584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定是一项常见的化学分析方法，用于检测环境中的苯系物浓度。该方法基于气相色谱技术，能够快速、准确地测定样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物的含量。
在进行测定前，需要准备好样品和标准溶液，并进行适当的处理和稀释。然后，将样品注入气相色谱仪中，经过分离和检测，得到样品中各种苯系物的峰值。通过比较样品峰值与标准溶液峰值的差异，可以计算出样品中各种苯系物的含量。
在实际应用中，584-2010苯系物的测定被广泛应用于环境监测、工业生产等领域。其优点在于测定结果准确可靠，操作简单快捷，能够满足不同领域对苯系物浓度的检测需求。
总之，584-2010苯系物的测定是一项重要的化学分析方法，具有广泛的应用前景和实际意义。
室内空气中苯系物的测定
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法 1．原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集，经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再经热解吸，用气相色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。 2．仪器设备 2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA)； 2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10uL微量注射器； 2.4 HL800型二次热解吸仪； 2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m，内径0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，液膜厚度 3.00μm，氢火焰离子化FID检测器，外接HL-3000型色谱工作站)。 3．药品试剂 苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。 4．采样 4.1用一根按 5.5.1活化后的活性炭管，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按 6.2计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导 ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内，于5天内按 5.4.1~5.4.5测定完毕。 5．操作步骤 5.1流量的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。 5.2温度的设置：参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。 5.3标准曲线的绘制 5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列，用空白溶剂清洗10uL微量注射器。 5.3.2将六通阀转向1(若未在位)，在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。 5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。 5.3.4用10uL微量注射器精确量取1uL 4#苯或苯系物标准样品(气泡需赶干净)。 5.3.5在进样口1处，将注射器慢慢插入进样垫圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物标准样品1µl，此时开始计时。 5.3.6当针头停留1分钟后迅速拔出注射器。 5.3.7再过4分钟(即总计5分钟)后，取下定标口处的取样管1，并装上热解吸1。 5.3.8在热解吸2处套上冷阱后，再在热解吸1处套上热解析炉，并打开“载气2开关”旋钮(若未打开)，六通阀转向2，此时开始记时。 5.3.9 4分钟后(取样管1经热解析后基本冷吸附至取样管2)，关闭“载气2开关”旋钮(用手指堵住“载气2排空”，若“载气2调节”指针不动，可以确定载气2关闭)。 5.3.10移下热解吸2处的冷阱，并套上热解析炉，此时开始记时。 5.3.11 1分钟后，将十通阀转向1并按下HL-3000型色谱工作站(在有信号的通道中A或B)按钮(若为苯系物，则要同时按下GC9800型气相色谱仪“启动”键)。 5.3.12在相应的所有组分峰全部出完后，具体参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-3 《气相色谱参数的设置-时间的设置》，移下热解吸2处和热解吸1处的热解析炉，将六通阀转向1，十通阀转向2，并打开“载气2开关”旋钮。 5.3.13保存谱图后，待取样管1和气相色谱降温完成后，取下热解吸1处的取样管1，重复5.3.1~5.3.13，分别依次将1uL 3#、2#、1#苯或苯系物标准样品进样，测定各号标准样品的峰高Hm/nm(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)，具体参见ADT/OG017-B.0-2007-4.1/4.2 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯浓度的检测方法》/ 《HL-3000型色谱工作站应用软件使用的说明-室内环境污染物苯系物浓度的检测方法》。 5.3.14以苯或苯系物各组分质量的常用对数lgMm/nm(μg)(若为苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)为横坐标Xn，峰高的常用对数lgHm/nm为纵坐标Yn，按 6.1计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回 归线斜率Kn (峰高常用对数/μg)，并以1/Kn(峰高常用对数/μg)作为样品各组定的计算因子BM/nM (μg/常用对数)。 5.3.15取1uL 2#苯或苯系物标准样品于10uL微量注射器中，并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后测定样品管的峰高Hm/nm，按下式CC6H6/n测(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若为苯系物n=1为苯,2为甲苯,3为乙苯,4为对(间)二甲苯,5为邻二甲苯)计算标准样品测量浓度CC6H6/n测，若相对误差τ(|CC6H6/n测-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超过5%，则采用该标准曲线，否则重复5.3.1~5.3.15。
空气中苯系物的测定方法验证
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx××1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min 速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。 （2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为 BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释
10倍得到100μg/ml标准储备液。（3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到的二硫化碳中，配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为×10-3mg/m3＜×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号12345 浓度（μg/ml) 响应值（pA*s) 校准方程y=bx+a Y=+ 相关系数R2 由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验 方法的精密度（n=6） n123456平 均 值浓度
室内空气苯系物测量
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 I.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯：色谱纯。 I.1.4.2 甲苯：色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮：99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。 I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤
废水中苯系化合物的测定实验
实验八废水中苯系化合物的测定 苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。 一、实验目的和要求 1．掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。 2．复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。 二、仪器 1．气相色谱仪，具有FID检测器。 2．带有恒温水浴的振荡器。 3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。 4．5mL全玻璃注射器。 5．10μL微量注射器。 三、试剂 1．有机硅皂土，色谱固定液。 2．邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。 3．101白色担体。 4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。 5．苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠(优级纯)。 7．高纯氮气(99.999%)。 四、测定步骤 1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。 2．标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。 3．色谱条件 色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。 柱填料：(3%有机硅皂土-101白色担体)与(2.5%DNP-101白色担体)，其比例为35:65。 温度：柱温65℃；汽比室温度200℃；检测器温度150℃。 气体流量：氮气400mL/min，氢气40mL/min；空气400mL/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流量。 4．根据样品色谱图上苯系物各组分的峰高，从各自的标准曲线上查得样品中苯系物的浓度。 五、注意事项 1．用顶空法制备样品是准确分析的重要步骤之一，振荡时温度变化及改变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。如需要二次进样，应重新恒温振荡。进样时所用注射器应预热到稍高于样品温度。 2．配制苯系物标准储备液时，可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中后，再配制成水溶液。配制工作要在通风良好的条件下进行，以免危害健康。 3、振荡时要用力，但是刚开始时每振荡10下左右就要释放一次气体，以免压力太大产生危险，
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
HJ 584-2010苯系物的测定及气相色谱法检出限的讨论
HJ 584-2010苯系物的测定是检测环境空气VOC最常用的方法，由于其操作简便，实验成本低，广泛应用于各环境检测站，疾控系统和第三方检测单位。其中，一些实验人员对该方法的检出限有一定的疑问。本文结合具体方法对检出限的问题进行详细讨论。 方法检出限(Method Detection Limit, MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后（包括样品制备和样品测定），被测定物质产生的信号能99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数。 对于低浓度检测数据的方法一直存在较多的争议。如果MDL设置太低，当被分析物的浓度在MDL附近时，由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号，出现假正值和假负值的几率就会增加；反之，如果MDL设置太高，虽然会提高检测结果的可靠性，但对于一些限制标准很低的检测指标，往往满足不了法规标准的要求，因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。 方法的检出限一般采用统计的方法确定。常见的方法检出限评估方法主要有单点浓度法（如美国EPA-1997、IUPAC-1998、HJ 168-2010等）和多点浓度工作曲线法（ISO11843.2-2000、GB 17378.2-2007等），下面我们针对HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，采用HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对方法检出限进行测试。 一、检出限测定样品及标准曲线配置 取8种苯系物标准品，用痕量级二硫化碳稀释至0.015、0.030、0.045、0.050、0.060、0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L，并以0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L对应的峰面积作校准系列。
活性炭采样管吸附苯系物的B段穿透实验研究
活性炭采样管吸附苯系物的B段穿透实 验研究 摘要：分析讨论了一定污染水平下气体样品，依据HJ 584测定5种苯系物（苯、甲苯、对/间/邻二甲苯）项目时，活性炭采样管B段是否会发生穿透的情况。根据实际样品的测定结果，在活性炭采样管验收无苯峰情况下，同批次采集 的现场空白、实验室空白的A、B段均为检出5种苯系物，样品浓度不大于 3.00mg/m3时，B段未检出满足不击穿的要求，并且均满足HJ 584中的相关质量 控制要求。优化了5种苯系物样品分析过程，提升了工作效率。 关键词：苯系物；活性炭采样管；穿透实验；污染水平 1 引言 苯系物，即苯及衍生物的总称，广义上的苯系物包括全部芳香族化合物，其 绝对数量高达千万种以上;狭义上的特指包括 BTEX（即苯、甲苯、乙苯、二甲苯）在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。 HJ584-2010溶剂解吸法是通过活性炭采样管进行富集目标物，再通过二硫化碳解吸，进而进行检测分析。日常工作中，对于低浓度样品和未检出样品，活性炭采 样管AB段均分析，会产生较大的时间成本，为此对低浓度样品和未检出样品的 指示段（B段）是否需要测定进行论证。 现行苯系物浓度限值排放标准主要涉及GB16297-1996《大气污染物综合排放 标准》、DB13/2322-2016《工业企业挥发性有机物排放标准》，以及TJ36-79 《工业企业设计卫生标准》三个标准，对应各组分时均浓度限值分别为：苯0.4、0.5、0.2、0.1、0.4、2.4mg/m3；甲苯2.4、3.00、0.8、0.6、1.0mg/m3；二甲苯（合计）1.2、1.5、0.5、0.2、1.2、0.3mg/m3。据此，以时均浓度为3.00mg/m3 的苯系物样品进行验证，确保此浓度情况下活性炭管采样段（A段）未击穿，满 足HJ 584标准质量保证和质量控制的要求。
涂料中苯系物气相色谱法
涂料中苯系物气相色谱法 引言： 涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料，其成分复杂多样。其中，苯系物是一类常见的有机化合物，主要由苯及其衍生物组成，广泛应用于各种涂料的制造过程中。然而，苯系物具有一定的毒性和挥发性，对人体健康和环境造成一定的风险。因此，准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。气相色谱法是一种常用的分析方法，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。 一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理 气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物，并通过检测器检测其浓度。涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。在气相色谱分析中，苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程，通过控制固定相和流动相的性质，可以实现苯系物的分离和测定。 二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法
1.样品准备：取适量的涂料样品，将其溶解于适当的溶剂中制备 成5-10 mg/mL的浓度，并用色谱纸进行滤除杂质。 2.样品注射：将样品注射进气相色谱仪的进样口，控制注射量为 1-2 μL。 3.色谱条件设置：设置适当的色谱柱、流动相和检测器。常用的 色谱柱为5%聚酯硅胶柱，流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物，比例 根据实际需要调整。检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。 4.色谱分离：通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数，实现涂料中苯系物的分离。 5.定量分析：通过测定峰面积或峰高，利用标准曲线进行定量分析。 三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备 对于涂料中苯系物气相色谱法的分析，需要以下主要的仪器设备： 1.气相色谱仪：用于将样品中的化合物进行分离和检测。常见的 气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分 析 摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用 化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系 物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境 空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用 中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。 关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果 引言 人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽 状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的 主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具 制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域 和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气 相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。 1材料与方法 （1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）； PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有 限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min； 解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围： 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。 2方法原理 用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料 3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。 3.2二硫化碳（CS ）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法 2 提纯。 3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度99.99％。 3.5助燃气：空气，，用净化管净化。 4 仪器 4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。 4.2进样器 10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。 4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μm HP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm 4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。 4.6无分度吸管： 1ml。 4.7活性炭吸附采样管 采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。详见图1 （取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。 另可采用直接从商家购得的采样管。 4.8空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。 5 样品 5.1样品采集 5.1.1采样前应对采样器进行流量校准，在采样现场将一只采样管和采样装置相连，调整流量，此采样管只作调节量流量用，不用作采样分析。 5.1.2 敲开活性炭采样管两端，与采样器相连（A端为气体入口）检查气密性，以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h（废气采样时间为5-10min）。若大气中含有较多的颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。 5.1.3采样结束，再次记录采气流量，取下采样管，立即用四氟乙烯帽密封。 5.1.4 现场空白 在采样现场敲开一只活性炭管两端，立即用四氟乙烯帽密封，和采样管一起带回实验室分析。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类
环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类 环境空气中VOCs检测在环境检测的基本项目之一，地位自不用多说，所以，做好VOCs检测就成了必然 一：定义 VOCs是挥发性有机化合物（volatileorganic compounds）的英文缩写。关于VOC的定义，不同的标准有不同的定义。 1.美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署(EPA）的定义：挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。 2.世界卫生组织(WHO，1989）对总挥发性有机化合物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。 3.有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是，原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时，德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时，又做了一个限定，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。
4.巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC，而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴，往往被称为增塑剂。 这些定义有相同之处，但也各有侧重： 如美国的定义，对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其是否参加大气光化学反应。国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发。甲醛也是挥发性有机化合物，但甲醛易溶于水，与其他挥发性有机化合物有所不同，室内来源广泛，释放浓度也高。因此，常把甲醛与其他挥发性有机化合物分别阐述。 除甲醛以外，绝大多数挥发性有机化合物一般都不溶于水而易溶于有机溶剂。在室内它们各自的浓度往往不是很高，但是若干个VOC共同存在于室内空气中时，其联合作用是不可忽视的。由于它们种类多，单个组分的浓度低，常用于TVOC 表示室内中的挥发性有机化合物总量的。TVOC是衡量建筑物
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯
气相色谱法直接进样测定工业废气中的苯乙烯 肖学喜;何桂英;舒争 【摘要】A method for the determination of styrene in industrial waste gas by GC with direct injection was recommended. Through the gas sampling valve, the industrial waster gas was put into GC to be separated and detected. As 2.5 mL gas sampling valve was used, the detection limit of the styrene was 1.4 mg/m3. As the content of styrene in industrial waster gas were 3.19-51.0 mg/m3, the standard relative deviation of determination results were 2.19% - 4.50% (n=5 ). Compared with HJ 583-2010 and HJ 584-2010, this method was more simple, fast and suitable for the rapid determination of styrene in industrial waste gas.%建立了直接进样测定工业废气中苯乙烯的气相色谱法.工业废气样品通过气体进样阀进入气相色谱仪中进行分离和检测,采用0.25 mL气体进样阀时,方法的检出限为1.4 mg/m3,苯乙烯含量在3.19～51.0 mg/m3时,测定结果的相对标准偏差为2.19％～4.50％(n=5),与行业标准HJ 583-2010,HJ 584-2010相比,该方法操作简便、快速,适合工业废气中苯乙烯的快速测定. 【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2012(021)005 【总页数】2页(P65-66) 【关键词】气相色谱法;直接进样;苯乙烯含量;工业废气 【作者】肖学喜;何桂英;舒争
苯系物和总挥发性有机化合物的测定
1 苯系物和总挥发性有机化合物的测定 1.1 参考标准 ISO 16000-6：2004（E）应用主动采样到Tenax TA填料、热解析和气相色谱-质谱或氢火焰离子化检测器对室内和环境箱内空气中的挥发性有机化合物的测定 ISO 16017-1：2001 室内空气、环境空气和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行取样和分析第一部分泵采样 BIFMA M7.1-2005 测定从办公家具、部件和座椅中排放出的挥发性化合物(VOC)的标准试验方法 HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法 1.2 原理 在规定的实验条件下，利用含有Tenax TA吸附剂的吸附管采集一定体积含有家具样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体，混合气体中挥发性有机化合物保留在吸附管中，随后在实验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物是通过热解析，并经惰性载气传输通过冷阱，进入配备有毛细管柱的气相色谱，使用质谱检测器进行检测，用质谱定性，峰高或峰面积定量。 1.3 试剂和材料 分析过程中使用的试剂应为色谱纯。如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 1.4 气相色谱校准用挥发性有机化合物 1.4.1 标准气体：通过确定的方法准备待测已知浓度化合物的标准气体，建议标准气体各化合物的浓度约为100μg/m3。也可以购买有证混合气体标准。 1.4.2 液体标准物质：各待测溶剂为色谱纯，不受与待测化合物共同流出的化合物的影响。 1.4.3 校准混合溶液：采用4.4.2的液体标准物质自行配制，用甲醇作稀释溶剂。也可以购买有证混合液体标准。 1.4.3.1 含有每种液体标准物质约10mg/ml的溶液 将50ml甲醇倒入100ml容量瓶。准确称取约1g（精确至0.001g）液体标准物质于该容量瓶中，可以几种液体标准物质称量在同一容量瓶中，从挥发性最弱的液体标准物质开始称量。用甲醇定溶到刻度，摇匀。 1.4.3.2 含有每种液体标准物质约1mg/ml的溶液 将50ml甲醇倒入100ml容量瓶，准确移取10.00ml.1制得的标准溶液，用甲醇定容到刻度，摇匀。 1.4.3.3 含有每种液体标准物质约100μg /ml的溶液
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ 583-2010方法验证报告 1.基本情况 1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员） 现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。 实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。 1.2 标准文本与原始记录 1.2.1 标准文本 实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。 1.2.2 原始记录 实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。 1.3 环境 1.3.1 现场采样 环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。 1.3.2 实验室分析 测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。 2. 方法适用范围、基本原理 2.1 适用范围 本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。 表2方法检出限和测定下限 单位：mg/m3 2.2 基本原理 用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。 3. 实验部分 3.1 样品的采集和保存 3.1.1 采样管的准备 使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。活化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。 3.1.2 样品采集 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不做采样分析。 常温下，将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10～200ml/min的流量采集空气10～20min。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当时温度和气压。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。 3.1.3 样品保存