热分析
合集下载
热分析(ansys教程)
1. 对流边界条件：需要提供对流 系数、流体温度和表面传热系数 等信息。
3. 初始条件：确保初始温度等初 始条件设置合理，不会导致求解 过程不稳定。
求解收敛问题
•·
1. 迭代方法：选择合适的迭代方 法，如共轭梯度法、牛顿-拉夫森 法等。
2. 松弛因子调整：根据求解过程， 适时调整松弛因子，以提高求解 收敛速度。
稳态热分析的步骤
建立模型
使用ANSYS的几何建模工具创建分析对象 的几何模型。
后处理
使用ANSYS的后处理功能，查看和分析结 果，如温度云图、等温线等。
网格化
对模型进行网格化，以便进行数值计算。 ANSYS提供了多种网格化工具和选项，可 以根据需要进行选择。
求解
运行求解器以获得温度分布和其他热分析 结果。
电子设备散热分析
研究电子设备在工作状态下的散热性能，提高设备可靠性和 使用寿命。
06 热分析的常见问题与解决 方案
网格划分问题
网格划分是热分析中重要 的一步，如果处理不当， 可能导致求解精度和稳定 性问题。
•·
1. 网格无关性：确保随着 网格数量的增加，解的收 敛性得到改善，且解不再 发生大的变化。
03 稳态热分析
稳态热分析的基本原理
01
稳态热分析是用于确定物体在稳定热载荷作用下的温度分布。在稳态条件下， 物体的温度场不随时间变化，热平衡状态被建立，流入和流出物体的热量相等 。
02
稳态热分析基于能量守恒原理，即流入物体的热量等于流出物体的热量加上物 体内部热量的变化。
03
稳态热分析通常用于研究物体的长期热行为，例如散热器的性能、电子设备的 热设计等。
热分析的基本原理基于能量守恒定律，即物体内部的能量变化应满足能量守恒关系。
热分析的原理与应用
热分析的原理与应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过对样品在不同温度或时间条件下的物理或化学变化进行分析的方法，其基本原理包括以下几个方面：•热重分析（TG）：热重分析通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析样品的成分和性质。
样品在升温时，其质量会随温度的变化而发生变化，这是因为样品中存在着各种物质的热分解、氧化、化合物变化等反应过程。
通过对样品质量随时间或温度的变化进行监测和分析，可以得到样品的热分解特性和成分信息。
•热差示扫描量热法（DSC）：热差示扫描量热法是一种通过测量样品在升温或降温过程中与基准物质之间的温差来分析样品热性质的方法。
样品和基准物质在温度条件下可能会发生吸热或放热反应，从而产生温差。
通过测量样品和基准物质之间的温差，可以了解样品的热容量、热变化、相变等信息。
•差热分析（DTA）：差热分析是一种通过测量样品和参比物在升温或降温过程中的温差来分析样品的性质和反应的方法。
样品和参比物在升温或降温过程中可能会发生物理或化学变化，从而产生温差。
通过测量样品和参比物之间的温差，可以推断出样品的热性质和反应特性。
2. 热分析的应用领域热分析在各个领域中有着广泛的应用，以下列举了其中的几个应用领域：•材料科学与工程：热分析可以用于材料的性能测试和品质控制。
通过热分析可以了解材料的热固化过程、热稳定性、相变行为、热膨胀系数等性质，从而指导材料的设计、工艺优化和使用条件的确定。
•环境科学：热分析可以用于环境污染物的检测和分析。
通过热分析可以了解样品中的有机和无机物质的热稳定性、燃烧特性等。
例如，使用热分析可以对废物和大气污染物中的有机物进行检测和定性分析。
•药物研发：热分析可以用于药物的研发过程中的药物稳定性测试和相变行为研究。
通过热分析可以了解药物在不同温度和湿度条件下的稳定性、热分解特性等，从而指导药物的储存和使用条件的确定。
•食品科学：热分析可以用于食品中成分和品质的分析和检测。
通过热分析可以了解食品中的蛋白质、脂肪、糖等成分的热稳定性、降解特性，从而判断食品的品质和存储条件。
热分析法
4）试样气氛的压力、组成和纯度的测定、并说明气 氛是静态的还是自己产生的、或流动态的、或在试 样上边通过。
.
5）说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。 6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。 8）全部原始记录的如实重复。 9）尽可能对每一个热效应进行鉴定，并列出参考证
方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考） DTA曲线对照。 标准卡片：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张 和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无 机物与有机物三部分)。
（2）定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热 焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化 学参数。
.
.
典型的DTA曲线
.
DTA曲线的几何要素
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离 基线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的 反应；
参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、 比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则 可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的 假峰；
气氛；
记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，
妨碍两相邻热效应峰的分离等
R0为隔热层的内半径；
l为隔热层的长度
Λ b为隔热层的热传导率
2） 图表法
3） 单【差热分析技术的发展前景】
.
5）说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。 6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。 8）全部原始记录的如实重复。 9）尽可能对每一个热效应进行鉴定，并列出参考证
方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考） DTA曲线对照。 标准卡片：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张 和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无 机物与有机物三部分)。
（2）定量分析 依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热 焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化 学参数。
.
.
典型的DTA曲线
.
DTA曲线的几何要素
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离 基线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的 反应；
参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、 比热容及热传导等，两者都应尽可能一致，否则 可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢变化的 假峰；
气氛；
记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，
妨碍两相邻热效应峰的分离等
R0为隔热层的内半径；
l为隔热层的长度
Λ b为隔热层的热传导率
2） 图表法
3） 单【差热分析技术的发展前景】
热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
热分析PPT课件下载
04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为，从而得到样品的热性能参数，如熔点、 玻璃化转变温度等。
热分析PPT课件下载
目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数（如热容、热导率、热 膨胀系数等）和化学反应参数（如反 应热、反应速率等），来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析（TMA）
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化，用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化，研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛，如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理，以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果，对样品的热性质进行分析和解释，如 热稳定性、热分解温度、热焓等。
热分析
样品粒度：影响峰形和峰值，尤其是有气相参与的反应； 参比物与样品的对称性：包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等，
两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢 变化的假峰； 气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，妨碍两相邻热效应 峰的分离等。
（1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附 水或溶剂，因此减重；
（2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等， 也造成减重。
可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把
吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出
图3 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线
图4 聚苯乙烯的DTA曲线
图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯 (HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼 龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物 组成。
样品真实的热量变化与曲线峰面积的关系为
m·H=K·A
式中，m——样品质量；
H——单位质量样品的焓变； A——与H相应的曲线峰面积；
K——修正系数，称仪器常数。
应用
图8所示为双酚A型聚砜-聚氧化 丙烯多嵌段共聚物的差示扫描 量热曲线。
由图可知，各样品软段相转变 温度均高于软段预聚的转变温 度（206℃）。
图7 典型的DSC曲线
热量变化与曲线峰面积的关系
考虑到样品发生热量变化（吸热或放热）时，此种变化除传导到温度 传感装置（热电偶、热敏电阻等）以实现样品（或参比物）的热量补 偿外，尚有一部分传导到温度传感装置以外的地方，因而差示扫描量 热曲线上吸热峰或放热峰面积实际上仅代表样品传导到温度传感器装 置的那部分热量变化。
两者都应尽可能一致，否则可能出现基线偏移、弯曲，甚至造成缓慢 变化的假峰； 气氛； 记录纸速：不同的纸速使DTA峰形不同； 升温速率：影响峰形与峰位； 样品用量：过多则会影响热效应温度的准确测量，妨碍两相邻热效应 峰的分离等。
（1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本身含有吸附 水或溶剂，因此减重；
（2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑剂的挥发等， 也造成减重。
可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷干燥剂，把
吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥发物分离出
图3 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线
图4 聚苯乙烯的DTA曲线
图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯 (HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼 龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物 组成。
样品真实的热量变化与曲线峰面积的关系为
m·H=K·A
式中，m——样品质量；
H——单位质量样品的焓变； A——与H相应的曲线峰面积；
K——修正系数，称仪器常数。
应用
图8所示为双酚A型聚砜-聚氧化 丙烯多嵌段共聚物的差示扫描 量热曲线。
由图可知，各样品软段相转变 温度均高于软段预聚的转变温 度（206℃）。
图7 典型的DSC曲线
热量变化与曲线峰面积的关系
考虑到样品发生热量变化（吸热或放热）时，此种变化除传导到温度 传感装置（热电偶、热敏电阻等）以实现样品（或参比物）的热量补 偿外，尚有一部分传导到温度传感装置以外的地方，因而差示扫描量 热曲线上吸热峰或放热峰面积实际上仅代表样品传导到温度传感器装 置的那部分热量变化。
热分析
(2)如果差热峰的对称性好，可作等腰三角形处理，用峰高 乘以半峰宽峰高1/2处的宽度的方法求面积。 (3)剪纸称重法，若记录纸厚薄均匀，可将差热峰剪下来， 在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。
33
峰面积的计算
DTA峰面积的确定（基线有偏移 ） 1)分别反应开始前和反应终止后的基线延长线，它们离开 基线的点分别是Ta和Tf，联结Ta，Tp，Tf各点，便得峰面积， 这就是ICTA(国际热分析协会)所规定的方法。
14
测温热电偶的基本原理
构成差热电偶的材料为镍铬合金或铂铑合金，较常用的为铂 铑合金热电偶。取直径相同、长度相等的铂丝两根，取直径 与铂丝相等而长度适中的铂--铑合金丝一段，在弧光焰上， 将铂--铑合金丝的两端分别焊接于两根铂丝上，这样就制成 了铂－铂铑差热电偶。
15
测温热电偶的基本原理
16
差热分析仪器结构
8
测温热电偶的基本原理
由物理学得知，在金属中存在着许多自由电 子，这些电子能够在金属离子构成的晶体点 阵里自由移动，即作不规则的热运动。在通 常的温度下，电子虽然作热运动，却不会从 金属中逸出。电子要从金属中逸出，就得消 耗一定的功，这个功叫做逸出功。
9
测温热电偶的基本原理
当两种金属接触时，不规则热运动的电子将从一种金属转移 到另一种金属中去。假定有两种金属A和B，假定电子从金属 A中逸出的功大于由金属B中逸出的功，即VA＞VB 。电子就 会从金属B中逸出而转移到金属A中。金属A中有过多的电子， 金属B中的电子少。金属A带负电，而金属B带正电。两金属 间就产生电位差VAB。电位VAB的存在，就出现一个电场。电 场阻止电子继续迁移到金属A中。电位差VAB 等于VB 与VA之 差，即：
34
物质产生热效应（吸热和放热）的原因
33
峰面积的计算
DTA峰面积的确定（基线有偏移 ） 1)分别反应开始前和反应终止后的基线延长线，它们离开 基线的点分别是Ta和Tf，联结Ta，Tp，Tf各点，便得峰面积， 这就是ICTA(国际热分析协会)所规定的方法。
14
测温热电偶的基本原理
构成差热电偶的材料为镍铬合金或铂铑合金，较常用的为铂 铑合金热电偶。取直径相同、长度相等的铂丝两根，取直径 与铂丝相等而长度适中的铂--铑合金丝一段，在弧光焰上， 将铂--铑合金丝的两端分别焊接于两根铂丝上，这样就制成 了铂－铂铑差热电偶。
15
测温热电偶的基本原理
16
差热分析仪器结构
8
测温热电偶的基本原理
由物理学得知，在金属中存在着许多自由电 子，这些电子能够在金属离子构成的晶体点 阵里自由移动，即作不规则的热运动。在通 常的温度下，电子虽然作热运动，却不会从 金属中逸出。电子要从金属中逸出，就得消 耗一定的功，这个功叫做逸出功。
9
测温热电偶的基本原理
当两种金属接触时，不规则热运动的电子将从一种金属转移 到另一种金属中去。假定有两种金属A和B，假定电子从金属 A中逸出的功大于由金属B中逸出的功，即VA＞VB 。电子就 会从金属B中逸出而转移到金属A中。金属A中有过多的电子， 金属B中的电子少。金属A带负电，而金属B带正电。两金属 间就产生电位差VAB。电位VAB的存在，就出现一个电场。电 场阻止电子继续迁移到金属A中。电位差VAB 等于VB 与VA之 差，即：
34
物质产生热效应（吸热和放热）的原因
高分子研究方法-热分析(TG、TMA、DSC等)介绍
T(℃)
NR SBR EPDM
1mg/C
NR
365 447
BR
SBR
465
150
250
350
450 500
T(℃)
共混物的组分分析：聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物
w%
80%缩醛
100
75
50
25
20% PTFE
0
200
400
600
800 T(C)
在N2中加热，300~350C缩醛组分分解（约80%） 聚四氟乙烯在550C开始分解（约20%）
300 400 500 600
温度(C)
重量(%) 温度(C)
100 80 60 40 20 0 0
600
分析用时比较
400
线性 高分辨
200
(样品控制)
200 400
0
600 800 1000 1200
时间(min)
2.3 材料的热稳定性
2.3.1 硫酸铜的热分解 结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O)的脱水
Temperature/ C
PBT53.8%，PTFE12.3%，热分解灰份3.8%，剩余物为玻纤
TG/%
DTG/%/min
2
100
TG
–21.6%
0
80 DTG
60
257.27C
–28.9% 467.3C
-2 –96.8% 734.3C total -4
40
–14.7%
383.7C
-6
20
NR/EPDM 混合物
W3
W3
F GH
45 78 100 118
温度(℃)
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
§3.1热分析概述——热分析
热分析——是在程序控温下测量物质物理性质与温 度关系的一类方法的统称。
重热分析
示差扫描 量热分析
TG /% 100
DSC /(mW/mg)
放热 0.5
95
0.0
[1]
90
-0.5
峰值: 227.5 min/1201.4 ℃, -0.5339 mW/mg
85
峰值: 227.5 min/1178.6 ℃, -0.4703 mW/mg
试样和(或) 试样的反应产 物，包括中间 产物。
质量、温度、热焓 变化、尺寸、机械 特性、声学特性、 光学特性、电学及 磁学特性等。
术语
其值不一定为常数，且可正可负。 单位为K·min-1或℃·min-1。
当温度-时间曲线为线性时，升温
速率为常数。
升温速率（dT/dt或β，Heating rate） 程序温度对
气氛 :
-- / --
实验室 :
稀土
范围 :
25/10.0(K/min)/1400/10.0(K/min)/500/
TG 校正/测量范围 : 020/35000 mg
操作者 :
Yang
样品支架/热电偶 :
DSC/TG Cp S / S
DSC 校正/测量范围 : 020/5000 μV
样品 :
wangxc-0, 41.360 mg
在程序控制温度下，把试样和参比物 置于相同加热条件，测定试样与参比 物的温度差保持为零时，所需要的能 量与温度关系的方法。记录称为示差 扫描量热曲线。
在程序控制温度下，测定试样尺寸变化 与温度关系的一种方法。记录称热膨胀 曲线。
§3.1热分析概述——小结
热分析定义 热分析术语
§3.2 差热分析 (DTA)
模式/测量类型 :
DSC-TG / 样品+修正
预测量循环 :
0x真空 使用 NETZSCH Proteus 软件创建
3SrCO3+SiO2 Sr3SiO5DSC曲线
§3.1热分析概述
——热分析与无机非金属材料分析的三大手段
三种基本、常用测试手段： X射线衍射分析 + 电子显微分析 + 热分析
物相、结构
T1, T2 ——差热电偶两焊点温度（K） neA, neB——两金属A、B中的自由电子数
四、差热分析实验
1. 参比物和试样
① 参比物：
整个测温范围内无热效应; 热容、导热系数尽可能与试样接近； 粒度——过100-300 目筛 常用α-Al2O3 (经1450℃缎烧过的高纯氧化铝粉,其熔点高达2050℃)
② 试样:
使试样与参比物热
粒度——过100-300 目筛
容、导热系数相近
常添加适量参比物稀释试样。
装填密度应与参比物相近（特别是对比实验，更应保持颗粒度、用量和装填方式
一致 ）
影响传热
四、差热分析实验
2. 测试条件
①升温速率 ②气氛 ③压力
学完差热分析影 响因素再讨论
五、差热曲线的判读——差热曲线的构成
时间的变化率。
差或示差（Differential） 在程序温度下，两个相同 的物理量之差。
微商或导数（Derivative）在程序温度下，物理量对 温度或时间的变化率。
热分析简称（Abbreviations）热分析简称由英文命 名词头大写字母组成（字母间不加圆点）。
热分析角注符号（Subscripts）热分析角注符号避免 用多字母表示。
转变点的意义： 起点：反应起始温度点； 终点：反应完成温度点； 峰 值 点 ： 峰 位 （ 没 有 意 义）。
起点 峰值
终点
五、差热曲线的判读——差热峰起点、终点的确定
根据国际热分析协会对大量试样测试的结果认定：曲线 开始偏离基线点的切线与曲线最大斜率切线的交点——最 接近于热力学平衡温度。因此用外推法确定差热曲线上反 应起始点及终点。
项目 :
调试
材料 :
wangxc-0
段:
1-2/2
标识 :
wangxc-0
校正文件 :
lgd-17.ngb-bs3
坩埚 :
DSC/TG pan Al2O3
日期 / 时间 : 2010/5/29 9:12:29
温度/灵敏度校正文件 : Tcal-hightemperatureFurnace-20100324.ngb-ts3 / Scal-hingtemperatureFurnace-20100324.ngb-es3
形貌、结构、成分微区分析
①结果的分析 ②静态分析
热分析——加热或冷却过程的物理、化学变化。
①过程分析 ②动态
§3.1热分析概述——热分析发展历史
第一条粘土热重曲线——热重法 首次提出热分析法 提出差热分析法
提出示差扫描量热法
热分析杂志（Journal of Thermal Analysis）
1786年
Cs——试样热容（J/K）
V——升温速率（℃/min）
材料现代分析与测试技术
第三章 热分析
Thermal Analysis
长春理工大学 《材料现代分析与测试技术》课程组
差热分析 示差扫描量热法 热重分析 热释光谱分析 热膨胀分析
§3.1 热分析概述
热分析 热分析与无机非金属材料分析的三大手段 热分析发展历史 热分析定义、术语 热分析分类
气氛 :
-- / --
TG 校正/测量范围 : 020/35000 mg
DSC 校正/测量范围 : 020/5000 μV
预测量循环 :
0x真空
使用 NETZSCH Proteus 软件创建
二、差热分析基本原理
TS
TR
试样和参比物置于相同加热条件, 在程序控制下升温：
试样无任何物理化学变化时：TS=TR， TS-TR=0 记录为一条平行 于横轴直线——基线
DTA
Differential Thermal Analysis
DSC
Differential Scanning Calorimetry
TMA
Thermomechanical Analysis
尺寸 热膨胀法
TD
在程序控制温度下，将试样和参比物 （热中性体）置于相同加热条件，测定 两者温度差与温度关系方法。记录称为 差热曲线。
实验室 : 稀土
范围 :
25/10.0(K/min)/1400/10.0(K/min)/500/
操作者 : Yang
样品支架/热电偶 :
DSC/TG Cp S / S
样品 :
wangxc-0, 41.360 mg 模式/测量类型 :
DSC-TG / 样品+修正
1200
1400
段:
1-2/2
坩埚 :
DSC/TG pan Al2O3
试样发生吸热反应时： TS < TR，TS-TR< 0 出现 吸热峰 试样发生放热反应时： TS > TR，TS-TR> 0 出现 放热峰
脱水、分解或 结构破坏等
氧化、相转变 或新物质形成
二、差热分析基本原理
综上：试样物化变化→热效应→与参比物温差→差热曲线
放热峰→放热反应
吸热峰→吸热反应
三、差热分析仪
（1）坐标 温度t—温差Δt 时间τ—温度t、温差Δt
五、差热曲线的判读——差热曲线的构成
（2）差热曲线构成 基线 吸热峰、放热峰
五、差热曲线的判读——基线漂移
理论上的差热 曲线，基线：
T a TS TR 0
实际上的差热 曲线，基线：
T a TS TR 0
五、差热曲线的判读——基线漂移
（Differential thermal analysis）
一、差热分析 二、差热分析基本原理 三、差热分析仪 四、差热分析方法 五、差热曲线的判读 六、影响差热分析的因素 七、差热分析的应用
一、差热分析
当试样发生物理化学 变化时，出现温差。
1.差热分析：在程序温度控制下，把试样和参比 物（热中性体）置于相同加热条件，测定两者
-1.0
80
75
[1] -1.5
200
主窗口 2011-02-25 15:29 用户: Administrator
400
600
800
温度 /℃
1000
1200
1400
仪器 : NETZSCH STA 449F3 文件 : C:\NETZSCH\Proteus\data5\Installation\wangxc-0.ngb-ds3
关系到物体的用大写下标表示，如TS表示试样的温度，TR是参比物的温 度。涉及出现的现象用小写下标，如Tg表示玻璃化转变温度，Tc结晶温 度，Tm熔化温度。
§3.1热分析概述——热分析分类
国际热分析协会（International conference on thermal analysis， ICTA）归纳和分类，共分9类17种。
-1.0
80
75
[1] -1.5
200
主窗口 2011-02-25 15:29 用户: Administrator
400
600
800
温度 /℃
1000
仪器 : NETZSCH STA 449F3 文件 : C:\NETZSCH\Proteus\data5\Installation\wangxc-0.ngb-ds3
温度差随温度变化（与温度关系）。
2.差热曲线：差热分析记录称为差热曲线。
TS
TR
差热曲线
TG /% 100
DSC /(mW/mg)
放热 0.5
95
0.0