操作实验二：水中铬的测定
废水中总铬的测定
废水中总铬的测定摘要：采用硝酸-高氯酸消解法对样品进行消解，消解后加入氯化铵以克服共存元素的干扰，试液经过滤、定容后吸入空气-乙炔火焰中，铬的化合物被原子化，在波长357.9nm处进行定量测定。
关键词：原子吸收分光光度法；测定；废水；铬Abstract: using nitric acid-high chlorine acid digestion to sample decomposition, add resolution to overcome the elements coexist ammonium chloride interference, try filtered liquid, after the capacity of flame-inhaled air acetylene, chromium compounds are atoms, melt in the wavelength 357.9 nm place quantitatively determined.Keywords: atomic absorption spectrophotometry; Determination; Wastewater; chromium1引言目前测定总铬的主要方法是氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，该法在测定清洁的地面水时，具有灵敏度高、检出浓度低等优点，但当样品中含有大量杂质及有机物时，二苯碳酰二肼分光光度法需要的前处理步骤较多，而且标准系列需作同样操作，操作繁复，另处在“铜铁试剂-氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜”该步骤操作复杂，试样容易受污染或损失。
而采用火焰原子吸收分光光度法测定总铬，具有抗干扰能力强、操作简单等优点，但对于火焰原子吸收分光光度法测定总铬的具体操作及准确度，许多参考文献没有详细阐明，在此探讨该方法的精密度和准确度。
当样品含有大量有机物时需要消解，对于测定总铬，样品的消解处理方法主要有[3]：硝酸-硫酸消解、硝酸-高氯酸消解、干法灰化消解法，前者由于含有硫酸，因为硫酸会在火焰中产生分子吸收，因此在火焰原子吸收法中一般不采用硫酸进行消解，而后者由于标准系列需作同样操作，操作较多繁复，据此选择硝酸-高氯酸法进行消解。
水中六价铬测定时限
水中六价铬测定时限水中六价铬是一种常见的污染物，它对人体健康和环境生态造成了很大的威胁。
因此，及时准确地测定水中六价铬的含量显得尤为重要。
在进行水中六价铬测定时，我们需要注意以下几个时限：一、取样时限取样是测定水中六价铬含量的第一步，也是非常关键的一步。
为了确保测定结果的准确性，我们需要在以下几种情况下及时进行取样：1. 在排放口、河口、污染源附近取样时应尽量避开雨季和涨潮期，以免被其他因素所干扰。
2. 取水样前应先打开水龙头，以排除管道内积存的水，并且需在取样前3-5分钟大力搅拌水体，均匀分布水质。
3. 在水质发生重大变化时，如突然降雨、河水暴涨等情况下，应及时重新取样分析。
二、保存时限为了保证测定结果的准确性，我们需要在取样后及时对样品进行保存，避免样品的变质、蒸发等现象。
以下是保存时限应注意的要点：1. 取样时间不应过长，一般不超过2小时，否则样品易被污染。
2. 在存放样品时，尽量避免直接受到阳光照射，同时需要保持样品温度，尤其是夏季。
3. 保存时间一般不超过24小时，如需长时间保存，需要进行加防腐剂或者冷冻保管。
三、分析测试时限为了确保测定结果的准确性，我们需要在取样后尽快进行分析测试，以下是分析测试时限应注意的要点：1. 为保证分析结果的准确性，需按照规范的实验流程进行分析。
2. 实验室产生的污染应尽最大的可能被避免。
3. 应在样品达到平衡后尽快进行分析。
以上三种时限都是为了保证水中六价铬测定结果的准确性，对于从事水质监测和相关行业的从业者来说，应认真遵守这些规定，以保障水质监测数据的可靠性。
地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
5 试样制备
取原水样分析。测定水样用量：50mL。
6 操作步骤
6.1 六价铬的测定
1
6.1.1 水样分析 取 50.0mL 水样于 50mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用氧氧化钠溶液（80g/L）中和至
微红色，加 2.50mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。放置 10min。用目视比色或在分光光度计上，用 3cm 吸收皿，于波长 540nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 6.1.2 空白试验
[2] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第 2 版，北京：地质出版社. 1974，902.
[3] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538—1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标
准出版社. 1996，37-38.
[4]
中 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：61-62.
2
V——所取水样体积，mL。
8 精密度和准确度
同一实验室测定含铬为 0.085mg/L 的水样，5 次测定的相对标准偏差为 1.3%，相对误差为
±0.7%。
9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准，DZ/T 0064. 17-93，地下水质检验方法. 二苯碳酰二肼
分光光度法测定铬[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，48-49.
62总铬的测定621水样分析取500ml水样于烧杯中加4ml硫酸溶液15逐滴加入高锰酸钾溶液30gl至呈明显紫色煮沸5min10min如紫色褪尽应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止
FHZDZDXS0026 地下水 总铬和六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
F-HZ-DZ-DXS-0026 地下水—总铬和六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
铬的测定
铬的测定（分光光度法）1.原理以干灰分法分解样品，在碱性高锰酸钾溶液下将其中的铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物，进行比色测定，求得铬的含量。
2.试剂和溶液2.1 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L,量取28ml浓硫酸，徐徐加入水中，再加水稀释至1000ml。
2.2 高锰酸钾溶液：20g/L,称取两克高锰酸钾，溶于水中，在水稀释至100ml。
2.3 硫酸溶液：V（浓硫酸）+V（蒸馏水）=1+6，称取100ml浓硫酸，徐徐加入600ml水中，并加入20g/L高锰酸钾溶液（2.2），水溶液呈粉红色。
2.4 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=4mol/L,称取32g氢氧化钠溶于水中加水稀释至200ml。
2.5 二苯卡巴肼溶液：5g/L,称取0.5二苯卡巴肼溶解于100ml丙酮。
2.6 95%乙醇2.7 铬标准储备液：100mg/L，称取0.2830g经100℃至110℃烘至衡量的重铬酸钾，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1mg铬2.8 铬标准溶液：2mg/L，量取1.0ml个标准储备液（2.7）于50ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每ml相当于2µg铬。
3 仪器和设备3.1 分析天平：感量为0.0001g。
3.2 高温电炉（马弗炉）3.3 实验用样品粉碎机或研钵3.4 可控温电炉：600W3.5 容量瓶：50ml、100ml、200ml、1000ml3.6 吸量管：0.5ml、1.0ml、5.0ml、10.0ml3.7 移液管：5ml、10ml、25ml3.8 三角烧瓶：150ml3.9 短颈漏斗：直径6厘米3.10 瓷坩埚：60ml3.11 滤纸：11cm、定量、快速3.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。
4 试样制备根据GB/T 14699.1,采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品约2kg，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。
铬的测定
4、乙炔流量的影响
用Cr(Ⅵ)标准储备液配制2μg.mL-1Cr(Ⅵ)标准 溶液。将燃烧器高度定为12 mm，改变乙炔流 量，分别测定不同乙炔流量下的Cr(Ⅵ)溶液的 吸光度,结果见图1。
0.09 0.08 0.07 0.06
吸光度A
0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.5 1 1.5 2 乙炔流量(L/mim) 2.5 3 3.5
图1 吸光度随乙炔流量的变化关系图
5、燃烧器高度的影响
将乙炔的流量设为3.0 L·min-1，变动燃烧器的 高度，测定不同燃烧器的高度时Cr(Ⅵ)溶液的吸 光度,结果见下图2所示。在图2的数据中不难看 出，伴着燃烧器高度的上升,铬的吸收信号也迅 速的增加,但是，燃烧器的高度达到8mm的时候, 吸收的信号达到了最强,随着燃烧器的高度的继 续增加,吸收的信号就开始降低。因此，燃烧器 的最佳高度选8mm。
一、本论文研究的背景及目的 1、背景知识 环境中，六价铬主要来源于铬矿的开采、选矿、冶 炼、电镀、机器制造、汽车制造、印染、制药等行 业的废水和烟尘。 环境中的铬有二价、三价、六价化合物，毒性一次 升高，其中六价铬毒性是三价铬的100倍，是水质 监测的重要指标。 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能 导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能 致癌，对环境有持久危险性。
0.2 0.18 0.16 0.14
吸光度A
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 2 4 6 燃烧器高度/(mm) 8 10 12
图2 吸光度随燃烧器高度的变化关系图
6、氯化铵添加量的影响
配制浓度为2μg·mL-1Cr(Ⅵ)，分别加入10%的 氯化铵溶液，让待测溶液液中的氯化铵的浓度在 0.1%～2.0%范围内，乙炔的流量设为3.0 L·min-1，燃烧器的高度设为8mm，通过添加不 同量的氯化铵测Cr(Ⅵ)的吸光度，结果见下图3 。 由图3可以看得出，氯化铵的浓度在0.4%～0.6% 的范围内时，吸收的信号最强，因此，氯化铵的 最佳添加量选其浓度为0.5%。
铬的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握铬的定性分析方法。
2. 学会使用铬的沉淀剂，了解其沉淀条件。
3. 了解铬的定量分析方法，学习滴定操作。
二、实验原理铬是一种重要的金属元素，广泛存在于地壳中。
铬的分析方法有定性分析和定量分析两种。
定性分析主要是通过观察铬与特定试剂反应产生的颜色变化、沉淀等特征来确认铬的存在。
定量分析则是通过测定铬的物质的量来计算其含量。
本实验采用的方法是：先将铬溶液中的铬离子转化为铬的沉淀，然后用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定，根据消耗的盐酸体积计算铬的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管、滤纸等。
2. 试剂：铬溶液、盐酸标准溶液（0.1mol/L）、氨水、硝酸、硫酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 铬的定性分析（1）取少量铬溶液于试管中，加入少量氨水，观察是否有沉淀生成。
（2）向沉淀中加入硝酸，观察沉淀是否溶解。
2. 铬的定量分析（1）取一定量的铬溶液于锥形瓶中，加入适量氨水，搅拌使其充分反应。
（2）用滤纸过滤，取滤液于另一锥形瓶中。
（3）向滤液中加入适量硫酸，调节pH值至2.5。
（4）加入适量氢氧化钠，使铬离子形成铬的沉淀。
（5）用滤纸过滤，收集沉淀于烧杯中。
（6）将沉淀洗涤3次，每次用少量蒸馏水。
（7）将沉淀转移到锥形瓶中，加入适量盐酸标准溶液。
（8）用玻璃棒搅拌，观察沉淀是否溶解。
（9）继续滴加盐酸标准溶液，直至沉淀完全溶解。
（10）记录消耗的盐酸体积。
五、实验数据与处理1. 定性分析结果：铬溶液中加入氨水后，产生白色沉淀，加入硝酸后沉淀溶解。
2. 定量分析结果：（1）沉淀质量：0.5060g（2）消耗盐酸体积：20.00mL（3）铬的物质的量：n(Cr) = c(V) = 0.1mol/L × 0.0200L = 0.0020mol（4）铬的含量：w(Cr) = n(Cr) × M(Cr) / m(precipitate) = 0.0020mol × 52.00g/mol / 0.5060g = 0.2040g六、实验结论1. 通过定性分析，确认了铬的存在。
总铬实验报告
一、实验目的1. 了解总铬的测定原理和方法。
2. 掌握用二苯碳酰二肼（DCPD）比色法测定水样中总铬含量的实验步骤。
3. 学会使用分光光度计进行比色分析。
二、实验原理总铬是指水样中所有形态的铬元素的总和，包括六价铬和三价铬。
本实验采用二苯碳酰二肼（DCPD）比色法测定水样中总铬含量。
该方法基于铬与DCPD在酸性条件下发生反应，生成红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
通过测定该络合物的吸光度，可以计算出水样中总铬的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸度计、移液管、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂：盐酸、硫酸、氢氧化钠、二苯碳酰二肼、铬标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据铬标准溶液的浓度，配制一系列不同浓度的铬标准溶液。
2. 取水样：准确吸取一定量的水样，加入适量盐酸，使pH值调至2.0±0.2。
3. 比色：向水样和标准溶液中分别加入适量的DCPD试剂，混匀，放置10min。
以水为参比，在540nm波长处测定吸光度。
4. 绘制标准曲线：以铬浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 计算总铬含量：根据水样吸光度，从标准曲线上查得相应的铬浓度，再乘以稀释倍数，即为水样中总铬含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，结果如下：铬浓度（mg/L） | 吸光度----------------|--------0.0 | 0.00.5 | 0.3451.0 | 0.6881.5 | 1.0312.0 | 1.3842.5 | 1.7373.0 | 2.090相关系数R²=0.998，表明标准曲线线性良好。
2. 水样总铬含量测定：根据水样吸光度，从标准曲线上查得相应的铬浓度为1.2mg/L，乘以稀释倍数，得到水样中总铬含量为1.2mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，注意控制酸度，确保pH值在2.0±0.2范围内，以保证实验结果的准确性。
国标法测定水溶液六价铬
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination ofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
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水中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法
一、目的
1．掌握六价铬和总铬的测定方法；
2．熟练应用分光光度计。
3．掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、仪器和试剂
仪器：722型分光光度计，比色皿（1cm）；50mL容量瓶，移液管，容量瓶等。
试剂：（1＋1）硫酸；（1＋1）磷酸；铬标准贮备液： 0.100μg/ml六价铬;二苯碳酰二肼溶液（显色剂）
四、实验内容
1．铬标准使用液：
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
2．标准曲线的绘制：
取7支50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀。
显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：
取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样25ml于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
五、实验记录：
1.标准曲线的绘制
测量波长：；标准溶液原始浓度：；
2.水质样品的测定
测定结果的计算：
班级：__________ 学号______姓名：___________操作号________（此页上交监考教师）
柳州职业技术学院考试卷
汽车与环境工程系 2009级工业分析与检验技术班 2010至2011年上学期课程名称：水质与工业气体分析教材名称：环境监测
《水质与工业气体分析》操作技能考核评分记录表学号：考号：姓名：总分
考评员：。