纳米超强碱KF_Al_2O_3催化合成肉桂醛[1]

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【文献综述】肉桂醛合成及优化

【文献综述】肉桂醛合成及优化

文献综述高分子材料与工程肉桂醛合成及优化种类清凉饮品糖果口香糖肉类调味品冰激凌添加量10ppm 700ppm 5000ppm 60ppm 20ppm 200ppm 由于肉桂醛既可调制各种口味的香型,又可对口腔起到杀菌和除臭的双重功效。

常用于牙膏、口香糖、口气清新剂等口腔护理品。

最新研究表明肉桂醛用于口香糖对口腔可起到杀菌和除臭双重功效. 美国芝加哥伊利诺伊大学牙科学院的专家报告了一项最新的研究成果,含有肉桂醛的口香糖能够杀掉口腔中的细菌,并由此减少口臭的产生。

实验中15名受试者咀嚼三种口香糖,分别是肉桂味、其他天然风味和不加任何调味的口香糖,每次一种持续20分钟。

在受试者停止咀嚼后20分钟,伴他们咀嚼口香糖前后的唾液进行对比测试。

微生物分析发现,肉桂味口香糖使唾液中的厌氧菌浓度减少了50%,甚至舌后的厌氧菌也被清除了43%。

这些厌氧菌分解腐败蛋白质产生易挥发的硫 肉桂醛有很好的抑制霉菌的效果。

抑制霉菌生长,抗菌作用力强。

可有效的杀灭细菌,大肠杆菌。

肉桂醛是抗真菌的活性物质。

国外科研人员有对22种条件致病性真菌进行肉桂醛抗真菌作用研究。

结果表明,肉桂醛对受试各菌均具有抗菌作用。

在对肉桂醛的抗黄曲霉作用及超微结构的研究中发现,肉桂醛有明显的抗黄曲霉作用。

主要是通过破坏真菌细胞壁,使药物渗入真菌细胞内,破坏细胞器而起到杀菌作用。

参考文献[1]刘雪梅. 肉桂醛的制备[J],曲阜师范大学学报,2005.4,2;96—98.[2] 田梦超,李爱梅,马季玫,付成臣.防腐剂2-溴代肉桂醛的合成新工艺研究[J],河南科学,2009.4;407—409.[3] 居逸周.a-溴代肉桂醛的合成和应用[J],化工时刊,1994,1;23—24.[4]Vapour Phase Hydrogenation of Cinnamaldehyde over Ni/γ-Al2O3Catalysts: Interesting Reaction Network Si-Yi Chin · Fang-Jen Lin · An-Nan Ko.[5]Synthesis and non-linear optical characterization of novel borinate derivatives of cinnamaldehyde Mario Rodrıguez, Jose Luis Maldonado, Gabriel Ramos-Ortız, Jean FrancoisLamere, Pascal G. Lacroix, Norberto Farfan, Ma. Eugenia Ochoa, Rosa Santillan, Marco Antonio Meneses-Nava, Oracio Barbosa-Garcıaa and Keitaro Nakatan.[6]Cinnamadehyde Derivattves Inhibiting Growth Of Tumor Cell And Regulating Cell Cycle, Preparations And Pharmaceuttcal Composttions Thereof background of the inventionDec,16,2004.[7] 张福捐,盛淑玲. 纳米超强碱KF/Al2o3催化合成肉桂醛[J],食品科技,2007,08.14;149—151.[8]肖凯军,宁正祥.a-溴代肉桂醛的合成 —抗菌性及应用[J],食品与机械,1995,5;26—28.[9]霍红, 冯凌霞. 肉桂醛合成工艺的研究[J],化学世界,1995,8;407—409.[10]张荣,严之光,陶志福.肉桂醛合成条件优化研究[J],安徽化工,2002,2;20—21.[11] 庄美华.取代肉桂醛的合成[J],江苏农学院,1991,12;24—25.[12]孙宏,张泽,陈艳春,张鹏.四丁基溴化铵催化合成3-苯基丙烯醛[J],化学世界,2008,07;231—233.。

羟醛缩合法合成肉桂醛的工艺研究

羟醛缩合法合成肉桂醛的工艺研究
李 海花 闫顺 生 ,
( 山学 院 a环 境 与 化 学 工 程 系 ;. 础 教 学 部 , 北 唐 山 03 0 ) 唐 . b基 河 6 0 0
摘要 : 以苯 甲醛 、 乙醛 为原 料 , 在碱 性条件 下用 羟 醛缩 合 法 合成 产 物 肉桂 醛 , 并分 别 考察 了催 化 剂 、 反 应 温度 、 两种 原 料用 量 比对产 物 收率 的影 响。 结果 表 明: 温度 为 2 在 5℃ 、 化 剂 为 氢氧 化 钠 、 催 苯
肉 桂 醛 ( in madh d ) 学 名 称 为 3苯 基 一一 烯 醛 , C n a le y e化 一 2丙 其 分 子 式 为 C H 一C H—cH—CHO。它 有 顺 式 和 反 式 两 种 异 构体 , 目前 发 现 的 不 论 是 天 然 的还 是 合 成 的 肉 桂 醛 , 但 均 是 反 式 结 构 _ 。 肉桂 醛 是 无 色 至 淡 黄 色 油 状 液 体 , 有 浓 郁 1 ] 具 的 桂 皮 芳 香 气 味 、 辛 香 气 [ 。 肉桂 醛 广 泛 应 用 于 香 料 、 药 2 食 品、 药、 医 日用 化 妆 品 、 料 和 感 光 材 料 等 产 品 中[ 。 肉桂 塑 1 ] 醛也是 近年来开发 的一种 新 型缓蚀 剂 , 为 它具有 高效 、 因 低
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易 得 且 价 格 便 宜 。所 以 , 于反 应 催 化 剂 碱 仅 考 虑 了 工 业 常 对 用 的 氢 氧 化 钠 和 氢 氧 化 钾 两 种 。 表 1是 苯 甲 醛 与 乙 醛 物 质 的量 比为 1 2:1 反 应 温 度 2 ℃ , 同 碱 对 反 应 收 率 的 影 . , 5 不

氧化铝负载钴催化剂在肉桂醛选择性加氢反应中的应用

氧化铝负载钴催化剂在肉桂醛选择性加氢反应中的应用

第21期秦永华,等:氧化铝负载钴催化剂在肉桂醛选择性加氢反应中的应用.35.氧化铝负载钴催化剂在肉桂醛选择性加氢反应中的应用秦永华1,卢文年2,张新波1%张斌1,张雅娟1(1.浙江医药高等专科学校,浙江宁波315000;2.宁波市特种设备检验研究院,浙江宁波315000)摘要:由共沉淀法制备了氧化铝负载氧化钴前驱体。

通过H2还原和N H3程序升温还原法分别制备了氧化铝负载钴金属催化剂和钴氮 化物催化剂。

采用XRD衍射法和程序升温脱附法对催化剂进行了表征。

评价了其在肉桂醛选择性加氢反应中的加氢性能。

氧化铝负 载的钴氮化物催化剂具有较高的肉桂醇选择性。

关键词:钴;氧化铝;肉桂醛;肉桂醇;选择性加氢中图分类号:〇643.38 文献标识码:A文章编号:1008 -021X(2017)21 -0035 -03Selective Hydrogenation of Cinnamaldehyde over C o/A1203CatalystQin Yonghua1,Lu Wennian, Zhang Xinbo1*, Zhang Bin, Zhang Yajuan1(1. Zhejiang Pharmaceutical College,Ningbo 315000,China;2. Ningbo Special Equipment Inspection and Research Institute,Ningbo 315000, China)Abstract:The alumina supported cobalt oxide precursor was prepared by co - precipitation method. The Co/Al203nitride was synthesized by NH3temperature - programmed reaction. The catalyst C o/A1203nitride was characterized by X - ray diffraction and temperature - programmed desorption. The catalytic activities of the alumina supported cobalt nitride and cobalt metal were evaluated by selective hydrogenation of cinnamaldehyde ( CMA) in liquid phase. The alumina supported Co nitride catalyst showed the highest selectivity of cinnamyl alcohol (CMO).Key words : Cobalt ; alumina ; cinnamaldehyde ; cinnamyl aclcohol ; selective hydrogenation(X,p -不饱和选择性加氢制备相应的不饱和醇是精细化工 的重要反应,广泛应用于医药、农药、香料和化妆品等行业。

一种肉桂醛甘氨酸席夫碱及其制备方法-概述说明以及解释

一种肉桂醛甘氨酸席夫碱及其制备方法-概述说明以及解释

一种肉桂醛甘氨酸席夫碱及其制备方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分(1.1)概述部分旨在介绍本文研究的背景和问题,并对肉桂醛甘氨酸席夫碱及其制备方法进行简要概述。

肉桂醛甘氨酸席夫碱是一种具有潜在药理活性的有机化合物,具有广泛的应用前景。

由于其在神经保护、抗炎、抗氧化等方面的良好性能,肉桂醛甘氨酸席夫碱被认为是一种潜在的治疗药物。

然而,目前尚缺乏一种高效的制备方法来合成肉桂醛甘氨酸席夫碱。

传统的合成方法存在反应时间长、产率低以及废物产生多等问题。

因此,开发一种新型的、高效的制备肉桂醛甘氨酸席夫碱的方法具有重要意义。

本文旨在通过研究和探索一种新的合成路线,制备高纯度的肉桂醛甘氨酸席夫碱。

通过对不同反应条件的优化和改进,提高产率,减少废物的生成,并提高合成过程的效率。

同时,对合成的产物进行结构表征和鉴定,评估其药理活性。

本文将主要介绍肉桂醛甘氨酸席夫碱的理论基础和背景知识,包括其化学性质、生物活性及应用前景。

随后,将详细介绍制备方法的步骤以及所采用的反应条件。

进一步,将对所得的产品进行表征和分析,包括纯度测定、物理性质测试和药理评价等。

最后,根据实验结果进行总结和展望,并对肉桂醛甘氨酸席夫碱的应用前景进行讨论。

通过本文的研究,我们有望获得一种高效制备肉桂醛甘氨酸席夫碱的方法,为该化合物的应用提供可靠的合成途径。

此外,深入了解其生物活性和应用前景,有助于进一步探索其在医药领域的潜力。

文章结构部分的内容可以按照以下方式展开:文章结构部分旨在介绍本篇文章的整体架构,指导读者对文章内容的整体安排和组织有一个清晰的认识。

本文分为引言、正文和结论三个部分。

下面将对每个部分的主要内容进行概括说明。

第一部分是引言。

引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个小节。

1.1 概述:在概述中,将简要介绍文章所涉及的主题和背景,从宏观的角度出发,引导读者对主题有一个初步的了解。

1.2 文章结构:在文章结构部分,将详细说明本篇文章的整体组织架构和各个部分的内容安排,以便读者能够对接下来文章的内容有一个清晰的认识。

KF—Al2O3催化下a-三唑基频那酮的合成研究

KF—Al2O3催化下a-三唑基频那酮的合成研究
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1 KF A1 催 化剂 的制备 . 2 . 2 O3 在 1 0 ml 0 三颈 瓶 中加入 6 g F2 2 O 5 K ・H O蒸馏 水 3 6 , 械搅 拌使 其溶 解 . 解 后,向三 颈瓶 中加入 6 g层析 7 ml 机 溶 0
文献标志码: A
随着大工业带来的污染 日 益严重, 发展环境友好催化工艺越来越引起人们的重视.固体强碱或超强碱作为 催化剂具有高活性、高选择性、 反应条件温和、产物易于分离等特点, 可望成为新一代环境友好催化材料.由于 人 们将 大 多数 研究 热情 倾注 在 固体 强酸,固体超 强酸乃 至杂 多酸 的研 究上,对 固体 碱 的研 究则 相对 冷淡 .但 是, 实 践证 明,有许 多 化学 反应 需 要在 碱性 气氛 中进 行,尤其 是在 很 多精 细化工 合 成 方面,这 重新 激 起 了人 们对 固 体 碱研 究 的热 情 . 现在 ,人们对 固体 碱 的研 究主要集 中在 以下几 个领 域 :金属 氧化物 型 固体碱 、KF型 固体 碱、 含磷 固体碱、金属含氧酸盐型以及其他类型等…. K F型固体碱是研究较早的领域之一. 其制备方法一般是将 K F分散在各种载体上, N Y沸石, 1 3 如 a A2 等. 0 早在 18 年 A d 等就以K 作催化剂进行了苯酚邻甲酰化实验. i m n 6 9 no F Vl i等则用K — I 3 l e FA2 作催化剂, 0 在氧化剂 碘存在下用烯烃和活泼亚 甲基化合物反应合成了环丙烷衍生物. 与通常的有机碱( 吡啶) 催化相比较, 使用固体 碱催 化不 用 酸洗、 水洗 和干燥 等操作 ;操作 简便 ,后处理 简单,固体 碱与产物 易 分离,无 非碱液 排 出, 有 良好 具 的热 稳定 性,属于 环境 友好催 化剂 .本实验 所采 用的 K - 2 作 催化剂 , 反应条 件温 和,副反应 少且产率 高, FAI O3 其 近年 来在 有机合 成 中也得 到 了广泛 的应 用¨ J . 随着相转移催化研究的进展, 相转移催化已成为有机合成中的重要手段, 在高分子聚合、 无机催化学、电化 学、 光化学、 化学分析等方面得到广泛应用. 相转移催化剂的种类很多, 常用的有季铵盐、 乙二醇和冠醚等.由 聚 于聚乙二醇(E ) P G 具有无毒、化学稳定、来源丰富、价格低廉、易分离等优点而受到人们的重视 J它不仅适 。 . 用于液- 固相反应 , J也适用于液一 液相反应 本实验选用分子量为6 0 2 0 的聚乙二醇作为相转移催化剂考察 0 和 00 其在 KFAl 催 化 下 a三 唑基频 那酮 合成反 应 中所起 的作 用有何 不 同. — 2 O3 一 0三唑基频 那酮简称片唑, 【 - 具有 良好的生物活性, 在杀菌剂和植物生长调节剂 的生产 中获得广泛应用. 例 如: 多效唑、烯效唑、烯唑醇等农药新 品种都以它作为重要中间体.一 c三唑基频那酮是以三氮唑和一氯频那酮缩 【 合 而成 ,工业 生产 中含量在 7 一0 0 8 %,唑 酮的纯度对 农药 产 品的收率和 纯度及 三废 治理有 很大 的影 响,采 用高 纯度的唑酮可以降低生产成本, 提高农药品种的药效, 增加经济效益和社会效益 . J

植物法制备Au/Fe3O4催化剂及其在肉桂醛选择加氢中的应用

植物法制备Au/Fe3O4催化剂及其在肉桂醛选择加氢中的应用
A u / F e 3 0 4 催化剂 ,利用 T E M、X R D、X P S等方法对催化剂进行了表征 ,以肉桂醛选择性加氢为模 型反应,考察 了催化剂的催化性能,并对 肉桂醛选择性加 氢的工艺条件进行优化 ,得到最佳制备条 件 为:Au负载量 为 1 . 0 %,焙 烧温 度 为 2 0 0 ℃。最佳反 应 5 - 艺条 件 为:反 应 温度 6 0 ℃ ,反 应压 力 5 0 MP a ,催化剂用量为 0 . 3 0 g ,乙醇为溶剂。在此条件下反应 3 h ,肉桂醛的转化率为 8 6 . 4 o / o ,肉桂醇 的选择性为 6 9 . 3 %
( De p a r t me n t o f C h e mi c a l a n d B i o c h e mi c a l E n g i n e e r i n g , C o l l e g e o f C h e mi s t r y a n d C h e mi c a l E n g i n e e r i n g , Xi a me n Un i v e r s i t y , Xi a me n 3 6 1 0 0 5 , F u j i a n , C h i n a )
Ab s t r a c t : Au n a n o p a r t i c l e s p e fo r r me d g o o d c a ml y t i c a c t i v i t y a n d s e l e c t i v i t y i n ma n y r e a c t i o n s a n d wa s
( 厦 门大 学 化 学 化 工 学 院 化 学 工 程 与生 物 工 程 系 ,福 建 厦 门 3 6 1 0 0 5 )
摘 要 :负载型纳米 A u催化剂在许 多还原反应 中表现 出良好的催化活性和选择性,是一类很有发 展前景的选择性加 氢催化剂。以侧柏叶提取液为还原 A u ( I I I ) 溶液的生物质,采用原位还原法制备 了

纳米_Al_2O_3粉体的制备研究

纳米_Al_2O_3粉体的制备研究

纳米α2Al 2O 3粉体的制备研究翟庆洲,赖曦(长春理工大学纳米技术研究中心,吉林长春130022) 摘要:利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米α2A12O 3粉体。

采用粉末X 射线衍射(XRD )、傅里叶变换红外光谱(F TIR )及透射电镜(TEM )对所得产物进行了表征。

粉末XRD 结果表明,产品为α2A12O 3,粉体粒径为50nm ;F TIR 研究结果表明,实验所得的样品在波数574cm -1有一较强的吸收带,对应Al —O 键的振动吸收,这是纳米Al 2O 3的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。

关键词:物理化学;纳米α2Al 2O 3粉体;硫酸铝铵;固相法 中图分类号:O61116文献标志码:A 文章编号:100021093(2008)1221458204A R esearch on Preparation of N anometer α2Al 2O 3PowdersZHAI Qing 2zhou ,LAI Xi(Research Center for Nanotechnology ,Changchun University of Science and Technology ,Changchun 130022,Jilin ,China )Abstract :Nanometer α2Al 2O 3was prepared by using N H 4Al (SO 4)2・12H 2O as raw material and solu 2ble starch as dispersant by means of solid phase method.The sample obtained was characterized by powder X 2ray diffraction (XRD ),Fourier transform infrared spectroscopy (F TIR )and transmittance electronic microscopy (TEM ).Powder XRD results indicate that the product is α2Al 2O 3and the crys 2tallite diameters of the powders are 50nm.F TIR spectra show that the sample has a strong absorption band at 574cm -1,which is the characteristic absorption band of nanometer Al 2O 3and corresponds to a vibration absorption of Al —O key.From thermogravimetry 2differential thermal analysis (TG 2D TA )curves ,the thermal decomposition process of the reactants was judged.Key words :physical chemistry ;nanometer α2Al 2O 3powder ;aluminum ammonium sulfate ;solid phase method 收稿日期:2007-10-16作者简介:翟庆洲(1968—),男,教授,博士研究生导师。

肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇的研究进展

肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇的研究进展

Ma , P 下 反应 5 , h 肉桂 醛 的转 化率 为 9 %, 1 肉桂 醇 的 选 择 性 为 7 %.纳 米 级 P 粒 子 的存 在 增 大 了活 8 t 性 表 面积 , 降低 了 P 的负 载量 , 高 了催 化剂 的 t 提 性能, 使反应可 以在 常温条件下进行 . M a等【 备 了碳 纳米 管 负 载纳 米 P 催 化 剂 ] 制 t
作者简介 : 武文涛 , , 女 大连大学 2 0 级有 机化 学专业硕士研究 06 生, 主要从事有机光催化方 向研究 .
通 讯 联 系 人
P 丝 光 沸 石 > P C > t 一沸 石 P B t / >t >PY / / t 一沸 /
石 > t M一 1 P/ O, 应 生 成 肉桂 醇 的选 择 性 P/ MC 4 > t Mg 相 顺 序 为 :t O P/ P/ > tB一沸 石 > t 一沸 石 > t丝 光 Mg P/ Y P/
H j 等 [ 比较 了 R 厂一沸石 , u C 一 1 ak e 1 0 1 uY R/ M 4 , M
R/ uC三 种 钌 基 催 化 剂 的性 能 , R f一沸 石 为 催 以 uY
化 剂时 , 肉桂 醇 的 选 择 性 最 好 , 为 3 % , 约 0 肉桂 醛
转 化 率 为 4 %. 了 提 高 反 应 的活 性 和选 择 性 , 0 为 他
N B 4还 原 的 R f一沸 石 催 化 剂 , 己烷 为溶 剂 , aH uY 环 在 反 应 温 度 10 , 压 50 P 0 氢 .M a下 , 应 6 可 以 反 h, 实 现 最 佳 的 催 化 性 能 , 肉 桂 醛 的 转 化 率 可 达
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No.3.2008肉桂醛具有浓郁的肉桂香气,天然品存在于桂油中。

肉桂醛应用广泛,不仅作为食用香料在现代食品、饮料(如可口可乐等)中普遍使用,而且作为新型防腐剂、保鲜剂常用于食品和水果的保鲜[1-2]。

肉桂醛在世界上消耗量很大,天然提取品供不应求,并且由于天然肉桂醛价格昂贵,提取物成分复杂,故以化学合成方法来制备。

在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下经Claisen-Schmidt反应缩合而成。

世界著名大公司如荷兰DSM、德国Haar-mann&Reimei均采用此法。

一般以氢氧化钠为催化剂,反应时间5h,收率约为30%[3],有文献对该合成条件进行了优化研究,使产率提高到56.67%[4]。

近些年来,随着绿色化学的快速发展,“原子经济”要求越来越高,考虑到纳米催化剂和超强碱KF/Al2O3的优异性能[5-6],我们采用纳米型KF/Al2O3催化合成肉桂醛,取得了良好的效果。

1试验部分1.1试剂及仪器FT-IR2100型红外光谱仪:美国Bio-Rad公司;2WA型阿贝折射仪、GC122气相色谱仪:上海精密仪器有限公司。

纳米γ-Al2O3、PEG-400、PEG-6000、KF·2H2O乙醇、苯甲醛、乙醛等均为分析纯。

1.2纳米超强碱KF/Al2O3的制备[7]催化剂采用浸渍法制备。

将30g纳米γ-Al2O3溶于200mL乙醇中,加入17.4g氟化钾和3g表面活性剂(按摩尔比PEG-6000∶PEG-400=1∶1),在65℃搅拌反应3h,然后在旋转蒸发仪中脫去溶剂,将所得的固体粉末在120℃下干燥6h,制得纳米超强碱KF/Al2O3。

1.3肉桂醛的合成收稿日期:2007-08-14基金项目:河南省科技厅自然科学基金(0511020500);河南省教育厅自然科学基金(200510480008)。

作者简介:张福捐(1956—),男,河南鄢陵人,教授,研究方向为应用化学及纳米催化合成。

张福捐,盛淑玲(许昌学院化学化工系,许昌461000)摘要:采用纳米超强碱KF/Al2O3催化合成肉桂醛,时间短、收率高。

最佳条件为n(乙醛)∶n(苯甲醛)=1∶1.2,催化剂用量为6%,反应时间30min,反应温度30℃,收率可达93.6%。

关键词:纳米超强碱氟化钾/氧化铝;催化合成;Claisen-Schmidt反应;肉桂醛中图分类号:TS201.2文献标志码:A文章编号:1005-9989(2008)03-0149-02CatalyticsynthesisofcinnamicaldehydebynanometersuperbaseKF/Al2O3ZHANGFu-juan,SHENGShu-ling(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000)Abstract:CinnamicaldehydewassynthesizedbyusingnanometersuperbaseKF/Al2O3ascatalyst.Thisnewmethodhasshortenedthereactiontimeandincreasedtheproductivityofcinnamicaldehyde.Theoptimumconditionis:n(CH3CHO)∶n(C6H5CHO)=1∶1.2,thedosageofcatalystis6%,reactiontimeis30minandtempretureis30℃.Theyieldreachedto93.6%.Keywords:nanometersuperbaseKF/Al2O3;catalyticalsynthesis;Claisen-Schmidtreaction;cinnamicaldehyde纳米超强碱KF/Al2O3催化合成肉桂醛食品添加剂调味品与配料149No.3.2008催化剂使用次数12345产率/%93.691.188.684.180.0表5催化剂多次使用对产率的影响反应时间/min1020304050产率/%73.987.393.691.890.2表1反应时间对产率的影响n(乙醛)∶n(苯甲醛)1∶1.01∶1.11∶1.21∶1.31∶1.4产率/%88.390.793.692.890.4表2乙醛与苯甲醛物质的量比对产率的影响催化剂用量/%45678产率/%81.789.893.693.192.2表3催化剂用量对产率的影响试验编号123产率/%93.692.793.9表4优化条件的平行试验在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL四颈瓶中,加入重蒸苯甲醛、PEG-400、纳米催化剂KF/Al2O3,启动搅拌器,保持温度30℃,由滴液漏斗滴加乙醛溶液,控制滴加速度,反应完成后,将反应液移至分液漏斗中,分出油层,用去离子水洗至中性,得具有肉桂气味的淡黄色油状液体。

将淡黄色油状液体进行减压蒸馏,2.666kPa下收集128~130℃的馏分(温度计未经校正),即得肉桂醛产品。

称质量,计算收率。

2结果与讨论2.1反应时间对产率的影响固定乙醛与苯甲醛物质的量比为1∶1.2,乙醛用量为0.1mol(40%乙醛用量为11g),催化剂6%(占反应物总质量的百分比),PEG-4005mL,控制温度30℃,考察反应时间对产率的影响,试验结果见表1。

由表1可见,随着反应时间的延长,产品收率不断提高,当反应30min时,产率最高,继续延长反应时间,收率变化不大,因此适宜的反应时间为30min。

2.2反应物物质的量比对产率的影响固定乙醛用量为0.1mol,催化剂用量6%,PEG-4005mL,反应时间30min,反应温度30℃,改变苯甲醛用量,考查反应物物质的量比对产率的影响,试验结果见表2。

由表2可见,随苯甲醛用量的增大,产品收率不断增加,当n(乙醛)∶n(苯甲醛)=1∶1.2时,产率可达93.6%,继续增加苯甲醛用量,产率略有下降,故适宜的物质的量比为n(乙醛)∶n(苯甲醛)=1∶1.2。

2.3催化剂用量对产品收率的影响固定乙醛与苯甲醛物质的量比为1∶1.2,乙醛用量为0.1mol,PEG-4005mL,反应时间30min,反应温度30℃,考查催化剂用量对产率的影响,试验结果见表3。

由表3可见,纳米固体超强碱KF/Al2O3对该缩合反应有良好的催化作用,并且随催化剂用量的增大,产率依次增大,6%时产品收率可达93.6%。

继续增加催化剂用量,收率变化不明显,故适宜的催化剂用量为6%。

2.4优化工艺条件的平行试验采用上述优化工艺条件,即0.1mol乙醛、0.12mol苯甲醛、6%纳米催化剂、5mLPEG-400、反应时间30min、反应温度30℃,平行试验结果见表4。

由表4数据可知,在优化工艺条件下,3次平行试验产率相差不大,说明该工艺稳定可靠,同时说明纳米超强碱KF/Al2O3是合成肉桂醛的良好催化剂。

2.5催化剂重复使用对产率的影响将每次使用后的催化剂与反应体系分离,简单处理后按照优化条件重新进行试验,结果见表5。

由表5数据可见,催化剂使用后,经简单处理,在优化工艺条件下,仍具有良好的催化性能,说明纳米超强碱KF/Al2O3可以重复使用,为环境友好型催化剂。

2.6产品的分析鉴定所得产品为淡黄色油状液体,具有浓郁的桂皮芳香气味,测得折光率为nD20=1.6212,与文献值[8]基本相符,含量≥96.5%(气相色谱分析)。

由产品的红外光谱可知,980cm-1为R1HC=CR2H(反式)的弯曲振动吸收,1465、1490、1570、1590cm-1为苯环骨架伸缩振动吸收,1675cm-1为与苯环共扼的C=C伸缩振动吸收,1680cm-1为羰基C=O伸缩振动吸收,2750、2850cm-1为羰基C-H伸缩振动吸收,3030cm-1为芳环上C-H伸缩振动吸收,这与肉桂醛的标准图谱[8]相一致。

3结论采用纳米超强碱KF/Al2O3催化合成肉桂醛,工艺先进、方法简单、反应温度低、时间短、后处理方便、产品收率高;催化剂活性好,可以多次重复使用,对环境友好,符合绿色化学的发展要求。

其最佳工艺条件为:乙醛与苯甲醛物质的量比为1∶1.2,KF/Al2O3用量为6%,PEG-4005mL,反应时间30min,反应温度30℃,产品收率达93.6%。

参考文献:[1]周家华,杨辉荣,黎碧娜,等.食品添加剂[M].北京:化学工业出版社,2001:424-425[2]阮海燕.肉桂醛在香料工业及日用化工行业中的应用[J].香料香精化妆品,2005,(1):37-38注:催化剂用量是指催化剂质量占反应物总质量的百分比。

调味品与配料No.3.2008[3]孙宝国,何坚.香料化学与工艺学(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2004:145-146,164-165[4]刘雪梅.肉桂醛的制备[J].曲阜师范大学学报,2005,31(2):96-98[5]张富捐.纳米催化剂研究进展[J].许昌学院学报,2004,23(5):38-42[6]张福捐,盛淑玲.新法合成桂皮酸[J].食品工业科技,2006,27(10):151-152[7]朱隽,田丹碧,顾明兰,等.纳米KF/Al2O3的制备及其催化活性的研究[J].山东大学学报(理学版),2004,39(3):88-91[8]凌关庭,唐述潮,陶民强.食品添加剂手册(第三版)[M].北京:化学工业出版社,2003:272-273由于人们对合成添加剂安全性的担心,天然添加剂越来越受到人们的关注,发展天然食品添加剂也符合我国食品添加剂的发展方向。

色素作为一类重要的食品添加剂,也正从合成色素向天然产品转变。

然而,天然色素存在着一定的缺陷,特别是其坚牢度较差,受pH、氧化、光照、温度等影响较大,在加工及流通过程中易受外界影响而劣化[1]。

因此,提高色素的稳定性是促进天然色素发展和应用的关键。

许多研究采用了添加稳定剂的方式改善或提高天然色素的稳定性,使用的稳定剂包括茶多酚、Vc、柠檬酸等或其复合[2-6],也包括使用亲水胶体对色素进行微胶囊化处理[7]。

另外,一些研究报道了酰基化天然色素具有较高的稳定性。

Baublis等人[8]研究了筋骨草(ajuga)和Trandescantia两种植物中的主要花青苷陈学红,贺菊萍,秦卫东*,刘兵(徐州工程学院食品工程学院,徐州221008)摘要:研究了酰基化对紫甘蓝色素稳定性的影响。

结果表明,通过阿魏酸和水杨酸处理后,色素的耐热性和耐光性显著改善;紫外光谱分析显示,阿魏酸或水杨酸与紫甘蓝色素形成了新的化合物,从而证实了酰基化色素的形成。

关键词:天然色素;稳定性;酰化中图分类号:TS202.3文献标志码:A文章编号:1005-9989(2008)03-0151-03收稿日期:2007-08-05*通讯作者基金项目:江苏省教育厅科技计划项目(04KJD550178)。

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