苯系物测定方法.doc
苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。因此，苯系物的浓度必须时刻监测。本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。它基于物质和电极之间的电化学反应原理。电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。然而，其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。其优点是易于使用、快速反应和结果准确。然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。
综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。每种方法都有其优点和局限性。在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
室内空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 I.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯：色谱纯。 I.1.4.2 甲苯：色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮：99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。 I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法 苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。 水中苯系物检测原理 水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。 检测试剂和设备 水中苯系物检测所用试剂 1.实验室一级纯水 2.色谱级甲醇 3.抗坏血酸 4.盐酸溶液：1+1 5.苯系物标准贮备溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。 6.苯系物标准溶液 取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。 7.纯度≥99.999%的氦气或氮气 8.纯度≥99.999%的氢气 9.普通压缩空气 检测所用设备 1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。 2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。 3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。 4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。 5.气密性注射器：5mL。 6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 2 原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 3 试剂 3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 3．4 甲醇（优级纯）。 3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 3．6 氯化钠（分析纯）。 3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。 3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 3．9 固定液：有机皂土； 邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 3．10 载体：101白色担体（60～80目）。 4 仪器 4．1 气相色谱仪。 4．1．1 氢火焰离子化检测器。 4．1．2 固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。 4．1．3 色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 4．2 振荡器。 4．3 100mL分液漏斗。 4．4 5．0mL刻度具塞试管。
测定废水中的苯系物
顶空气相色谱法测定废水中的苯系物 测定方案 苯系化合物（简称苯系物）通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱—质谱（GC—MS）法。本实验采用顶空气相色谱法，其原理：将样品置于一密闭容器内，在一定温度和压力下，易挥发的样品分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，样品在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪测定，以保留时间定性，以峰高定量。 1 实验部分 1.1.1仪器 1．气相色谱仪，具有FID检测器。 2．带有恒温水浴的振荡器。 3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。 4．5mL全玻璃注射器。 5．10μL微量注射器。 1.1.2试剂 1．有机硅藻土，（色谱固定液）。 2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），（色谱固定液）。 3．101白色担体。 4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。 5．苯系物标准贮备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg?L-1的混合水溶液。该储备液于冰箱内保存，一周内有效。 6．氯化钠（优级纯）。 7．高纯氮气（99.999%）。 1.2色谱条件： 1.色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。 2.柱填料：（3%有机硅藻土—101白色担体）与（2.5%DNP—101白色担体），其比例为35∶65。 3.温度：柱温65℃；气比室温度200℃；检测器温度150℃。 4.气体流量：氮气400mL?min-1，氢气40mL?min-1，空气400mL?min-1。应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物 摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。 关键词：苯系物热脱附气相色谱法 环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。 一、仪器及方法 1 仪器 Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。 2.仪器条件 2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式：分流进样，分流比15：1。 2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。 3.测定方法 将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。以保留时间定性，峰面积外标法定量。 4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。 二、结果与分析 2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
水中苯系物的检测
生物监测水中苯系物的检测 一、主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 二、原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。 四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1. 选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定， 以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m设(3~5)个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分 布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5 之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3 个月，日平均浓度至少采样18h,8 h 平均浓度至少采样 6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法 (按 年平均、日平均、8 h 平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校 准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流 量计的刻度，校准 5 个点， 绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3 空白检验： 在一批现场采样中， 应留有两个采样管不采样， 一样对待， 作为采样过程中空白检验， 若空白检验超过控制范围， 44 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V 。 换算成标准状态下的采样体积， L ； V 一采样体积 L ； TO ――标准状态的绝对温度，273K T 一一采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和, (t + 273)K P0 一 -标准状态下的大气压力，101.3 KPa P —一采样时采样点的大气压力，KPa 4.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。 5. 记录 采样时要对现场情况、 各种污染源、 采样日期、时间、地点、 数量、布点方式、 大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一 同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原 始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6. 测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要 求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。 要求年平均、日平均、 8 h 平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符 合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年 平均、日平均、 8 h 平均值的要求，用累积采样检验结果评价。 并按其他样品管 则这批样品作废。
环境监测水中苯系物的测定实验
环境监测水中苯系物的测定实验 一、实验目的 掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理 水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离，氢焰检测，Q min为5×10-10克。 三、试剂 1、二硫化碳：取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，加入11ml硫酸甲醛溶液（1mL40%甲醛加入100mL浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用10mL、5mL同溶液洗涤两次，蒸馏，收集46—47℃馏分； 2、标准液配制： （1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μL苯（分析纯），配成100μg/mL的标准溶液，并稀释得：10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL、90
μg/mL、的苯标准溶液，均加水封保存； （2）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯混合标液，加水封； （3）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯、二甲苯（或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯）混合标液，加水封； 四、色谱条件 色谱柱：2m×4mm不锈钢柱，3%有机皂土-34加2.5%DNP，101酸洗白色担体60—80目； 气化温度：150℃； 柱温：78℃； 氢焰检测器温度：145℃； 载气（N2）30mL/min； H2：40mL/min； 空气：300mL/min； 五、定性数据及工作曲线绘制 1、定性数据测定 以各种标准溶液分别进样1μL（重复二次以上）得二硫
化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间； 2、工作曲线 以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样1μL（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h～浓度图； 六、样品测定 以测水中苯含量为例：取水样100mL，放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5mL二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样1μL（重复三次以上）。 计算： 测出苯总量(μg) 苯(μg/ml)= 取水样体积(mL)
海水 苯系物的测定
海水苯系物的测定 一、引言 海水是地球上最广阔的水域之一，其中含有丰富的溶解物质，包括有机物和无机物。苯系物是一类重要的有机化合物，其在海水中的浓度和分布对于环境保护和生态系统的健康具有重要影响。因此，准确测定海水中苯系物的含量对于环境监测和评估具有重要意义。 二、海水中苯系物的来源和影响 苯系物主要来自于人类活动和自然过程。人类活动如石油开采、炼油、燃烧和化学工业等会释放苯系物到海水中，而自然过程如植物分解、生物代谢也会产生苯系物。海水中的苯系物含量会受到多种因素的影响，如海洋环流、降水和地理位置等。 苯系物的存在对海洋生态系统和生物多样性产生负面影响。大量的苯系物会对海洋生物的生长和繁殖产生毒性影响，甚至导致生物死亡。此外，苯系物还会对海水的化学性质产生改变，破坏海洋生态平衡。 三、海水中苯系物的测定方法 1. 萃取方法：将海水样品与有机溶剂混合，通过振荡或超声波等方法将苯系物从海水中萃取出来。 2. 气相色谱质谱联用法（GC-MS）：将萃取得到的苯系物溶液注入气相色谱仪，通过分离和检测来确定苯系物的种类和浓度。
3. 高效液相色谱法（HPLC）：将萃取得到的苯系物溶液注入高效液相色谱仪，通过分离和检测来测定苯系物的含量。 4. 荧光光谱法：利用苯系物在特定波长下的荧光特性，通过测量样品的荧光强度来确定苯系物的浓度。 四、海水中苯系物的环境意义 1. 环境监测和评估：通过测定海水中苯系物的含量，可以评估海洋环境的污染程度和生态风险，为环境保护提供科学依据。 2. 生态系统健康评估：苯系物的存在对海洋生态系统和生物多样性产生负面影响，测定海水中苯系物的含量可以评估生态系统的健康状况。 3. 环境修复和污染防治：准确测定海水中苯系物的含量有助于制定合理的环境修复和污染防治策略，保护海洋生态环境。 五、结论 海水中苯系物的测定是环境保护和生态系统健康评估的重要手段。通过合适的测定方法，可以准确评估海洋环境的污染程度和生态风险，为环境保护和生态修复提供科学依据。海洋环境的污染防治和生态保护是我们共同的责任，通过加强苯系物的监测和控制，我们可以共同守护美丽的海洋生态环境。
浅谈甲醇中苯系物的测定方法
“1 甲醇中苯系物测定实验1.1 甲醇中苯系物测定仪器测定仪器的选择直接决定了实验活动的开展形式,要使用气相测谱仪作为主要的测定仪器,仪器的型号为:HP6890。检测器的设置需要以氢焰离子为主体,使其可以与化学工作站的组织建设需求相一致。针对苯系物在进行测定的过程中,想要对甲醇物质的溶液进行基本构成情况的统计,尤其要将:苯、甲苯等主体物质的含量作为主要因素加以对待。 甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。那么对于甲醛有哪些检测方法呢? 一、分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。 1.乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经 2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以在测定吊白块时应用此方法要慎重。酚试剂的稳定性较差,显色剂MITIH在4℃冰箱内仅可以保存3d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制。本法多用于居室中对甲醛的检测。纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法。 3.AHMT法。AHMT法指甲醛与AHMT(4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法。AHMT法在室温下就能显色,且SO、NO共存时不于扰测定,灵敏度比比色法要好。该方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04mg/L。但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测。 4.品红一亚硫酸法。品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法。本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定。此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析。 5.变色酸法。变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法--- 毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1 毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方 法—气相色谱法》。I.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 1.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1卩L,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。 1.1.4 试剂和材料 1.1.4.1 苯: 色谱纯。 1.1.4.2 甲苯:色谱纯。 1.1.4.3 二甲苯:色谱纯。 1.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色
为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.6 纯氮:99.99% 。 I.1.5 仪器和设备 1.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ? 温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 1.1.5.2 空气采样器。经校正。 1.1.5.3 注射器:1mL，经校正。 1.1.5.4 微量注射器:1卩L, 10卩L,经校正。 1.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。 1.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。 1.1.5.7 色谱柱:非极性石英毛细管柱。 1.1.6 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm与空气采样器入气口垂直连 接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 1.1.7 分析步骤 1.1.7.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。 1.1.7.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下，绘制标 准曲线和测定计算因子。于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1 ^L微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（20?时，1 ^L苯重0.8787mg,甲苯重 0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802、0.8642、0.8611mg）分别注入容量瓶