土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种，下面介绍一种常用的测定方法。
首先，将采集到的土壤样品进行样品处理。样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。通过干燥可以去除土壤中的水分，以避免干扰后续的分析过程；研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒，以提高分析结果的准确度；筛分则是为了去除较大的杂质颗粒，以获得更纯净的样品。
接下来，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对样品进行分析。GC-MS是一种常用的分析仪器，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。在分析过程中，首先将土壤样品中的苯系物提取出来。常用的提取方法包括固相微萃取（SPME）和液液萃取。提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理，然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中，使用气相色谱进行分离，将不同的化合物分离开来。之后，利用质谱进行鉴定和定量。质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰，来确定化合物的结构和含量。通过对标准品的测定，可以建立标准曲线，从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述，通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤，可以准确测定土壤中苯系物的含量。该方法具有快速、灵敏、准确等特点，是目前常用的土壤分析方法之一。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项 摘要 气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等 领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。 1.引言 苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在 环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。 2.样品准备 在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当 的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。 3.色谱条件的选择和优化 针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先 需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。 4.峰的解析和定性 在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了 准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析 通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。 6.结论 本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至 异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的 组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度 不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱； 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保 留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加 到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱归一法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物 实验目的： 了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。 实验结果： 本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。 实验背景： 只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。优点： ①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点： 在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。 实验原理： 气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。 仪器组成： 气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm 经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；毛细管柱常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，一般用正庚烷做校正因子的标准物质，其检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。 实验方法： 气相色谱法定性分析的依据是保留时间和死时间、定量分析的依据是峰的面积。常常利用归一法来测定不同物质的含量和组成。同时需要测定或者给出各物质的相对校正因子。 峰面积百分率法/归一法：（其他方法还有内标法和外标法） 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。如图公式：A为相应组分的峰面积、f为相应组分的相对校正因子。N为待测组分所有物质总数。本方法要求试样中所有物质组分必须全部出峰。 本次实验是测定苯的同系物：苯、甲苯和乙苯，溶剂为甲醇，待测物质其极性都很小，基本
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系 物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89) 分析方式： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 分析对象、范围 本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。 方式依据 本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。 检出限 水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。 存在和干扰 二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置； 如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。 仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处置方式 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 具体材料 载气:氮气，纯度 % ; 燃气: 氢气; 助燃气: 空气; 色谱柱 SE-30毛细管柱 试剂 二硫化碳 利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。 仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 样品分析 插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情形下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火; 仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、 河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本 文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测 工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空- 气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广 泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇 (CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对- 二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技 股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有 机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初 步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。 称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入 10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静 置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯 图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法 随着城市化进程的加快和工业化进展的不断推进，环境污染问题越来越受到人们的关注。其中，苯系物污染成为了一种广泛存在和严重威胁人类健康的环境问题。本文将从苯系物污染的来源、监测分析和治理方法三个方面进行探讨。 一、苯系物污染的来源 苯系物是一类有机化合物，具有稳定性、易挥发性和毒性等特点。苯系物主要来源于以下几个方面： 1. 工业生产：苯系物是工业化学的重要原料，广泛用于制药、染料、合成树脂、塑料和橡胶等领域。 2. 交通运输：尤其是机动车的尾气中含有苯系物等碳氢化合物。 3. 家庭装修：在室内装修过程中使用的建材和涂料中常常含有苯系物。 4. 烟草燃烧：烟草燃烧产生的二手烟也是苯系物的来源之一。 苯系物在环境中广泛分布，具有易挥发、易附着、易氧化等特点。因此，苯系物的监测分析需要综合考虑其生物学、化学和物理学特性。 1. 生物监测：通过对人体、动物、植物等的组织样本进行检测，了解苯系物在生物体内的分布、代谢情况。 2. 空气监测：通过空气中苯系物浓度的测定，得出环境中苯系物的来源和分布情况。 3. 土壤和水体监测：苯系物在土壤和水体中有较强的残留能力，因此对土壤和水体的监测可以了解苯系物的环境行为和污染程度。 苯系物污染的治理方法主要包括预防、治理和修复三个方面。 1. 预防措施：加强环境监测，减少苯系物的排放和使用量，规范工业生产等是预防苯系物污染的有效措施。 2. 治理措施：工业废气和废水治理、交通道路绿化、室内通风等是治理苯系物污染的有效手段。 3. 修复措施：土壤和水体中的苯系物污染比较难以治理，需要采用生物修复、化学修复等方法进行修复。
苯系物测定方式
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生查验标准方式气相色谱法 GB 11737—89 一、实验前取样标准方式： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量依照监测室内面积大小和现场情形而确信，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原那么上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设〔3~5〕个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀散布。 采样点应躲开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原那么上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时刻和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时刻应函盖通风最差的时刻段。 3.采样方式和采样仪器 依照污染物在室内空气中存在状态，选用适合的采样方式和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方式应按各个污染物查验方式中规定的方式和操作步骤进展。 挑选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 积存法采样：当采纳挑选法采样达不到本标准要求时，必需采纳积存法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。 4.质量保证方式 气密性检查：有动力采样器在采样前应付采样系统气密性进展检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能维持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常利用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白查验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样进程中空白查验，假设空白查验超过操纵范围，那么这批样品作废。 44仪器利用前，应按仪器说明书对仪器进展查验和标定。 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中：
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定
土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的测定 李丽君;何炼;边景辉;孙宁 【摘要】建立了同时测定土壤中23种挥发性氯代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法.优化了试验条件,标准曲线在0.32×10-9～200.0×10-9范围内呈线性关系,方法检出限( 3S/N)为0.077×10-9～0.69×10-9,样品标准添加平均回收率86.5％～117.5％,相对标准偏差(n=7)在1.6 ％～8.2％之间.%A method for simultaneous determination for 23 volatile chlorinated hydrocarbons and benzene series in soil samples by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with purge and trap pretreatment is introduced. The conditions of purge and trap, the qualification of GC-MS, and the centrifuge are confirmed. Under the best conditions, the liner range of the standard curve is 0.32 - 200.0 u,g/kg. The detection limits range of the method for the 23 volatile organic compounds are 0.077 - 0.69 μg/kg. The average recoveries are 86.5% to 117.5%, with precision of 1.6% - 8.2% (n =7). This fast and accurate method can be applied to determinate the 23 volatile organic compounds in batch soil samples with satisfactory results. 【期刊名称】《地质与资源》 【年(卷),期】2012(021)001 【总页数】5页(P151-155) 【关键词】氯代烃;苯系物;气相色谱-质谱法;吹扫捕集;土壤 【作者】李丽君;何炼;边景辉;孙宁
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原那么上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设〔3~5〕个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原那么上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用适宜的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进展。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。
4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进展检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，假设空白检验超过控制范围，那么这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进展检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度〔t〕与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa