正丁醚的制备
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告简介正丁醚，化学式为C4H10O，是一种醚类有机化合物，具有无色、易挥发和有刺激性气味的特点。
该实验旨在通过合成正丁醚并对其进行表征和分析，探究相关化学反应的机理和原理。
实验步骤1.醇酸酯化反应：将正丁醇和浓硫酸加入反应瓶中，加热反应约30分钟。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，直到中和完全。
3.蒸馏提取：将反应混合物用蒸馏装置进行蒸馏提取，得到正丁醚纯品。
实验结果通过合成正丁醚的实验步骤，我们成功合成了高纯度的正丁醚。
实验中观察到以下现象：1.醇酸酯化反应：加热反应瓶后，反应混合物渐渐变为混浊状态，表明酯化反应已经进行。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，观察到反应混合物逐渐变为透明状态，表明中和反应完全。
3.蒸馏提取：通过蒸馏装置对反应混合物进行提取，收集到的正丁醚纯品呈无色液体。
分析和讨论在实验过程中，通过观察实验现象和结果，我们可以对实验原理进行分析和讨论：1.醇酸酯化反应–正丁醇和浓硫酸反应生成正丁醇硫酸酯，是醇酸酯化反应的中间产物。
–此反应通常在加热条件下进行，加热可以提高反应速率和产率。
–反应机理涉及醇和酸之间的酯化作用，生成酯化产物。
2.中和反应–正丁醇硫酸酯与稀氢氧化钠溶液反应，生成相应的正丁醚和硫酸钠。
–中和反应是为了去除硫酸根离子，使得纯净的正丁醚得以分离和提取。
3.蒸馏提取–蒸馏装置通过升华和凝结的原理，实现对液体的分离提取。
–正丁醚在较低的沸点下升华，经凝结后得到纯净的液体正丁醚。
实验总结通过实验，我们成功合成了高纯度的正丁醚，并对合成过程进行了分析和讨论。
掌握了醇酸酯化反应、中和反应和蒸馏提取等实验技术和原理。
这对我们进一步了解有机化合物的合成方法和表征过程具有重要意义。
参考文献[1] 徐文彩. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2012.[2] 李磊, 梁威. 有机化学实验指导[M]. 科学出版社, 2017.。
正丁醚的制备
注意事项： 注意事项： （1）分水器必须用铁夹固定，防止支管折断。 （2）根据理论计算失水体积为1.5ml，因为有 单分子脱水的副产物生成，实际分出水的体积 约大于计算量，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。
3．加热回流分水 用电热套小火加热至微沸，控制温度134— 135℃（40—50V电压稳定）。反应生成的水 以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器 下层，上层比水轻的有机相积至分水器支管 时返回反应瓶中。大约回流1-1.5小时，当三 颈瓶中反应液温度达到134一136℃，且无水 蒸出时停止反应。若继续加热，则反应液变 黑并有较多副产物烯生成。
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一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的应式：
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 134~~135℃ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应： 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 140℃ CH3CH CHCH3 + CH3CH2CH （主） （次） CH2 + H2O
五、实验关键及注意事项
实验的关键是温度的合理控制，防止副反应 的增多。 注意分液的正确操作。 注意装置的正确安装。 也可以在分水器中加饱和食盐水以降低正丁 醇和正丁醚在水中的溶解度。
六、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有 什么不同？ 什么不同？ 2 、 为什么要将混合物倒入 为什么要将混合物倒入25mL水中 ？ 各步洗涤 水中？ 水中 的目的是什么？ 的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 3、使用分水器的目的是什么？
结 束 放 映
（二）粗品精制
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mI水 的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层 液体（去水）。上层粗产物依次用8ml50％硫 酸分别洗涤两次、10ml水洗涤，用1g无水氯 化钙干燥。干燥后的产物滤入50ml蒸馏瓶中 蒸馏，收集139—142οC馏分。
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试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
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分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
正丁醚的制备
4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器 已全部被水充满时且无水蒸出时可停止 反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制
1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛 有25mL水的分液漏斗中分液，去水。
2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤 （去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化 钙干燥。
H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
Байду номын сангаас 三、主要仪器与试剂
仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。
四、实验装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃） 和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的 沸点都较高，故在控制反应温度的 条件下，反应在装有分水器的回流 装置中进行，使生成的水或水的共 沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有 利于生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物，但 由于它们在水中溶解度较小，比重 又较小，浮于水层之上，因此借分 水器使大部分的正丁醇自动连续地 返回反应瓶中继续反应。
什么不同？
2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的
目的是什么？
3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基
仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？
4、使用分水器的目的是什么？
3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被 蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以 上，即应降低温度。如果温度升得太高， 反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁 烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。
04正丁醚的制备
产率偏低原因：（1）脱水剂浓硫酸的用量过多,正丁醇被氧化了，导致产物很少。
（2）制备正丁醚的较宜温度是130～140℃,但这一温度在回流时很难达到。
教师评语：
签名：日期：
成绩：
主要仪器：恒温电热干燥箱、电热套或电炉、升降台、分水器、三口烧瓶(100mL)、大小头(14#转19#)、螺帽接头(19#)、温度计(200℃)、球形冷凝管(19＃)、空心塞(19#)分液漏斗、干燥的烧瓶(25mL、14＃)、蒸馏头(19＃)、直型冷凝管(19＃)、接引管(19＃)、三角烧瓶(1只、100或250mL、19＃)。
14:58
有回流物
16：49
停止蒸馏，冷却，量取25ml水、15mlNaOH、15ml水、15ml饱和CaCl2、1.5g无水CaCl2。
分界线接近分水口，T2：141℃。冷却至室温，产品呈黑色。
17：01
加入装有50ml水的分液漏斗，轻微摇晃，静置分层，取上层。
上层：黑色液体。下层：浅灰色。
17;05
主要试剂：正丁醇(31.0mL,25g ,0.34mol)浓硫酸(4.5mL, 8.11g, 0.0828mol)沸石、饱和NaCl(21.0mL ) 5%的NaOH（15mL）饱和CaCl2（15mL）、无水氯化钙、橡皮管。
4、实验步骤
在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将4.5ml浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加入几粒沸石，按上图制备装置搭建好仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，先在分水器内放置（V-3.5）ml蒸馏水，分水器的上端接一球形回流冷凝管。另一个分口插上空心塞塞紧。
正丁醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 理解并掌握正丁醇与硫酸催化下脱水生成正丁醚的实验过程。
4. 了解正丁醚的物理化学性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在本实验中，正丁醇在硫酸催化下发生分子间脱水反应，生成正丁醚。
反应方程式如下：\[ 2 \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_4\text{H}_9\text{OC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} \]在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
通过分水器可以有效地将恒沸物冷凝后分离出来，使有机物浮于上层，从而连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 浓硫酸（适量）- 水（适量）四、实验步骤1. 准备工作：将三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计等仪器清洗干净，晾干备用。
2. 配置反应液：在50mL的三口烧瓶中加入6.2mL的正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应液置于电炉上加热，控制温度在60-70℃之间，保持1小时。
4. 分水：将反应液通过分水器进行分水操作，收集恒沸物。
5. 分离：将收集到的恒沸物进行冷凝，得到正丁醚。
6. 洗涤与干燥：将得到的正丁醚用适量的水洗涤，去除残留的硫酸，然后用无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：对干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分。
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实验九正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O
三、药品和仪器
正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、
装置：
正丁醚反应装置蒸馏装置
四、实验操作
1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项
1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
七、思考题
1、如何得知反应已经比较完全？
.看水的产量。
比理论计算值多一点就行了。
2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？
.反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
不能，会产生很多副产物。
应该用williamson合成法。
用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠
4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
溶液会先变黄，再变黑。
主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。
5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？
.不好，会形成共沸化合物。