热失重分析
热失重曲线
热失重曲线
热失重曲线是测量物体熔融物温度和失重率的变化关系的一种实
验技术。
它是一种分析熔融物在温度范围内消耗重量的方法。
失重率
等于物体的比重减去液体的比重，再除以物体的比重所得。
热失重曲
线可以帮助分析不同温度下物体的失重情况，并且可以为有关熔融物
性质提供有关结论。
热失重曲线是一种生成温度趋势和失重量的技术，允许识别样品
中的元素和化合物，并以正确的温度找到相关信息。
热失重曲线实验
需要对样品加热，使用高精度的热重分析仪测量温度和样品失重量的
变化，然后将其转换为曲线形式。
失重曲线可以帮助计算样品的几个
重要参数，如熔融温度、水分含量、溶解物含量、样品结晶度、熔化
点范围和熔解曲线等。
曲线的拐点和转折点提供了关于样品的有用信息，可以帮助分析
研究人员在物理化学上做出更准确的判断。
失重曲线的X轴表示温度，Y轴表示以百分比计算的失重率，坐标原点表示样品的起始均衡重量。
通过热失重曲线可以了解样品特性，如极性、热稳定性、自放热等。
热失重曲线的技术对于半导体行业、制药行业、石油化工行业以
及食品行业都有重要意义。
传统的熔点测试不能满足高精度分析要求，热失重曲线技术提供了一种精确、可靠的测试方法，可以为更高精度
的熔融物分析提供可靠信息。
热重分析计算
热重分析计算解题方法(1)没有量时设晶体为1 mol 。
(2)失重一般是先失水，再失非金属氧化物（个别甚至失氧）。
(3)计算每步的m 剩余，m 剩余m (1 mol 晶体质量)×100%＝固体残留率。
(4)晶体中金属质量不减少，仍在m 剩余中。
（守恒计算）(5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m (O)，由n (金属)∶n (O)，即可求出失重后物质的化学式。
（个别甚至到金属单质，像银、汞等）1．[2019·全国卷Ⅰ，27(5)]采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为__________________。
2．[2014·新课标全国卷Ⅱ，27(4)]PbO 2在加热过程发生分解的失重曲线如下图所示，已知失重曲线上的a 点为样品失重4.0%(即样品起始质量－a 点固体质量样品起始质量×100%)的残留固体。
若a 点固体组成表示为PbO x 或m PbO 2·n PbO ，列式计算x 值和m ∶n 值。
跟踪练习：1．25.35 g MnSO 4·H 2O 样品受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示：(1)300 ℃时，所得固体的化学式为________。
(2)1 150 ℃时，反应的化学方程式为_______________________________________________。
2．为研究一水草酸钙(CaC 2O 4·H 2O)的热分解性质，进行如下实验：准确称取36.50 g 样品加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示：(1)300 ℃时残留固体的成分为________，900 ℃时残留固体的成分为________。
(2)通过计算求出500 ℃时固体的成分及质量(写出计算过程)。
造纸法烟草薄片纸基的热失重特性及其动力学分析
林
Ｖ，
２ ． 广东 中烟工业有限责任公 司技术 中心 ，广 东 广州 ５ １ ０ １ ４ ５ ）
Ａ Ｎ Ｙ ｉ ｎ ｇ － ｙ ｉ ｎ ｇ 产 Ｈ ａ
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摘
要： 采用热重分析法对不 同钾盐 用量 下的烟草 薄片纸基 的热 解特性进行 了研 究 ， 并根 据微
分热重 曲线 ， 建立 了动力学模型 ， 计 算 了热解反应的动力 学参数 。结果表 明 ： ２ ０ ０ ～ ５ ０ ０ ｏ Ｃ 是烟草 薄 片纸基热解 的主要 阶
ＨＡＮ Ｙｉ ｎ ｇ ． ｙ ｉ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ｊ ｕ ｎ ，Ｚ Ｅ ＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ，ＲＡＯ Ｇｕ ｏ — ｈ ｕ ａ 一，
Ｓ ＨＡＯ Ｇａ ｎ— ｈ ｕｉ 一，ＺＨＡＯ Ｒｕ ｉ — ｆ ｅ ｎ ｇ 一，ＹＡＮＧ Ｆ ｅ ｉ
（ １ ． Ｓ ｔ ａ ｔ ｅ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｆ Ｐ ｕ ｌ ｐ ａ ｎ ｄ Ｐ ａ ｐ ｅ ｒ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ６ ４ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｔ ｏ ｂ ａ ｃ ｃ ｏ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｉ ｒ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ １ ４ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
热失重温度
热失重温度热失重温度（TGA）是一种测量材料热稳定性的技术。
它是通过比较材料质量随温度变化的曲线来测量材料热性能的。
该曲线通常通过在一定程度的恒定温度下加热样品来测量。
在整个过程中，样品的质量会随着温度的升高而逐渐降低，直到样品完全分解或失重结束。
失重温度就是指样品失去多少质量后，被认为已经失去了功效。
下文将介绍热失重温度的相关知识。
热失重温度可以用于测量各种材料的热稳定性。
这包括涂层材料、聚合物、纤维、橡胶等等。
它也被广泛应用于材料设计和工程中，例如在制造合成材料时，了解材料的热性能和稳定性就是非常重要的。
此外，在化学和制药行业中也使用它来确定材料的分解温度和热分解反应的途径。
热失重温度测试需要使用一种称为热失重仪的仪器。
该仪器可以测量物质在不同温度下的质量变化。
测试通常在氮气氛围下进行，以确保测试材料不受氧化或其他外部反应的干扰。
进行热失重温度测试时，需要将样品放置在热失重仪的样品台上，并用保险带固定。
该仪器会将样品加热到预设温度下，然后测试样品重量和温度之间的关系。
测试期间应测定样品的质量，并将数据记录在一个时间和温度的曲线上。
这个曲线可以确定失重温度。
失重温度的影响因素影响失重温度的因素有很多。
首先，样品的成分对失重温度有很大影响，其中含有高分子材料的样品通常会具有更高的失重温度。
其次，样品的形态也会影响失重温度，例如厚度、形状和大小。
这是因为样品的形态会影响样品在加热过程中的空气流通情况和温度分布。
最后，测试过程中的实验参数大小也会影响失重温度。
例如，加热速率、测试时间、也会影响失重温度。
因此，对于准确测量失重温度，必须确定每个参数并对测试进行标准化。
总结热失重温度是一种测量材料热稳定性的技术。
它已广泛应用于材料设计、工程和制造过程中。
热失重测试需要使用热失重仪器，测试时需控制每个参数并将数据记录下来。
影响失重温度的因素有很多，其中包括成分、形态和实验参数大小等。
了解这些因素可以帮助我们更好地评估材料的热性能和稳定性。
热失重法定量分析间位对位芳纶纤维混纺织物
纤·检测园地Fiber · Testing Garden芳纶纤维（化学名聚苯二甲酰苯二胺）是一种新型的高科技合成纤维，具有高强度、高模量、耐酸碱、耐高温、使用周期长等优异性能，已被广泛应用于各种高性能防护服[1]。
芳纶纤维中最具实用价值的品种有两个：一种是分子链排列呈锯齿状的间位芳纶纤维，我国称之为芳纶1313（以下称1313纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈腰子形，纵面上有凹槽，有点类似于腈纶表面形态，化学结构上在分子间有氢键，化学性质稳定；另一种是分子链呈直线状排列的对位芳纶纤维，我国称之为芳纶1414（以下称1414纤维），该纤维显微镜下观察横截面呈圆形，纵面光滑，有节状形态，有点类似聚酯纤维表面形态，其分子链沿纤维轴向排列，分子间的氢键同时具有共轭效应而呈现出刚性特征。
有试验表明芳纶织物中随着1414纤维含量的增加织物强力先减小后增大，织物损毁长度减小，织物热防护性能逐步提高[2-3]。
因此在实际的芳纶织物设计时，很少将1313纤维单独使用，特别是那些对阻燃性以及热防护有高要求的织物中都会添加一定比例的1414纤维。
目前关于两种芳纶纤维的定量方法较少，已有报道的二者定量方法是采用含氯化锂的二甲基乙酰胺溶剂溶解掉二组分中的1313纤维，剩余对位芳纶，由此分离得到对位芳纶质量，由此计算出二者的含量比例。
该方法属于化学溶解法，需要一定的试验步骤，同时使用化学溶剂，对人体有害，对环境有一定污染性。
因此，本试验采用热失重分析法对1313/1414纤维二组分试样进行定量，通过建立一个在标准条件下测定已知纤维样品的含量与热失重率的关系曲线，来鉴别两种纤维或者混纺纤维，同时借助获得的热失重-纤维含量曲线图来实现对混合纤维进行定量分析。
该检测方法所需样品量少、污染少、环保简洁，是一种非常值得推广使用的定量分析手段。
1 试验部分1.1 样品准备选用1313散纤维与1414散纤维，并将试样剪至长度小热失重法定量分析间位/对位芳纶纤维混纺织物Quantitative Analysis of InterPosition/Para-Aramid FiberBlended Fabric by Thermal Weightlessness文/刘敏燕李玲何粟华摘要采用热失重法确定间位/对位芳纶纤维混纺织物中各组分的含量。
实验十_5水硫酸铜的热重分析综述
实验十 _5水硫酸铜的热重分析一. 实验目的Experimental purpose⏹学习热重分析仪的使用操作,了解热重分析仪的构造。
⏹用热重分析仪对 CuSO 4·5H 2O 进行热重分析。
⏹掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。
热重分析的定义The definition of thermogravimetry Analysis⏹热重法(TG 又称热失重法,是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间的变化关系的一种热分析技术。
用数学表达式为:⏹热重法通常有动态(升温和静态(恒温之分,但通常是在等速升温条件下进行。
二. (一热重分析仪工作原理 Principle of TG影响热重分析的因素⏹试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般 2~5mg 。
应控制在 10mg 以内。
试样皿的材质, 要求耐高温, 对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的, 即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
⏹升温速率⏹气氛的影响⏹挥发物的冷凝⏹浮力在程序温度(升/降/恒温及其组合过程中 , 观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
TG 失重曲线的处理和计算1、 TG 曲线关键温度表示法 :A —起始分解温度;B —外延起始温度;C —外延终止温度;D —终止温度;E —分解 5%的温度;F —分解 10%的温度;G —分解 50%的温度TG 失重曲线的处理和计算2、 TG 曲线失重量表示方法及曲线图:四、热重分析仪的操作步骤(Sequence of operation on TG⏹按操作规程开机⏹加样⏹加热升温测定试样⏹绘制热重曲线⏹计算出各步的失重百分数⏹按操作规程关机五、注意事项Attention⏹在热重法中一般采用低的升温速率为宜。
⏹在热重法中大多数采用动态气氛。
选择合适的气氛和通入气氛的条件是很重要的。
⏹为了提高检测中间产物的灵敏度应采用少量试样,以得到较好的检测效果。
热失重和热重
热失重和热重
热失重是指在一定温度下，材料中挥发分的质量减少所导致的总质量的减少。
它可以用来检测材料中的水分、溶剂、挥发性有机物等。
热失重曲线可以反映材料的热稳定性和热分解过程。
热重是指在一定温度下，材料的总质量随着时间的推移而变化的情况。
它可以用来检测材料的热稳定性、吸湿性、燃烧过程等。
热重曲线可以反映材料的热分解过程和热稳定性。
两种方法都需要在一定的温度范围内对样品进行加热，并测量样品质量的变化。
它们在材料科学、环境科学、化学工业等领域中都有广泛应用。
- 1 -。
热重分析原理及方法介绍
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
利用热重法测定发泡剂含量
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
TG特点:定量性强，能准确
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
二、试样因素
试样对热重分析 的影响很复杂
试样用量、粒度
(1) 升温速率
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差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱，用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。
它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据，以及高聚物的表征及结构性能研究，也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。
热重分析
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。
其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
目前，热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中，在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。
热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。
等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。
该法准确度高，能记录微小失重，但比较费时。
动态法又称非等温热重法，分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。
热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。
微商热重分析又称导数热重分析（Derivative thermogravimetry，简称DTG），它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA、DSC 等技术联用，因此广泛地应用在热分析技术中。
下面重点讨论一下动态热重分析法。
热重分析仪
热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。
1、热天平
热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特殊，使其与一般天平在称量功能上有显著差别。
它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过程中能按一定的温度程序改变试样的温度；而且试样周围的气氛也是可以控制或调节的。
热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。
天平在加热过程中试样无质量变化时能保持初始平衡状态；而有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到初始平衡状态即所谓的零位。
通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比。
因此，记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。
而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。
于是得到试样质量与温度（或时间)关系的曲线。
热天平中阻尼器的作用是维持天平的稳定。
天平摆动时，就有阻尼信号产生，这个信号经测重系统中的阻尼放大器放大后再反馈到阻尼器中，使天平摆动停止。
2、热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。
曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。
因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)，热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率，横坐标为温度或时间。
DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似，但DTG曲线表明的是质量变化速率，峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点，峰的数目和TG曲线的台阶数相等，峰位为失重(或增重)速率的最大值，即，它与TG曲线的拐点相应。
峰面积与失重量成正比，因此可从DTG的峰面积算出失重量。
虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的，但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度，而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。
由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率，因此，这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
附图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃/min的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。
其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。
每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程，而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。
图中A点前100℃附近的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。
A点至B点，质量没有变化，试样是稳定的；B点至C点是一个失重过程，失重量是m0-m1；D点和C点之间，试样质量又是稳定的；由D点开始试样进一步失重，直到E点为止，这一阶段的失重是m1-m2；E 点和F点之间，新的稳定物质形成；最后的失重发生在F点和G点之间，失重量是m2-m3；
G点和H点区间代表试样的最终形式，它在实验温度范围内是稳定的。
通过失重量的计算，表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤：
CuSO4.5H2O --> CuSO4.3H2O + 2 H2O
CuSO4.3H2O --> CuSO4.H2O + 2 H2O
CuSO4.H2O --> CuSO4 + H2O
CuSO4．5H2O的失水之所以分为三步进行，是因为这些结晶水在晶体中的结合力是不相同的。
从上述例子看出，当原始试样及其可能生成的中间体在加热过程中因物理或化学变化而有挥发性产物释出时，从热重曲线中可以得到它们的组成、热稳定性、热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。