气相色谱法测定苯系物实验报告

气相色谱法测定苯系物实验报告

近年来,气相色谱法(GC)已经成为一种有力的分析方法,用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验,旨在使用气相色谱法来测定苯系物。

一、实验材料

1、苯、甲苯,二甲苯,氯仿,甲醛,乙醛,甲基乙基酮样品,摩尔浓度各为100mg / ml;

2、三氟乙醇;

3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂;

4、气相色谱仪,分析柱,系统温度为100℃,进样口温度为200℃;

二、实验步骤

1、将样品放入20ml蒸发瓶中,加入4g旋涡层析溶剂;

2、用改良的Reynolds层析装置,将样品进行改良的Reynolds层析,将层析物施加在10毫米的硅胶柱上,以无水乙醇作为运载剂,以温度100℃升温;

3、将柱插入气相色谱仪中,在气相色谱仪上进行测定,注意控制进样口温度200℃;

4、记录峰面积、鉴定峰,利用程序计算出峰面积值,并计算出样品的含量。

三、结论

本实验使用气相色谱仪测定苯系物,实验结果如下表所示:

![图片](./Pic.png)

结果表明,所测苯系物均处于实验精度范围内,合格率达100%。

四、讨论

气相色谱法是一种高灵敏,高通量,快速的分析方法。相比其他传统方法,它具有易于操作,分析效率快,特征峰清晰,重复性良好,灵敏度高,分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量,结果表明,所有样品的数据精度均良好,可以满足商业应用。

五、总结

本实验使用气相色谱法测定了苯系物,重复性良好,数据精度良好,

结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术,可有效减少分子结构分析中的实验时间,提升实验效率。

气质测定苯系物实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1.掌握气相色谱的基本原理。 2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理: 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测

气相色谱分析法测定装修材料的苯系物

气相色谱分析法测定装修材料的苯系物 【摘要】居室内空气质量与人体健康息息相关。由家庭装修、装饰造成室内空气污染的危害已越来越引起人们的关注。本文主要介绍室内空气中的苯系物的采集和测量方法,用气相色谱法对苯系物进行定性和定量分析。 【关键字】苯系物;装修材料;三苯 【正文】 居室装修后释放的挥发性有机物,已成为室内污染的主要因子,这些有机化合物含有烷烃、烯烃、醛、苯等600 多种成分。其中,苯系物是室内空气中的主要污染物。苯系物主要用于油漆、胶粘剂等化合物的溶剂和稀释剂,使用广泛,长期低剂量吸入可引发神经衰弱综合症,对人体造血机能危害较大。因此,苯系物的测定分析对预防室内污染对人体危害具有重要意义。本实验主要借助于气相色谱对苯系物的含量进行检测。 一、色谱分离基本原理: 在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类:

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程,初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术,掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯(包括对位、间位和邻位异构体)乃至 异丙苯、三甲苯等,可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体(载气)为流动相的色谱分析法,当载气携带气化后的 组分进入色谱柱,混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同,在柱中移动速度 不同而分离,分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器,产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性,根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法,毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小,常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱; 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度,柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值,因此保留值(通常用保 留时间)可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近,且操作条件不易控制稳定时,可以将纯物质加 到试样中,如果某一组分的峰高增加,则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值,这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量,需要对响应值(峰面积A 或峰高h )进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响,在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ,即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值: //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g

废水中苯系化合物的测定实验

实验八废水中苯系化合物的测定 苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物,是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。本实验采用顶空气相气色谱法,其原理基于:在恒温的密闭容器中,水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中,当气、液两相间达到平衡后,取液上气相样品进行色谱分析。 一、实验目的和要求 1.掌握用顶空法预处理水样,用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。 2.复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。 二、仪器 1.气相色谱仪,具有FID检测器。 2.带有恒温水浴的振荡器。 3.100mL全玻璃注射器或气密性注射器,并配有耐油胶帽,也可以用顶空瓶。 4.5mL全玻璃注射器。 5.10μL微量注射器。 三、试剂 1.有机硅皂土,色谱固定液。 2.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),色谱固定液。 3.101白色担体。 4.苯系物标准物质:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯,均为色谱纯。 5.苯系物标准储备液:用10μL微量注射器取苯系物标准物质,配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。该储备液于冰箱内保存,一周内有效。

6.氯化钠(优级纯)。 7.高纯氮气(99.999%)。 四、测定步骤 1.顶空样品的制备:称取20g氯化钠,放入100mL注射器中,加入40mL 水样,排出针筒内空气,再吸入40mL氮气,用胶帽封好注射器。将注射器置于振荡器恒温水槽中固定,在约30℃下振荡5min,抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时,适当减少进样量。 2.标准曲线的绘制:用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液,吸取不同浓度的标准系列溶液,按“顶空样品的制备”方法处理,取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节),绘制浓度-峰高标准曲线。 3.色谱条件 色谱柱:长3m,内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。 柱填料:(3%有机硅皂土-101白色担体)与(2.5%DNP-101白色担体),其比例为35:65。 温度:柱温65℃;汽比室温度200℃;检测器温度150℃。 气体流量:氮气400mL/min,氢气40mL/min;空气400mL/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流量。 4.根据样品色谱图上苯系物各组分的峰高,从各自的标准曲线上查得样品中苯系物的浓度。 五、注意事项 1.用顶空法制备样品是准确分析的重要步骤之一,振荡时温度变化及改变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。如需要二次进样,应重新恒温振荡。进样时所用注射器应预热到稍高于样品温度。 2.配制苯系物标准储备液时,可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中后,再配制成水溶液。配制工作要在通风良好的条件下进行,以免危害健康。 3、振荡时要用力,但是刚开始时每振荡10下左右就要释放一次气体,以免压力太大产生危险,

气相色谱质谱测定苯系物

气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 (1)了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用; (2)了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。在分离分析方面,其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法,可以分为: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:

气相色谱法测定苯系物实验报告

气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来,气相色谱法(GC)已经成为一种有力的分析方法,用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验,旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯,二甲苯,氯仿,甲醛,乙醛,甲基乙基酮样品,摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇; 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂; 4、气相色谱仪,分析柱,系统温度为100℃,进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中,加入4g旋涡层析溶剂; 2、用改良的Reynolds层析装置,将样品进行改良的Reynolds层析,将层析物施加在10毫米的硅胶柱上,以无水乙醇作为运载剂,以温度100℃升温;

3、将柱插入气相色谱仪中,在气相色谱仪上进行测定,注意控制进样口温度200℃; 4、记录峰面积、鉴定峰,利用程序计算出峰面积值,并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物,实验结果如下表所示: ![图片](./Pic.png) 结果表明,所测苯系物均处于实验精度范围内,合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏,高通量,快速的分析方法。相比其他传统方法,它具有易于操作,分析效率快,特征峰清晰,重复性良好,灵敏度高,分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量,结果表明,所有样品的数据精度均良好,可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物,重复性良好,数据精度良好,

结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术,可有效减少分子结构分析中的实验时间,提升实验效率。

气相色谱归一法测定苯系物

气相色谱归一法测定苯系物 实验目的: 了解气相色谱法的原理,掌握仪器操作;掌握归一法的原理和数据处理方法;利用气相色谱归一法测定苯系物。 实验结果: 本次实验做了6组:0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。图谱分析计算出各物质组成含量%(平均值):苯:18.89%,甲苯:46.11%,乙苯:35.00%,基本上偏离不大。通过图像可以看出一些规律:升温和加大载气压强(流速)能缩短出峰时间;控制柱温(不过高不过低),则能最为有效的分离三种物质;降低载气速度,能减少拖尾现象。 实验背景: 只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。优点: ①分离效率高,分析速度快,②样品用量少和检测灵敏度高,③选择性好,④应用范围广缺点: 在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。 实验原理: 气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法,往往和质谱等方法联用。其基本原理:不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同,从而离开色谱柱所花费的时间不同,来定性检测和分离物质,通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。 仪器组成: 气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。常用的载气为氮气,其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa;色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm 经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;毛细管柱常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,一般用正庚烷做校正因子的标准物质,其检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。 实验方法: 气相色谱法定性分析的依据是保留时间和死时间、定量分析的依据是峰的面积。常常利用归一法来测定不同物质的含量和组成。同时需要测定或者给出各物质的相对校正因子。 峰面积百分率法/归一法:(其他方法还有内标法和外标法) 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。如图公式:A为相应组分的峰面积、f为相应组分的相对校正因子。N为待测组分所有物质总数。本方法要求试样中所有物质组分必须全部出峰。 本次实验是测定苯的同系物:苯、甲苯和乙苯,溶剂为甲醇,待测物质其极性都很小,基本

实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物(精)

实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物 一﹑实验目的 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法; 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。 二﹑测定原理 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途,因此,大气中苯系物的污染比较常见,且因苯系物沸点较低,易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统,应予以重点分析监测。 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩?(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析),以二硫化碳解吸,以适当的色谱分离拄分离,用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性,色谱峰高或峰面积定量。 三﹑设备与药品 1.?活性碳管用长70mm,内径4mm,外径6mm的玻璃管,其中装两部分20~40目椰子壳活性碳,?中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开,玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg,后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定;而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min,须在3.3KPa以下。 2.采样泵;流量计(0~0.5l/min);具塞刻度试管(1mL); 3.气相色谱仪附FID检测器。 4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品;二硫化碳。 四﹑分析方法 1.试样的采集 临采样前打开活性碳管两端,将管连接在采样泵上,注意活性碳少的一端接采样泵,并垂直放置,以0.2l/min的速度抽取1~10l空气。采样后将管的两端套上塑料帽,尽快分析。否则应冷藏保存。 在采样的同时做一空白管,此管除不抽气外,按样品管同样操作。 2.?色谱条件

气相色谱法测定苯系物..

093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪,4台 2. 医用注射器,1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三.实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下: (1) 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量,Ai 代表组分i 的峰面积,fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物,我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x

载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。(2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,主要根据不同的气体有不同的热导系数,对待侧物进行检测。热导检测器包括:池体(一般用不锈钢制成);热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成;参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前;测量臂:需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱:长2m,102白色担体60~80目,涂渍角鲨烷或PEG为固定液,液担比为5﹕100 柱温:80,气化室温度:100,检测器温度120,载气:氢气 五、实验内容 (1)配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液(各取1,5,5)取1μL,测谱图,归一

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气 中的苯系物综述 成艳艳指导老师:周斌 (四川理工学院材料与化学工程系,四川自贡 643000) 摘要:介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法,并对它们进行了比较。 关键字:气相色谱法苯系物 Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text. Key words:gas chromatography BTEX 1 苯系物简介 1.1 苯系物危害 苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂,它们广泛用于工业生产各个部门。由于应用范围广,污染环境的机会就多。苯是致癌物质,工人吸入2100mg /m3的苯,连续4年会导致癌变;苯能诱发人的染色体的畸变,在职业性接触苯的工人中,各种染色体破坏或畸变的发病率增加。甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大,无致癌致畸性,但它们对神经都有毒性,长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。采用含苯系物胶水作粘合剂的制鞋厂女工急性中毒,甚至死亡事件屡有发生。由于苯系物各组分毒性都很大,苯、甲苯已被列入美国清洁水法管理的129种优先污染物名单、美国超基金法为公众知道的317种有毒化学物质名单、美国水污染控制法管理的299种优先污染物名单、荷兰政府公布的43种优先污染物名单、德国内政部公布的水中120个有害物质名单、日本环境调查中检出的189种优先化学物名单;乙苯、二甲苯也分别为美国、日本等国家列入优先化学物名单之中。这足以说明该类化合物的毒性。由于它们易燃、易壕、易挥发,一旦泄漏到环境中来,会产生恶臭、且造成更大的危害,严重影响空气质量和人体健康。 我国在筛选和制定环境优先污染物黑名单方面虽然起步较晚,但已引起重视,已有一些部门或省市陆续提出了当地的“黑名单”。苯、甲苯、乙苯、二甲苯理所当然地被列入了中国水环境优先污染的“黑名单”之中,因此环境中苯系物监测分析方法建立已显得十分必要【1】。 1.2.苯系物来源 苯系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工农药生产的排放废气,测定废气中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中会发性苯系物含量低,常用

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物

气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物 一、气相色谱法的原理 气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法,其原理基于物质在气 相载气中的分配系数。首先,样品中的苯系物在固定相上吸附,然后由载 气推动样品分子在固定相上的脱附和扩散,最终在色谱柱中分离。分离完 成后,通过检测器检测到各个化合物的特征峰,并用峰面积或峰高来定量 分析。 二、仪器设备 进行气相色谱法分析,所需的主要仪器设备包括气相色谱仪、进样器、色谱柱和检测器等。气相色谱仪一般由气态进样器、柱箱、检测器和数据 处理系统等部分组成。 三、样品处理方法 1.样品收集:首先,需要合适的采样方法,将工业废气中的苯系物样 品收集起来。常用的方法有活性炭吸附法、纳米纤维膜收集法等。 2.萃取:收集到的样品一般是复杂的混合物,需要选择合适的溶剂进 行萃取。传统的萃取方法有液液萃取、固相萃取等。 3.浓缩:萃取到的溶液需要进行浓缩,可以通过冷凝法、蒸发法等方 法进行。 4.预处理:浓缩后的样品需要进行预处理,以消除干扰物。一般的处 理方法有pH调节、破乳、净化等。 四、分析步骤

1.进样:将经过处理的样品溶液注入气象进样器,通过一定的自动化 系统将一定量的样品进样到进样器。 2.柱箱设置:选用合适的色谱柱,根据样品的性质调节色谱柱的操作 温度和柱压。 3.色谱分离:在柱箱中设定合适的温度程序,使样品在色谱柱中分离。 4.检测:分离后的组分进入检测器进行检测,通常选用紫外检测器或 荧光检测器进行分析。 5.数据处理和定量:根据检测器的输出信号进行数据处理,如使用积 分器计算各组分的峰面积,并将其与已知浓度的标准品进行对比,得出所 测样品中苯系物的浓度。 气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物是一种快速、灵敏和准确的 方法。但是,在实际操作中需要控制样品的制备、进样和分析条件等因素,以获得准确可信的结果。此外,为了提高分析的准确性,还需要对分析过 程中的各个步骤进行质量控制和质量保证。

(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 583-2010方法验证报告 1.基本情况 1.1 人员(现场采样人员、实验室分析人员) 现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质,能够按照相关规定进行现场采样。 实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核,具备相应的上岗资格,熟悉相关方法原理,熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。 1.2 标准文本与原始记录 1.2.1 标准文本 实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。 1.2.2 原始记录 实验室根据苯系物的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为。 1.3 环境 1.3.1 现场采样 环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源,如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。 1.3.2 实验室分析 测定苯系物的实验室内设有空调,环境温度25℃左右,湿度20%左右,能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适,能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。 2. 方法适用范围、基本原理 2.1 适用范围 本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。 表2方法检出限和测定下限 单位:mg/m3 2.2 基本原理 用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。 3. 实验部分 3.1 样品的采集和保存 3.1.1 采样管的准备 使用的采样管应用样品管活化仪活化,活化流量为30ml/min,温度300℃,时间为120min。活化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封,放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中,4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。 3.1.2 样品采集 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不做采样分析。 常温下,将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽,按照采样管上流量方向与采样器相连,检查采样系统的气密性。以10~200ml/min的流量采集空气10~20min。若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当时温度和气压。采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。 3.1.3 样品保存

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物

浅谈溶剂解吸气相色谱法测定苯系物 摘要:气相色谱是一种常用的检测苯系物的方法,本文研究了苯系物的 测定。首先,分析了气相色谱法检测苯系物的方法原理以及检测过程。然后,在 此基础上提出了分析测定的改进措施,与顶空进样和热解吸法做了比较,阐述了 质量控制使其结果更准确。 关键词:苯系物;方法原理;检测过程;不同方法的比较;分析测定准 确性的改进措施及质量控制。 苯及衍生物简称苯系物,广义上是含有苯环的芳香族化合物,房屋装修、补漆以及颜料中普遍存在,在人类生产生活环境中有一定分布,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等是对人体有严重危害的气体。这类物质是有毒有害的,直接 危害人们的身体健康及生活。苯系物常用作化学试剂、水溶剂或稀释剂,在生产 生活中大量使用,因此带来的危害是相当大的。长期接触可以导致人体患上贫血症、白血病甚至致癌。苯系物分布相当广泛,废水、废气甚至部分环境空气中都有。人类越来越注重养生,健康的生活,安全的环境是不可缺少的,如何检测苯 系物也成了越来越引人关注的问题。本文针对苯系物,叙述了原理、检测过程, 用二硫化碳萃取溶剂解吸的气相色谱法相对顶空进样和热解吸法来说要简单,并 提出了溶剂解吸分析测定的改进措施和质量控制。 1.方法原理 水中苯系物经二硫化碳萃取,空气中苯系物经活性炭管采集,二硫化碳 溶剂解吸,用带氢化火焰的离子化检测器,以保留时间定性,峰高或者峰面积定量,分析测定各种介质的苯系物溶度。 2.检测过程 2.1样品处理

2.1.1水中苯系物易挥发,用玻璃瓶采集,样品尽量装满玻璃瓶,并加 盖瓶塞尽快分析。 (1)针对清洁的水样一般用富集法,取200mL水样放在250mL或500ml分 液漏斗中,加硫酸调成pH<2的酸性水样,加二硫化碳5mL,振荡数分钟,振荡过 程中放气,静置一段时间,待有机相和水相分离后出,弃去水相,留下有机相检测。有机相一般用无水硫酸钠进行脱水,用气相色谱法分析。 (2)针对污染重的水样:水样经过离心后取上清液,若含量高超出检测范围可 适当稀释后,加酸加二硫化碳萃取,在萃取液中加入硫酸、磷酸混合酸先缓慢振摇,然后激烈振荡1分钟,中间要放气,反复萃取直至酸层无色,分层后弃去酸液,再用硫酸钠和蒸馏水将萃取液洗至中性,最后用无水硫酸钠脱水,供气相色 谱分析。 2.1.2采集空气中苯系物的样品,将活性炭管的两端敲开,一端与采样器相连,一端暴露在采样点。等采样完毕,取下活性炭管,立即用聚四氟乙烯帽密封。将活性炭管的前后段活性炭取出,分别放入解吸小瓶中,在小瓶中加1ml二硫化碳,振荡后静止一段时间解吸,解吸液待测。 2.1.3以上为2种介质的溶剂解吸法,其优点适用范围广,选用合适的解吸 剂通常可以得到精密准确的测量结果,操作简单,可以测定多次。其缺点:解吸 液如果选择不当,会分离困难影响测定结果;一般用二硫化碳作为解吸液,有一 定毒性,操作时要在通风橱进行,并做好防护;解吸液的量比较大,而进样体积 较小,对测定方法的灵敏度会有影响。 2.2仪器条件 2.2.1毛细管柱气相色谱法参考条件 色谱柱型号:SE-30;色谱柱规格:50m*32mm*0.5um;检测器:FID;柱箱温度: 一般选用仪器适用的程序升温;进样体积:5uL(水中苯系物);1uL(空气中苯 系物) 以上为色谱柱参考条件,根据实际情况可作调整。 2.2.2当色谱图中出现拖尾峰、前延锋、分叉峰、色谱峰展宽及分不开的情 况时,要老化色谱柱,色谱柱的一端连接进样口,另一端不连接检测器,通入低 流速的高纯氮气,慢慢地在1小时内将柱温度提高至色谱柱可接受的温度,在此

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。 关键词:苯系物热脱附气相色谱法 环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。 一、仪器及方法 1 仪器 Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。 2.仪器条件 2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式:分流进样,分流比15:1。 2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。 3.测定方法 将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。以保留时间定性,峰面积外标法定量。 4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。 二、结果与分析 2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、 河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本 文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱;测定下限;组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤,污染环境,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测 工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空- 气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广 泛的测定方法,其不仅简便、快捷,而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器),GC(安捷伦科技有限公司7820A,FID),色谱柱(DB-WAX,30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇 (CH3OH),色谱纯。氯化钠(NaCl),优级纯,400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4),优级纯。石英砂,分析纯,400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL,溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对- 二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯,上海安谱实验科技 股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度,从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中,至pH≤2,再加入180g氯化钠,溶解混匀即可,用空白试验验证此溶液未被污染,在4℃下远离有 机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初 步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg,见图1。 称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中,迅速向顶空瓶(22mL)中加入 10.0mL甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静 置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。 1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对-二甲苯;5-间-二甲苯;6-异丙苯;7-邻-二甲苯;8-正丙苯;9-苯乙烯 图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg,直接称取2g(精确至0.01g)

气相色谱检测苯系物方法验证报告

室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物 ——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告 一、目的: 本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。 二、原理: 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。 三、检测设备: 1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪 2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪 仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。 四、试剂: 二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯 验证内容: 1、标准系列配制 用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。

2、线性方程 A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。 3、方法检出限 标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表: 每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。 4、精密度 测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2. 表2精密度实验结果(n=6) SD= () 1 1 - - ∑ = n C C i n i RSD%=% 100 ⨯ C SD 5、准确度

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物 摘要:苯系物作为现代工业中重要的原料及有机溶剂,易污染水体和空气,且在环境中难以降解,对人体健康危害较大。因此,研究气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物具有重要的意义。 关键词:气相色谱法;油漆稀释剂;苯系物 油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂,又称油漆稀料或溶剂油,广泛应用于木材表面装饰辅助材料。早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水、天那水,其中含有较多的苯。随着油漆生产工艺的改良、环保要求、职业卫生安全,切实保护油漆施工人员的职业安全及住户安全,发展到当前的稀释剂大多是无苯稀释剂。基于此,本文对气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物进行了分析。 一、苯系物概述 苯系物即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons,简写为MACHs),为苯及衍生物的总称,是人类活动排放的常见污染物,完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上,但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等,其中,由于苯(benzene),甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四类为其中的代表性物质,也有人简称苯系物为BTEX。此外,苯系物为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈芳香的气体,易挥发,易燃,有毒。目前,苯系物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 二、气相色谱法简介 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作

实验三 气相色谱法测定苯系物(GC-8A)

仪器分析实验指导 及实验报告 专业及班级 姓名 开课单位 指导教师 实验日期 实验成绩 内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯系物 一、实验目的 1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的根本操作。 2.面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。 二、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物别离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复屡次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此别离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保存参数,如保存时间、保存体积及相对保存值等。因此,在相同的色谱操作条件下,通过比拟纯样和未知物的保存参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。三、仪器、试剂: 1.仪器设备 1〕岛津GC-8A型气相色谱仪,Chromato-Solution Light色谱工作站。 2〕进样口: 毛细柱进样口(S/SL)。 3〕检测器:TCD检测器。 4〕色谱柱:PEG-6000/6201,Φ4×2m。 5〕5ul微量注射器。 2.气体:高纯N2 (99.999%),载气流速:30mL/min。 3、药品:苯、甲苯、二甲苯。 四、实验步骤: 1.检查N2气源的状态及压力,然后翻开气源,检漏。 2. 按以下条件设置参数: 柱箱温度:110℃;进样器温度〔或气化室温度〕:120℃; 检测器TCD温度:120℃。 3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。15min后设置桥流:80mA。升温结 束,待基线平稳后,即可进样。 4.用微量注射器准确抽取μL溶液,注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时,用鼠标点击工作站上的“开始〞绿色按钮,待准备结束 〔1-2s〕,按下色谱工作站“CH1”按钮,开始记录图谱,储存并处理图谱数据。假设想在设定的“采集时间〞前终止实验,可用鼠标点击工作站上的“停止〞红色按钮。在相同的色谱条件下,分别测定苯、甲苯、二甲苯标准溶液及混合样品。

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