机金属偶联反应构建此类化合物[12,17-18].4-溴-2-硝基联苯可作为合成咔唑类光电材料中间体的前体,由4-溴-2-硝基联苯合成的咔唑在2位和9位为活泼位点,可以引入新的共轭结构,进一步合成多共轭结构的咔唑类光电材料中间体[19-21].有很重要的意义,本文研究了以2,5-二溴硝基苯和苯硼酸为原料,经过了Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,工艺路线如图1所示,并确定了反应中合适的碱、反应温度及反应时间.1.1 主要仪器与试剂仪器:Agilent1260液相色谱仪;岛津GC-2014气相色谱仪;Yanagimoto MFG CO熔点测试仪;NMR:Agilent Technology 400MR核磁共振仪;Trance GC Ultra DSQⅡ型气质联用仪.试剂:2,5-二溴硝基苯,苯硼酸,三(二亚苄-BASE丙酮)二钯(Pd2(dba)3),三苯基磷(PPh3),碳酸钾,氢氧化钾,氟化钾,磷酸钾,氢氧化钾,乙酸钾,碳酸钠,乙酸钠,碳酸锂,二甲亚砜,二氯甲烷,石油醚(溶剂均为分析纯).1.24 -溴-2-硝基联苯的合成在250 mL反应瓶中加入2.81 g(10 mmol)2,5-二溴硝基苯,1.22 g(10 mmol)苯硼酸,3.2 mg(0.035 mol%)Pd2(dba)3,2.4 mg(0.9 mol%)三苯基磷,30 mmol碱,溶剂DMSO 100 mL,氩气保护,加热回流4 h.反应结束,用二氯甲烷萃取两次,水洗有机相,用无水硫酸镁干燥后,蒸干溶剂得到褐色油状物.用石油醚和二氯甲烷(5∶1)做洗脱剂,过柱分离,得到产品,约1.57 g,收率53%,气相色谱纯度97.5%,液相色谱纯度97.7%,熔点:57.5~60℃.1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ:7.99(d,1H,J=8.0 Hz),7.74(dd,2H,J=8.0,2.0 Hz),7.44~7.41(m,3H),7.33~7.27(m,3H);13C NMR (400 MHz,CDCl3):δ:149.4,136.1,135.2,135.1,133.2,128.7,128.5,127.6,126.9,121.2;IR(kBr,υ/cm-1):3428,3086,2369,1598,1555,1468,1443,1349,1264,1096,1006,874,841,764,703,677;GC-MS(EI,m/z):277.5(M+).该反应为芳基卤代物与苯硼酸发生的偶联反应,影响反应的主要条件为催化剂、配体、碱、溶剂、反应溶剂、反应温度.在合成有1a的文献报道中[22-23],所用的金属催化剂通常为Pd(PPh3)4或Pd(OAc)2,考虑到这两种催化剂所需要的量较大,在本实验使用的是Pd2(dba)3,其所用量小,仅为原料的0.035%.从配体的稳定性与经济性考虑,选择配体为三苯基磷PPh3.所用的溶剂与文献报道不同,文献使用为甲苯,本文选择DMSO并与水作混溶反应溶剂,使反应在均相环境中进行.2.1 温度对反应进程的影响在本论文研究中,我们选择Pd2(dba)3所用的金属催化剂,PPh3为所用的配体,选用的反应溶剂为DMSO∶H2O(5∶1),选用碱为KF·2H2O,考察了反应所需要合适的反应温度.在反应时间相同,均为2 h的条件下,分别研究了该反应在70、80、90、95、100℃下的反应情况.通过TLC监测发现,70℃时原料点无减少,80℃时原料点有减少,90、95、100℃时,原料点消失,因此选择90℃为反应时所需的合适温度.2.2 反应时间对产品收率的影响确定了反应温度为90℃,反应其他条件不改变,在实验进程中,通过气相色谱仪监测反应的进程,检测反应不同时间时目标产物、副产物和其他杂质的比例,实验结果如表1所示.实验发现,当反应时间为4 h时,目标产物的分量最大,此时产品收率也最优.因此选择最合适的反应时间为4 h.2.3 碱对产品收率的影响碱在Suzuki反应中起到很重要的作用,本实验研究了不同的碱对反应转化率的影响.选用的碱有K2CO3,KOH,KF·2H2O,K3PO4·3H2O,KOAc,Na2CO3,NaOAc,Li2CO3,反应收率的变化如图2.其中发现,其中K2CO3、Na2CO3、Li2CO3作为碱时目标产品1a的收率高于使用其他碱,且K2CO3为使用的碱时,1a的收率最好.因此选用K2CO3的为反应所使用的碱.2.4 目标产物表征分析分离出反应产物后,对产品进行了纯度分析,气相色谱纯度为97.5%,液相色谱纯度为97.7%,熔点:57.5~60℃.GC-MS(EI,m/z):277.5(M+),与目标产物分子量一致.红外见图3(kBr,υ/cm-1):3428,3086,2369,1598,1555,1468,1443,1349,1264,1096,1006,874,841,764,703,677;其中1598 cm-1,为苯环中C==C骨架伸缩,且受到了-NO2影响;1349 cm-1为-NO2对称伸缩,指纹区874 cm-1、841 cm-1有峰说明有三取代的苯,为1,2,4位取代;764 cm-1、703 cm-1有吸收峰,说明有一取代的苯.综上IR分析符合4-溴-2-硝基联苯的结构.进一步进行NMR结构确认分析,1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ:7.99(d,1H,J=8.0 Hz),7.74(dd,2H,J=8.0,2.0 Hz),7.44~7.41(m,3H),7.33~7.27(m,3H);13C NMR(400 MHz,CDCl3):δ:149.4,136.1,135.2,135.1,133.2,128.7,128.5,127.6,126.9,121.2;确定了目标产物的结构为4-溴-2-硝基联苯.以2,5-二溴硝基苯和苯硼酸为原料,以三(二亚苄-BASE丙酮)二钯(Pd2(dba)3)为金属催化剂,以三苯基磷为配体,通过Suzuki偶联反应合成了4-溴-2-硝基联苯,收率为53%.研究确定了适宜的反应条件,分别为K2CO3为碱,反应温度为90℃,反应时间为4 h.【相关文献】[1]Seechurn C C C J,Kitching M O,Colacot T J,et al.Palladium-catalyzed cross-coupling:a historical contextual perspective to the 2010 nobel prize[J].Angew ChemInt Edit,2012,51(21):5062-5085.[2]张剑,陆庆全,刘超,等.氧化偶联反应的最新研究进展[J].有机化学,2014,35(4):743-759.[3]Magano J,Dunetz J rge-scale applications of transition metal-catalyzed couplings for the synthesis of pharmaceuticals[J]. Chem Rev,2011,111(3):2177-2250.[4]Doucet H.Suzuki-miyaura cross-coupling reactions of alkylboronic acid derivatives or alkyltrifluoroborates with aryl,alkenyl or alkyl halides and triflates[J].Eur J Org Chem,2008,2008(12):2013-2030.[5]Alonso F,Beletskaya I P,Yus M.Non-conventional methodologies for transition-metal catalysed carbon-carbon coupling:a critical overview.Part 2:The Suzuki reaction [J].Tetrahedron,2008,64(14):3047-3101.[6]Barder T E,Walker S D,Martinelli J R,et al.Catalysts for suzuki-mayaua coupling processes:scope and studies of the effect of ligand structure[J].J Am Chem Soc,2005,127(13):4685-4696.[7]Billingsley K L,Anderson K W,Buchwald S L.A highly active catalyst for suzuki-miyaura cross-coupling reactions of heteroaryl compounds[J].Angew Chem Int Edit,2006,45(21):3484-3488.[8]Han F.Transition-metal-catalyzed suzuki-miyaura cross-coupling reactions:a remarkable advance from palladium to nickel catalysts[J].Chem Soc Rev,2013,42(12):5270-5298.[9]Suzuki A.Cross-coupling reactions of organoboranes:an easy way to construct C-C bonds(nobel lecture)[J].Angew Chem Int Edit,2011,50(30):6722-6737.[10]Suzuki anoborates in new synthetic reactions[J].Acc Chem Res,1982,15(6):178-184.[11]Suzuki A.Recent advances in the cross-coupling reactions of organoboron derivatives with organic electrophiles,1995-1998[J]. J Organomet Chem,1999,576(1-2):147-168.[12]Stanforth S P.Catalytic cross-coupling reactions in biaryl synthesis[J].Tetrahedron,1998,54(3-4):263-303.[13]Suzuki A.Cross-coupling reactions via organoboranes[J].J Organomet Chem,2002,653(1-2):83-90.[14]Miyaura N,Suzuki A.Palladium-catalyzed cross-coupling reactions of organoboron compounds[J].Chem Rev,1995,95(7):2457-2483.[15]李文燕,赵冬梅,熊绪琼,等.联苯类化合物的合成[J].有机化学,2011,31(6):784-790.[16]石巍,俞婷婷,崔冬梅.三联苯类化合物合成方法的研究进展[J].有机化学,2015,35(2):362-372.[17]Kotha S,Lahiri K,Kashinath D.Recent applications of the Suzuki-Miyaura cross-coupling reaction in organic synthesis[J]. Tetrahedron,2002,58(48):9633-9695. [18]彭宗海,马梦林,付海燕,等.新型联苯类双膦配体的合成及钯催化Suzuki-Miyaura反应[J].有机化学,2010,30(10):1529-1534.[19]Roy J,Jana A K,Mal D.Recent trends in the synthesis of carbazoles:an update [J].Tetrahedron,2012,68(31):6099-6121.[20]张飞飞,周成合,颜建平.咔唑类化合物研究新进展[J].有机化学,2010,30(6):783-796.[21]Xue S,Liu W,Qiu X,et al.Remarkable isomeric effects on optical and optoelectronic properties of N-phenylcarbazole-capped 9,10-divinylanthracenes[J].J Phys Chem C,2014,118(32):18668-18675.[22]Cho S H,Yoon J,Chang S.Intramolecular oxidative C-N bond formation for the synthesis of carbazoles:comparison of reactivity between the copper-catalyzed and metal-free conditions[J].J Am Chem Soc,2011,133(15):5996-6005.[23]Ho C,Chi L,Hung W,et al.Carbazole-based coplanar molecule(CmInF)as a universal host for multi-color electrophosphorescent devices[J].J Mater Chem,2012,22(1):215-224.。

04-基元反应(氧化加成)10.31

04-基元反应(氧化加成)10.31

ArX
+
[Pd], base
R
Ar
R
HX.base
碳-卤键的活化
稀土元素金属有机化合物近年来在活化碳-卤键方面也发挥了作用。钱长涛等 人利用稀土元素氢化物等实现了催化活化碳-卤键。 还原脱卤不仅仅是从环境的角度具有重要的意义。实际上在有机合成中也有 着非常重要的作用。在合成化学中,将氯原子引入到芳香环上,产生定向作 用,之后再脱去。 芳氯的羰基化反应具有很好的潜在应用价值。氯代芳香化合物价格便宜,但 是活性太差。因此,能够利用氯代芳香化合物的脱氯羰基化具有挑战性。 另外,脱卤还原偶联反应,如在镍催化下芳卤的还原偶联是合成对称联芳化 合物的好方法(式32,33);亲核取代反应(式34)等都有可能在合成化学中 发挥更好的作用。
第三部分:金属有机化合物的基元反应 § 3.1 前言 § 3.2 配位体的配位和解离(包括取代) § 3.3 氧化加成和还原消除 § 3.4 插入和反插入反应 § 3.5 与金属成键的配体的反应 § 3.6 小结

氧化加成和还原消除反应
a)
b)
Ln M
+
A-B
Ln M
A B
Ln M
+
nA
M
A' A'
碳-卤键的活化
钯化合物是一个非常常见的过渡金属有机化合物催化剂。在催化切断碳-卤键 的研究中,应用同样非常多。该反应在有机合成中也发挥着重要的用途。与 镍催化不同的是,在钯的情况下,最常用的芳卤是碘代芳香化合物。这是因 为ArI对零价钯很容易发生氧化加成。溴代芳香化合物的反应活性略有下降。 但是,氯代芳香化合物的反应活性则很差,很少发生有实际意义的反应。另 外,值得一提的是,不同与零价镍配合物,零价钯配合物不容易发生单电子 氧化生成顺磁性一价钯。该领域从各个方面,包括配体的性质(如单齿膦配 体、双齿膦配体等),钯配合物的配位模式等都有深入广泛的研究。并且产 生了非常有用的人名反应, Heck反应。该反应在合成化学中有着广泛的用途,如用于烯烃的直接芳基化 。实际上,该反应中既有碳-卤键的切断,也有碳-氢键的切断。最近,利用芳 氯的催化Heck 反应有一些突破。

毕业设计(论文)-席夫碱及其钴配合物的合成与表征[管理资料]

毕业设计(论文)-席夫碱及其钴配合物的合成与表征[管理资料]

目录摘要 (1)Abstract (2)第一章前言 (3) (3) (3) (4)席夫碱配合物的应用 (4) (4)载氧活性 (5)催化活性 (5)化学分析中的应用 (6)功能材料中的应用 (7) (7)第二章席夫碱及其钴配合物的合成 (8)试剂和实验仪器 (8)试剂 (8)仪器 (9)实验部分 (9)庚酰基吡唑啉酮的合成 (9) (9) (10)第三章结果与讨论 (11)红外光谱 (11)紫外光谱 (13)荧光光谱 (15)第四章结论 (16)参考文献 (18)致谢 (20)摘要席夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物,具有良好的配位能力,能以氮、氧原子进行配位与过渡金属形成复杂的配位化合物。

席夫碱基本结构中含-C=N-结构,其杂化轨道上的N原子具有孤对电子,因而在化学与生物学上的具有重要意义,受到人们的重视。

酰基吡唑啉酮具有活泼的β-二酮结构,与有机胺类缩合反应形成稳定的席夫碱。

席夫碱及其金属配合物具有较好的抑菌、抗氧化、抗肿瘤活性,除了在催化、分析、材料领域有广泛的应用外,在医药方面也广范应用,如用于治疗、合成、生化反应、催化、生物调节剂等,因而受到人们的重视。

本论文首先合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5-缩间甲苯胺席夫碱,并且研究其配位性能,以其为配体与二价钴反应生成席夫碱配合物。

对合成的的物质应用红外光谱法、紫外-可见光谱法、荧光光谱进行表征,研究其光谱性质,确定其结构。

关键词:吡唑啉酮;席夫碱;席夫碱钴配合物ABSTRACTThe Schiff base is the compound maintaining double bond of nitrogen and carbon has the good coordinate ability, can form the coordination compound with the transition metal by nitrogen and oxygen atoms. This matter has the important meaning in chemistry and the biology because of the -C=N- structure and electron pair on its hybridization orbit's N atom. The acylpyrazolonate has β-two alkone structure, which is easy to forms the stable alkali. The alkali compound has many functions, such as suppressing germ, disinfect, anti- tumor, virus safe living creature activity,. Currently, the compounds have important application in the medical science, catalyst, analytical chemistry, corrosion and optics realm .The paper synthesized 1-phenyl-3-methyl-4-heptanoyl-5-pyrazolone and its alkali, then studied its coordinate performance reacting with cobalt(II). At last the structure of three compound is determined with infrared spectrometry, the ultraviolet - obvious spectrographic methodsand the fluorescence spectrum .Key words: pyrazolone; Schiff base; Cobalt complexes第一章前言1.1席夫碱的结构伯胺和醛、酮反应生成的化合物称为亚胺,亚胺一般不稳定,特别是脂肪族亚胺,易分解而难于分离。

铁基金属有机骨架材料(Fe-MOFs)简介

铁基金属有机骨架材料(Fe-MOFs)简介
溶剂热法(Solvothermal Synthesis)
• 绝大多数的MOFs是通 过溶剂热法合成的 。
• 通常要通过持续几天在 反应釜中加热(100250℃)合成。
• 探索最佳合成条件的参 数对于MOFs的合成是 非常重要的。
Small 2019, 15, 1803088
单主击要此合处成添方加法文字标题
单常击见此应处用添加文字标题
Phys. Chem. Chem. Phys., 2011, 13, 5042–5046
J. Phys. Chem. Lett. 2011, 2, 206–211
单常击见此应处用添加文字标题
催化
材料选取
催化臭氧化
催化剂
O3
·OH
O21O2
催化剂
表面Lewis酸位点(吸附O3) 传质能力(孔隙度)
共价键以及电子给体和受体之 强烈的荧光、变色和电化学信号
间的相互作用,与合适的客体 分子结合
Anal. Chem. 2015, 87, 10635−10641
单总击结此与处展添望加文字标题
尽可能多的暴露Fe活性位点
表面LAS多,传质能力好
强烈的荧光、变色和电化 学信号
总结
修饰基团,调节框架 结合电极材料,改善电导率 发展绿色简单MOF材料
在有机溶剂和水中呈现良好的稳定性
Pearson 酸碱理论
Lewis酸 (Fe(III)) Lewis碱(有机配体)
Fe的优势
Fe自然界丰富的含量、Fe的低毒性 使其在各种MOF材料中脱颖而出。
单材击料此的处研添究加背文景字标题
Fe-MOF材料的种类
MIL系列
MOF-n系列
CID系列
PCN系列

最新REACH 151项--REACH-SVHC151项清单中英文

最新REACH 151项--REACH-SVHC151项清单中英文

REACH 151项SVHC清单155 kinds of substances in the SVHC list2013年12月16日,欧盟化学品管理局(ECHA)已正式将7种物质纳入需授权高度关注物质候选清单(SVHC清单),这是REACH法规实施以后公布的第十份SVHC 清单。

目前,SVHC清单中共有151种物质。

December 16, 2013, the European Chemicals Agency (ECHA) had added 7 chemical substances to the Candidate List of Substances of Very High Concern (SVHC) for Authorization, this is the 10nd edition of SVHC list since the enforcement of REACH regulation. Currently, a total of 151 kinds of substances were in the SVHC list.第一批SVHC清单(2008年10月28日公布,共15种)第二批SVHC清单(2010年1月13日公布,共13种)第三批SVHC清单(2010年6月18日公布,共8种)第四批SVHC清单(2010年12月15日公布,共8种)第五批SVHC清单(2011年6月20日公布,共7种)第六批SVHC清单(2011年12月19日公布,共20种)第七批SVHC清单(2012年6月18日公布,共13种)第八批SVHC清单(2012年12月19日公布,共54种)第九批SVHC清单(2013年6月20日公布,共6种)第十批SVHC清单(2013年12月16日公布,共7种)。

机械化学法合成金属有机骨架材料HKUST-1及其吸附苯性能

机械化学法合成金属有机骨架材料HKUST-1及其吸附苯性能

机械化学法合成金属有机骨架材料HKUST-1及其吸附苯性能李玉洁;苗晋朋;孙雪娇;肖静;夏启斌;奚红霞;李忠【摘要】金属有机骨架材料是一类新兴纳米多孔功能材料,研究出一种绿色环保的制备和活化金属有机骨架材料方法对于其工业应用具有重要的意义。

应用机械化学法合成金属有机骨架材料(HKUST-1),并提出采用乙醇对所合成的材料进行活化和纯化,讨论不同溶剂(氯仿、乙醇)活化对合成的 HKUST-1的孔隙结构和吸附性能的影响。

研究结果表明:相对于传统水热法合成时间(24 h),无溶剂机械化学法反应时间缩短为30 min;活化溶剂对HKUST-1的比表面积和孔结构有较大的影响,乙醇比氯仿更容易置换出HKUST-1孔道中残留的前驱物,增大材料的比表面积,乙醇活化得到的HKUST-1比表面积高达1442.7 m2·g−1。

在298 K、8 kPa条件下,乙醇活化得到的HKUST-1对苯的吸附容量高达6.90 mmol·g−1,比氯仿活化和水热法合成的HKUST-1对苯的吸附量高约25%,而且高于同等温度压力条件下活性炭、碳分子筛、沸石等常规吸附剂对苯的平衡吸附量。

%Metal-organic frameworks (MOFs) are a new class of nanoporous materials. An efficient and environmentally friendly method for the synthesis of MOFs is needed for efficient industrial applications. In this work, a porous metal-organic framework HKUST-1 was prepared by the mechano-chemical method. The effects of different activation solvents (chloroform and ethanol) on the surface area, pore structure and benzene adsorption of HKUST-1 were investigated. The mechano-chemical synthesis time of HKUST-1 could be reduced from 24 h to 30 min compared with the hydrothermal method. The surface area and porevolume of HKUST-1 were significantly affected by activation solvents. Using ethanol as an activation solvent could more easily displace the precursors remaining in the channels of HKUST-1, thus achieving a larger surface area (1442.7 m2·g−1) and 25%higher benzene adsorption (6.90 mmol·g−1 at 298 K and 8 kPa). Under the same condition, the benzene absorption capacity of the HKUST-1 sample was higher than the regular absorbents, such as activated carbon, molecular sieve and zeolite.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】7页(P314-320)【关键词】机械化学法;HKUST-1;活化;苯;吸附;吸附等温线【作者】李玉洁;苗晋朋;孙雪娇;肖静;夏启斌;奚红霞;李忠【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640;华南理工大学化学与化工学院,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】TB383;O647引言金属有机骨架(MOF)材料作为新兴一族多孔材料,由于其比表面积巨大、孔容高,孔径结构、组成和功能设计可调等传统多孔材料无法比拟的优点,在气体的存储、吸附分离和催化方面表现出巨大的潜在应用前景。

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