制药工程专业实验讲义
药物分析实验讲义
（二）包含实验项目基本信息
实验项目一 1、实验项目名称： 薄层色谱 2、实验项目目的和任务： 掌握 TLC 的原理，制备和运用 3、实验内容： 制备薄层色谱硅胶板，供试品分析，计算供试品中化合物的 Rf 值
4、项目需用仪器设备名称： 烘箱 加热套 （电炉 水浴锅） 电子天平
5、所需主要元器件及耗材： 玻璃板 层析缸 碘缸 点样毛细管 烧杯等 碘 展开剂（乙酸乙酯—正己烷）供试
甘亚
编写
成都大学生物产业学院 二 0 一二年二月
《药物分析实验》课程大纲
（一）本课程实验总体介绍
1、 本课程实验的任务： 《药物分析实验》是《药物分析》课程中重要组成部分，要求 学生系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，熟 练地掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测 定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严 谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成 药品质量检验工作。 实验课教学应做到： 1） 认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业 知识的理解 2） 正确掌握实验教材中各类代表药物的分析方法，熟悉各种分 析方法的操作技术。 3） 全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真，实事 求是的科学态度和工作作风。 2、本课程实验简介： 本课程的教学方式是在教师的指导下， 由学生自己动手独立完成 有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验 内容与方法， 考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。 设计的 5 个实验，包括了色谱技术（TLC、HPLC、GC）、容量分析（两步滴定 法）、光谱技术（紫外分光光度法），涉及原料药的分析和制剂分 析。 3、本课程适用专业：
5、所需主要元器件及耗材： 容量瓶（250mL 100mL） 移液管（5mL） 烧杯 乙酰氨基酚片，氢氧化钠 6、学时数： 4 学时。
制药工程专业实验
制药工程专业实验1、盐酸普鲁卡因的合成2、苯乐来（扑炎痛）的合成3、对羟基苯乙酸的合成4、微胶囊的制备5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备6、茶叶成分的综合提取7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚盐酸普鲁卡因的合成一、 实验目的1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作；3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。
二、实验原理三、实验方法（一）对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备1、原料规格及配比表I：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比20.0g 0.12 1对-硝基苯甲酸工业用，含量>96%，水分<1%CP,d25=0.88,bp.163℃14.7g 0.123 1.044β-二乙胺基乙醇150ml二甲苯CP,d36≈0.86,bp.136～144℃2、操作在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中（附注1）（装置见3-3-1）投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂，油溶加热至回流（注意控制温度，油溶温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6小时（附注2）。
撤去油溶，稍冷，倒入250m l锥形瓶中，放置冷却，析出固体（附注3）。
将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3%盐酸140m l溶解。
并与锥形瓶中的固体合并，用布什漏斗过滤，除去未反应的对硝基苯甲酸（附注4），滤液（含硝基卡因）供下步还原反应使用。
附注：（1）羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应，反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2%），为使平衡向右移动，须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。
本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。
由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中所用的药品应事先干燥。
常用的共沸脱水体系如表II所示：（2）考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定为6h，若延长反应时间，收率尚可提高；（3）也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞，操作不方便。
制药工程专业实验
制药工程专业实验1、盐酸普鲁卡因的合成2、苯乐来（扑炎痛）的合成3、对羟基苯乙酸的合成4、微胶囊的制备5、复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备6、茶叶成分的综合提取7、管式反应器合成邻硝基苯甲醚盐酸普鲁卡因的合成一、 实验目的1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作；3、掌握水溶性大的盐类进行分离及精致的方法。
二、实验原理三、实验方法（一）对硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备1、原料规格及配比表I：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比20.0g 0.12 1对-硝基苯甲酸工业用，含量>96%，水分<1%CP,d25=0.88,bp.163℃14.7g 0.123 1.044β-二乙胺基乙醇150ml二甲苯CP,d36≈0.86,bp.136～144℃2、操作在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500ml三口瓶中（附注1）（装置见3-3-1）投入对-硝基苯甲酸、β-二乙胺基乙醇、二甲苯及止爆剂，油溶加热至回流（注意控制温度，油溶温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6小时（附注2）。
撤去油溶，稍冷，倒入250m l锥形瓶中，放置冷却，析出固体（附注3）。
将上清液用倾泻法倒入减压蒸馏瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3%盐酸140m l溶解。
并与锥形瓶中的固体合并，用布什漏斗过滤，除去未反应的对硝基苯甲酸（附注4），滤液（含硝基卡因）供下步还原反应使用。
附注：（1）羧酸和醇之间的酯化反应是一个可逆反应，反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2%），为使平衡向右移动，须向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。
本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。
由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中所用的药品应事先干燥。
常用的共沸脱水体系如表II所示：（2）考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定为6h，若延长反应时间，收率尚可提高；（3）也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞，操作不方便。
生物制药专业综合实验讲义
生物技术制药实验课程实习讲义人表皮生长因子（hEGF）在大肠杆菌中的表达与纯化生物与制药工程学院制2016年6月2日目录第一节引言................................ 错误！未定义书签。
1.1表皮生长因子(EGF)概述 (2)1.2 表皮生长因子(EGF)的结构与性质 (3)1.3 EGF的生物学效应及应用 (4)1.4 本实验课程设计的目的与内容 (5)第二节 EGF基因的合成与转化表达 (6)1.实验原理 (6)2.实验材料与方法 (7)2.1 实验材料及仪器 (7)2.1.1 试剂材料及试剂 (7)2.1.2 仪器设备 (8)2.2 实验方法 (8)2.2.1 试剂及培养基配制方法 (8)2.2.2目的基因hEGF的设计与合成 (9)2.2.4 电泳检测质粒DNA (10)2.2.5大肠杆菌感受态细胞的制备 (11)2.2.6转化重组质粒进感受态大肠杆菌BL21(DE3） (12)2.2.7检测转化是否成功 (12)2.2.8双酶切并检测 (12)2.2.9 EGF基因的PCR扩增验证 (13)2.2.10 目的基因的诱导表达及基因表达产物的SDS-PAGE检测 (14)第三节 EGF表达蛋白的纯化与检测.............. 错误！未定义书签。
3.1 实验原理 (19)3.2 可溶性6xHis重组蛋白纯化实验方法 (20)3.3 6xHis重组蛋白包涵体纯化与复性 (21)第一节引言1.1表皮生长因子(EGF)概述生长因子在人体中的信号传导部分起着关键的作用，它可通过与细胞表面的蛋白质受体结合，参与细胞的各种生命活动。
生长因子可以是维生素，碱基，多肽等。
所研究的表皮生长因子( Epidemal growth factor，EGF)，就是一种人机体细胞合成的一种多肽。
在生物体内，每个细胞的生长状态不同，在不同组织中的细胞的表皮生长因子参与生长、增值、死亡等过程。
制药工程专业物理化学实验课程
制药工程专业物理化学实验课程制药工程专业物理化学实验课程制药工程专业物理化学实验课程是针对制药工程专业学生的实践教学课程之一，旨在通过实验操作，培养学生的科学研究能力、实验技术操作能力和创新能力，提高学生的实际问题解决能力。
本文将介绍一些常见的物理化学实验内容及其意义。
一、物理化学实验内容1. 溶解度测定实验：通过在不同温度下测定溶质在溶剂中的溶解度，探究温度对溶解度的影响，了解溶解度与温度之间的关系。
此实验可以帮助学生深入了解溶液的基本性质和溶解度的影响因素。
2. 酸碱中和实验：通过溶液的酸碱滴定反应，测定溶液中酸碱的浓度，掌握酸碱反应的化学方程式和反应机理。
此实验可以帮助学生理解酸碱反应的基本原理，掌握酸碱滴定分析的基本操作技巧。
3. 水的相变实验：通过调节水的温度和压力条件，观察水的相变过程，探究水从固态到液态和从液态到气态的相变规律。
此实验可以帮助学生了解水的相变过程和相变规律，并深入理解水的特性和应用。
4. 粘度测定实验：通过控制温度、测量液体流动时间和距离，计算液体的粘度，研究粘度与温度、浓度等因素的关系。
此实验可以帮助学生了解液体的流动特性和粘度的测量方法，探究液体的粘度与其他物理化学性质之间的关系。
5. 气体扩散实验：通过观察气体扩散的速度和距离关系，测定气体的扩散系数，研究气体扩散现象和扩散速度与气体性质的关系。
此实验可以帮助学生深入了解气体分子运动和扩散现象的基本原理，并探究气体扩散速率与温度、压力等因素的关系。
二、物理化学实验的意义1. 培养实验技能：物理化学实验课程通过让学生亲自进行实验操作，培养学生的实验技能和动手能力，提高他们在实际工作中的操作能力和实验技术。
2. 增进科学认识：物理化学实验课程通过实验操作，让学生亲自观察和体验物理化学现象，帮助学生深入理解物理化学原理和实验现象的关系，提高学生对物质性质和化学反应的认识。
3. 提高问题解决能力：物理化学实验课程通过探究实验现象和结果，培养学生的思维能力和问题解决能力，培养学生的实践动手能力和创新思维能力，使他们能够独立思考和解决实际问题。
制药工艺实验讲义(改革)1
生物制药工艺实验讲义范一文吴晓英目录实验一庆大霉素的液体发酵 (1)实验二离子交换法分离提取庆大霉素 (4)实验一庆大霉素的液体发酵一、实验目的：学习利用液体发酵法制备庆大霉素的原理和操作方法。
二、实验原理：庆大霉素是由放线菌属小单孢菌发酵产生的氨基糖苷类广谱抗生素，对多种革兰氏阴性菌(如大肠杆菌、沙门氏菌等)和金黄色葡萄球菌(包括β-内酰胺酶菌株)具有抗菌作用，在临床上具有广泛的应用。
本实验以紫色小单孢菌作为生产菌株，通过斜面孢子培养、种子液培养、发酵液培养，在优化的发酵条件下发酵生产庆大霉素。
该实验中，庆大霉素的含量测定采用的是磷钨酸钠紫外分光光度法。
磷钨酸钠溶液在紫外光谱的范围内有明显的吸收峰，而且其溶液的浓度在一定的范围内与其吸光度呈线性关系。
当把庆大霉素与已知过量的磷钨酸钠混合后，庆大霉素与磷钨酸钠发生反应生成白色沉淀，滤去沉淀测定其滤液的吸光度，可得未反应的磷钨酸钠量，从而确定庆大霉素的含量，建立标准曲线。
测定发酵液与磷钨酸钠反应后的滤液吸光度，则可从标准曲线上确定发酵液庆大霉素的含量。
三、实验材料与仪器1. 菌种：紫色小单孢菌、短小芽孢杆菌2. 培养基：（1）斜面培养基：高氏合成一号琼脂培养基。
（2）种子培养基（g/100ml)：可溶性淀粉 1.5，葡萄糖 0.5，蛋白胨 0.5，酵母粉 0.5，(NH4)2SO40.05，K2HPO4.3H2O 0.05，NaCl 0.05，MgSO4.7H2O 0.05，CaCO30.1，pH7.5， 121℃灭菌20min备用。
（3）发酵培养基（g/100ml)：可溶性淀粉 5.5，葡萄糖 0.5，黄豆饼粉 3.5，玉米粉 0.5，蛋白胨 0.3， KNO3 0.05，(NH4)2SO40.05，CaCO30.5，CoCl20.0006，甘氨酸 0.01，蛋氨酸 0.02，赖氨酸 0.015，酪氨酸 0.01,pH7.2， 121℃灭菌20min备用。
制药工程实习报告ppt课件
根据顾客需求不同，对粉状成品进行浓度稀释，混合罐每分钟可以旋转4次， 一般需要旋转1.5小时。 ⑤精馏塔 精馏塔用于浓缩回收的醇类，塔越高，挡板数就越多，浓缩效果也就 越好，最高可达到95%的纯度，但是所需要的气压也就越大。
2）工艺流程
包括四阶段：小试——中试——试生产——生产 原料有果实（能处理1—1．5吨）和树叶（700—800公斤）， 需经清洗（一般不用，会将有效成分洗掉，增大成本）——筛选— —粉碎（使装的料尽可能多）。 产品为粉末状，现三种主要产品：仙人掌比例提取物（减肥， 降压作用），丹参酮或酚（治疗心脑血管疾病），厚朴酚与和厚朴 酚（外敷，治疗外伤；内服，治疗肠胃病）。产品需经四个过程： 粉碎，过筛，混合，包装，如客户有需要还要用钴60进行照射杀菌。 加热用的有天然气，电，锅炉（通过水蒸气，本厂主要用此，为降 低成本）。 小试在实验室完成，中试主要过程为： 原料前处理——提取——浓缩——干燥，简单只需后三步就行， 复杂的还有调酸，调碱，调色等。
（1）温度对提取质量的影响
渗透、溶解、扩散能力随温度升高而增大,溶液的黏度随温度升高而降低,因 此,提取中加热可加强分子运动,又可软化组织,提高溶解度,加速扩散,从而提高 提取率。但对含有多量淀粉、黏液质等多糖类的中草药,由于加热可增加它们在 水中的溶解度或有效成分遇热易分解,因而影响过滤速度或成品疗效,故应避免加 热提取。对新鲜中草药,加热能将阻滞扩散与渗透的原生质凝固,因而有利于成分 的提取。用有机溶剂提取中草药时,加热虽可提高提取率,但需注意防止溶剂挥发 损失,且应注意操作安全。
制药工程实习报告
目录
一、前言 二、实习目的 三、主要任务 四、实习过程 五、实习的主要内容
1、实习单位简介 2、南京先声东元制药有限公司车间分布 3、中药提取车间介绍 （1）生产设备 （2）工艺流程 （3）原料前处理 （4）下游工艺 （5）提取过程 （6）参观小结
制药工程系药物分析报告资料PPT讲义
药典附录新增47个，修订154个。
➢ 新版药典主要特点：
中药标准整体水平全面提升。收载中药品种大幅增 加的同时，还大幅增加了符合中药特点的专属性鉴 定，并分别增加和完善了安全性控制指标。新版药 典体现了保护野生资源与中药可持续发展的理念, 不再收载濒危野生药材。
精密称定：指准确至所称取重量的千分之一
精密量取：指量体积移液管的精密度
“约”若干：指不超过规定量的±10%
第二节 药品的质量标准
2.正文 收载药品及其制剂的质量标准。 主要内容：名称、性状、物理常 数、鉴别、检查和含量测定等。
第二节 药品的质量标准
3.附录
药典中的通用方法。 制剂通则 通用检测方法 一般鉴别试验 一般杂质检查方法 有关物理常数测定法 试剂配制法等。
药剂学 药物化学
第一章 绪 论
主 第一节 药物分析的性质和任务 要
第二节 药品的质量标准
内 容 第三节 全面控制药品质量的科学管理
基本要求
1.明确药物分析的性质、任务及其地位和作用。 2.理解药品质量标准的意义，掌握我国现行药典的 基本组成及正确使用，熟悉凡例中的基本术语和技术 要求；了解国外主要国家药典内容和特点。 3.掌握药品检验工作的主要内容及基本程序。 4. 正 确 理 解 全 面 控 制 药 品 质 量 的 意 义 。 熟 悉 五 G （GMP、GLP、GSP、GCP、GAP）。
二.药物分析性质与方法
运用物理学、化学、物理化学、生物 学及微生物学的方法和技术来研究化学结 构已经明确的合成药物或天然药物及其制 剂的质量控制方法,也研究中药材、中药制 剂和生物制品有代表性的质量控制方法。
药物分析是一门研究和发展药品全面 质量控制的“方法学科”。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
制药工程专业实验讲义河北科技大学制药工程实验室二00九年十月目录制药工程专业实验注意事项 (1)实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 (2)实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应——苄醇酯化反应 (3)实验三苯妥英钠的合成 (4)实验四扑炎痛的合成 (5)实验五维生素C注射液的处方考察与制备实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………实验注意事项一、实验时的一般注意似项1.实验前要认真预习，查阅实验中使用的药品、试剂的理化性质，做到心中有数。
2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。
3.实验中所有的药品，不得随意散失、遗弃，特别对易燃药品要按规定处理。
4.实验结束后要仔细洗手，严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。
二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源，. 勿将易燃溶剂倒入废物缸，倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。
2.一旦发生着火事故应首先关闭电源，然后迅速把容易着火的东西移开，向火源撒沙子，施用灭火器及石棉布覆盖火源。
有机溶剂燃烧时，多数情况下严禁用灭火器。
不得用火焰直接加热烧瓶。
3.接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。
切勿让毒品沾及五官和伤口。
4.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿物接触电插头。
实验完后应切断电源再将电源插头拔下。
三、制药专业实验常用仪器设备的使用1.实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备目的与要求1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。
2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。
3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。
对氯苯甲酰苯甲酸是利尿药氯噻酮的中间体一、反应原理在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。
C O O O+ClAlCl3CCOOOHCl二、主要药品用量及规格药品名称规格用量苯二甲酸酐﹡熔点130.5—131.5℃9.86克（0.067mol）氯苯无水，沸点131—135℃60克（0.53mol/L）三氯化铝无水，块状21.5克（0.16mol）盐酸工业，30%盐酸工业，10%氢氧化钠工业，5%三、操作1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶，中间口装上搅拌器，一口装温度计，一口装球型冷凝器，冷凝器上口接C a C2干燥管，并与氯化氢吸收装置连接（见图所示）。
氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯，连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜，一半在水中一半露在水面，这样，既能防止气体逸出，有可防止水被倒吸至反应瓶中。
2.在三口瓶（温度计口）或四口瓶中加入上述规定量的氯苯和三氯化铝，开动搅拌，开始加热。
当温度，加而至70℃时再缓缓加入苯二甲酸酐﹡2，加料温度控制在75—80℃之间，加完后，继续在75—80℃反应2小时﹡3，得到透明红棕色稠厚的液体。
3.将反应液缓慢倒入装有170克的碎冰和30%浓盐酸15mL的烧杯中，搅拌20分钟，静止分层，分去上层水液，氯苯层用水洗涤二次，每次用170mL。
4.水洗后的氯苯层用5%的氢氧化钠溶液调PH9-10，搅拌20分钟，使对氯苯甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中，静止分层，半分离开来的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液层再用5%的氢氧化钠溶液20克同样操作一次，两次水层合并。
5.两此合并的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液，在搅拌下，滴加10%盐酸溶液酸化，温度控制在10℃以下，酸化至反应液PH3-2﹡4，继续搅拌PH不再升高为止。
吸出的固体产品经吸滤，滤饼用冷水洗涤至PH3.5以上，烘干称重。
计算收率。
测熔点（合格熔点143-148℃）。
四、注意事项﹡1. 苯二甲酸酐质量对收率影响较大，应采用熔点为130.5-131.5℃的原料。
﹡2. 苯二甲酸酐加入速度应慢一些，过快反应激烈，温度不易控制，大量氯化氢气体逸出，有冲料危险。
﹡3.反应温度控制在75—80℃之间，过低反应不完全，太高反应物容易分解，影响收率。
﹡4.酸化时酸度应控制在PH3以下，否则可能有氢氧化铝一起析出，影响质量。
酸化温度在10℃以下，滴加酸的速度宜慢，使成品结晶均匀。
五、思考题1、本反应为什么需无水？2、本反应中三氯化铝的用量分子比是多少？为什么要那么多？3、反应液水解时，为什么要加入一些浓盐酸？实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应—苄醇酯化反应目的与要求1、了解固体酸碱催化反应在有机合成中的应用极其优越性。
2、了解大孔强酸性树脂催化反应的操作。
3、掌握强酸性阳离子交换树脂预处理及再生技术。
一、反应原理苄醇与醋酸作用生成乙酸苄酯，以前是用少量硫酸作为催化剂CH2OH+CH3COOH H2SO4CH2OCOCH3本工艺用大孔强酸性树脂代替硫酸作为催化剂进行连续酯化反应，有如下几个优点①反应结束后只要简单过滤一下就可得到不含催化剂的产品。
②过滤后得到的催化剂可回收再用。
③将反应物通过离子交换树脂即可进行连续反应，反应选择性高，付反应少。
④不溶于水和有机溶剂，具有耐酸、耐化学药品、交换容量高、机械性能好等优点。
同时腐蚀性小，不需特殊的防腐设备，在有机化学反应中有广泛的应用领域。
离子交换树脂是一种具有离子交换能力的合成树脂，一般是以苯乙烯、二乙烯苯共聚物作为母体引入可供离子交换的酸性基团（如-SO3-H+，-COO-H+）其中的H+可以和其他阳离子进行交换，故称为阳离子交换树脂。
这种母体引入酸性基团的阳离子交换树脂的交换过程可用以下图例表示。
H H+ +Na图中的圆球表示一颗强酸性离子交换树脂的结构，在树脂颗粒外部的溶液中有N a+ Cl–的分子，其中Cl–离子由于受到树脂颗粒内部--SO3-相同电荷的排斥不易进入颗粒内部，而N a+离子则易于进入颗粒内部并与其中H+离子进行等量的交换。
二、反应操作1、树脂的预处理①将约湿重40克的大孔树脂在清水中洗涤二、三次，以除去表面杂质，然后将树脂置于交换柱中（不绕电炉丝），湿法上柱,先用1NHCl上柱,然后用蒸馏水过柱至中性,再用1NN a OH过柱,再用蒸馏水过柱至中性,每次用酸(或碱)100mL.②最后用1NHCl 200mL以每分钟4-5mL的恒速过树脂,然后再用蒸馏水洗涤至溢出液中无盐酸为止,(AgNO3溶液检测无白色沉淀为止),过滤抽干。
然后放入烘箱温度逐渐升高，最高不超过110℃，在110℃烘干1.5-2小时。
2、酯化反应①在绕有电炉丝的玻璃柱中加入处理过的树脂9克（树脂应先浸泡在由苄醇13.5mL、冰醋酸11.5mL组成的反应液中，然后用湿法上柱）柱管垂直放置，由于树脂的吸收，应补加反应液。
具体做法是：湿法上柱后流出的反应液记录其体积V1（mL），需补加的反应液体积V，V=25-V1（mL），按苄醇与冰醋酸的配比，分别计算苄醇与冰醋酸的量，将补加的反应液与流出的反应液混合后应为25mL，置于加料斗中备用。
②调节变压器（一般不超过50伏），使反应温度控制在60-75℃（温度过高会影响树脂的机械强调，而且反应液又会因醋酸蒸发在树脂层中产生气泡而影响催化效果，温度低则反应率下降）开始滴加。
调解柱子下端的开关控制流出速度为每分钟2mL左右，同时调解料液滴加速度，使之与产物流出速度相平衡。
③收集流出液，用饱和的碳酸钠溶液小心中和至PH≈8，置于分液漏斗中，用乙醚萃取产品，每次15mL，共三次。
④分去水层后的产物用无水硫酸镁（约3-5克）干燥，常压蒸去乙醚，即得产品。
3、产品检测①用阿贝折光仪测定产品的折光率，醋酸苄酯的折光率n D20=1.5022③薄层层析检测：取层析用硅胶G或GF254约7g加入研钵中，用0.5%羧甲基纤维钠适量调成糊状，然后制板，用苯或甲苯作展开剂，碘蒸汽显色。
思考题：1.产品中和时能否用N a OH溶液？2.采用离子交换树脂作为催化剂的连续反应，有何特点？实验三苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成一、目的要求1、熟悉安息香缩合，乙内酰脲环合反应和操作。
2、通过苯妥英钠的合成，掌握已学的分离、精制技术。
二、实验原理苯妥英钠化学名为 5.5—二苯基乙内酰脲钠（Sodium5.5—diphenylhy—dantoinate），又名大伦丁钠（Dilantin Sodium），为抗颠痫药。
2CHO B1C2H5OH CHO OH3CO O H2NONH2NaOHC2H5OHHNCNC O ONa HClHNCNHOOHNCNCOONa三、实验方法1、二苯乙醇酮的制备于三角瓶中加入V B18.1g，水30mL，95%乙醇60mL，不断摇动，待V B1溶解，加入2N N a OH22.5mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛22.5mL，放置3—5天。
抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得二苯乙醇酮粗品。
2、二苯乙二酮的制备原料与试剂用量规格二苯乙醇酮12g 自制硝酸28mL 化学醇实验步骤：将12g二苯乙醇酮、28mL硝酸置于100mL或250mL三口瓶中，装上回流冷凝管及尾气吸收装置（反应中产生NO2气体可用导气管导入N a OH溶液中吸收），加热110—115℃回流，待反应液上下两层基本澄清后（大约2小时），趁热倒入40mL水中，抽滤，用水洗至中性，放入烘箱干燥得二苯乙二酮，mp89—92℃（纯二苯乙二酮mp95℃）3、苯妥英钠的制备原料与试剂用量规格二苯乙二酮8g 自制脲 2.8g 试剂乙醇40mL 50%氢氧化钠适量实验步骤：在装有温度计、搅拌、回流冷凝管的100mL或250mL三口瓶中，加入8g二苯乙二酮，40mL50%的乙醇、2.8g脲及24mL20%的氢氧化钠。
开动搅拌，加热回流30分钟。
将反应液倒入240mL沸水中，加入少许活性炭，煮沸10分钟，放冷抽滤。
滤液用10%盐酸调至PH6，放置吸出晶，抽滤，用少量水洗，得苯妥英钠粗品。
将粗品悬于4倍水中，水浴上温热至40℃，搅拌下滴加20%的氢氧化钠至全溶，加入活性炭少许，加热5分钟，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。
放冷，析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
4、产品鉴别〔性状〕本品为白色粉末；无臭、味苦；微有引湿性，在空气中逐渐吸收二氧化碳分解成苯妥英。
〔鉴别〕取本品约0.1g，加水2mL溶解后，加二氯化汞试液数滴，即发生白色沉淀，在氨试液中不溶。
四、思考题1、安息香缩合富裕的反应液，为什么自始至终要保持微碱性？2、二苯乙二酮与脲的碱性催化缩合，生成乙内酰脲的反应机理如何？附注：1、二苯乙二酮在碱性醇溶液中与脲缩合生成苯妥英钠，其中经历了二苯乙醇酸型重排。