苯系物的测定
苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。当这些化学物质处于高浓度的环境中，会对人体产生危害，比如损害神经系统和造成癌症等。为保障人们的健康，需要对环境中的苯系物进行检测和测量。
苯系物的检测主要有两种方法：直接法和间接法。
直接法是指直接对样品进行测量。一般情况下，样品是液体或气体。液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测；气体样品常常使用气相色谱法进行检测。其中，气相色谱法是最常用的一种方法，它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。
间接法是指先对样品进行预处理，再进行测量。预处理方法分为以下几种：吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。其中，萃取方法较常用。萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合，使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。
苯系物的测量要求准确、精确。对于空气中的苯系物，要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素，以免影响测量结果。对于液态样品，要避免样品污染和挥发。对于固态样品，要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。
在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中，要加强控制，尽量减少苯系物的排放。同时，还需建立科学的苯系物调查和监测体系，定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测，及早发现问题，及时采取相应的措施，以保护人们的生命安全和健康。
室内空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项 摘要 气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等 领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。 1.引言 苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在 环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。 2.样品准备 在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当 的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。 3.色谱条件的选择和优化 针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先 需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。 4.峰的解析和定性 在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了 准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析 通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。 6.结论 本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h 平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至 异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的 组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度 不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱； 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保 留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加 到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法 苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。 水中苯系物检测原理 水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。 检测试剂和设备 水中苯系物检测所用试剂 1.实验室一级纯水 2.色谱级甲醇 3.抗坏血酸 4.盐酸溶液：1+1 5.苯系物标准贮备溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。 6.苯系物标准溶液 取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。 7.纯度≥99.999%的氦气或氮气 8.纯度≥99.999%的氢气 9.普通压缩空气 检测所用设备 1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。 2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。 3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。 4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。 5.气密性注射器：5mL。 6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
空气质量苯系物的测定
1.分析依据与适用范围: 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-20100 本标准适用丁环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用丁常温下低湿度废气中苯系物的测定。 本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、问二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5 x 10-3mg/n3,测定下限为6.0X 10-3mg/n3o 2方法原理 用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3试剂和材料 3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、问二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。 3.2二硫化碳（CS）:使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8二硫化碳纯化）方法提纯。 3.3载气：氮气，纯度99.999%,用净化管净化。 3.4燃气：氢气，纯度99.99%。 3.5助燃气：空气，，用净化管净化。 4仪器 4.1仪器型号SP-6890气相色谱仪，配有FID检测器。 4.2进样器 10 H l微量注射器,100 H l微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3 毛细柱，填充物：DB-WAX 30m X 0.32mmX 0.25^ m HP-FFAP 25mx 0.3mmX 0.33 m
4.5微量注射器1-5 l ,精度0.1 l。 4.6无分度吸管：1ml。 4.7活性炭吸附采样管 采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg B段50mg A段为采样段，B段为指示段。详见图1 1 2 I 2 1 I ------ 岐诰析：?------------ 沽11实A ----------- 100 Eg活性实E----------------- 包吨钠件说 图 1 活T生未来样管 （取长10cm,内径6mn＜璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350C灼烧3h,放冷后备用），两端用玻璃棉充填。 另可采用直接从商家购得的采样管。 4.8空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。 5样品 5.1样品采集 5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装置相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。 5.1.2敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h （废气采样时间为5-10min）。若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。 5.1.3采样结束，再次记录采气流量，取下采样管，立即用四氟乙烯帽密封。 5.1.4现场空白 在采样现场敲开一只活性炭管两端，立即用四氟乙烯帽密封，和采样管一起带回实验室分析。 5.2样品保存
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的： 1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4. 掌握色谱条件的选择原则。 5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理： 1. 气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样 通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1 L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表 7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪 图1气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10
放大后由记录仪11记录。 气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 2. 色谱条件的选择。 汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。 色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。 检测器温度（FID）：高于120C。 载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。 3. 气相色谱检测器。 （ 1 ）热导池检测器（TCD） 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 （2）氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化，在电场的作用下形成电流，电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，故适宜于痕量有机物的分析。 （3）电子捕获检测器（ECD） 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）
环境监测水中苯系物的测定实验
环境监测水中苯系物的测定实验 一、实验目的 掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理 水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离，氢焰检测，Q min为5×10-10克。 三、试剂 1、二硫化碳：取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，加入11ml硫酸甲醛溶液（1mL40%甲醛加入100mL浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用10mL、5mL同溶液洗涤两次，蒸馏，收集46—47℃馏分； 2、标准液配制： （1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μL苯（分析纯），配成100μg/mL的标准溶液，并稀释得：10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL、90
μg/mL、的苯标准溶液，均加水封保存； （2）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯混合标液，加水封； （3）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯、二甲苯（或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯）混合标液，加水封； 四、色谱条件 色谱柱：2m×4mm不锈钢柱，3%有机皂土-34加2.5%DNP，101酸洗白色担体60—80目； 气化温度：150℃； 柱温：78℃； 氢焰检测器温度：145℃； 载气（N2）30mL/min； H2：40mL/min； 空气：300mL/min； 五、定性数据及工作曲线绘制 1、定性数据测定 以各种标准溶液分别进样1μL（重复二次以上）得二硫
化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间； 2、工作曲线 以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样1μL（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h～浓度图； 六、样品测定 以测水中苯含量为例：取水样100mL，放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5mL二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样1μL（重复三次以上）。 计算： 测出苯总量(μg) 苯(μg/ml)= 取水样体积(mL)
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 1.1 毛细管气相色谱法 1.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法一气相色谱法》。 1.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 1.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1“L,苯的测定范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1-20mg/m3。 1.1.4 试剂和材料 1.1.4.1 苯：色谱纯。 1.1.4.2 甲苯：色谱纯。 1.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 1.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸储水洗二硫化碳至中性，再 用无水硫酸钠干燥，重蒸储，贮于冰箱中备用。 1.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 1.1.4.6 纯氮：99.99%o 1.1.5 仪器和设备 1.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm,内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300C~350C温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d 若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 1.1.5.2 空气采样器。经校正。 1.1.5.3 注射器：1mL,经校正。 1.1.5.4 微量注射器：1“L,10gL,经校正。 1.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 1.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 1.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 1.1.6 采样和样品保存
气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯•= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容
环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法
环境空气苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法 1．适用范围 本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本方法也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10L 时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、 异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5 >10-3mg/m3,测定下限均为6.0 X0-3mg/m3< 2．方法原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸, 使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 3．干扰和消除 主要干扰来自于二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录 A 。4．试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二 甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（ 4.1）中。也可使用有证标 准溶液。 4.3 载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99％。 4.5 助燃气：空气，用净化管净化。 5．仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有FID 检测器。 5.2 色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m,内径3mm〜4mm,内填充涂附 2.5%邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane 的Chromsorb GDMCS （80目〜100目）。填充柱制备方法参见附录B。 毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）, 30 m X）.32 mm x 1.00 或等效毛细管柱。 5.3采样装置 无油采样泵，能在OL/min〜1.5L/min内精确保持流量。 5.4活性炭采样管 采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg, B段50mg。A段为采样段，B 段为指示段，详见图1。 U 目屍沸必二 1 2] 2 ] I——吱璃柿2——话件炭A——100輕活性灵B—50毗话怜炭 图1 活性炭采样管 5.5温度计：精度0.1C。 5.6气压计：精度0.01 kPa。 5.7微量进样器：1卩〜5卩,，精度0.1和 5.8 移液管：1.00 ml。 5.9磨口具塞试管：5 ml。 5.10 一般实验室常用仪器设备。 6•样品 6.1样品采集 6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。