分光光度法测定大气中二氧化硫含量
紫外分光光度法测定工作场所中的二氧化硫
二氧化硫标准应用液(8.0 mg/L):吸取一定量的 标定后的二氧化硫标准贮备溶液用吸收液稀释成所
第一作者：马跃(1985-)，女，学士，理化检验师，研究方向为环境检测,E-mail:anjy_m@ 收稿日期：2020-11-17
的二氧化硫，在0.0 !g/ml-1.60 !g/ml时其浓度与吸 光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为y= 0.4621"+0.05613,回归系数为 #=0.9997,得到 RSD 0.61%~1.21%,回收率91.7%~96.0%，均符合实验要 求。该法低毒、稳定等优点，为测定空气中的二氧化 硫提供了新方法。 参考文献
盐酸副玫瑰苯胺溶液(0.1% )：称取0.1 g盐酸 副玫瑰苯胺加水至100 ml,临用时吸取(0.1%'盐酸 副玫瑰苯胺20.0 ml加浓盐酸8.2 ml用纯水稀释至 100 ml。配制成0.02%盐酸副玫瑰苯胺。
氨基磺酸溶液(6.0 g/L):称取3.0 g氨基磺酸加 水至500 ml。
甲醛溶液(2.0 g/L):吸取0.5 ml甲醛溶液(36% ~38%)，用纯水稀释至100ml。
・39・
QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
质量安全与检验检测Vol.31 No.2 2021年第2期
需浓度的二氧化硫标准溶液。 2.3标准溶液的配制及标准曲线的绘制
分别取9支25.0 ml具塞比色管,各加二氧化硫 标准溶液(8.0 mg/L) 0.0、0.125、0.25、0.5、1.0、1.25、 1.875、3.75、5.0ml于比色管中，各管加吸收液至10.0 ml,配制成含量为 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0、15.0、 30.0、40.0 !g二氧化硫标准系列。各管加6.0 g/L氨基 磺酸1.2 ml,放置10 min后，加0.8 ml甲醛及1.5 ml 盐酸副玫瑰苯胺,加水定容至25.0 ml,即得浓度为 0.0、0.040、0.080、0.16、0.32、0.40、0.60、1.20、1.60 !g/ml 二氧化硫标准系列，放置30 min,于548 nm处用1cm 比色皿以去离子水作参比测定各管的吸光度。以二氧 化硫浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2.4样品溶液的处理
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
分光光度法测定二氧化硫
分光光度法测定二氧化硫
分光光度法是测定化学物质某种性质或组分含量的有效方法，该法由分光仪器以及其他仪器联合组成，通常被用于测定气体中的气态物质含量。
在现实的应用中，分光光度法用于测定二氧化硫在空气中的浓度变化，二氧化硫是环境造成的一大隐患，也是空气污染的主要源头之一。
因此，通过准确的分光光度测定是改善环境的重要基础。
分光光度法测定二氧化硫的原理是：当紫外光照射二氧化硫时，微量二氧化硫物质会和紫外光发生反应，并生成一个有色物质，物质的光谱强度等于原物质的含量。
分光光度仪根据该原理，采用某一特定波长的光，通过比较有色物质和参考物质的光吸收值，可以计算出被测物质的浓度。
分光光度法测定二氧化硫的实践过程中，需要采用特定的反应液与二氧化硫物质混合，并使用校准物质以确定分光光度仪器的正确使用。
当二氧化硫物质被可见光照射时，发生可见光吸收反应，生成有色物质。
反应停止后，将有色物质和校准物质同时放入分光光度仪，测量它们的光吸收值，并将两个数据进行对比，从而确定二氧化硫在空气中含量的数值。
分光光度法测定二氧化硫的准确度高，可以在非常小的检测范围内准确测定二氧化硫含量，为环境污染监测提供了充足的信息数据。
分光光度法的优点在于灵敏度强，实验操作简单，残留物质少，实验循环短，及时处理样品结果，抗干扰性好，对二氧化硫的测定有着十分重要的意义。
综上所述，分光光度法是一种准确测定二氧化硫的有效方法，它作为环境污染监测的重要手段，促进了化学分析和环境检测技术的发展。
室内空气中二氧化硫的测定方法
室内空气中二氧化硫的测定方法来源:时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处：朱敏转载请注明出处空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。
A.5甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法B.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。
B.1.2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫，与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
B.1.3 最低检出浓度当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg/m3。
B.1.4 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
B.1.4.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L。
B.1.4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo）tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL。
B.1.4.3 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
B.1.4.4 甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。
临用现配。
B.1.4.5 氨磺酸钠溶液，0.60g/100mL。
称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液密封保存可用10d。
B.1.4.6 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mol/L。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
二氧化硫测定的方法
二氧化硫测定的方法二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，对环境和人类健康产生负面影响。
准确测定二氧化硫的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。
在本文中，我们将深入探讨二氧化硫测定的方法，包括其原理、常见的实验技术和仪器设备，以及一些监测应用和未来发展。
让我们了解二氧化硫测定的原理。
二氧化硫在空气中的浓度可以通过气体吸收光谱分析来确定。
该方法基于二氧化硫分子与特定波长的光发生吸收的原理。
当通过样品中的气体样品时，样品中的二氧化硫分子将吸收特定波长的光，并通过测量吸收的光强度可以推断出样品中二氧化硫的浓度。
为了进行二氧化硫测定，研究人员通常使用一些常见的实验技术和仪器设备。
其中最常用的技术之一是分光光度法。
分光光度法使用了一台分光光度计和特定的二氧化硫吸收波长，通过测量样品吸收的光强度来确定二氧化硫的含量。
另外，还有一些其他的测定方法，如电化学法、光化学法和色度法等，都可以用于二氧化硫的测定。
选择合适的方法取决于具体的实验要求和样品矩阵。
在监测应用方面，二氧化硫测定方法被广泛用于环境监测、工业排放控制和健康研究等领域。
环境监测机构可以使用二氧化硫测定方法来评估大气中的二氧化硫浓度，以及监测城市和工业区域的空气质量。
工业企业可以使用这些方法来监测和控制二氧化硫的排放，以符合环境法规的要求。
二氧化硫浓度与哮喘和其他呼吸系统疾病之间存在一定的关联，因此医疗研究人员也可以使用这些方法来进行健康研究。
未来，二氧化硫测定方法可能会继续发展和改进。
随着环境保护意识的增强和法规要求的提高，对于更快速、准确和灵敏的二氧化硫测定方法的需求将会增加。
另随着技术的不断发展，新的测定方法和仪器设备可能会出现，并提供更多选择和可能性。
总结回顾一下，本文深入探讨了二氧化硫测定的方法。
我们了解了分光光度法以及其他一些常用的测定方法，并了解了二氧化硫的监测应用和未来发展趋势。
二氧化硫测定的方法对于环境保护、工业排放控制和健康研究等领域具有重要意义。
测定空气中二氧化硫的注意事项
1引言气体分析对实验条件的要求特别严格，不像水样分析，温度等外部因素对水的影响不大，气体分析与之不同之处在于，实验室的温度，采样时的温度、气压、流量等在不同季节都应有所区别的，否则测量的结果就会有偏差［1］。
2实验部分2.1方法与原理二氧化硫测定原理就是二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺（PRA ）、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅用分光光度计在577nm 处测定［2］。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰，采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入CD-TA 可消除或减少某些重金属元素的干扰。
2.2仪器空气采样器、分光光度计、多孔玻板吸收管、恒温水浴器、具塞比色管。
2.3试剂蒸馏水、环已二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、甲醛、邻苯二甲酸轻钾、氨磺酸钠、碘、碘化钾、可溶性淀粉、碘酸钾（优级纯）、盐酸、硫代硫酸钠。
2.4标准曲线的绘制在进行标准曲线的绘制时，最能体现外部因素对其测定结果的影响。
取14支10m L 的具塞比色管，分A ，B 两组，每组7支，分别对应编号。
A 组按表1配制标准系列。
表1二氧化硫标准系列B 组各管分别加入0.05%PRA 使用液1.00m L ，A 组各管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5m L 和1.5mol /L 氢氧化钠溶液0.5m L 混匀，再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并装有PRA 使用液的B 管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同的季节和环境条件选择显色温度与时间，见表2。
摘要：介绍了甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法的原理，探讨了该方法标准曲线的制作，并根据实验经验提出几点注意事项。
关键词：大气；二氧化硫；甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法；注意事项Abstract ：The principle of formaldehyde absorption -pararosaniline spectrophotometric method is introduced.Thepreparation of the standard curve of this method is discussed ，and some precautions are put forward based on ex-perimental experience.Key words ：atmosphere ；sulfur dioxide ；formaldehyde absorption -pararosaniline spectrophotometry ；precautions中图分类号：X 831文献标识码：A文章编号：1674-1021（2019）07-0073-02收稿日期：2019-05-07；修订日期：2019-07-10。
二氧化硫测定
• 7.2.4 连续24h 采集的样品：将吸收瓶中样品移入 50ml 容量瓶（或比色管）中，用少量甲醛吸收液 洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶（或比色管）中，并 用吸收液稀释至标线。吸取适当体积的试样（视 浓度高低而决定取2ml～10ml）于10ml 比色管 中，再用吸收液稀释至标线，加入0.5ml 氨磺酸钠 溶液，混匀，放置10min 以除去氮氧化物的干 扰，以下步骤同校准曲线的绘制.
2.方法原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳 定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中 加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的 二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫 红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处 测量吸光度。
3 干扰及消除
（1）本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某 些重金属元素。 （2）采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加 入氨磺酸盐可以消除或减少 某些金属离子的干扰。 （3）10mL 样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、 镍、镉、铜等金属离子及5μg 二价锰离子时，对本 方法测定不产生干扰。当10mL 样品溶液中含有 10μg 二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
• 显色温度与室温之差不应超过3℃。根据季 节和环境条件按表2 选择合适的显色温度与 显色时间：
7.2 样品测定
• 7.2.1 样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。 • 7.2.2 样品放置20min，以使臭氧分解。 • 7.2.3 短时间采集的样品：将吸收管中的样品溶液移入 10ml 比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入 比色管中并稀释至标线。加入0.5ml 氨磺酸钠溶液，混匀， 放置10min以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线 的绘制。
• 短时间采样：采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸 收管，以0.5L/min 的流量采气45min～60min。吸 收液温度保持在23℃～29℃范围。 • 24h 连续采样：用内装50mL 吸收液的多孔玻板吸 收瓶，以0.2L/min 的流量连续采样24h。吸收液温 度保持在23℃～29℃范围。 • 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场， 除了不采气之外，其他环境条件与样品相同。
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分光光度法测定大气中二氧化硫含量
[摘要] 本文采用盐酸副玫瑰苯胺比色法，以三乙醇胺溶液作吸收剂，对大气中二氧化硫的含量进行测定。
结果表明，用三乙醇胺溶液作吸收剂不仅满足分析检测的要求，而且克服了四氯汞钾做吸收剂有巨毒的缺点。
①
[关键词] 分光光度法测定二氧化硫
中图分类号：p185.16 文献标识码：a 文章编号：
1 引言
盐酸副玫瑰苯胺比色法是由韦斯特和盖克斯卡林吉利等人提出的。
他们系根据副玫瑰苯胺、甲醛与二氧化硫的schiff反应用于测定甲醛和二氧化硫。
②本法的主要优点是灵敏、准确、简便、可靠，应用范围广、费用低。
此法唯一的缺点是四氯汞钾吸收液有巨毒。
用三乙醇胺溶液代替汞盐作吸收液，在相同条件下对大气中二氧化硫的含量进行测定。
结果表明：两种方法的精密度和准确度均无显著性差异。
本人提出采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫含量时，用三乙醇胺作吸收液，以彻底排除汞的污染。
2 实验部分
2.1仪器和试剂
多孔玻板吸收管大气采样器7210型分光光度计
三乙醇胺吸收液称取1mg叠氮化钠并量取12.77ml三乙醇胺,溶于新煮沸后并冷却的水中,稀释至1000ml。
二氧化硫标准溶液称取0.2亚硫酸钠,溶于250ml三乙醇胺吸收
液中,标定后使用。
2.2 实验原理
二氧化硫被三乙醇胺—叠氮化钠溶液吸收后,形成稳定的络合物,此络合物再与甲醛—副玫瑰苯胺作用,生成玫瑰紫红色络合物,根
据颜色深浅比色定量。
2.3 实验过程
2.3.1 采样
用装有5ml三乙醇胺吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5l/min的流量采样1小时。
2.3.2 试样处理
用吸收管内吸收液洗涤进气管内壁3次后,移入10ml具塞比色管中。
2.3.3 试样分析
分别在样品管和空白管中加入0.5ml1.2%氨基磺酸铵溶液,摇匀。
于25~30℃放置20分钟，用1cm比色皿，在564nm下，测定吸光度。
在同样条件下做空白实验。
3 结果与讨论
3.1 最大吸收波长的选择
取二氧化硫标准溶液1.00ml,加入4.00ml三乙醇胺吸收液,于
25~30℃放置20分钟,用1cm比色皿,在波长550~580nm之间测定吸光度值,由吸光度值确定最大吸收波长为564nm。
测定结果见表3-1。
取二氧化硫标准溶液0.60ml,加入4.40ml四氯汞钾吸收液，在与
上述相同条件下，波长530~570nm之间，确定最大吸收波长为550nm，见表3-2
表3-1 最大吸收波长测定数据表（以三乙醇胺为吸收剂）
3.2 标准曲线绘制
按表3-3配制标准溶液
用与测样相同的条件,分别测定吸光度值,其值见表3-4、表3-5，根据回归方程,确定回归曲线。
表3-3 二氧化硫标准液的配制
表3-4 标准曲线绘制数据表（以三乙醇胺为吸收剂）
回归方程的检验：y=0.0745x +0.00235,y=0.9998,说明线性显著相关。
表3-5 标准曲线绘制数据表（以四氯汞钾为吸收剂）
将表3-5中所得数据处理后，得r=0.9955,说明y与x之间线形显著相关；回归方程为：y=0.0155x+0.00105,由该回归方程确定标准曲线。
3.3 试样分析结果
对试样进行处理分析,所得结果见表3-6。
表3-6 试样分析结果对照表
3.4 两种方法精密度的比较
实验结果进行f检验,计算得f=2.65,f＜f(0.05,4,4)=6.39,两种方法的精密度不存在显著性差异。
3.5 两种方法准确度的比较
实验结果进行t检验,计算得t=0.878,t＜t(0.05,8)=2.31,两种方法的准确度不存在显著性差异。
4 结论
以上实验结果表明，两种方法的精密度与准确度均无显著性差异。
用三乙醇胺作吸收剂不仅继承了用四氯汞钾作吸收剂测定二氧化硫含量这种方法的优点，更重要的是解决了汞污染的问题。
因此，三乙醇胺完全可以取代四氯汞钾作吸收剂，进行空气中二氧化硫含量的测定。
参考文献
[1]中国预防医学中心卫生研究所编.《大气污染检测方法》化学工业出版社
[2]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编.《车间空气监测检验方法》。
人民卫生出版社。