气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项
摘要
气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等
领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言
苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在
环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备
在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当
的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化
针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先
需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性
在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了
准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析
通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论
本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项 摘要 气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等 领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。 1.引言 苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在 环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。 2.样品准备 在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当 的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。 3.色谱条件的选择和优化 针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先 需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。 4.峰的解析和定性 在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了 准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析 通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。 6.结论 本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
气相色谱法分析苯及其同系物
气相色谱法分析苯及其同系物 苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。 一、实验部分 1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。 混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。 2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。 3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)—220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。 4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20—120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。 5、样品采集及处理样品分析时将采集管的前端和后段分别转移至5ml容量瓶中，准确加入lml硫化碳，放置30min后进样分析。在样品采集及分析同石油化工应用2006年第5期45时进行全程序空白实验。 二、结果与讨论
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至 异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的 组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度 不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱； 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保 留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加 到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g
浅谈气相色谱法测定污水中苯系物
浅谈气相色谱法测定污水中苯系物 摘要：顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。 关键词：顶空气相色谱法；工业污水；甲苯测定 制药行业作为苯系物的重要污染源之一，其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法（GB/T 11890－1989）、吹脱捕集法等。GB/T 11890－1989制定年代较早，而新的替代标准还未发布，受当时各方面条件限制，该方法操作繁琐、分析效率低下，且因使用注射器作为顶空容器加热平衡而存在不安全因素；而吹脱捕集法需要较高的仪器成本投入，且不适宜较高苯系物含量样品的测定。笔者使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量，操作简便、快速，重现性较好，检出限较低。该法使用专用顶空瓶替代注射器，密封性好且不受平衡温度限制，操作安全。 1甲苯测定意义 甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。1989年，我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系 物均源于人类活动，苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。 2实验部分 2.1主要仪器与试剂 气相色谱仪：Agilent 6890N型，带有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；顶空进样仪：Agilent G1883A型，带有20 mL顶空瓶，美国安捷伦科技有限公司；甲苯标准溶液：1 000 mg/L，批号438101，国家环保总局标准样品研究所；甲醇：色谱纯；实验用水为蒸馏水。
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
水中苯系物的检测
生物监测水中苯系物的检测 一、主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 二、原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。 四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物 一、气相色谱法的原理 气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，其原理基于物质在气 相载气中的分配系数。首先，样品中的苯系物在固定相上吸附，然后由载 气推动样品分子在固定相上的脱附和扩散，最终在色谱柱中分离。分离完 成后，通过检测器检测到各个化合物的特征峰，并用峰面积或峰高来定量 分析。 二、仪器设备 进行气相色谱法分析，所需的主要仪器设备包括气相色谱仪、进样器、色谱柱和检测器等。气相色谱仪一般由气态进样器、柱箱、检测器和数据 处理系统等部分组成。 三、样品处理方法 1.样品收集：首先，需要合适的采样方法，将工业废气中的苯系物样 品收集起来。常用的方法有活性炭吸附法、纳米纤维膜收集法等。 2.萃取：收集到的样品一般是复杂的混合物，需要选择合适的溶剂进 行萃取。传统的萃取方法有液液萃取、固相萃取等。 3.浓缩：萃取到的溶液需要进行浓缩，可以通过冷凝法、蒸发法等方 法进行。 4.预处理：浓缩后的样品需要进行预处理，以消除干扰物。一般的处 理方法有pH调节、破乳、净化等。 四、分析步骤
1.进样：将经过处理的样品溶液注入气象进样器，通过一定的自动化 系统将一定量的样品进样到进样器。 2.柱箱设置：选用合适的色谱柱，根据样品的性质调节色谱柱的操作 温度和柱压。 3.色谱分离：在柱箱中设定合适的温度程序，使样品在色谱柱中分离。 4.检测：分离后的组分进入检测器进行检测，通常选用紫外检测器或 荧光检测器进行分析。 5.数据处理和定量：根据检测器的输出信号进行数据处理，如使用积 分器计算各组分的峰面积，并将其与已知浓度的标准品进行对比，得出所 测样品中苯系物的浓度。 气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物是一种快速、灵敏和准确的 方法。但是，在实际操作中需要控制样品的制备、进样和分析条件等因素，以获得准确可信的结果。此外，为了提高分析的准确性，还需要对分析过 程中的各个步骤进行质量控制和质量保证。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它 通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从 而实现分离和分析。苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样 品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。 一、样品准备 1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方 法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。 2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲 酰胺（DMF）等。 二、色谱柱选择 1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。对于苯系 物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅 氧烷（PES）等。 2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。通常，对 于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。 三、进样和检测器选择 1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的 FID响应。 四、操作条件 1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。对于苯 系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。 2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等， 其中氮气是常用的选择。载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内 分离完全，通常为1 mL/min。 值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和 分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。 总结：气相色谱法是一种常用的分析方法，对于苯系物的分析，需注 意样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择以及操作条件的合理设置。 通过合理操作，可以实现苯系物分离和定量分析。这种分析方法具有分离 效果好、分析速度快、准确性高等优点，被广泛应用于农药残留、环境监测、食品安全等领域。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物 摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。 关键词：苯系物热脱附气相色谱法 环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。 一、仪器及方法 1 仪器 Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。 2.仪器条件 2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。进样方式：分流进样，分流比15：1。 2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。 3.测定方法 将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。以保留时间定性，峰面积外标法定量。 4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。 二、结果与分析 2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图
气质测定苯系物实验报告
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构与作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理与外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项与其选择原则。 二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2气相色谱仪的组成与作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口〔隔垫、衬管〕，样品被注射器注入衬管后〔液体样品将瞬间汽化〕，被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器与记录仪，或数据处理装置与工作站，记录检测
气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系 物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89) 分析方式： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 分析对象、范围 本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。 方式依据 本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。 检出限 水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。 存在和干扰 二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置； 如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。 仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处置方式 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 具体材料 载气:氮气，纯度 % ; 燃气: 氢气; 助燃气: 空气; 色谱柱 SE-30毛细管柱 试剂 二硫化碳 利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。 仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 样品分析 插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情形下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火; 仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气 中的苯系物综述 成艳艳指导老师：周斌 （四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡 643000） 摘要：介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法，并对它们进行了比较。 关键字：气相色谱法苯系物 Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text. Key words:gas chromatography BTEX 1 苯系物简介 1.1 苯系物危害 苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂，它们广泛用于工业生产各个部门。由于应用范围广，污染环境的机会就多。苯是致癌物质，工人吸入2100mg ／m3的苯，连续4年会导致癌变；苯能诱发人的染色体的畸变，在职业性接触苯的工人中，各种染色体破坏或畸变的发病率增加。甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对神经都有毒性，长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。采用含苯系物胶水作粘合剂的制鞋厂女工急性中毒，甚至死亡事件屡有发生。由于苯系物各组分毒性都很大，苯、甲苯已被列入美国清洁水法管理的129种优先污染物名单、美国超基金法为公众知道的317种有毒化学物质名单、美国水污染控制法管理的299种优先污染物名单、荷兰政府公布的43种优先污染物名单、德国内政部公布的水中120个有害物质名单、日本环境调查中检出的189种优先化学物名单；乙苯、二甲苯也分别为美国、日本等国家列入优先化学物名单之中。这足以说明该类化合物的毒性。由于它们易燃、易壕、易挥发，一旦泄漏到环境中来，会产生恶臭、且造成更大的危害，严重影响空气质量和人体健康。 我国在筛选和制定环境优先污染物黑名单方面虽然起步较晚，但已引起重视，已有一些部门或省市陆续提出了当地的“黑名单”。苯、甲苯、乙苯、二甲苯理所当然地被列入了中国水环境优先污染的“黑名单”之中，因此环境中苯系物监测分析方法建立已显得十分必要【1】。 1.2.苯系物来源 苯系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工农药生产的排放废气，测定废气中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中会发性苯系物含量低，常用
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物 一﹑实验目的 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法； 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。 二﹑测定原理 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。 三﹑设备与药品 1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。 2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)； 3.气相色谱仪附FID检测器。 4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。 四﹑分析方法 1.试样的采集 临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。否则应冷藏保存。 在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。 2.•色谱条件