实验三 扫描探针显微镜的构造及形貌分析
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言：扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。
本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析，以探索其微观特征和结构。
一、实验目的：本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构，了解扫描电镜的工作原理和应用。
二、实验步骤：1. 样品准备：选择不同类型的样品，如金属、生物组织等，并进行必要的前处理，如切片、抛光等。
2. 样品固定：将样品固定在扫描电镜样品台上，确保样品表面平整。
3. 调整参数：根据样品的性质和所需观察的特征，调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。
4. 开始观察：打开扫描电镜，将电子束聚焦在样品表面，并开始观察样品的微观结构。
5. 图像获取：通过扫描电镜的控制系统，获取样品表面的图像，并进行记录和保存。
三、实验结果：1. 金属样品观察：在扫描电镜下观察金属样品，可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒形状和大小有所差异，通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节，可以进一步分析金属的晶体结构和性质。
2. 生物样品观察：利用扫描电镜观察生物样品，可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。
例如，观察植物叶片的表面细胞，可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。
同时，观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征，有助于对细菌种类和功能的鉴定。
3. 其他样品观察：扫描电镜还可用于观察其他类型的样品，如纤维材料、陶瓷、矿物等。
通过观察这些样品的表面形貌和微观结构，可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。
四、实验分析：通过扫描电镜的观察和分析，我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。
这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。
例如，在材料科学中，通过观察金属晶粒的形态和排列方式，可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。
实验3.5 扫描隧道显微镜.pptx
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(b)为单管型，陶瓷管的外部电极分成面积相 等的四份，内壁为一整体电极，在其中一块电极 上施加电压，管子的这一部分就会伸展或收缩(由 电压的正负和压电陶瓷的极化方向决定)，导致陶 瓷管向垂直于管轴的方向弯曲。通过在相邻的两 个电极上按一定顺序施加电压就可以实现在x-y方 向的相互垂直移动。在z方向的运动是通过在管子 内壁电极施加电压使管子整体收缩实现的。管子 外壁的另外两个电极可同时施加相反符号的电压 使管子一侧膨胀，相对的另一侧收缩，增加扫描 范围，亦可以加上直流偏置电压，用于调节扫描 区域。
构发生较大变化，这就是所谓的重构。
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4．可在真空、大气、常温等不同环
境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液
中 不需要特别的制样技术并且探测过程对
样品无损伤．这些特点特别适用于研究生
物样品和在不同实验条件下对样品表面的
评价，例如对于多相催化机理、超一身地
创、电化学反应过程中电极表面变化的监
实验3．5 扫描隧道显微镜
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实验目的
1. 学习和了解扫描隧道显微镜的原理和结构； 2. 观测和验证量子力学中的隧道效应； 3. 学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程，
并以之来观测样品的表面形貌； 4. 学习用计算机软件处理原始图象数据。
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实验原理
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所谓压电现象是指某种类型的晶体在受到 机械力发生形变时会产生电场，或给晶体 加一电场时晶体会产生物理形变的现象。 许多化合物的单晶，如石英等都具有压电 性质，但目前广泛采用的是多晶陶瓷材料， 例如钛酸锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3](简称PZT)和 钛酸钡等。压电陶瓷材料能以简单的方式 将1mV-1000V的电压信号转换成十几分之 一纳米到几微米的位移。
扫描电子显微镜详解
12-0引言
• 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集 成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
• 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于 不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结 构形态的动态变化过程（动态观察）。
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12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号
2．二次电子
(4)二次电子产额η （二次电子流与入射电子流的比值）与入射电子能量和入射角α （入射束和样品表面法 线的交角）有关,见图12-1-1。
• 在某一能量范围内，二次电子产额都大于1，随着α的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，并向高能 方向移动。
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图12-1-1二次电子产额与电子能量和入射角 的关系
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2.电磁透镜
• SEM照射到样品上的电子束直径越小，就相当于 成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
• 采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直径可达到6nm左右。若采用六硼化钄阴极和场发射电子枪，电子束 直径还可进一步缩小。
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我院的SEM
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3．扫描线圈
• (3)距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适 用做表面层成分分析。
• 除了上述6种信号外，还有阴极荧光、电子束感生效应等信号，经调制后也可以用于专门的分析。
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12—2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
• SEM组成: 1.电子光学系统. 2.信号收集处理、图像显示和记录系统. 3.真空系统 见图12—3.
• 其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动 作保持严格同步(由同一扫描发生器控制)。
扫描探针显微镜原理
扫描探针显微镜原理扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是一种通过扫描探测器表面的探针来获取样品表面形貌和性质的显微镜。
它的工作原理基于根据样品表面的形貌变化，通过探测器与样品表面之间的相互作用力测量来获得显微图像。
在扫描探针显微镜中，探测器通过一系列控制机构移动并探测样品表面的特征。
其中最常使用的探测器是探针，它通常是由纳米尺寸的针状探头构成，例如扫描电子显微镜中的原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）和扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM）。
在AFM中，探针通过控制探测器的位置，使得探针与样品表面保持一定的距离，并通过弹性变形或电力作用测量样品表面与探针之间的相互作用力。
这个相互作用力的变化可以通过探测器的位置和力传感器来测量，从而得到样品表面形貌的信息。
通过扫描探针与样品表面的相对运动，可以逐点测量并构建出样品表面的三维形貌图像。
在STM中，探针与样品之间的相互作用力主要是电荷之间的库仑作用力。
当探针和样品表面之间存在一定的电压差时，电子会通过隧道效应穿过探针与样品之间的空隙，形成隧道电流。
根据隧道电流的强度，可以推断出样品表面的形貌信息。
通过调整电压和探针的位置，可以扫描整个样品表面，并获得高分辨率的原子级图像。
与传统的光学显微镜相比，扫描探针显微镜具有更高的分辨率和更强的表面灵敏度。
它不依赖于样品的透明性或反射性，可以用于观察各种类型的样品，包括生物样品、纳米材料和表面结构复杂的材料等。
因此，扫描探针显微镜在材料科学、生物学和纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
扫描电子显微镜 引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点PPT课件
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电 子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量 小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才 能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
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结论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
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钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×
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扫描电镜的主要性能与特点
▪放大倍率高（M=Ac/As）
▪分辨率高（d0=dmin/M总） ▪景深大（F≈ d0/β）
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能谱定性分析主要是根据不同元素之 间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过 EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线， 即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度 快，但由于它分辨率低，不同元素的特征 X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断 才能获得正确的结果，分析过程中如果谱 峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合 分析，这样往往可以得到满意的结果。
扫描电子显微镜与电子探针分析资料(ppt 54页)
微组织、制造工艺及服役条件存在密切联系，所 以断口形貌的确定对分析断裂原因常常具有决定 性作用。
沿晶断口
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韧窝断口
解理断口
复合材料断口
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1018号钢在不同温 度下的断口形貌
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B 三维形貌的观察和分析 在多相结构材料中，特别是在某些共晶材
装置，这就为研究断裂过程的动态过程提供了很 大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂 纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系，又 可以连续记录下来，为科学研究提供最直接的证 据。
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双相钢
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复合材料
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纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（a）低倍像（b）高倍像 ZnO纳米线的二次电子图像
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这些物理信号的强度随样品表 面特征而变。它们分别被相应的 收集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后，送到显像管。
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供给电子光学系统使电子束偏向的 扫描线圈的电源也是供给阴极射线 显像管的扫描线圈的电源，此电源 发出的锯齿波信号同时控制两束电 子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像
料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可 以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可 以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深 度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就 可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形 态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。
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C 断裂过程的动态研究 有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台
到0.9nm。X射线的深度和广度都远较背反射电 子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低 于二次电子像和背反射电子像。
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实验四 扫描电镜构造及形貌分析
实验四扫描电镜构造及形貌分析一、目的要求1.了解扫描电子显微镜的结构与构成以及其所包含的功能。
2.了解扫描电子显微镜的实验条件。
3.掌握二次电子、被散射电子、特征X射线产生的机理。
4.掌握扫描电子显微镜的样品前处理。
5.学会分析扫描电子显微镜的数据结果。
二、扫描电镜显微镜的基本结构和工作原理1.扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜大体由电子枪、电磁透镜、光阑、扫描线圈、各种探头与数据采集和显示系统组成。
⑴电子枪：常规电子枪的灯丝有钨灯丝、六硼化镧灯丝。
热电子枪由阴极、栅极和阳极组成。
阴极为负电位，发射热电子；栅极为负电位，比阴极电位还负；阳极为正电位，加速热电子。
这三级形成复合场，起聚焦作用，在栅极和阳极间形成一个交叉束斑。
而且斑点越小越有利于提高仪器的分辨能力。
场发射电子枪由阴极为负电位，发射电子；第一阳极为正电位，抽取电子；第二阳极为正电位。
⑵磁透镜：扫描电子显微镜中各电磁透镜是作聚光镜用，即将电子枪产生的电子束束斑缩小。
扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，其将电子束的光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。
其目的使样品和透镜间有一定的距离和空间，从而可以装入各种信号探测器。
扫描电子显微镜中照射到样品上的束斑越小，其成像单元尺寸越小，相应的分辨率就越高。
电子光学系统中的象差：①球差：在透镜磁场中，球差是由于远离光轴运动的电子比近轴区域的电子受到强的偏转的缘故。
②色差：电压E的变化或者磁场强度的波动都会改变物点出射电子的聚焦点位置。
③衍射差：电子波动和物镜光阑引起的衍射效应造成的。
④象散：是由于物镜的磁场不是完全的轴对称引起的。
⑶光阑：光阑主要作用：用于过滤电子束中的远轴电子，减小电子透镜球差影响和改变孔径角度，从而调节图像景深，并且减小电子透镜色差影响。
扫描电镜中的光阑包括栅极光阑、阳极光阑和聚光镜光阑、物镜光阑。
⑷扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的运动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。
扫描隧道显微镜技术以原子尺度分辨表面形貌
扫描隧道显微镜技术以原子尺度分辨表面形貌扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope，简称STM）是一种基于量子力学原理的显微镜技术，能够以原子尺度的分辨率观察和操纵物质表面的形貌。
它是由冯·金斯伯格于1981年发明的，凭借着其出色的分辨能力，对固体材料、化学和物理等领域的研究有着深远的影响。
STM的工作原理基于所谓的隧道效应，这是量子力学中的一种现象。
当在固体表面上移动一个非导电探针时，由于探针和表面之间存在一定的电压差，电子可以通过量子隧道效应穿过空隙传导出去。
探针的运动轨迹和电流强度可以提供有关表面形貌和物理性质的珍贵信息。
为了在STM中获得原子尺度的分辨率，需要一根非常尖锐的探针。
常用的探针材料包括钨和铂铱合金。
探针与表面的距离通常在纳米量级，由于量子隧道效应的限制，探针与表面之间的距离需要保持一定的范围内。
通过测量隧道电流的变化，STM可以绘制出物体表面的原子级形貌。
这种图像通常以灰度图的形式呈现，其中不同的灰度值代表了表面的高度差异。
通过调整探针和表面之间的距离，可以实现非常精确的高度控制，甚至可以在原子级别上操纵物体表面的原子。
除了表面形貌的观察，STM还可以用于研究材料的电子结构。
通过在表面施加外部电压，可以观察到电子在物体表面的运动，从而探索材料的导电性质和能带结构。
扫描隧道显微镜技术在材料科学、纳米科学和凝聚态物理等领域发挥着重要作用。
它不仅可以用于观察材料的表面形貌和电子结构，还可以用于研究材料的磁性、化学反应和生物分子等方面。
通过STM的应用，科学家们可以更好地理解和设计新的材料，推动纳米技术的发展和应用。
然而，扫描隧道显微镜技术也存在着一些局限性。
首先，由于几何限制和电磁干扰，STM只能用于观察导电或半导体材料表面。
其次，由于材料表面可能存在的污染物或氧化层，实际样品的表面形貌可能与理想情况有所差异。
此外，STM的操作和数据分析都需要高度的专业知识和技术储备，对操作者的技能有一定的要求。
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实验三 扫描探针显微镜的构造及形貌分析
一、目的要求
1.了解扫描探针显微镜的结构和构成以及其所包含的功能
2.了解扫描探针显微镜的实验条件
3.掌握扫描探针显微镜的成像原理及成像条件
4.掌握扫描探针显微镜的样品前处理
5.学会分析扫描探针显微镜的数据结果
二、扫描探针显微镜的基本结构和工作原理
1.扫描探针显微镜的基本结构
扫描探针显微镜大体由探针、激光光路，扫描头、反馈与扫描控制电路，与数据采集和显示系统组成。
⑴探针：探针是扫描探针显微镜中探测样品表面信息的一个探头，其末端半径非常小。
扫描探针显微镜为一个有弹性很好的水平微悬臂支撑的金字塔型晶体针尖，一般在扫描探针工作的时候，针尖末端距离样品表面的距离只有几个埃左右，其与样品之间的相互作用力为范德华作用力，随着距离的变化迅速衰减。
四象限光电位置探测器实际由四个光电探测器组成，每个探测器为一个象
限；当激光灯打在四象限位置探测器上，每一个象限将会接收到光信号，并且将一定强度的光信号转换为相应大小的电信号，通过四个象限的光强之差的大小，可探知光斑中心的位置，其中上两个象限（A 和B ）与下两个
象限（C 和D ）的相对光强差（DIF 值）的大小代表了光斑在
垂直方向上偏离中心的偏离量。
表示了悬臂的垂直弯曲量，
左象限（B 和C ）与右象限（A 和D ）相对光强差（FFM 值）代
表光斑水平偏离中心的偏离量，表示悬臂的横向扭曲量。
其探测针尖悬臂形变的原理为：整个激光光路系统是一个光杠杆放大器，当
针尖与样品间的距离边小时，其相互作用力变大，导致针尖悬臂产生微小的形变。
针尖的微小形变导致了由针尖反射到检测器（四象限探测器）的激光光斑中心发生了偏移，由于整个光路的长度是针尖悬臂长度的几百到上千倍，所以整个光路将针尖微小的形变放大了上千倍，所以整个光路将针尖微小的形变放大了上千倍，达到了微米级四象限探测器可以将光斑中心离距离探测器中心的距离线性的 B A C D
转化成电压，并且这种微米级的光斑移动可以被四象限检测器轻易检测到。
假设由针尖反射到四象限探测器的光路长度为L ，针尖悬臂的长度为l ，悬臂的形变量为d ，弹性系数为k 纳牛/纳米，四象限探测器的距离电压转换系数为C 伏/微
米，则当针尖与样品表面作用力为F 纳牛时，四象限探测器的电压显示V 为：
可以看出，当C 、L 、l 、k 不变的时候，V 与针尖施加的压力F 成正比。
光路在整个扫描系统是一个非常重要的，光路的正确和好坏将直接影响扫描探针显微镜的工作，同时光路的调节是非常重要的，一般要确保激光光斑打在针尖头端，且大部分激光被反射到四象限探测器中合适的位置。
(2)激光光路：将探针受力产生的微小的形变量放大，并将这种形变量转换为光电信号传输给系统。
光路探测系统由激光头、探针悬臂、检测器组成。
（3）扫描头:扫描头为一个由压电陶瓷晶体加工而成的为了使其分辨率达到原子水平，则要求扫描部分有非常高的可控移动精度。
由于压电陶瓷是一种很好的电至伸缩材料，可以通过对外加电场强弱来控制压电陶瓷的伸缩量。
（4）反馈与扫描控制电路:反馈与扫描系统是扫描探针显微镜系统中的中枢神经系统，它的作用是对采集得到的信号进行反馈和控制，发出扫描信号。
（5）数据采集与显示系统;将测得的电信号收集，并转换成可视数据.
2.扫描探针显微镜的工作原理
扫描探针显微镜是一种分辨率高，其能够表征物体表面三维形貌信息的探针
显微镜。
其横向分辨率可达0.2nm ，纵向分辨率可达0.01nm 。
扫描力工作时需要探针与样品之间有短程的相互作用，这就需要探针末端与样品表面间的距离非常近，主机控制压电陶瓷管在X —Y 平面内进行逐行扫描，在压电陶瓷管进行扫描时，系统已将扫描平面等分为n ×m 个点，以二维坐标系来记录每一点在平面内的相对位置。
一般扫描探针显微镜的成像原则是保证针尖与样品之间的短程相互作用不
变，既保证探针与样品间的距离发生变化，会引起短程相互作用变化，这种变化被探针信号采集系统得到并传给反馈与控制系统，此时反馈控制系统会改变压电陶瓷管的伸缩，及时地调整针尖与样品表面的距离，使其保持原值。
在这一点的F kl LC l LC d V •⎪⎭
⎫ ⎝⎛==22
压电陶瓷管的伸缩量被系统记录下来，传输给终端控制电脑，结合其平面坐标，得到这一点的相对三维坐标。
经过探针扫描完一个平面后，其扫描平面内的样品表面每一点的三维坐标都已得到，从而得到了此区域样品表面的三维形貌图。
3.扫描探针显微镜的工作模式
扫描探针显微镜具有两种基本的工作模式，即接触模式和动态力模式。
（1）接触模式（AFM）：针尖在测量过程中不离开样品表面，根据针尖的形变量作为反馈信号，跟踪样品表面，从而获得样品表面的形貌信息。
该表征模式的特点是所得样品形貌清晰，除了表征样品的形貌以外，还可以通过控制探针对样品施加的压力和样品相应的形变获得力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与样品表面的横向形变大小，研究样品表面的摩擦特性。
但对样品表面的损害较大。
（2）动态力模式（DFM）：针尖以振动的形式敲击样品表面，根据针尖的振幅受表面—探针作用力大小的变化作为反馈信号表征样品的形貌。
其对相互作用力非常敏感，对样品的伤害较小，适合测量一些表面柔软的样品。
三、实验内容与方法
1.制样方法
对于薄膜样品和表面比较平整的固体可直接测试，对于纳米粉末样品需要将其分散到相应的溶剂中，超声分散后，将溶液滴在新鲜的云母片上，晾干后测试。
2.实验步骤
（1）放样品，装好针尖支架和激光头；
（2）调光路，手动调节光斑位置；
（3）Q曲线调节，保证针尖的振幅在1V左右，同时针尖的起振电压不超过5V; （4）进针；
（5）对样品进行表面扫描；
（6）处理数据（主要是形貌方面分析）；
（7）退针。
四、数据处理
利用软件自带的自动倾斜和平整处理功能对扫描所得的形貌进行处理，使得扫描图像清晰。
其中结果为二维图像。
使用graphic功能，对上述的结果进行三维图像转换。
打开surface analyze软件对结果进行剖面分析和粗糙度及形貌分析。
试样分析：测得样品的平均面粗糙度Ra=77.55nm；最大高低差P-V=69.13nm；均方根面粗糙度RMS=97.94nm；10点平均粗糙度Rz=44.24nm；表面积s=99.47nm2；表面比S Ratio=10.02。
这些参数是对样品表面的粗糙情况给出的一个量化值。
由上可知所选部位的结构宽63.51nm，相对高度为2.630535nm。
五、思考题
题：扫描力显微镜有哪些两种基本的模式，其特点是什么？
解：扫描力显微镜有接触模式（AFM）和动态力模式（DFM）两种基本模式。
AFM的特点是所得样品形貌清晰，且除了表征样品的形貌以外，还可以通过控制针尖对样品施加的压力和样品相应的形变获得的力曲线研究样品表面的力学特性，以及利用针尖在扫描过程中与样品表面的横向形变大小，研究样品表面的摩擦特性。
对样品表面的损伤较大。
DFM的特点是对相互作用力非常敏感，对样品的伤害相较AFM来说要小，适合测量表面柔软的样品。