水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法
苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。
水中苯系物检测原理
水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。
检测试剂和设备
水中苯系物检测所用试剂
1.实验室一级纯水
2.色谱级甲醇
3.抗坏血酸
4.盐酸溶液：1+1
5.苯系物标准贮备溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。
6.苯系物标准溶液
取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。
7.纯度≥99.999%的氦气或氮气
8.纯度≥99.999%的氢气
9.普通压缩空气
检测所用设备
1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。
2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。
3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。
4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。
5.气密性注射器：5mL。
6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
水样采集与保存
首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。
1.校准曲线的绘制
分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。
2.按照相关标准对水样采集所需的设备用实验室纯水进行洗涤，在进行采集时避免进行荡洗，在样品采集完成后要立即进行冷藏保存。所有的样品均进行平行双样采集，每一批样品应带一个全程序空白，在取样时尽量避免水样在空气中暴漏。
3.水样在采集后首先要测定余氯含量，如果没有余氯可以加入适量盐酸溶液，使pH≤2.0，在4℃以下进行保存，时间不宜超过14d；如果采集的水样中含有余氯，余氯含量≤5.0mg/L时每40mL样品加入约25mg抗坏血酸，再加入适量盐酸溶液，使pH≤2.0，在4℃以下进行保存，时间不宜超过14d；如果余氯含量5.0mg/L，每增加5.0mg/L，则需要每40mL样品中多加25mg抗坏血酸，然后加入适量盐酸溶液，使pH≤2.0，在4℃以下进行保存，时间不宜超过14d；
需要注意一点，水质样品在存放时避免存在有机物干扰，防止出现交叉污染。
色谱参考条件及吹扫收集条件
按照相关标准我们推荐以下色谱使用条件，或者大家可以根据色谱仪器使用说明书来选择色谱条件，使被测组分的分离度大于或等于
1.5。
a.柱温
采用程序升温，40℃保持6min，以5℃/min的升温速率升至100℃。保持2min，再以5℃/min的升温速率升至200℃。
b.进样口温度：200℃
c.检测器温度：280℃
d.载气流量：2.5mL/min
e.分流比：10：1
吹扫收集条件可以参照仪器的使用说明书或下图进行设置。
绘制校准曲线
1.绘制低浓度校准曲线
分别移取0uL、50uL、100uL、200uL、500uL苯系物标准溶液置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，轻轻摇晃均匀。该系列校准溶液的浓度分别为0ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度为横坐标，测得的峰高或峰面积
为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程
2.绘制高浓度校准曲线
分别移取0.00mL、0.50、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL苯系物标准溶液置于一系列100mL容量瓶中，用实验室超纯水稀释至刻度，然后轻轻摇晃均匀，该系列校准溶液的浓度分别为0.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、<100.0ug/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度为横坐标，测得的峰高或峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。
检测步骤
平行做两份检测实验，将全程序空白和采集的样品溶液放置至室温后依次注入气相色谱仪中。无自动进样器的吹扫捕集系统用气密性注射器从采样瓶中抽取5.0mL样品，注入吹扫管中进行吹扫捕集。有自动进样器的吹扫捕集系统将样品瓶直接放入自动进样器样品槽中，设置取样体积为5.0mL，然后进行吹扫捕集。记录各被测组分色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查得或由回归方程计算出各被测组分得含量。同时以实验室超纯水为空白进行空白试验。样品中被测组分含量超过100ug/L时一定要稀释后再进行检测。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项 摘要 气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等 领域中对苯系物的测定。本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。 1.引言 苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。由于苯系物在 环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。 2.样品准备 在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。首先要选择适当 的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。 3.色谱条件的选择和优化 针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。首先 需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。 4.峰的解析和定性 在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。为了 准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析 通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。 6.结论 本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物 郭伟;邱少玲;廖小建 【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers . 【期刊名称】《广州化工》 【年(卷),期】2014(000)015 【总页数】3页(P167-169) 【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物 【作者】郭伟;邱少玲;廖小建
苯系物的测定
苯系物的测定 水质苯系物的测定气相色谱法 编制说明 （征求意见稿） 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 2008 年4 月 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。 二、编制目的和意义 在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。 苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均
水中苯系物的测定方法
水中苯系物的测定方法 苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。 水中苯系物检测原理 水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。 检测试剂和设备 水中苯系物检测所用试剂 1.实验室一级纯水 2.色谱级甲醇 3.抗坏血酸 4.盐酸溶液：1+1 5.苯系物标准贮备溶液
100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。 6.苯系物标准溶液 取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。 7.纯度≥99.999%的氦气或氮气 8.纯度≥99.999%的氢气 9.普通压缩空气 检测所用设备 1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。 2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。 3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。 4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。 5.气密性注射器：5mL。 6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。
高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
高效液相色谱法同时测定水中的苯系物 包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林 【期刊名称】《贵州化工》 【年(卷),期】2011(36)1 【摘要】建立了高效液相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯的方法.方法使用甲醇-水(65:35)为流动相、C18柱和VWD检测器,检测波长为260nm,流速为1.0 mL/min.该方法无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需加入少许氯化钠溶解,离心过滤后就可以直接测定.在所采用的色谱条件下苯系物各组分的分离度较好,线性方程的相关系数均可达0.9999,苯、甲苯、乙苯的最低检出限分别为0.005、0.004、0.004 mg/L,样品的标准偏差小于2%(n=7),变异系数小于 3%(n=7),平均加标回收率在96.0%～98.6%之间.该方法灵敏度高、简便、准确,可用于地表水中苯系物含量的测定. 【总页数】4页(P34-37) 【作者】包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林 【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵 阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002 【正文语种】中文 【中图分类】O657.72
【相关文献】 1.顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物 [J], 张丰;刘晓颖;麦永乐 2.吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中苯系物和氯苯化合物 [J], 梁定鸿 3.顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯 [J], 陈霞 4.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰 5.高效液相色谱法测定苯胺厂废水中四种苯系物含量 [J], 刘治刚;高艳;李祥 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 2 原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 3 试剂 3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 3．4 甲醇（优级纯）。 3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 3．6 氯化钠（分析纯）。 3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。 3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 3．9 固定液：有机皂土； 邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 3．10 载体：101白色担体（60～80目）。 4 仪器 4．1 气相色谱仪。 4．1．1 氢火焰离子化检测器。 4．1．2 固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。 4．1．3 色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 4．2 振荡器。 4．3 100mL分液漏斗。 4．4 5．0mL刻度具塞试管。
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
实验七 水中苯系物的挥发速率
实验七水中苯系物的挥发速率 一、实验目的 1. 学习苯铃化合物的物理化学特性。 3. 掌握测量挥发速率的方法。 二、实验原理 苯铃化合物是具有苯环的融合环的化合物。它们有着很好的稳定性，但是由于有着很好的挥发性，所以在实验室中使用时需要注意。 苯环中的单键和双键的电子云不同，所以引起了不同的极性，从而导致苯环有较强的分子间作用力。苯环分子对极性分子有一定的溶解力，但对于非极性分子的溶解力较弱。因此，在水中苯系物的溶解度较低，但它们有较好的挥发性，可以通过挥发来测量它们的挥发速率。 实验中需要用到挥发法，用水作为溶液媒介，利用水的透明度和表面张力，可以使挥发过程中苯系物的浓度和体积减小，实验结果可以比较直观地反映出苯系物的挥发速率。 通过本实验，可以让学生了解苯系物的物理化学特性，学习测量溶解度和挥发速率的方法，培养实验操作的能力。 三、实验步骤 实验器材： 烧杯、滴管、温度计、计时器、刻度器。 实验药品： 苯、甲苯、萘、苯乙烯。 1. 取不同的苯系物，称取2g左右加入不同大小的烧杯中。 2. 加入3mL左右的水，用滴管进行混合搅拌。 3. 记录放置30、60、90、120分钟以后烧杯中的苯系物质量。 4. 统计记录的数据，计算苯系物在水中的挥发速率。 5. 将实验结果汇总填写实验报告。 四、实验数据记录与处理
实验记录 苯系物名称单位质量（g）挥发时间 t/min 挥发速率 r/g*h-1 30 60 90 120 苯 甲苯 萘 苯乙烯 挥发速率 r=g/(t*60) g表示烧杯中的苯系物质量 t表示苯系物的挥发时间 挥发速率=烧杯中的苯系物质量÷挥发时间÷60 五、实验结果 表格中列出了苯、甲苯、萘和苯乙烯在水中挥发速率的数据。通过观察数据可以发现，不同的苯系物在水中的挥发速率不同，苯的挥发速率最大，苯乙烯的挥发速率最小。 苯 g 2.05 1.74 1.46 1.27 0.02 甲苯 g 1.97 1.62 1.40 1.19 0.02 萘 g 2.00 1.65 1.30 1.00 0.02 苯乙烯 g 2.10 1.42 1.03 0.78 0.02 六、实验分析与讨论 在实验中，从挥发速率的角度研究了苯系物在水中的溶解度和挥发性。实验结果表明，苯系物的挥发速率与其溶解度和挥发性有关。 从挥发速率的角度看，苯在水中的挥发速率最大，而萘在水中的挥发速率最低。这是 因为苯的挥发性较好，其所占体积较快地蒸发出去，而萘却有着较好的稳定性，因此在水 中挥发速率较慢。 在实验中，还需要考虑温度和环境因素对实验结果的影响。实验过程中需要注意水的 温度，实验时应尽可能保持水的温度一致。同时，实验室的环境温度、湿度等环境因素也 会对实验结果产生影响。
生活饮用水 苯系物
1.适用范围 本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。 本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。 本法最低检测质量分别为:苯，0.20ng; 甲苯，0.24ng; 乙苯，0.25ng;对二甲苯，0.24ng; 间二甲苯: 0.25ng; 对二_甲苯: 0.25ng; 苯乙烯: 0.25ng。若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为:苯，0.005mg/L; 甲苯0.006mg/L; Z 苯，0.006mg/L; 对二甲苯，0.006mg/L; 间二甲苯，0.006mg/L ; 对二甲苯，0.006mg/L;苯乙烯，0.006mgL。 2.原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定,以相对保留时间定性,外标法定量。 3.试剂和材料 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气:高纯氮(99.999%)。 3.1.2 燃气:纯氢，(> 99.6%)。 3.1.3 助燃气:压缩空气，经净化管净化。 3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂 3.2.1 二硫化碳:分析纯，色谱测定应无干扰峰。如有干扰，使用前用以下方法纯化:将硫酸(p20=1.84g/mL) +二硫化碳+硝酸(p20=1.42g/mL)=25+100+25的 混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动。不时放气。静置分层，弃去酸层，用10%碱液，中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46-47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。 3.2.2 甲醇(优级纯)。 3.2.3 无水硫酸钠(分析纯):经300C烘烤2h后置于干燥器中备用。 3.2.4 氯化钠。
环境监测水中苯系物的测定实验
环境监测水中苯系物的测定实验 一、实验目的 掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理 水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离，氢焰检测，Q min为5×10-10克。 三、试剂 1、二硫化碳：取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，加入11ml硫酸甲醛溶液（1mL40%甲醛加入100mL浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用10mL、5mL同溶液洗涤两次，蒸馏，收集46—47℃馏分； 2、标准液配制： （1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μL苯（分析纯），配成100μg/mL的标准溶液，并稀释得：10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、70μg/mL、90
μg/mL、的苯标准溶液，均加水封保存； （2）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯混合标液，加水封； （3）、同上方法配制100μg/mL的苯、甲苯、二甲苯（或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯）混合标液，加水封； 四、色谱条件 色谱柱：2m×4mm不锈钢柱，3%有机皂土-34加2.5%DNP，101酸洗白色担体60—80目； 气化温度：150℃； 柱温：78℃； 氢焰检测器温度：145℃； 载气（N2）30mL/min； H2：40mL/min； 空气：300mL/min； 五、定性数据及工作曲线绘制 1、定性数据测定 以各种标准溶液分别进样1μL（重复二次以上）得二硫
化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间； 2、工作曲线 以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样1μL（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h～浓度图； 六、样品测定 以测水中苯含量为例：取水样100mL，放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5mL二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样1μL（重复三次以上）。 计算： 测出苯总量(μg) 苯(μg/ml)= 取水样体积(mL)
气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系 物作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89) 分析方式： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 分析对象、范围 本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。 方式依据 本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。 检出限 水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。 存在和干扰 二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置； 如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。 仪器设备简介
GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处置方式 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 具体材料 载气:氮气，纯度 % ; 燃气: 氢气; 助燃气: 空气; 色谱柱 SE-30毛细管柱 试剂 二硫化碳 利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。 仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 样品分析 插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。开启载气氮气，使仪器在通有载气的情形下，开启GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火; 仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp”、键入 120，enter;
气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯•= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容
水质中苯系物分析方法的验证报告
水质中苯系物分析方法的验证报告 水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式，比如苯、甲苯、二甲苯等。苯系物是一类有机化合物，常见于石油、煤炭等化石燃料中， 也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。苯系物的存在对人体 健康具有潜在的危害，并且对环境造成严重污染。因此，准确快速地分析 水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。 本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度，以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。 首先，我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。该方法的原理是 利用色谱柱分离样品中的苯系物，并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。我 们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验，并进行了样品预处理，如固相 萃取等。经过一系列实验条件优化，我们确定了最佳的实验条件，并得出 了准确的苯系物含量。 然后，我们验证了一种新型的光谱分析法。该方法基于近红外光谱技术，通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。我们比较了这种新 方法与传统色谱法的结果，发现两种方法的结果具有较高的一致性。而且，这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤，可以快速准确地分析苯系物。因此，我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。 同时，我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。这种方法利用生 物传感器对苯系物进行特异性识别，并将其转化为电化学信号。我们选择 了一种表现良好的生物传感器，并进行了一系列实验来确定其分析性能。 结果显示，这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度，并且可以在短时 间内准确测定苯系物的含量。
综上所述，我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法，验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。传统色谱法具有较高的准确性和精确性，但需要耗费较长时间进行样品准备。光谱法能够快速准确地分析苯系物，但需要较为复杂的仪器设备。生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度，但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。因此，在实际应用中，选择合适的分析方法需要综合考虑实验条件、仪器设备和样品特性等因素。