热重分析

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热重分析法

热重分析法

热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。

本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。

热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。

这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。

它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。

热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。

在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。

样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。

数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。

热重分析法在许多领域有广泛的应用。

在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。

在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。

此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。

在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。

随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。

新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。

同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。

总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。

通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。

热重分析

热重分析

100
1.5 80
1.0
Weight (%)
60
40
失重速率用正值表示
0.5
20 0.0 0
-20 400
450Leabharlann 500550600
-0.5 650
Universal V4.2E TA Instruments
Temperature (°C)
TG曲线与DTG 曲线
Deriv. Weight (%/°C)
它表示质量随时间的变化率(失 重速率)与温度(或时间)的关系。
微商热重曲线(DTG)曲线与热重 曲线的对应关系是: ������ 微商曲线上的峰顶点为失重速率 最大值点,与热重曲线的拐点相对应。
微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台
阶数相等,微商热重曲线峰面积则与失
重量成正比。
120
TG TG曲线
DTG 2.0
60
40
20
C
0
D
Tef
Ti
500 550 600
-20 450
Temperature (°C)
Tf
650
T
TG 曲线的外推温度

特征分解温度 没有固定的统一的规定,而是多种 多样:
① 将外推起始温度作为特征分解温度
② 最大失重速率温度
③其它
2、 热重仪
热天平 亦即热重仪。在程序温度下,连 续称量试样的仪器。 热天平的结构类型 上皿式 立式 卧式 下吊式
(1)浮力的影响������ (2)试样盘(坩埚) ������ (3)挥发物的冷凝影响 ������(4)温度测量和标定影响
������
(5)仪器的灵敏度
实验条件的影响������

热重分析

热重分析

热分析中的联用技术 单一的热分析技术,如 TG 、 DTA 或 DSC 等, 难以明确表征和解释物质的受热行为。 如: TG 只能反映物质受热过程中质量的变化, 而其它性质,如热学等性质就无法得知有无变 化和变化的情况。 TG-DSC
应用最广泛,可以在程序控温下,同时得
到物质在质量与焓值两方面的变化情况。

DSC峰面积
选用标准物质的转变温度应与被测试样所测定的热效 应温度范围接近,且校正所选用的仪器及操作条件都
应与试样测定时完全一致。
DSC的应用
涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用 DSC来进行测定。 峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关, 故可用来定性的表征和鉴定物质。 而峰的面积可以用来定量计算参与反应的物质的 量或者测定热化学参数。
粒度、装填情况等(大颗粒热阻较大,使试样熔
融温度和熔融热焓偏低)。
温度校正(横坐标校正) 正(纵坐标校正)
用已知转变热焓的标准物质(通常用 In 、 Sn 、 Pb、 Zn等金属)测定出仪器常数或校正系数 K。
质量
标准物质的 转变热焓
热分析技术
热分析技术的定义
• 在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关 系的一类技术。
热重分析(TG)
• 程序控温下,测量物质质量与温度关系的方法
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。
差示扫描量热分析(DSC)
• 在程序控温下,测量输给试样和参比物
的功率差随温度或时间变化的一种技术 对试样产生的热效应 及时得到补偿,使试 样与参比物之间无温 差、无热交换。 试样升温速度始终跟随炉 温线性升温,保证了校正 系数K值恒定。测量灵敏 度和精度大有提高。
主要优点:

热重分析

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质量分数(%) 一阶导数(%/min)
100 A 80
60
40
20
0 0 100
1.0 BG
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
反应起始温度Ti和反应终了温度Tf之间的温度区间称反应区间。 亦可将G点取作Ti或以失重达到某一预定值(5%、10%等)时的 温度作为Ti,将H点取作Tf。Tp表示最大失重速率温度,对应 DTG曲线的峰顶温度。
传统热重仪器温度校正方法
外加温度校正附件 永磁铁 磁性标准物质,例如Ni 炉体
传统热重仪器温度校正方法
标准物质在居里点处由铁磁体变为顺磁体, TG信号表现为增重。
样品表观重量=样品实际重量-样品被磁铁吸引的力
温度校正精度 >2℃
热天平可采用不同居里温度的 强磁体来标定。标定时在热天 平外加一磁场,坩埚中放入标 准磁性物质。磁性物质的居里 点是金属从铁磁性向顺磁性相 转变的温度,在居里点产生表 观失重。
质量分数(%) 一阶导数(%/min)
100 A 80
60
40
20
0 0 100
1.0 BG
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台,两平台之间的部 分称为台阶。B点所对应的温度Ti是指累积质量变化达到能 被热天平检测出的温度,称之为反应起始温度。C点所对应 的温度Tf是指累积质量变化达到最大的温度(TG已检测不出 质量的继续变化),称之为反应终了温度。

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注意事项:
(1)打开仪器外壳或更换保险丝时,断开TGA的电源,移开电
源线。

(2)绝不要充入可能会引起爆炸的混合性气体,不要使用可燃 性气体或有爆炸性的混合气体作为吹扫气体,否则可能会发生爆 炸。

(3)当炉子温度高于300º C时,绝不要关闭恒温水浴槽,否则 仪器的冷却会就此关闭,测量单元的四周会变热而无法控制。
热重分析
顾晶晶
LOREM IPSUM DOLOR

1.热重基本知识 2.热重曲线及其影响因素 3.热重分析在催化中的应用 4.热重分析联用技术
2
1.热重基本知识

Q1.什么是热重分析? 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA), 是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化 关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组 份。

20
End
Thank you
21
8

(4)绝不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中取出的样品。

(5)如果测量的是会分解出有毒气体的物质,那么将 测量单元放置在通风橱内。
(6)通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体, 为了合理的排放气体,可以接一段长度适中的管子。

9
2.热重曲线及其影响因素
当几个效应接连发 生,部分重叠,平 台不容易确定时, DTG曲线较TG更清 晰
调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动
恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
6

Q4.使用热重仪的步骤以及注意事项? 步骤:称取适当重量样品于坩埚中 打开盖子 - 装入样品坩埚 - 关上盖子 在软件中设定温度程序与气氛等条件,初始化工作条件, 如气体流量、抽真空等

热重分析

热重分析

第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )炉子它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

第2章热重分析技术TGA(DTG)

第2章热重分析技术TGA(DTG)
第2章热重分析技术TGA(DTG)
汇报人:XX
contents
目录
• 热重分析技术概述 • TGA(DTG)技术介绍 • 热重分析实验方法与步骤 • 热重曲线解析及参数计算 • 热重分析技术在材料科学中应用案例 • 热重分析技术发展趋势与挑战
01
热重分析技术概述
热重分析技术定义
热重分析技术原理
热重分析技术应用领域
化学工程
用于研究化学反应的动力学过 程、催化剂的活性评价、反应 机理的探讨等。
生物医药
用于研究药物的稳定性、生物 大分子的热变性、生物组织的 热损伤等。
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热 分解、相变等过程,以及材料 的组成和结构对性能的影响。
环境科学
用于研究大气污染物的来源和 转化过程、固体废弃物的热解 和焚烧过程等。
金属材料氧化过程分析
氧化过程定义
金属材料在加热过程中与氧气反 应形成氧化物的过程。
TGA(DTG)应用
通过TGA(DTG)技术可以分析金属 材料的氧化过程。例如,可以测 定金属在程序升温下的质量变化 和氧化速率,进而评估其抗氧化 性能。
案例分析
以钢铁为例,通过TGA(DTG)测试 ,可以研究其在加热过程中的氧 化行为,为钢铁材料的防腐蚀和 表面处理技术提供指导。
多种气氛可选
TGA(DTG)实验可在不同气 氛(如空气、氧气、氮气等 )中进行,以模拟不同环境 下的物质变化过程。
定量分析
通过对热重曲线的分析,可 以定量计算样品中各组分的 含量,为物质组成分析提供 依据。
TGA(DTG)技术应用范围
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热分解过程 、氧化还原反应等,为材料设计和性能
高分子材料热稳定性评价

第5章 2-热重分析

第5章 2-热重分析

例8 纳米氧化钛表面 聚苯乙烯包覆
例9 氟塑料成分测定及含量分析
热重分析仪器:1945年,法国研制 第一台商品化仪器。 第一台商品化仪器。 年 我国热重分析仪:上世纪 年代,北京光学仪器厂。 上世纪60年代 北京光学仪器厂。 年代,
(2)基本原理
炉体 重量 样品 温度T 温度 T W
控温单元
程序控温
分析过程: 分析过程:
样品在程序控温环境下,由于发生热转变导致质量 发生变化, 发生变化,该质量变化信号通过天平称量系统转变为经 放大的电讯号,传递给记录仪部分。同时, 放大的电讯号,传递给记录仪部分。同时,样品炉内的 温度由热电偶传递给记录单元, 温度由热电偶传递给记录单元,最后获得样品的质量随 温度变化曲线, 温度变化曲线,称热重曲线图。 热天平基本原理:变位法和零位法。 热天平基本原理:变位法和零位法。 程序控温 热失重 质量变化 W=f(T)
同步热分析仪 STA 409 PC Luxx 温度范围: 温度范围:室温 ~ 1550℃ ℃
同步热分析仪 STA 449 C Jupiter 温度范围: 温度范围:-120℃ 到 1650℃ ℃ ℃
同步热分析仪 STA 409 PC Luxx 包括TG、 传感器。 包括 、TG-DTA与TG-DSC传感器。 与 传感器
Байду номын сангаас
(3)结果形式
横坐标:温度(环境),纵坐标:样品质量(重量) 横坐标:温度(环境),纵坐标:样品质量(重量) ),纵坐标 从位置判断) 结 果:热转变温度(从位置判断) 从纵坐标判断) 转变过程质量损失百分率(从纵坐标判断)
3 微熵热重法原理
(1)基本定义
在程序控制温度下,测试样品质量随温度(时间) 在程序控制温度下,测试样品质量随温度(时间) 变化率与温度关系的技术, 变化率与温度关系的技术,称为微熵热重法。Derivative Thermogravimetry, DTG。 , 。 dW/dT = g (T) 或 dW/dt = g (t) 其中W为质量, 为温度 为时间 为温度, 为时间。 其中 为质量,T为温度,t为时间。 为质量
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第三节 热重分析(TG )一、基本原理热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。

如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。

如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。

如图1所示。

一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。

第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。

第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。

为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。

经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。

这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。

对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。

在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。

另外目前又出现了一种等温TG 曲线。

这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即:W=f (t )(温度为定值)W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。

二、基本结构热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。

热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。

热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。

热天平的示意图如图2-1所示。

通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成温度。

三、影响因素虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下:1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。

坩埚和试样间必须无任何化学反应。

一般来说坩埚是由铂、铝、石英或陶瓷制成的。

石英和陶瓷将与碱性试样反应而改变TG 曲线,聚四氟乙烯在一定条件下与之生成四氟化硅。

铂对某些物质有催化作用,而且不适合于含磷、硫和卤素的高聚物。

因此坩埚的选择对实验结果尤为重要。

2.挥发物冷凝的影响样品在升温加热时,分解或升华产生的挥发物可能会产生冷凝的现象,而使实验结果产生偏差。

为此试样用量尽可能少,并使气体流量合适。

3.升温速率的影响由于试样要从外面炉体和容器等传入热量,所以必然形成温差。

升温速率过快,有时会掩盖相邻的失重反应,甚至把本来应出现平台的曲线变成折线,同时TG 曲线有向高温推移的现象。

但速度太慢又会降低实验效率。

一般以5℃/min 为宜,有时需要选择更民的速度。

4.气氛的影响在静态气氛下,对于可逆的分解反应,升温时,分解速率增大,样品周围的气体浓度增大。

随着气体浓度的增大,反应向相反方向进行,正反应的分解速率降低,将严重影响实验结果。

实际中通常采用动态气氛以获得重现的结果。

5.样品量的影响样品量大,对热传导和气体扩散不利。

因此在热重分析中,样品用量在满足仪器灵敏度的前提下尽量少。

6.样品粒度的影响样品粒度对热传、气体扩散影响较大。

样品粒度不同,会导致反应速率和TG曲线形状的改变。

样品粒度越小,反应速率越快,起始温度和终止温度降低,图2反应区间变窄,所以尽量用小颗粒的样品。

四、温度标定为了消除仪器的测量误差,需对热分析仪进行温度标定。

常用于标定的标准物质有磁性物质。

铁磁性材料变成顺磁性,测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点。

当在恒定磁场下加热铁磁性材料通过其居里点时,磁学质量降到零,天平表现出表观质量变化。

这种变化用于TG的温度标定。

五、热重分析曲线的处理与计算的国际标准方法(ISO)由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线(TG),微商热重曲线(DTG)表示质量随时间的变化率。

在TG 曲线中,水平部分表示质量恒定,曲线斜率发生变化部分表示质量变化,如图2中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ段,分别发生了不同的失重反应。

DTG 曲线的峰顶,为失重速率的最大值,与TG 曲线的拐点对应。

DTG 曲线的峰的数目与TG 线的台阶数相等,峰面积与失重量成正比。

例如:含水草酸钙分步失重的定量测定:图2是含水草酸钙CaC 2O 4·H 2O 热失重曲线。

此图的三步失重测定值是12%、32%、62%。

理论反应过程如下: 第一步失水:CaC 2O 4·H 2O= CaC 2O 4+H 2O 失重量(失水)=224218100%100%12.3%146H O CaC O H OMr Mr •⨯=⨯= 第二步草酸钙分解: CaC 2O 4=CaCO 3+CO 此步失重量=24228100%100%19.2%146CO CaC O H OMr Mr •⨯=⨯= 至此总失重量=12.3%+19.2%=31.5% 第三步碳酸钙分解: CaCO 3=CaO +CO 2↑ 此步失重量=224244100%100%30.1%146CO CaC O H OMr Mr •⨯=⨯= 图2图 3图4 增重曲线的处理5总失重量=12.3%+19.2%+30.1%=61.6% 由此可见,热失重测得的结果七反应过程吻合。

又如橡胶中炭黑含量的测定:在橡胶中加入炭黑可提高橡胶制品的拉伸强度等性能。

加到橡胶中炭黑的量会影响橡胶制品的物理性质,可作热天平来测定炭黑的含量。

测定方法是:称取数毫克试样,在氮气氛中加热,到600℃左右除炭黑以外的有机物已分解。

有机物分解后通入氧气,炭黑燃烧掉,从TG 失重即可测量炭黑的含量。

见图3。

或从理论上来说,热重曲线的分析可按下列方法进行:1.增重曲线如图4所示,增重百分数为100m oG oW W W W -=⨯ 式中:W m ——水平线上最大的重量; W 0——原始重量。

2.失重曲线 如图5所示。

B AL OW -W W 100W =⨯ 式中:W B ——损失前试样的重量; W A ——损失后试样的重量100m oG oW W W W -=⨯ 1=B1A1W W 100W O-⨯组分2=B2A 2OW W 100W -⨯组分残留物=A 2OW 100W ⨯图6 分解温度的定点法3.分解温度的确定如图6所示。

T 1为分解开始的温度,由曲线的直线部分延长线交点为定点;T 2为分解过程的中间温度,为失重前的水平延线与失重后的水平延线距离的中点线与失重曲线的交点为定点;T 3为分解的最终温度,其定点方法如T 1。

六、应用71091.聚合物热稳定性的评价凭价聚合物热稳定性最简单、方便的方法,是做不同材料的TG 曲线并画在一张图上比较。

如图7测定了五种聚合物的热重曲线,由图可知, PMMA 、PE 、PTFE 都可以完全分解,但热稳定性依次增加。

PVC 稳定性较差,第一步失重阶段是脱HCl ,发生在200~300℃,脱HCl 后分子内形成共轭双键,热稳定性提高(TG 曲线下降缓慢),直至较高温度约420℃时大分子链断裂,形成第二次失重。

PMMA 分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致,PTFE 是由于链中C-F 键键能大,故热稳定性大大提高。

聚酰亚胺PI 由于含有大量的芳杂环结构,需850℃才分解40%左右,热稳定性较强。

图8是六种聚合物在N 2中先快速升至340℃,再以慢速升温得到的TG 曲线,其热稳定性的相对次序:PMMA<PS<聚酯和尼龙<PE<PC 。

在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需比较失重速率,如比较图9三条TG 曲线,显然c 的热稳定性比a 、b 强,而a 与b 虽然失重的起始温度相同,但a 的斜率大于b ,说明a 的失重速率大于b ,所以a 的热稳定性最差。

2.组成的剖析(1)添加剂的分析 TG 用于分析聚合物中各种添加剂和杂质有独到之处,即快速简便。

图10是玻璃钢成分分析8曲线,有三个拐点,分别对应失水(100℃附近失水2%),和在400~600℃之间的两步分解(树脂共失重80%),最后不分解的是玻璃,失重率为18%。

图11是用SiO 2和炭黑填充的聚四氟乙烯的TG 曲线,先在N 2中加热至600℃,再切换成空气继续加热到700℃,烧掉炭黑,就能分别对炭黑和SiO 2进行定量。

图12是填充了油和炭黑的乙丙橡胶的TG 和DTG 曲线。

首先在N 2中测定乙丙共聚物和油的含量(升温到400℃左右),再切换成空气烧掉炭黑(升温到600℃左右),从而又可获得炭黑的含量和残渣量。

(2)共聚物和共混物的分析共聚物的热稳定性总是介于两种均聚物热稳定性之间,而且随组成比的变化而变化。

如图13所示,为苯乙烯均聚体与α-甲基苯乙烯的共聚物(包括无规和本体共聚)的热稳定的实验。

1112结果可以看到,无规共聚物TG 曲线b 介于a 和d 之间,且只有一个分解过程;嵌段共聚物c 曲线也介于a 和d 均聚物之间,但有二个分解过程,因此该热重分析能快速、方便、判断是无规共聚还是嵌段共聚物。

有些共聚物还可以通过TG 曲线获得组成比,如图14是乙烯-乙酸乙烯酯的共聚体TG 曲线,初期失重,是释放乙酸,每摩尔乙酸乙烯酯释放一摩尔乙酸,共聚物中乙酸乙烯酯的含量,可通过下式求得:表1 EVA 的TG 和化学分析结果的比较乙酸乙烯/%(化学分析)乙酸的失重/%(1b) 乙酸乙烯/%(1℃) 绝对偏差4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.13.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.74.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.10.3 0.0 O .3 0.3 0.0 0.0 由表1可见,热重分析结果与化学分析结果比较接近,说明热重法是可信的。

从共混物的TG 曲线(图15)可见,各组分的失重温度没有太大变化,各组分失重量是各组分纯物质的失重乘以百分含量叠加的结果。

1314153.用热重法研究聚合物固化对固化过程中失去低分子物的缩聚反应,可用热重法砌究。

如图16是酚醛树脂固化TG曲线,在140~240℃一系列等温固化过程中,固化程度随固化温度的提高而增加,而在260℃时固化程度反而下降。

这是利用酚醛树脂固化过程中生成水,测定脱水失重量最多的固化温度,其固化程度必然最佳,从而确定240℃为该树脂最佳固化温度。

另外还可以从图中看出,不同固化温度的酚醛树脂,相同固化时间,其热稳定性的优劣次序,自上而下热稳定性逐渐提高。

4.用热重法研究聚合物中添加剂的作用16(1)聚合物中常用的添加增塑剂,其用量和品种不同,对材料作用效果不同。

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