气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量

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实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯

实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。

三、实验仪器及试剂仪器:CP 3900型气相色谱仪,备用氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:SE-54色谱柱(50m*0.32mm*0..25mm),微量注射器:10微升试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。

配成60%乙醇水溶液;乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。

2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。

2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);四、实验步骤1、仪器的准备,色谱条件的确定:检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;柱温程序:60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。

校正因子(f)的测定:吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%内标液1.0mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度。

上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%(体积分数)。

进行GC检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f)。

f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C:试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f:乙酸乙酯的相对校正因子;A1:标样f值测定时内标的峰面积(或峰高);A2:标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A3:试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A4:添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)d2:乙酸乙酯的相对密度;d1:内标物的相对密度;C1:(添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L。

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。

测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量,用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正,得出乙酸乙酯和醇的含量。

1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器,0.5uL或1uL。

1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件(GB/T 12717一2007)。

典型的毛细管柱色谱图见附录(GB/T 12717一2007),一些主要组分的相对保留值见附录(GB/T 12717一2007)。

其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

1. 5分析步骤启动气相色谱仪,参照(GB/T 12717一2007)所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析,用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

1. 6定量方法校正面积归一化法。

相对校正因子的测定方法参见(GB/T 12717一2007)1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,试料经气化通过填充色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测。

根据校正面积归一化法,得出乙酸乙酯和醇的含量,同时可测定出水分。

2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气,体积分数大于99.9%。

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯作者:时庭锐林冬张肇元李明来源:《绿色科技》2014年第08期摘要:采用活性炭管采样,二硫化碳解析,使用气相色谱测定了环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯,结果表明:相关系数可达0999,加标回收率均大于902%,方法简单快捷灵敏。

关键词:乙酸乙酯;乙酸丁酯;气相色谱法中图分类号:X3文献标识码:A文章编号:16749944(2014)08024002[FL(2K2]1引言乙酸酯类化合物是重要的化工原料,日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最为广泛;乙酸乙酯具有优秀的溶解性、快干性,是用途广泛的香料添加剂,对人眼、呼吸道有刺激作用,高浓度时被吸入,可引起多种并发症;乙酸丁酯能与乙醇和乙醚混溶,溶于大多数烃类化合物,广泛应用于油漆稀料、溶剂、香料等行业,对人眼、呼吸道有很强的刺激作用,高浓度吸入可引发麻醉作用。

乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人们日常生活中被使用最为广泛的有机溶剂,经常在生活中作为油漆稀料或香料同时使用,因此如何快速准确测定空气环境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成为我们要解决的问题。

本研究采用活性炭管采样,二硫化碳解析,经毛细管气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量,快速、准确、灵敏度高,可用于环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的测定[1~3]。

2材料与方法21仪器与试剂气相色谱仪:Agilent 7890A(FID检测器);大气采样器:青岛崂应2020型空气采样器;活性炭管:市售;载气:高纯氮气,纯度99999%;燃烧气:氢气,纯度9999%;助燃气:空气,以上3种气体均经净化管净化;二硫化碳,色谱纯(色谱检测无影响测定的杂质峰);乙酸乙酯和乙酸丁酯混合标准溶液:于10mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,分别取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯纯品加入容量瓶中,加入二硫化碳至刻度,摇匀,配制为900mg/mL的混合标准溶液。

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯

顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯周小敏【摘要】采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯.气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量.乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4.不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61% (n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78% (n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/mL,解吸效率为91.28%~95.19%.对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d.该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测.%A headspace gas chromatographic determination methodwas established for the determination of ethyl acetate in workplace air. Gaseous ethyl acetate were adsorbed with activated carbon tube,then injected after being desorbed with dichloromethane,separated with HP–FFAP capillary column,and determined by GC–FID. The mass concentration of ethyl acetate was linear with peak area in the range of 1.76–880.0μg/mL,the correlation coefficientr=0.999 4. The relative standard deviation of inside detection results was 1.34%–3.61% (n=7),and that of group detection results was 1.04%–4.78% (n=7),the recoveries were 91.02%–100.29%,the detection limits of the method was 0.32μg/mL,and the desorption efficiencies were 91.28%–95.19%. The breakthrough volume was more than 2.2 mg in a 100mg active carbon,the sampling efficiencies were 91.23%–97.40% within the ranges of 17.6–17 600 mg/m3 and the samples could be stored for 10 d at room temperature. The method can meet the requirements of Standard Technique for Detection of Toxic Substances in Workplace Air,it is suitable for the determination of ethyl acetate in workplace air.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙酸乙酯;溶剂解吸;顶空气相色谱法;工作场所空气【作者】周小敏【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酸乙酯为无色透明有刺激性气味的液体,具有优异的溶解性和快干性,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂,被广泛用于乙酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中[1]。

气相色谱法测定白酒中的总酯

气相色谱法测定白酒中的总酯
i . 3 实 验 方 法
准确量取 5 m L试样及标样于 l O m L具塞试管 中,加入 i 0 0 u L内标液 ,摇 匀后 按上述 实验 条件进 样 。
i . 4 计 算 方 法
根据 上 述色 谱条 件 , 白酒 中 乙醛 、 甲醇 、 乙酸 乙酯 、 正丙 醇 、 仲 丁醇 、 乙缩 醛 、异 丁 醇 、 正丁 醇 、 丁酸 乙酯 、 乙酸 丁酯 、异戊 醇 、乳 酸 乙酯 、 己酸 乙酯 等 组分均 能获得 良好 的分 离效果 ,通 过 内标法 定量 能够 得到 乙酸 乙酯 、丁酸
为 中和 滴定 ( 指 示剂 )法 ,第 二种 为 电位 滴 定法 。测定 结果均 以乙酸 乙酯 计 ,操作 均较 烦琐 。本文 提 出一种基 于上述酯 类在 白酒分 析专用 毛细 管柱 中有效分 离 ,用 氢火焰 离子 化检测 器定量 测 出各 酯类 组分 的含量 , 再换 算为乙酸 乙酯 的含量之和而得出总酯 的分析方 法 。本法 经 与 国标 第一 法 测定 结果 相 比较 ,
维普资讯
检 验 方 法
气 相色谱法 测定 白酒 中的总酯
陈 彬
白酒 中 的 酯 类 主 要 有 乙酸 乙 酯 、 丁 酸 乙 酉 自 、孚 L 酸 乙酉 、 己酸 乙酉 。G B i 0 3 4 5 . 5 一 i 9 8 9 提 供 了 两 种 白酒 中 总 酯 的 试 验 方 法 , 第 一 种
0 3 9 9 ,异 丁 醇 0 . 3 6 0 4,正 丁 醇 0 . 4 0 2 4 ,丁酸乙酯 0 . 4 8 6 i ,
证 明可 行 ,结果满 意 。该法在 测定 总酯 的同
时 ,可 测 定 白酒 中 的 甲醇 、杂 醇 油 。
乙酸丁酯 0 . 7 0 3 4 ,异戊醇 0 . 4 7 i 7 ,乳酸 乙酯 2 . 1 2 4 5 ,己酸

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别,各种挥发性成分以不同时间从出口流出,用氢火焰离子化检测器进行检测,并与标准系列比较定量。

二、试剂GDX—102(60—80目)精制乙醇:取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许,蒸馏,收集中心馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度,然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。

乙酸乙酯标准溶液:精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中,并用其稀释至刻度,冰箱中保存。

使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶,用精制乙醇定容,此使用液的浓度为0.80mg/mL。

三、仪器条件日本岛津GC—14B色谱柱:2m × 4mm固定相:GDX—102(60—80目)气化室温度:190℃柱温:200℃检测器温度:230℃载气及流速:N;40mL/min氢气流速:40mL/min空气流速:500mL/min四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入60—80目的GDX—102担体,另一端塞入一小团棉花后连接抽气机,开动抽气机抽气,使担体均匀充实到色谱柱中。

然后将其安装到色谱仪。

2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀,使压力达到0.5KPa,然后通过流量计调整好流量。

开启氢气自动发生器,当压力达到0.3KPa,再通过流量计调整好流量。

开启空气压缩机,稳压后再通过流量计调整好流量。

打开GC—14B气相色谱仪电源,将全部掌控FID的开关置于FID位置,启动加热开关。

通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。

*后启动START。

启动计算机色谱工作站,待基线平稳后,可进样分析。

3、测定进0.50uL标准使用液,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高;进0.50uL酒样,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。

4、计算米酒中乙酸乙酯的含量(g/L) =C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mgH1—标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2—酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv。

使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。

气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量

气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。

所建立的方法分离效果理想,线性相关系数大于0.9992,所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2,食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2,含量低于国家标准。

标签:气相色谱法;食品包装袋;乙酸乙酯1 概述食品安全问题近年来受到人们高度关注。

科研人员对食品包装材料中的挥发性有机物(V olatile organic compounds,VOCs)[1]进行了研究。

其中乙酸乙酯挥发性强,对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性,长时间接触,可致头晕和头痛[2]。

气相色谱法分析塑料食品包装袋中的有机残留物已有报道[3-5],但仅见到顶空或填充柱法,其昂贵附件,而填充柱法分离效率不高。

文章采用超声波萃取法,FID检测的极性毛细管气相色谱对样品中的乙酸乙酯进行了检测,提供一种新思路。

2 实验部分2.1 样品处理超声波萃取法:用超声波提取仪,在溶剂相似相溶的原理下,40℃加入溶剂20ml密闭提取,得到滤液待用。

2.2 实验材质与试剂安捷伦7890A气相色谱仪,美国,氢火焰离子化检测器;KQ-100E型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;乙酸乙酯和丙酮为色谱纯;其它试剂为分析纯。

2.3 分析条件极性毛细管柱;柱温:70℃(乙醇)、80℃(甲醇)、80℃(四氯化碳);进样口温度:180℃;检测器温度:200℃;检测器:FID;载气:高纯氮;进样方式:分流进样;进样量:0.2μl。

萃取时间:取0.01m2样品方便面包装袋(每个样品均取相同区域保证图案材质一致性)和食品用保鲜袋,剪成10mm×10mm的碎片置于具塞锥形瓶中。

两种样品各选3个均加入甲醇20ml,按提取时间2h、4h、6h和样品种类的不同置于40℃的超声波提取器中进计时提取,最后收集滤液并保存待用。

分别以任意浓度的两种标样在色谱得到相应保留时间,以作定性。

气相色谱法测定环境空气中乙酸丙酯和乙酸丁酯

线 。结果表 明 , 乙 酸 丙 酯 和 乙酸 丁 酯 在 标 准 浓 度 范 围 内线 性
色谱 柱 : DB 一 2 0 0弹性 毛细管 柱 ( 3 0 ex r 0 . 5 3 mmx 1 p , m) ; 进
样 口温度 2 2 0 %: 检测 器 温度 3 0 0 %; 检测 器 为 F I D检 测 器 ; 柱温 1 3 0 % 。保 持 l O mi n;载 气 为 高 纯 氮 气 , 柱 流 量 4 . O mL /
r n i n : 分流进 样 , 分流 比 5 : 1 ; 氢气 4 0 mL / mi n , 空气 4 0 0 mL /
1 1U IIO
关 系 良好 . 乙酸丙酯 线性 方 程为 Y= 1 . 3 8 9 X+ 0 . 7 4 2 . 线性 相关
系数 r : 0 . 9 9 9 2 . 乙 酸 丁 酯 性 方 程 为 Y: 1 . 4 9 8 X + 0 . 6 O 4. 线 性相 关 系数 r = = 0 . 9 9 9 3
乙酸丙酯 、 乙酸丁酯 标准储备 液 : l O 0 0 m g / L, 用 二 硫 化 碳
1 . 二硫化碳 , 2 . 乙酸 丙 酯 , 3 . 乙酸 丁 酯
图 1 气 相 色 谱 分 离 图
2 . 2 标 准 曲 线 和检 出 限
用微量 注射器 准确移 取 1 0 0 0 mg / L乙酸丙 酯和 乙酸 丁酯
乙酸 丁 酯 的 监 测 。
关 键 词 环 境 空 气 乙酸 丙 酯 乙酸 丁 酯 气 相 色谱 法
中图分 类号 : x 5 1
文献标 识码 : A
文章编 号 : 1 6 7 2 — 9 0 6 4 ( 2 0 1 6 ) 0 6 — 0 6 9 — 0 2
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气相色谱法测乙酸丁酯中杂质乙酸乙酯的含量
[目的与要求]
1、掌握气相色谱内标法定量测试方法
2、了解气相色谱FID 检测器的调试实用方法
[基本原理]
内标法
''i i A A ωω=⨯
其中i ω为原样中未知被测物质的质量分数,'i ω为标准样品中定量加入的被
测物质的质量分数,A 为原样检测时被测物质的峰面积或峰高,'A 为标准样品中定量加入的被测物质的的峰面积或峰高。

原理推导:
样:
⎩⎨⎧⋅=⋅=乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇A f m A f m b a →a b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪
⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯==→ab f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇=ωω……①
标:
⎩⎨⎧⋅⋅'b ''a '乙酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醇==A f m A f m →''a '''b V f A V f A ρωρω⎧⋅⎪⎨⋅⎪
⎩乙醇乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯==→ab '''f A A 乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙醇=ωω………② →乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙酸乙酯='''A A A A ⋅⋅ωω→乙酸乙酯
乙醇乙酸乙酯乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯='''A A A A ⋅⋅ωω…………③ 当A 乙醇='A 乙醇时,有内标法的原理公式
[试剂、仪器]
气相色谱仪:VARIAN CP-3380 / Angilent 6890
试剂:分析纯,上海,上海试剂厂:乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯 吸量管
进样器(1μl )
[试验步骤]
1、试验条件
色谱柱:Cp-sil 5 CB 30m×0.32mm×0.25μm(VARIAN CP-3380)
HP5 30m×0.32mm×0.25μm(Angilent 6890)
氮气流速:ml/min,氢气流速:ml/min,空气流速::ml/min
温度:进样口温度=180℃,检测器温度=180℃,
柱箱温度:初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持2.5min(VARIAN CP-3380)
柱箱温度:初始温度60℃→保持3.5min→45℃/min升温→150℃→保持1.5min(Angilent 6890)
2、测试:
2.1测试标准样
进样0.2μL
2.2测试待测样
进样0.2μL
[实验注意]
1不要求样品全部出峰
2进样量不必十分准确
3内标物与待测物尽量靠近,大小也尽量接近
4内标物应与样品中其他组分分离
[测试结果与数据处理]
已知:内标乙醇ω
乙醇=0.2%,标准乙酸乙酯ω
乙酸乙酯
=0.2%
测得:测试样品中标准样品中计算结果:即,杂质乙酸乙酯含量为。

[问题]
内标法对内标物的要求有哪些?。

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