离子辅助反应蒸发技术室温制备ITO薄膜_喻志农
低温ITO薄膜制备及光电特性的研究

低温ITO薄膜制备及光电特性的研究低温ITO薄膜是指在较低的温度条件下制备的氧化铟锡(Indium Tin Oxide)薄膜。
低温制备的ITO薄膜具有许多优点,例如能耗低、生产成本低、易于集成和加工等。
因此,研究低温ITO薄膜的制备方法和光电特性对于相关领域的科学研究和工程应用具有重要意义。
低温ITO薄膜的制备方法有多种,如溶液法、磁控溅射法、离子束溅射法等。
其中,溶液法是一种简单易行且高效的制备方法。
通过将适量的铟、锡源溶解在有机或无机溶剂中,形成ITO前驱体溶液。
然后,在基底上通过自旋涂覆、喷涂或浸涂等方法,将ITO前驱体溶液均匀涂敷在基底上。
最后,将ITO前驱体溶液在较低的温度下进行热处理,使其形成连续、致密的ITO薄膜。
低温ITO薄膜的光电特性是研究的重点之一、光电特性包括导电性、透明性、热稳定性等。
导电性是指ITO薄膜的电阻率和载流子迁移率等导电性能。
低温ITO薄膜具有良好的导电性能,其电阻率可达到10^-4 Ω·cm级别。
透明性是指ITO薄膜对光的传透性能,它对于光电器件的透明度和亮度至关重要。
低温ITO薄膜在可见光范围内具有较高的透明度,其透光率可以达到90%以上。
热稳定性是指ITO薄膜在高温条件下的稳定性能。
低温ITO薄膜具有较好的热稳定性,可以在高温环境下工作。
此外,低温ITO薄膜的应用也是研究的重要内容。
低温ITO薄膜广泛应用于平板显示器、太阳能电池、有机发光二极管等光电器件中。
在平板显示器中,低温ITO薄膜作为透明电极,可以提供电流导通路径。
在太阳能电池中,低温ITO薄膜作为透明导电膜,可以提高光电转换效率。
在有机发光二极管中,低温ITO薄膜可以作为电子输运层和透明阳极。
总结起来,低温ITO薄膜的制备和光电特性研究对于相关领域的科学研究和工程应用具有重要意义。
探索低温ITO薄膜的制备方法和优化其光电特性,可以为电子器件的高效制备和性能优化提供参考。
ITO薄膜的制备方法与应用

第24卷 第6期桂 林 电 子 工 业 学 院 学 报V o l.24,N o.6 2004年12月JOURNAL OF GU I L IN UN IVERSIT Y OF EL ECTRON I C TECHNOLOG Y D ec.2004 ITO薄膜的制备方法与应用Ξ职利,周怀营(桂林电子工业学院信息材料科学与工程系,广西桂林 541004)摘 要:ITO薄膜具有优越的光电性能,在高科技领域中有着重要的用途,如液晶显示、太阳能电池等。
磁控溅射法、化学气相沉积(CVD)法、喷雾热分解法、溶胶-凝胶法是目前制备ITO薄膜常用的方法。
水热法制备薄膜是近年来发展起来的一种很有潜力的液相制膜技术,具有成膜大面积化、成本低且易于产业化等优点,该法的应用将极大地推动国内制膜技术的发展。
关键词:ITO薄膜;制备方法;应用中图分类号:TN304.055 文献标识码:A 文章编号:100127437(2004)06254204 随着液晶显示的发展,用于透明电极的铟锡氧化物(ITO)薄膜的需求量急剧增加。
目前,发达国家如日本、美国、法国等将一半左右的铟用于制备ITO薄膜材料。
ITO薄膜具有导电性好,对可见光透明,对红外光反射性强等特性,在液晶电视、建筑用节能视窗、太阳能电池、轿车风挡等方面获得日益广泛的应用,成为高技术领域新材料中的一支奇葩。
1 主要制备方法ITO导电薄膜是用物理的或化学的方法在基体表面上沉积得到的。
基体材料一般采用玻璃,如采用低温溅射工艺制备这种薄膜,基体也可以采用塑料等聚合物材料。
基体的热膨胀系数对膜的性质有较大影响,所以选择基体时应考虑基体和膜的热膨胀系数的匹配问题[1]。
1.1 磁控溅射法磁控溅射法是利用惰性气体离子轰击靶材(一般为高密度的铟锡氧化物靶材),轰击下来的原子沉积到衬底上形成薄膜。
关于这方面的研究论文很多[2~7]。
磁控溅射法采用的靶材有IT靶和ITO靶两种。
IT靶存在一系列缺点,例如由于放电后滞现象而难于控制溅射过程、膜的重复性差、膜电阻对溅射过程中氧分压的波动过分敏感,溅射得到的膜需要再进行热处理等。
离子辅助反应蒸发技术室温制备ITO薄膜_喻志农

第27卷 第10期2007年10月北京理工大学学报T ransactions of Beijing Institute of T echnolog y V ol.27 N o.10Oct.2007文章编号:1001-0645(2007)10-0924-04离子辅助反应蒸发技术室温制备ITO 薄膜喻志农, 相龙锋, 薛唯, 王华清, 卢维强(北京理工大学信息科学技术学院光电工程系,北京 100081)摘 要:室温下利用离子辅助反应蒸发法在玻璃衬底上制备高透射比、低电阻率的IT O 透明导电薄膜.实验结果表明离子辅助蒸发可以有效地降低制备温度,提高薄膜的光电特性,薄膜具有明显的(222)择优取向,晶体粒子尺寸约为21nm;离子源屏压、通氧量及沉积速率是影响薄膜光电特性的主要因素.室温制备的IT O 薄膜电阻率为214@10-38#cm,可见光平均透射比大于82%.关键词:离子辅助反应蒸发技术;室温;I T O 薄膜中图分类号:O 48414 文献标识码:A收稿日期:2007-05-10基金项目:北京市自然科学基金资助项目(3063022);北京理工大学优秀青年教师资助计划(059852);北京理工大学基础研究基金资助项目(200501F4220)作者简介:喻志农(1968)),男,副教授,E -mail:znyu@bi .Preparation of ITO Films Deposited at Room Temperature byIon Beam -Assisted Reactive EvaporationYU Zh-i nong, XIANG Long -feng, XUE Wei, WANG Hua -qing, LU We -i qiang(Department of Optical Engineering,School of Info rmat ion Science and T echno logy,Beijing I nst itute of T echnolog y,Beijing 100081,China)Abstract :ITO films w ith hig h transm ission and low resistiv ity have been prepared on glass substrateby ion beam -assisted reactive evaporation at room temperature.Ex perimental results show ed that the deposition temperature can be decreased effectively and the photoelectric properties can be improved.T he deposited films are polycrystalline with a preferred orientation of (222)and the size of crystal particle is about 21nm.Oxyg en flux ,evaporation rate and ion energ y are the chief factors that affect the opto -electric properties of ITO films.Films w ith a resistivity as low as 214@10-38#cm and thetransmittance of above 82%in the visible range have been deposited at room temperature.Key words :ion beam -assisted reactive deposition;room temperature;ITO films IT O 薄膜是一种宽禁带、n 型掺杂半导体材料,由于ITO 薄膜在可见光区具有高的光谱透射比,同时具有良好的电学性能而被广泛地应用于各种光电器件中.例如:LCD 、TFEL 等平板显示器件,太阳能电池和灵巧窗等方面.利用ITO 薄膜对红外线有很高的反射比,用来制备防辐射玻璃.利用其在射频区同样具有很高的反射能力,用来作为优良的电磁屏蔽材料[1].目前对于ITO 薄膜有很多种制备方法[2-3]例如溅射、真空蒸发和化学气相沉积等,在耐高温的玻璃基片上高温加热(250~300e )或高温处理能够制备出高可见光透射比(90%)、低电阻率的ITO 薄膜.然而对于一些平板显示器件,IT O 必须在低温下制备,例如在彩色滤色片上制备ITO 薄膜,由于滤色片材料为树脂,耐热性比较差,一般要求低于200e .当使用不耐高温的有机玻璃或柔性材料作衬底时,不可以使用高温沉积ITO 膜,如制备非晶T FT 有源LCD,OLED 时,必须在低温下制备ITO.对于OLED 器件,用作阳极的ITO 必须在低温下直接沉积在有机层上,这样的制作过程不会破坏有机层,所以近年来低温成膜技术成为一个新的研究热点.离子辅助沉积技术(ion beam assisted depos-ition,IBAD)是一种新型的镀膜技术,其特点是在气相沉积的同时,用高能离子轰击基体或薄膜,这种把离子辅助与反应蒸发法结合起来的镀膜技术能够实现低温成膜,改善薄膜的微观结构、力学性能并提高薄膜和基体结合力,提高薄膜的综合性能.作者利用离子辅助反应蒸发法在室温条件下制备高性能的透明导电薄膜,讨论实验制备工艺参数对薄膜性能的影响及分析薄膜的光电特性.1 实 验111 制备装置及测试设备实验装置如图1所示,采用ZZSX -800ZA 型全自动真空镀膜机,离子源采用考夫曼(Kaufman)离子源.利用钼制蒸发舟加热铟锡合金(纯度为99199%),其中锡的质量分数为10%.采用椭圆偏振仪测量其厚度和折射率;利用分光光度计测量其光谱透射比;利用XX -2型方阻仪测量其方块电阻;利用X 射线衍射仪分析其结晶性.图1 实验设备的结构Fig.1 Structure of experimental apparatus112 制备工艺首先将氩气和氧气按照一定的比例充入考夫曼离子源中,在离子源中产生氩离子和氧离子.在薄膜沉积前首先进行离子轰击清洗,然后在氧离子和氩离子的辅助下制备IT O,实验过程中本底真空度为10-3Pa,工作真空度保持在10-2Pa.在实验中利用晶振片控制蒸发速率,并用光控辅助监控其透射比的变化,并为下一次参数的调节方向提供参考[4].在实验中主要调节的工艺参数有:离子源屏压、离子源束流、蒸发速率、充氧速率、氧气和氩气的比例.薄膜的厚度保持170nm.2 结果与讨论通过系列的正交实验分析得知,离子源屏压、通氧量及沉积速率是影响ITO 薄膜光电特性的主要因素.211 离子源屏压对薄膜性能的影响离子的能量以离子源的屏极工作电压为参考,通过调节屏压来调节离子的能量.图2显示了不同的离子源屏压V 获得的ITO 薄膜方块电阻.样品的方块电阻阻值随离子能量的增加从1368(360V)降到768(380V),然后又升到1308(410V).当离子的能量比较低时由于低温沉积(23e 左右)的条件,ITO 薄膜存在很多的结构缺陷,此时方块电阻比较大,随着离子能量的增大,离子轰击引起的能量交换和动量传递不断加强,基片表面的原子或原子簇获得用来克服势垒的能量越来越大,表面的迁移率得到提高进而获得结构规整的薄膜,ITO 薄膜的结构缺陷逐渐减少,利于形成亚晶粒和多晶粒的结构,从而电子陷阱的数目减少,电阻率降低.但随着离子能量的提高,高能量的离子将已经沉积薄膜的表面原子重新轰击出来,从而导致薄膜的缺陷增多,使薄膜的方块电阻增大[5].当屏极电压在360~410V 之间时,平均透射比大于82%.需要指出的是当离子束电压低于360V 时,制备的簿膜透射比较低,失去了透明导电薄膜的意义,因此离子源屏压取值应在360V 以上.图2 ITO 薄膜方块电阻随离子源屏压的变化Fig.2 S heet resistan ce of IT O films vs the ionic voltage925第10期 喻志农等:离子辅助反应蒸发技术室温制备I T O 薄膜212 通氧速率对薄膜特性的影响氧气的通入有两种方式:一是氧气不经过离子源,直接通入钟罩室,利用纯氧气和金属蒸发原子反应生成ITO 薄膜;另一种方式是氧气通入离子源,利用离子源产生的高能离子氧和蒸发的金属原子反应.由于沉积的温度条件是室温,利用纯氧气和金属原子反应生成的薄膜颜色均发黑,透射比偏低(低于40%),制备的薄膜质量比较差,所以在此利用离子氧和金属蒸发反应的方法制备.图3给出了不同通氧速率下IT O 薄膜的方块电阻.从图中可见薄膜的方块电阻随通氧速率先减小后增大.氧气在制备的过程中具有两个作用.¹提供反应用的离子氧,离子氧的活性比较大,在低温下更容易和金属反应.º金属原子传递能量提供金属原子的活性,有利于薄膜结晶的形成.当通氧量过低时,薄膜会因缺氧而出现低价氧化物(InO,In 2O 和SnO),根据薄膜的导电机理,正四价Sn 的存在可以提供导带的一个电子,相反二价锡的存在降低了导带中的电子的密度,从而影响了导电性能.另外,由于低价氧化物的禁带的宽度比较小,所以可见光的吸收比较大,薄膜透明性下降,光学性能变差.当通氧速率过高时,氧空位浓度降低,同样使其电学性能降低.由图3可以看出,当通氧速率为27mL #min -1时,薄膜方块电阻最小,可见光透射比为8516%.图3 ITO 薄膜方块电阻随通氧速率的变化Fig.3 S heet resis tance of IT O films vs oxygen flux213 蒸发速率对薄膜特性的影响图4给出了蒸发速率对方块电阻的影响.方块电阻随金属的蒸发速率增加先减小后增大,蒸发速率为0106nm #s -1时薄膜的方块电阻最小.蒸发速率影响到金属氧化的充分性、薄膜的密度、结晶粒子的大小、薄膜对基板的附着性.当蒸发速率偏低时,金属的氧化比较充分,氧空位减少,导致薄膜的方块电阻增大.当蒸发速率比较大时,金属的氧化不完全,产生低价氧化物且形成的晶体结构也不完整,晶粒相对比较小,所以此时的方块电阻也将变大.图4 方块电阻和蒸发速率的关系曲线Fi g.4 Sh eet resistance of ITO films vs evaporation rate除以上讨论的3种因素外,氧氩比和离子束流对薄膜的性能也有一定的影响.另外,各因素之间相互影响、相互制约,因此作者使用正交实验的方法分析各因素对薄膜性能的影响,并获得了最优工艺参数.根据最优参数制备的薄膜,可见光区的平均透射比大于82%,折射率为211,方块电阻为708(电阻率为214@10-38#cm ).图5为薄膜的透射比曲线.图5 IT O 薄膜光学透射比Fi g.5 Trans m i ttance of ITO films图6给出了优化条件制备的IT O 薄膜的X 射线衍射图.离子辅助可以有助于改善薄膜的结晶性,晶面呈(222)择优取向,根据谢乐(Scherrer)[6]公式可以算出晶体的尺寸约为21134nm.从射线衍射谱来看,离子辅助可以有效地提高薄膜的结晶性,从而提高薄膜的光电性能.926北京理工大学学报 第27卷图6IT O薄膜的X射线衍射图Fi g.6XRD patterns of ITO films3结论采用离子辅助真空反应蒸发技术,蒸发高纯铟锡合金,在室温下适当地调节制备参数可以制备电阻率为214@10-38#cm,平均透射比为82%的透明导电薄膜,薄膜具有(222)的择优取向,晶粒的尺寸约为21nm.离子辅助反应蒸发技术室温制备的ITO薄膜具有良好的结晶性和光电特性.参考文献:[1]田民波.薄膜技术与薄膜材料[M].北京:清华大学出版社,2006.T ian M inbo.T hin film technology and thin film material [M].Beijing:T singhua U niv ersity Press,2006.(in Ch-i nese)[2]M a H L,Zhang D H,M a P,et al.Preparation and pr op-ert ies of transparent conducting indium tin ox ide films de-posited by r eactive evaporation[J].T hin Solid F ilms, 1995,263:105-110.[3]Higuchi M,U ekusa S,N akano R,et al.M icro grainstructure influence on electrical character istics of sputter ed indium oxide films[J].A ppl Pbys Lett,1993,74(11): 6710-6713.[4]顾培夫.薄膜技术[M].杭州:浙江大学出版社,1990.Gu Peifu.T hin film technolog y[M].Hangzhou:Zhejiang U niversity P ress,1990.(in Chinese)[5]孙大雄,菊池和夫.IT O透明导电膜高速成膜的研究[J].光学仪器,1999,21(4-5):90-98.Sun Dax iong,K azoo K ikuchi.Development of a high de-position rate technique for the I T O thin film production [J].Optical Instruments,1999,21(4-5):90-98.(in Chinese)[6]Sutapa R R.Dipcoated IT O thin films thr oughso-l g el pro-cess using metal salts[J].T hin Solid Films,2001,389: 207-212.(责任编辑:赵业玲)(上接第918面)[2]Bracewell R N.T he fourier transform and its applications[M].New Y ork:M cGraw-Hill Book Company,1965. [3]Arsenault H H.Distortion-invariant pattern recognitionusing circular har mo nic matched filter[M].San Dieg o: Academic Press,1989.[4]Casasent D,Psaltis D.N ew optical transforms for patternr ecognition[J].IEEE,1977,65(1):77-84.[5]Caulfield H J,Haines R.Generalized matched filtering[J].Appl O pt,1980,19:181-183.[6]Casasent D.U nified synthetic discriminant function com-putational formation[J].Appl O pt,1984,23(10):1620 -1627.[7]Casasent D,Chang W T.Correlation synthetic discr im-inant functions[J].Appl Opt,1986,25(14):2343-2350.[8]Loo Chy e-Hwa,M ohammad S A.Invariant object track-ing using fringe-adjusted joint transform corr elator[J].Opt Eng,2004,43(9):2175-2183.(责任编辑:赵业玲)927第10期喻志农等:离子辅助反应蒸发技术室温制备I T O薄膜。
高温ito薄膜应变计制备及压阻性能

第48卷
第4期
2020年4月 第145 — 150页
材料工程
Journal of Materials Engineering
Vol.48 No.4 Apr.2020 pp.145—150
高温ITO薄膜应变计制备 及压阻性能
Fabricationandpiezoresistanceofhigh temperatureITOthinfilmstraingauge
* 关研究者的广泛关注 15&
20世纪90年代,NASA已经开始高温薄膜应变 计的研究,例如Lei等通过磁控溅射PdCr合金制备 PdCr薄膜应变计,并用氧化铝作为保护层,能够在
1100 C进行短时的应变测量,其结果表明PdCr薄膜
146
材料工程
2020年4月
应变计具有精度高,热稳定性好,可重复性强等优点&
10—6C—1.Inaddition, ITOthinfilmstraingaugeisloadedat1200 C, andtheresultsshowthatthe drift rate is 0. 0018 h—1 and the strain factor is 16. Stable TCR and low drift rate of ITO thin film
反应蒸发技术制备高性能In2O3和ITO薄膜

反应蒸发技术制备高性能In2O3和ITO薄膜透明导电膜In2O3和ITO(Indium tin oxide)一般是用CVD(化学汽相沉积)法、高温热分解法、化学喷涂技术、溅射法、电子束蒸发等制备的。
广泛地应用于太阳能光伏产品、真空荧光显示屏(VFD)、液晶显示器(LCD)及其他光电器件领域。
近年来以VFD、LCD产品为代表的平板显示器市场发展迅速,同时由于太阳能光伏产品具有无污染、环保等特点,迎合了全球未来市场发展的需求,也得到了高速、稳步的发展。
透明导电薄膜是上述器件的主要材料之一,随着产业的发展,市场对ITO透明导电膜的技术指标提出了更高的要求,如膜层电阻小、光透过率高、抗反射等。
用上述方法制得的透明导电膜一般要进行热处理,而且要较高的沉积温度,薄膜的导电性能和光透过率与制备方法和热处理的关系很大。
若透明导电膜电阻较大、光透过率低,会造成VFD、LCD 产品产生静电、并影响产品亮度;会使太阳能光电转换效率降低。
若用溅射方法制备ITO薄膜,由于高速氩离子轰击太阳能电池的薄窗口层,也会导致电池性能的下降。
本文报道了用反应蒸发技术制备In2O3和ITO薄膜的方法,对装置与工艺作了简单的介绍,对成膜条件、膜的结构进行了分析,该方法具有设备简单、操作方便、最佳蒸发条件的范围大和重复性好等优点,为生产高性能太阳能光伏产品及平板显示器件提供参考依据。
1 装置与工艺In2O3和ITO薄膜是用高真空镀膜机制备,该机配备自动压强控制器和数字测温表。
真空镀膜机使蒸发室保持一定的真空度(该机极限真空度为1×10-3Pa),其真空度的测量和控制由自动压强控制器完成,两者之间通过电离真空管相连。
电离管与蒸发室相通,这样随压强的不同,电离管内气体的电离情况也不同,在自动压强控制器上,就显示出了蒸发室中的压强值。
蒸发室内接压电阀与外界相通,阀门的开闭通过自动压强控制器给定的电压(阀电压)控制,在实现压强自动控制时,蒸发室中压强的变化通过电离管作用到压强自动控制器上,使其改变阀电压,阀门也随之而变,这样就控制了进入蒸发室的气体流量。
ITO透明导电薄膜的制备方法及研究进展

ITO透明导电薄膜的制备方法及研究进展ITO(Indium Tin Oxide)透明导电薄膜是一种具有高透明性和导电性能的功能材料,广泛应用于平板显示器、太阳能电池、触摸屏等领域。
本文将从方法和研究进展两个方面介绍ITO透明导电薄膜的制备方法及其研究进展。
首先,ITO透明导电薄膜的制备方法主要包括物理蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、电化学法等。
物理蒸发法是将ITO材料以高温蒸发形成薄膜,常用的物理蒸发方式有电子束蒸发、溅射蒸发等。
优点是制备的薄膜具有较高的导电性能和传输率,但其成本较高,且设备复杂。
溅射法是最常用的ITO透明导电薄膜制备方法,利用高能量的离子轰击靶材,将靶材粒子气化并沉积在基底上形成薄膜。
溅射法制备的ITO薄膜具有良好的光电性能和机械稳定性,适用于大面积薄膜的制备。
溶胶凝胶法是将金属盐溶液加入胶体溶剂中,通过溶胶的胶凝和固化过程形成ITO薄膜。
溶胶凝胶法具有简单、可控性强等优点,适用于大面积薄膜的制备。
然而,溶胶凝胶法制备的ITO薄膜在导电性能和透明性方面相对较差。
电化学法是将ITO前驱体溶液通过电解沉积的方式制备薄膜。
电化学法制备的ITO薄膜具有均匀性好、成本低等优点,但其导电性能和机械性能仍需进一步提高。
目前,有许多研究注重改善ITO薄膜的导电性能和光学透明性。
一方面,研究人员通过掺杂、纳米颗粒掺杂、多层薄膜等手段提高ITO薄膜的导电性能。
例如,掺杂氮使得ITO薄膜的电导率提高了许多倍。
另外,通过掺杂稀土元素或金属纳米颗粒,可以进一步改善薄膜的导电性能。
另一方面,人们还在研究如何提高ITO薄膜的透明性。
一种方法是通过控制薄膜的厚度和晶粒的尺寸来改善光学透明性。
研究表明,薄膜的晶粒尺寸减小可以有效减少散射光,从而提高薄膜的透明性。
除此之外,还有一些研究关注ITO薄膜的机械性能和稳定性。
例如,研究人员通过控制薄膜表面的形貌和厚度来提高其抗刮擦性能和耐久性。
另外,利用纳米材料改善薄膜的耐氧化性也是一个研究热点。
ITO薄膜的制备工艺及进展

第32卷第5期2004年10月玻璃与搪瓷G LASS&ENAM ELVol.32No.5Oct.2004 ITO薄膜的制备工艺及进展①王树林,夏冬林(武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室,湖北 武汉 430070)摘要:对玻璃表面ITO膜的组成、导电机制、性质和制备工艺进行描述。
介绍各种制备工艺的优点及在今后的研究中要解决的问题。
关键词:ITO薄膜;磁控溅射;真空沉积;溶胶-凝胶中图分类号:TQ171.73+6 文献标识码:A 文章编号:1000-2871(2004)05-0051-04F abrication T echniques and Development of ITO FilmW A N G S huνli n,X IA Dongνli n(The K ey Laboratory of Silicate Materials Science and Engineering,Ministry of Education,China,Wuhan University of Technology,Wuhan430070,P.R.China)Abstract:The composition,conduction mechanisms,properties and fabrication techniques of ITOthin films have been reviewed,and the advantages of different preparation technologies and problemswere also introduced.K ey w ords:Indium tin oxide(ITO)thin films; Magnetron sputtering; Vacuum deposition;Sol-gel1 引言TCO(Transparent Conductive Oxide)薄膜最早出现在20世纪初,1907年Badeker首次制成CdO透明导电膜,从此引发了透明导电膜的开发与应用,1968年InSn氧化物和InSn合金被报道,在其理论研究和应用研究引起广泛的兴趣。
ito薄膜制备方法

ito薄膜制备方法
嘿,你知道吗,ito 薄膜可是个超厉害的东西呢!那 ito 薄膜到底是怎么制备出来的呢?
首先,ito 薄膜的制备一般有磁控溅射法、真空蒸发法等。
就拿磁控溅射法来说吧,这可是个精细活儿!先得准备好高纯的 ito 靶材和干净的基板,然后把基板放到真空腔室里。
在溅射过程中,要控制好溅射功率、气压、温度这些参数,稍有不慎可就前功尽弃啦!就好像做饭一样,火候、调料都得恰到好处,不然做出来的菜可就不美味啦!同时,还得注意腔室的清洁度,不能有杂质进去,不然会影响薄膜的质量哦!
接着说说这过程中的安全性和稳定性。
制备 ito 薄膜的设备都比较复杂,操作的时候可得小心谨慎,不能有任何马虎。
就像走钢丝一样,必须稳稳当当的,不然一不小心就会出问题。
而且设备的稳定性也非常重要,如果设备总是出故障,那可怎么行呢?这就好比一辆车,总是抛锚,那还怎么开得顺畅呢?
那 ito 薄膜都有哪些应用场景和优势呢?哇,那可多了去了!它在平板显示、触摸屏、太阳能电池等领域都大显身手呢!它的导电性好、透明度高,这可不是一般材料能比的呀!就像一个全能选手,干啥啥行!比如在触摸屏上,它能让我们的操作更加灵敏、顺畅,这多棒啊!
再看看实际案例,在很多高端电子产品中都能看到 ito 薄膜的身影呢!比如说那些高清的显示屏,画面清晰得让人惊叹!这就是 ito 薄膜的实际应用效果呀,真的是太牛了!
我觉得呀,ito 薄膜真的是科技发展的一个重要成果!它让我们的生活变得更加美好、更加便捷!这难道不是一件让人超级兴奋的事情吗?。
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第27卷 第10期2007年10月北京理工大学学报T ransactions of Beijing Institute of T echnolog y V ol.27 N o.10Oct.2007文章编号:1001-0645(2007)10-0924-04离子辅助反应蒸发技术室温制备ITO 薄膜喻志农, 相龙锋, 薛唯, 王华清, 卢维强(北京理工大学信息科学技术学院光电工程系,北京 100081)摘 要:室温下利用离子辅助反应蒸发法在玻璃衬底上制备高透射比、低电阻率的IT O 透明导电薄膜.实验结果表明离子辅助蒸发可以有效地降低制备温度,提高薄膜的光电特性,薄膜具有明显的(222)择优取向,晶体粒子尺寸约为21nm;离子源屏压、通氧量及沉积速率是影响薄膜光电特性的主要因素.室温制备的IT O 薄膜电阻率为214@10-38#cm,可见光平均透射比大于82%.关键词:离子辅助反应蒸发技术;室温;I T O 薄膜中图分类号:O 48414 文献标识码:A收稿日期:2007-05-10基金项目:北京市自然科学基金资助项目(3063022);北京理工大学优秀青年教师资助计划(059852);北京理工大学基础研究基金资助项目(200501F4220)作者简介:喻志农(1968)),男,副教授,E -mail:znyu@bi .Preparation of ITO Films Deposited at Room Temperature byIon Beam -Assisted Reactive EvaporationYU Zh-i nong, XIANG Long -feng, XUE Wei, WANG Hua -qing, LU We -i qiang(Department of Optical Engineering,School of Info rmat ion Science and T echno logy,Beijing I nst itute of T echnolog y,Beijing 100081,China)Abstract :ITO films w ith hig h transm ission and low resistiv ity have been prepared on glass substrateby ion beam -assisted reactive evaporation at room temperature.Ex perimental results show ed that the deposition temperature can be decreased effectively and the photoelectric properties can be improved.T he deposited films are polycrystalline with a preferred orientation of (222)and the size of crystal particle is about 21nm.Oxyg en flux ,evaporation rate and ion energ y are the chief factors that affect the opto -electric properties of ITO films.Films w ith a resistivity as low as 214@10-38#cm and thetransmittance of above 82%in the visible range have been deposited at room temperature.Key words :ion beam -assisted reactive deposition;room temperature;ITO films IT O 薄膜是一种宽禁带、n 型掺杂半导体材料,由于ITO 薄膜在可见光区具有高的光谱透射比,同时具有良好的电学性能而被广泛地应用于各种光电器件中.例如:LCD 、TFEL 等平板显示器件,太阳能电池和灵巧窗等方面.利用ITO 薄膜对红外线有很高的反射比,用来制备防辐射玻璃.利用其在射频区同样具有很高的反射能力,用来作为优良的电磁屏蔽材料[1].目前对于ITO 薄膜有很多种制备方法[2-3]例如溅射、真空蒸发和化学气相沉积等,在耐高温的玻璃基片上高温加热(250~300e )或高温处理能够制备出高可见光透射比(90%)、低电阻率的ITO 薄膜.然而对于一些平板显示器件,IT O 必须在低温下制备,例如在彩色滤色片上制备ITO 薄膜,由于滤色片材料为树脂,耐热性比较差,一般要求低于200e .当使用不耐高温的有机玻璃或柔性材料作衬底时,不可以使用高温沉积ITO 膜,如制备非晶T FT 有源LCD,OLED 时,必须在低温下制备ITO.对于OLED 器件,用作阳极的ITO 必须在低温下直接沉积在有机层上,这样的制作过程不会破坏有机层,所以近年来低温成膜技术成为一个新的研究热点.离子辅助沉积技术(ion beam assisted depos-ition,IBAD)是一种新型的镀膜技术,其特点是在气相沉积的同时,用高能离子轰击基体或薄膜,这种把离子辅助与反应蒸发法结合起来的镀膜技术能够实现低温成膜,改善薄膜的微观结构、力学性能并提高薄膜和基体结合力,提高薄膜的综合性能.作者利用离子辅助反应蒸发法在室温条件下制备高性能的透明导电薄膜,讨论实验制备工艺参数对薄膜性能的影响及分析薄膜的光电特性.1 实 验111 制备装置及测试设备实验装置如图1所示,采用ZZSX -800ZA 型全自动真空镀膜机,离子源采用考夫曼(Kaufman)离子源.利用钼制蒸发舟加热铟锡合金(纯度为99199%),其中锡的质量分数为10%.采用椭圆偏振仪测量其厚度和折射率;利用分光光度计测量其光谱透射比;利用XX -2型方阻仪测量其方块电阻;利用X 射线衍射仪分析其结晶性.图1 实验设备的结构Fig.1 Structure of experimental apparatus112 制备工艺首先将氩气和氧气按照一定的比例充入考夫曼离子源中,在离子源中产生氩离子和氧离子.在薄膜沉积前首先进行离子轰击清洗,然后在氧离子和氩离子的辅助下制备IT O,实验过程中本底真空度为10-3Pa,工作真空度保持在10-2Pa.在实验中利用晶振片控制蒸发速率,并用光控辅助监控其透射比的变化,并为下一次参数的调节方向提供参考[4].在实验中主要调节的工艺参数有:离子源屏压、离子源束流、蒸发速率、充氧速率、氧气和氩气的比例.薄膜的厚度保持170nm.2 结果与讨论通过系列的正交实验分析得知,离子源屏压、通氧量及沉积速率是影响ITO 薄膜光电特性的主要因素.211 离子源屏压对薄膜性能的影响离子的能量以离子源的屏极工作电压为参考,通过调节屏压来调节离子的能量.图2显示了不同的离子源屏压V 获得的ITO 薄膜方块电阻.样品的方块电阻阻值随离子能量的增加从1368(360V)降到768(380V),然后又升到1308(410V).当离子的能量比较低时由于低温沉积(23e 左右)的条件,ITO 薄膜存在很多的结构缺陷,此时方块电阻比较大,随着离子能量的增大,离子轰击引起的能量交换和动量传递不断加强,基片表面的原子或原子簇获得用来克服势垒的能量越来越大,表面的迁移率得到提高进而获得结构规整的薄膜,ITO 薄膜的结构缺陷逐渐减少,利于形成亚晶粒和多晶粒的结构,从而电子陷阱的数目减少,电阻率降低.但随着离子能量的提高,高能量的离子将已经沉积薄膜的表面原子重新轰击出来,从而导致薄膜的缺陷增多,使薄膜的方块电阻增大[5].当屏极电压在360~410V 之间时,平均透射比大于82%.需要指出的是当离子束电压低于360V 时,制备的簿膜透射比较低,失去了透明导电薄膜的意义,因此离子源屏压取值应在360V 以上.图2 ITO 薄膜方块电阻随离子源屏压的变化Fig.2 S heet resistan ce of IT O films vs the ionic voltage925第10期 喻志农等:离子辅助反应蒸发技术室温制备I T O 薄膜212 通氧速率对薄膜特性的影响氧气的通入有两种方式:一是氧气不经过离子源,直接通入钟罩室,利用纯氧气和金属蒸发原子反应生成ITO 薄膜;另一种方式是氧气通入离子源,利用离子源产生的高能离子氧和蒸发的金属原子反应.由于沉积的温度条件是室温,利用纯氧气和金属原子反应生成的薄膜颜色均发黑,透射比偏低(低于40%),制备的薄膜质量比较差,所以在此利用离子氧和金属蒸发反应的方法制备.图3给出了不同通氧速率下IT O 薄膜的方块电阻.从图中可见薄膜的方块电阻随通氧速率先减小后增大.氧气在制备的过程中具有两个作用.¹提供反应用的离子氧,离子氧的活性比较大,在低温下更容易和金属反应.º金属原子传递能量提供金属原子的活性,有利于薄膜结晶的形成.当通氧量过低时,薄膜会因缺氧而出现低价氧化物(InO,In 2O 和SnO),根据薄膜的导电机理,正四价Sn 的存在可以提供导带的一个电子,相反二价锡的存在降低了导带中的电子的密度,从而影响了导电性能.另外,由于低价氧化物的禁带的宽度比较小,所以可见光的吸收比较大,薄膜透明性下降,光学性能变差.当通氧速率过高时,氧空位浓度降低,同样使其电学性能降低.由图3可以看出,当通氧速率为27mL #min -1时,薄膜方块电阻最小,可见光透射比为8516%.图3 ITO 薄膜方块电阻随通氧速率的变化Fig.3 S heet resis tance of IT O films vs oxygen flux213 蒸发速率对薄膜特性的影响图4给出了蒸发速率对方块电阻的影响.方块电阻随金属的蒸发速率增加先减小后增大,蒸发速率为0106nm #s -1时薄膜的方块电阻最小.蒸发速率影响到金属氧化的充分性、薄膜的密度、结晶粒子的大小、薄膜对基板的附着性.当蒸发速率偏低时,金属的氧化比较充分,氧空位减少,导致薄膜的方块电阻增大.当蒸发速率比较大时,金属的氧化不完全,产生低价氧化物且形成的晶体结构也不完整,晶粒相对比较小,所以此时的方块电阻也将变大.图4 方块电阻和蒸发速率的关系曲线Fi g.4 Sh eet resistance of ITO films vs evaporation rate除以上讨论的3种因素外,氧氩比和离子束流对薄膜的性能也有一定的影响.另外,各因素之间相互影响、相互制约,因此作者使用正交实验的方法分析各因素对薄膜性能的影响,并获得了最优工艺参数.根据最优参数制备的薄膜,可见光区的平均透射比大于82%,折射率为211,方块电阻为708(电阻率为214@10-38#cm ).图5为薄膜的透射比曲线.图5 IT O 薄膜光学透射比Fi g.5 Trans m i ttance of ITO films图6给出了优化条件制备的IT O 薄膜的X 射线衍射图.离子辅助可以有助于改善薄膜的结晶性,晶面呈(222)择优取向,根据谢乐(Scherrer)[6]公式可以算出晶体的尺寸约为21134nm.从射线衍射谱来看,离子辅助可以有效地提高薄膜的结晶性,从而提高薄膜的光电性能.926北京理工大学学报 第27卷图6IT O薄膜的X射线衍射图Fi g.6XRD patterns of ITO films3结论采用离子辅助真空反应蒸发技术,蒸发高纯铟锡合金,在室温下适当地调节制备参数可以制备电阻率为214@10-38#cm,平均透射比为82%的透明导电薄膜,薄膜具有(222)的择优取向,晶粒的尺寸约为21nm.离子辅助反应蒸发技术室温制备的ITO薄膜具有良好的结晶性和光电特性.参考文献:[1]田民波.薄膜技术与薄膜材料[M].北京:清华大学出版社,2006.T ian M inbo.T hin film technology and thin film material [M].Beijing:T singhua U niv ersity Press,2006.(in Ch-i nese)[2]M a H L,Zhang D H,M a P,et al.Preparation and pr op-ert ies of transparent conducting indium tin ox ide films de-posited by r eactive evaporation[J].T hin Solid F ilms, 1995,263:105-110.[3]Higuchi M,U ekusa S,N akano R,et al.M icro grainstructure influence on electrical character istics of sputter ed indium oxide films[J].A ppl Pbys Lett,1993,74(11): 6710-6713.[4]顾培夫.薄膜技术[M].杭州:浙江大学出版社,1990.Gu Peifu.T hin film technolog y[M].Hangzhou:Zhejiang U niversity P ress,1990.(in Chinese)[5]孙大雄,菊池和夫.IT O透明导电膜高速成膜的研究[J].光学仪器,1999,21(4-5):90-98.Sun Dax iong,K azoo K ikuchi.Development of a high de-position rate technique for the I T O thin film production [J].Optical Instruments,1999,21(4-5):90-98.(in Chinese)[6]Sutapa R R.Dipcoated IT O thin films thr oughso-l g el pro-cess using metal salts[J].T hin Solid Films,2001,389: 207-212.(责任编辑:赵业玲)(上接第918面)[2]Bracewell R N.T he fourier transform and its applications[M].New Y ork:M cGraw-Hill Book Company,1965. [3]Arsenault H H.Distortion-invariant pattern recognitionusing circular har mo nic matched filter[M].San Dieg o: Academic Press,1989.[4]Casasent D,Psaltis D.N ew optical transforms for patternr ecognition[J].IEEE,1977,65(1):77-84.[5]Caulfield H J,Haines R.Generalized matched filtering[J].Appl O pt,1980,19:181-183.[6]Casasent D.U nified synthetic discriminant function com-putational formation[J].Appl O pt,1984,23(10):1620 -1627.[7]Casasent D,Chang W T.Correlation synthetic discr im-inant functions[J].Appl Opt,1986,25(14):2343-2350.[8]Loo Chy e-Hwa,M ohammad S A.Invariant object track-ing using fringe-adjusted joint transform corr elator[J].Opt Eng,2004,43(9):2175-2183.(责任编辑:赵业玲)927第10期喻志农等:离子辅助反应蒸发技术室温制备I T O薄膜。