苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案
药品稳定性试验箱验证方案说明
药品稳定性试验箱验证方案说明一、验证目的二、验证范围本验证方案适用于所有型号的药品稳定性试验箱。
三、验证依据1.国家药典委员会颁发的相关药品稳定性试验标准；2.药品稳定性试验箱的技术规格书；3.药品稳定性试验箱制造商提供的相关文件和资料。
四、验证方法1.药品稳定性试验箱温度控制验证温度控制是药品稳定性试验箱最重要的性能之一、验证方法如下：（1）将验证温度控制点设定在20.0℃，20.7℃，21.4℃，22.0℃，22.5℃等多个点，并使用温度标准计(如PT100)进行测量。
（2）记录验证箱温度控制点与实际测量温度之间的偏差，以确定温度控制的准确性。
（3）将验证温度控制点设定在各个标准点上，保持一定时间稳定后，记录多次测量值，并计算平均值和标准偏差，以确定温度均匀性。
2.药品稳定性试验箱湿度控制验证湿度控制是药品稳定性试验箱的另一个重要性能。
验证方法如下：（1）将验证湿度控制点设定在相对湿度20%RH，40%RH，60%RH，80%RH等多个点，并使用湿度标准计进行测量。
（2）记录验证箱湿度控制点与实际测量湿度之间的偏差，以确定湿度控制的准确性。
（3）将验证湿度控制点设定在各个标准点上，保持一定时间稳定后，记录多次测量值，并计算平均值和标准偏差，以确定湿度均匀性。
3.药品稳定性试验箱温湿度一体控制验证（1）将验证温湿度控制点设定在不同的组合，如25.0℃/60%RH，30.0℃/75%RH，35.0℃/80%RH等多个点，并使用温度和湿度标准计进行测量。
（2）记录验证箱温湿度控制点与实际测量值之间的偏差，以确定温湿度一体控制的准确性。
（3）将验证温湿度控制点设定在各个标准点上，保持一定时间稳定后，记录多次测量值，并计算平均值和标准偏差，以确定温湿度均匀性。
4.药品稳定性试验箱安全性验证（1）验证试验箱的电气安全性能，如漏电流、接地电阻等指标。
（2）验证试验箱的机械稳定性能，如箱体稳定性、门的密封性等指标。
药品稳定性考察方案
药品稳定性考察方案1.考察目的药品的稳定性是指原料药及其制剂保持其物理、化学、生物学和微生物学性质的能力。
考察药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。
2.考察范围适用于公司所有成品及原液的考察。
药品稳定性考察包括：加速试验和长期（持续）稳定性试验。
长期（持续）稳定性考察主要针对市售包装产品，但也需兼顾待包装产品。
例如，当待包装产品在完成包装前，还需要长期贮存时，应当在相应环境条件下，评估其对包装后产品稳定性的影响。
此外，还应考虑到对贮存时间较长的中间产品进行考察。
加速试验主要针对批量放大及上市后变更（如生产设备变更、原辅料变更、工艺调整等）时生产的产品的稳定性试验。
3.考察依据依据《中国药典》2010版二部附录中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确认。
4.职责质保部部长负责稳定性考察方案与报告的起草。
质控部人员按照该方案完成实验并报告检验结果。
质保部部长负责检验结果的汇总。
质保部部长负责稳定性考察方案、检验结果、报告的审核。
质量授权人负责稳定性考察方案及报告的批准。
5.产品介绍(将做稳定性考察产品的介绍填在附表)内容：产品名称、代码、考察方法、批号、规格、包装规格、考察数量、生产数量、有效期至6.考察方法6.1加速试验此项实验在加速条件下进行，目的是通过加速药物制剂的化学或物理变化，探讨药物制剂的稳定性，为药品审评、包装、运输及贮存提供必要的资料。
6.1.1供试品要求3批，按市售包装，在温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％的条件下放置6个月。
所用设备应能控制温度±2℃，相对湿度±5％，并能对真实温度与湿度进行监测。
在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目检测。
6.1.2在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合制订的质量标准，则应在中间条件下即在温度30℃±2℃，相对湿度65％±5％的情况下进行加速试验，时间仍为6个月。
替硝唑对照品溶液有效期验证
有限公司替硝唑对照品溶液有效期验证方案验证项目：验证日期：有效期至：1.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。
其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。
2.验证目的为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。
3. 验证依据3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局）3.2《中华人民共和国药典》2010版4.验证机构组成4.1验证机构的组成公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。
项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。
根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员部门部门职责负责人工作计划质量部方案起草、培训、组织、实施、书写报告方案起草检验、记录进行取样、检验公司验证委员会方案审定、批准、实施、发放验证方案、报告审核方案、报告批准5.验证项目及标准序号项目标准1 性状溶液应澄清、无沉淀2 PH 值2～83 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）4 含量≥100.0%5 微生物不得检出5.验证方法5.1性状溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。
5.2 PH值取本品适量，用酸度计测定其PH值，PH值应为2～8。
5.3有关物质供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。
另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5μg的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。
对照品稳定性研究报告
《对照品稳定性研究报告》摘要：三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性，F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积Ｗ F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W Ｔ :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(%），F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(％) 含量平均值(%）类别:确认报告编号: 部门：质量管理部页码:共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：起草人部门日期年月日审阅会签（验证领导小组成员)部门日年月日年月日年月日批准人部门日期年月日实施日期:年月日授权:现授权下列部门拥有并执行本方案(复印数: ）复印序列号:录一、概述１确认目得 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备1、确认所需文件2、确认仪器、人员得检查三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性。
2、验证依据目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析得准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期．对照品溶液得有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
对照品有效期验证方案
放置7天
放置14天
放置21天
放置28天
旧溶液测定样品含量
新溶液测定样品含量
——
与新溶液的
相对偏差
——
标准规定相对偏差
2.0%
结果判定
操作人
复核人
日 期
建议有效
保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。
本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。
2.确认目的
确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：
按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结
果综述报告表。
样品名称： 批号：
保存时间
结果
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果
2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程 ***************sop-*** Nhomakorabea3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。
试剂性能验证方案
准确度验证
总结词：准确度是衡量试剂性能的重 要指标，通过比较实际值与测量值之
间的差异来评估。
详细描述
1. 选择代表性样品，确保样品浓度符 合试剂盒的检测范围。
2. 根据试剂盒说明书进行操作，并记 录测量结果。
3. 将实际值与测量值进行比较，计算 偏差。
4. 分析偏差是否在可接受范围内，如 不在，需改进试剂性能。
3. 分析检测结果的变化是否在可接受范 围内，如不在，需改进试剂性能。
2. 在不同时间点（如0h、2h、4h等） 重复测量，观察检测结果的变化趋势。
详细描述
1. 选择代表性样品，按照试剂盒说明书 进行操作，并记录检测结果。
特异性验证
总结词：特异性是指试剂对目标分析物的识别能力，通过 比较不同样品之间的检测结果来评估。
精密度验证
详细描述
总结词：精密度是指测量结 果的重复性，通过多次重复
测量来评估。
01
02
03
1. 选择代表性样品，进行重 复测量，记录测量结果。
2. 分析测量结果的标准差， 判断重复性是否符合要求。
04
05
3. 如重复性不符合要求，需 改进试剂性能。
稳定性验证
总结词：稳定性是指试剂在特定条件下 的稳定性，通过观察检测结果随时间的 变化来评估。
加强数据处理能力，提高数据分析的深度 和精度，以便更准确地评估试剂性能。
拓展实验范围
建立数据库
在本次验证实验的基础上，可以进一步拓 展实验范围，研究更多方面的试剂性能， 为试剂的全面评估提供更多依据。
建议建立类似试剂性能验证的数据库，以 便于比较和分析不同试剂的性能差异，为 后续试剂选择提供参考。
THANKS
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告
1.考察目的
本报告是依据《对照品溶液稳定性考察方案》及该实验室贮存环境来评估对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期，为对照品溶液的合理使用提供依据。
2.仪器
3.考察步骤
3.1 对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下
3.2测试过程
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相的配制：乙腈-水（32：68）为流动相；
检测器：蒸发光散射检测器
对照品溶液的配制：精密取黄芪甲苷对照品一定量于容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，即得。
系统适用性试验结果：理论板数大于4000。
4.储存条件
考察用的对照品储存于容量瓶中，用封口胶封口。
考察用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
5.结论
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应
值来重新计算用于考察期的对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与
6.变更
变更申请人：批准人：
7.结论
总结人：批准人：
8.检测图谱数据（见后附页）。
xxxx公司
验证证书
报告名称：
验证证书编码：
验证完成日期：
上述验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，予以批准。
特此证明。
验证领导小组：
年月日
注：1.变更应注明原因，变更相关人员进行申请。
2.验证报告发生变化应经过验证小组批准。
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苯酰甲硝唑对照品溶液稳定性验证方案目录
1.验证目的
2.检查方法
3.验证要求
4.验证小组
5.试验用仪器及材料
6.验证用样品及试剂
7.验证的相关文件
8.操作方法
9.结果记录分析
10.结论
11.评价
1．验证目的
验证在实际储存条件（2℃～8℃）下，对苯酰甲硝唑分散片溶出度检验时配制的苯甲酸甲硝唑对照品溶液储存的稳定性考察，以此验证结果确定溶出度实验用苯甲酸甲硝唑对照品溶液的储存期，以保证苯酰甲硝唑分散片溶出度检验的准确。
2．检查方法：紫外可见分光光度法
3．验证要求：严格按照苯甲酸甲硝唑分散片检验操作规程中溶出度检验方法中对照品溶液的配制方法（称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）使溶解并稀释至刻度，摇匀）准备验证用样品与材料，并依照检验方法的操作步骤对样品进行稀释，定容。
配制好的用于稳定性考察的对照品溶液储存在白色容量瓶中，存放于2-8℃冰箱内。
于一定间隔时间里用重新称取的对照品溶液储存稳定性实验的对照品溶液进行测定，其含量变化的相对标准偏差不得过2.5%。
以此作为苯酰甲硝唑分散片溶出度实验用对照品溶液在2-8℃冰箱内储存期限的依据。
考察对照品为正在使用的批号，如更换新批号，应重新做稳定性验证。
4．验证小组
5．试验用仪器及材料
检查人：复核人：日期：
6．验证用样品及试剂
6.1验证用对照品来源及批号
检查人：复核人：日期：
6.2验证用试剂来源及批号
检查人：复核人：日期：
7.验证相关文件
检查人：复核人：日期：
8．操作方法：按《中国药典》2010年版二部紫外分光光度计检查法方法和苯酰甲硝唑分散片检验操作规程进行验证。
8．1溶剂：盐酸溶液（9→1000）；
8.2供试品溶液（稳定性考察对照品溶液）：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，放于2-8℃的冰箱中。
分别于一定间隔时间里从冰箱取出，放至室温，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀进行分析。
8.3对照品溶液：称取苯甲酸甲硝唑对照品约34mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。
分别与于供试品溶液从冰箱取出的相同时间同时称取对照品进行比较。
取样时间见下表
注：“*”，表示称定样品的时间，“+”表示放于冰箱中的样品取出的时间
验证实验设定对对照1配制成的溶液进行考察的期限为35天，对对照2与对照3进行考察的期限为30天，如35天内对照1的含量变化其RSD 未超过2.5%，且对照2与对照3在30天的考察期限内其含量变化也未超过2.5%，我们认为缬沙坦分散片溶出用对照品溶液置于白色容量瓶中并放于2-8℃冰箱内30天内无显著变化，可在30天内用于苯酰甲硝唑分散片溶出度的测定。
8.4 测定：精密量取对照品溶液与供试品溶液，按SOP“紫外分光光度法”操作,在276nm 的波长处测定吸收度，记录吸收值，进行含量分析。
8.5 计算公式
A
供×W
对
×C
对
含量 = × 100%
A
对×W
供
其中：
A
供
——为供试品的吸收值；
A
对
——为对照品的吸收值；
W
对
——为对照品的称样量；
W
供
——为供试品的称样量；
C
对
——为对照品的含量；
9．结果记录分析
检查人：复核人：日期：
10．结论：11．评价：
附1
试液配制记录
确认人：复核人：日期：年月日。