食品理化检验 农药残留

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食品质量保证中的农药残留与重金属检测

食品质量保证中的农药残留与重金属检测

食品质量保证中的农药残留与重金属检测食品安全一直备受人们的关注。

农药残留和重金属污染是影响食品质量的重要因素。

为了保障人们的健康,食品质量保证中的农药残留与重金属检测是必不可少的环节。

本文将从农药残留和重金属污染的定义、检测方法以及食品质量保证中的相关政策来探讨这一重要议题。

一、农药残留的定义及检测方法农药残留是指在农产品中存在超出规定限量的农药化合物。

农药残留可能对人体健康造成潜在威胁,因此必须进行检测。

农药残留的检测主要采用物质分析方法,如气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱、薄层色谱等。

这些方法可以快速、准确地检测出不同种类的农药残留,并对食品质量作出科学判断。

二、重金属污染的定义及检测方法重金属污染是指在食品中存在超过安全标准的金属元素,如铅、汞、镉和铬等。

这些重金属对人体健康有潜在危害,因此需要进行检测。

重金属污染的检测主要采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等物质分析方法。

这些方法可以对食品中的重金属元素进行准确测定,保证食品安全。

三、食品质量保证中的农药残留与重金属检测政策为了保障食品安全,各国制定了一系列的食品质量保证政策,其中农药残留和重金属检测是重要的环节。

各国政府加强食品监管,确保食品生产环节的安全,并制定了农药残留和重金属污染的限量标准。

同时,加强监管机构的执法力度,增加违规企业的处罚力度,加强食品安全的监管体系。

在食品质量保证中,农药残留和重金属检测也需要供应商和生产者的积极参与。

供应商需要严格控制农药的使用,确保农产品不受农药残留的影响。

生产者需要加强生产过程的控制,采取防控措施,减少重金属和农药残留的风险。

同时,消费者也应提高安全意识,选择无农药残留和重金属污染的食品。

综上所述,农药残留和重金属污染是食品质量保证中重要的环节。

通过科学的检测方法和严格的监管政策,可以保障食品安全,减少人们的健康风险。

供应商、生产者和消费者在食品质量保证中都起着重要的作用,共同致力于提高食品的质量和安全性。

食品理化检验农药残留详解

食品理化检验农药残留详解

样品的前处理
提取 净化 浓缩
提取
浸渍法 捣碎法
常用方法
索氏提取法
加速溶剂萃取法 蒸馏 液液萃取
提取剂的选择:相似相溶原理 (1) 沸点在45~80℃ (2) 选稳定性好的溶剂
耗时长(2h~24h)
高速匀浆机
加速溶剂萃取法
密闭:溶剂挥发少 高压:使溶剂高温保持液态 高温:破坏化学键
有机磷农药的提取、净化—粮食
稻谷磨碎 中性氧化铝 CH2Cl2 过滤 滤液备用
小麦、玉米
中性氧化铝 活性炭 CH2Cl2
过滤 滤液备用
丙酮
植物油 分液漏斗

有机磷农药的提取、净化—油
振摇1min 下层
静置1h 上层油弃
二氯甲烷
二氯甲烷
振摇1min 下层
分液漏斗 蒸发皿
无水硫酸钠
农药残留:指农药施用后,残存在生物 体、农副产品和环境中的微量农药原体、 有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。 残留的数量叫残留量。
农药残留量(mg/kg)=农药本身+其代谢物的残留量 食品残留量含量很低,ppm、ppb 食品中的其他成分含量大大高于农药残留,易 对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高
主要特点:萃取效率高 萃取时间短(5~20min ) 溶剂使用少 压力大、温度高 溶剂范围广、自动化
净化
柱色谱 液液萃取
皂化法
磺化法 纸色谱 薄层色谱 固相萃取 凝胶渗透色谱
柱色谱
C B A ABC的混合液
凝胶渗透色谱
分子量不同
除去脂肪 和色素
除去脂肪
磺化法、皂化法
用来除去样品中脂肪、色素,使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物,从样品中分离出去。

食品质量检测中农药残留的检测技术要点

食品质量检测中农药残留的检测技术要点

食品质量检测中农药残留的检测技术要点一、农药残留的采样方法农药残留的采样方法是指在实际的农产品生产与加工过程中,如何有效地获取样品,并确保样品的可代表性和取样方法的可操作性。

农药残留的采样方法的要点主要包括:样品的选择、样品的采集、采样器具的选择、采样方法与采样点的确定、采样过程中的注意事项等。

1.样品的选择样品的选择应根据农产品的种类、生长周期、使用的农药种类和使用的农药剂量等因素来确定。

根据农产品的生长环境,选择合适的采样方式和方法。

2.样品的采集样品的采集要选择正常的、符合要求的、具有代表性的样品,可以采用随机取样、比例取样、逐级取样等方法进行采集。

3.采样器具的选择采样器具的选择要尽量避免与农药发生相互作用,一般宜选择不锈钢、塑料、玻璃等材质的器具。

4.采样方法与采样点的确定采样方法的选择要根据农产品的特点、目的、用途以及实际情况来确定。

采样点的选择要根据农产品的生长情况、农药施用情况以及农产品的使用方式来确定。

5.采样过程中的注意事项采样过程中要严格按照操作规范进行采样,避免污染和混样,避免暴晒和高温等条件下的样品变质,确保样品的原样性和代表性。

二、农药残留的分析方法农药残留的分析方法是对采集的样品进行分析,确定其中农药残留的含量及种类。

农药残留的分析方法的要点主要包括:实验室设备和试剂的准备、样品处理、农药残留的提取方法、农药残留的检测方法等。

1.实验室设备和试剂的准备实验室设备的选择要根据实际需要选择,并确保设备的质量和性能符合要求。

试剂的准备要选择纯度高、质量可靠的试剂,并按照规定的方法进行标定。

2.样品处理样品处理是对采集的样品进行预处理,以提高农药残留的提取率和分析的准确性。

一般样品处理方法包括冷冻、真空浓缩、溶解、抽提、萃取等方法。

3.农药残留的提取方法农药残留的提取方法一般采用物理方法、化学方法和生物方法等。

物理方法包括浸取、吸附、过滤等;化学方法包括吸附、萃取、蒸馏等;生物方法包括酶解、免疫反应等。

食品质量保证中的农药残留检测技术

食品质量保证中的农药残留检测技术

食品质量保证中的农药残留检测技术食品质量一直是人们关注的焦点,而农药残留问题受到了广泛关注。

农药残留指的是在农产品生产过程中使用的农药残留在食物中的情况。

为了保证食品质量和食品安全,农药残留检测技术成为一项重要的技术手段。

本文将介绍食品质量保证中的农药残留检测技术的原理与方法。

一、农药残留检测技术的原理农药残留检测技术主要基于化学分析原理,通常包括样品制备、提取、分离、检测和数据分析等环节。

1. 样品制备样品制备是农药残留检测的关键步骤。

通常采用的方法有溶剂提取法、萃取法和浸提法等。

样品制备的目的是将样品中的农药残留物与样品基质分离。

2. 提取提取是将样品中的农药残留物从样品基质中分离出来的过程。

常用的提取方法包括液液萃取、固相萃取和超声波萃取等。

3. 分离分离是指将提取得到的农药残留物与其他干扰物质分离开来。

常见的分离技术有色谱技术和电泳技术等。

其中,气相色谱和液相色谱是最常用的方法。

4. 检测检测是将分离得到的农药残留物进行定量分析的过程。

常用的检测技术包括质谱技术、光谱技术和电化学分析技术等。

这些技术具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点。

5. 数据分析数据分析是将检测到的农药残留物的浓度数据进行处理和解读的过程。

常用的方法包括统计学方法、质控方法和计算机模拟方法等。

数据分析的目的是判断样品是否符合相关的农药残留标准。

二、农药残留检测技术的方法农药残留检测技术的主要方法包括常规方法和现代方法。

1. 常规方法常规方法是指传统的农药残留检测方法,例如色谱法、光谱法和电化学法等。

这些方法已经得到广泛应用,具有稳定可靠的特点。

然而,常规方法在分析速度和灵敏度上存在一定的限制。

2. 现代方法现代方法是指以分子生物学技术和光谱学技术为基础的农药残留检测方法。

其中,分子生物学技术主要包括聚合酶链式反应(PCR)和酶联免疫吸附测定法(ELISA)等,可以实现对农药残留物的快速检测和定量分析。

光谱学技术主要包括红外光谱和拉曼光谱等,可以对农药残留物进行非破坏性检测。

农药残留检测方法

农药残留检测方法

农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。

农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁,因此需要进行检测。

下面将介绍主要的农药残留检测方法。

1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。

例如,使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。

2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。

例如,紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。

3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分,并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。

常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药,而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。

4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析,来测定农药残留的含量和结构。

常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。

质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。

5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。

例如,蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中,观察是否引起死亡或
异常行为,来判断样品中是否存在农药残留。

综上所述,农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。

根据不同的需求和样品
特性,可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构,保障
环境和食品安全。

食品中的农药残留检测技术与方法

食品中的农药残留检测技术与方法

食品中的农药残留检测技术与方法食品安全一直是人们关注的焦点,而农药残留是食品安全的重要指标之一。

食品中存在的农药残留可能对人体健康造成潜在威胁,因此,开发有效的农药残留检测技术与方法至关重要。

本文将介绍食品中的农药残留检测技术与方法,其中包括物理、化学和生物学等多种方法。

一、物理方法物理方法是通过测量食品样品的物理特性来检测农药残留。

其中,红外光谱法(IR)是一种常用的物理方法。

这种方法通过测量食品样品在红外辐射下的吸收情况,来确定是否存在农药残留。

另外,还有超声波萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)等物理方法也被广泛应用于农药残留的检测中。

二、化学方法化学方法是通过对食品样品进行化学反应,利用化学性质的差异来检测农药残留。

常用的化学方法包括滴定法、比色法、荧光法和电化学法。

滴定法是一种常见且简便的分析方法,通过加入反应溶液,观察溶液的颜色变化,从而确定农药残留的含量。

同时,荧光法和电化学法在农药残留检测中也得到了广泛的应用。

三、生物学方法生物学方法是利用生物学反应或生物学系统来检测农药残留的方法。

其中,酶联免疫吸附测定法(ELISA)是一种常用的生物学方法。

通过利用抗原和抗体之间的特异性反应,ELISA能够灵敏地检测农药残留。

此外,还有生物传感器等生物学方法也被广泛运用于农药残留的检测中。

综上所述,食品中的农药残留检测技术与方法多种多样,其中包括物理、化学和生物学等多个方面。

各种方法各有优劣,可以根据需要选择合适的方法。

因此,对农药残留的监测与检测工作,需要多学科的合作与相互协调,不断开发更加先进的检测技术与方法,以保障食品的安全与卫生,保护消费者的健康。

食品安全检测-常见食品中的农药残留分析

食品安全检测-常见食品中的农药残留分析

食品安全检测-常见食品中的农药残留分析1. 引言食品安全是人们关注的重要问题之一。

在现代农业生产中,为了保护作物免受虫害、病毒和杂草侵袭,农民经常使用农药来保证作物生长和产量。

然而,过量或不正确使用农药可能导致农药残留在食物中,对人体健康造成潜在威胁。

为了确保食品安全,进行食品中的农药残留分析是必要的环节。

本文将介绍常见食品中的农药残留分析方法以及其意义和重要性。

2. 常见食品中的农药残留分析方法2.1 色谱法色谱法是一种常用的分析方法,根据化学成分在固定相与移动相之间选择性地吸附和脱附,并通过检测产生信号来确定目标化合物。

在食品安全领域,气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)是最常用的技术。

2.2 质谱法质谱法是一种用于分析物质的化学方法,通过对样品中分子的电离、分离和检测来识别和定量化合物。

常见的质谱法包括气相质谱(GC-MS)和液相质谱(LC-MS)等。

2.3 免疫学方法免疫学方法基于抗原与抗体之间的特异性反应进行农药残留的检测。

这些方法包括酶联免疫吸附试验(ELISA)、荧光免疫分析(FIA)等。

3. 农药残留分析的意义和重要性3.1 保障食品安全农药残留分析可以及时发现并监测到食品中的农药残留情况,以确保食品符合国家或地区的安全标准。

这有助于预防潜在健康问题,并加强消费者对食品安全问题的认知。

3.2 辅助农药使用管理通过农药残留分析结果,可以评估农民对农药使用的遵守程度和正确性。

此外,还可以帮助农业部门制定更加科学合理的农药使用政策和管理措施,以减少农药残留对环境和人类健康的潜在危害。

3.3 国际贸易标准食品出口是许多国家的主要经济支柱之一。

通过农药残留分析,可以确保食品符合国际贸易标准和法规要求,避免因为农药残留问题而导致贸易纠纷。

4. 结论常见食品中的农药残留分析是保障食品安全、辅助农药使用管理以及满足国际贸易要求的重要手段。

色谱法、质谱法和免疫学方法等技术对农药残留分析起着关键作用。

食品理化检测项目

食品理化检测项目

食品理化检测项目
1. 残留农药检测:检测食品中农药残留物的含量,包括有机磷、有机氯、有机硫等
类别的农药。

2. 重金属含量检测:检测食品中重金属元素的含量,如铅、汞、镉等,确保食品的
安全性。

3. 添加剂检测:检测食品中的添加剂使用情况,如防腐剂、色素、稳定剂等,确保
添加剂使用符合相关法规。

4. 酸碱度检测:检测食品的酸碱度指标,以评估食品的酸碱性,确保食品品质稳
定。

5. 进口食品质量检测:针对进口食品,进行相关项目的检测,如细菌、蛋白质含量、营养成分等。

6. 低温保存品质检测:对冷冻食品、冷藏食品进行品质检测,包括腐败指标、水分
含量等。

7. 油脂氧化指标检测:检测食物中油脂的氧化情况,判断其新鲜度与食品质量。

8. 食品中非法添加物检测:检测食品中非法添加物的含量,如禁用防腐剂、禁用添
加剂等,确保食品安全。

9. 食品中亚硝酸盐含量检测:检测食品中亚硝酸盐的含量,以评估食品的防腐性能
和安全性。

10. 食品中病原微生物检测:检测食品中细菌、真菌及其他病原微生物的含量,以评
估食品的卫生安全性。

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出峰顺序:α-666、γ-666、β-666、δ666、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’DDD、p, p’-DDT
食品中六六六、DDT残留量的测定
薄层色谱法
原理
样品中666、DDT经有机溶剂(石油 醚)提取,提取液经浓硫酸磺化,净化 处理液浓缩后点于薄层板上,经展开后, 用硝酸银显色,经紫外线照射后生成黑 色斑点,与标准比较定性、定量分析。
滴滴涕(DDT)
分子式为C14H9Cl5, 化学名为二氯二苯三氯 乙烷,简称DDT。 根据苯环上Cl的取代位置不同形成6种异构体
DDT的6种异构体
DDT的理化性质
为白色或淡黄色固体,纯品为白色结晶
土壤中半衰期3-10年(消失95%需16-33年)
不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯 苯、乙醚等有机溶剂 对光、酸均很稳定,对热亦较稳定 温度高于其熔点时,脱去HCl而生成毒性小的 DDE,对碱不稳定,遇碱亦会脱去HCl
六六六理化性质
白色或淡黄色固体,纯品为无色无臭晶体 土壤中半衰期为2年
不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚 及环己烷等有机溶剂
对光、热、空气、强酸均很稳定,但对碱不稳 定( β—BHC除外),遇碱能分解(脱去HCl)
C6H 6Cl6十3KOH C6H3Cl3十3KCl 十3H2O
粮食: 称取样品→石油醚提取→过滤到分液 漏斗→定至约100ml
肉类及动物组织: 称取绞碎样品→加硫酸钠研磨→加石 油醚提取→浓缩至约100ml
有机氯农药的提取
蔬菜:
称取样品→捣碎→取匀浆→丙酮 提取→过滤到分液漏斗→石油醚 提取→加硫酸钠溶液→分离→石 油醚层过滤至分液漏斗→定至约 100ml
有机磷农药的检测—气相色谱法
样品经提取、净化后经过色谱柱分离后 进入火焰光度检测器(硫磷检测器)。测定 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎 片的形式,放射出波长526nm的特征光;这 种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收, 转换成电信号,经微电流放大器放大后被记 录下来。样品的保留时间定性,峰面积或峰 高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
食品中农药残留的测定
掌握:
农药残留检验的特性及样品的前处理方
法(提取、净化和浓缩)。
常见的除去脂肪的方法与原理:皂化法、
磺化法、柱色谱中的中性氧化铝吸附法、 乙酸乙酯-环己烷洗脱法。
有机氯农药和有机磷农药的理化性质。
有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯
农药的测定原理与方法。
熟悉: 农药残留检验中样品提取、净化 和浓缩的具体方法。 了解: 拟除虫菊酯农药的测定方法。
农药残留:指农药施用后,残存在生物 体、农副产品和环境中的微量农药原体、 有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。 残留的数量叫残留量。
农药残留量(mg/kg)=农药本身+其代谢物的残留量 食品残留量含量很低,ppm、ppb 食品中的其他成分含量大大高于农药残留,易 对其测定产生干扰 样品前处理及检验要求高
流动相(正己烷)
极性大的物质
极性小的物质
薄层色谱法的相关要点
流动相(乙腈-水)
极性小的物质
极性大的物质
气相色谱检测器的选择
有机氯农药残留量的检验
概述
食品中六六六、滴滴涕残留 量的测定
六六六(简称 BHC)
分子式为C6H6Cl6,化学名为六氯环己烷、六氯化 苯,英文名为Benzene hexachl oride (简称 BHC) 有8种异构体,分别 称为α 、β 、γ、 δ、 ε 、 η 、 θ 和 ξ
样品的前处理
提取 净化 浓缩
提取
浸渍法 捣碎法
常用方法
索氏提取法
加速溶剂萃取法 蒸馏 液液萃取
提取剂的选择:相似相溶原理 (1剂
耗时长(2h~24h)
高速匀浆机
加速溶剂萃取法
密闭:溶剂挥发少 高压:使溶剂高温保持液态 高温:破坏化学键
火焰光度检测器 a.固定相:4.5%(m/m)DC200+2.5%(m/m)OV-17 担体:ChromosorbW/AW/DMCS(80~100目) b.固定相:1.5%(m/m)DCOE-1 担体:ChromosorbW/AWDMCS(60~80目) 温度:柱箱240℃、汽化室260℃、检测器270℃

在二次世界大战中及战后的欧洲和亚洲, DDT用于杀灭传播疟疾伤寒的蚊蝇,挽救 了数千人的生命。
但DDT在生物体内富集作用很强。例如水鸟体 内DDT残留为25 mg/kg,DDT污染的水要高出 800—1000万倍。
DDT的污染是全球性的,在人迹罕至的南极的 企鹅、海豹、北极的北极熊、甚至未出世的胎 儿体内均可检出DDT的存在。 很多国家和地区已经禁止使用
目前常用:有机氯、有机磷农药
我国全面禁用的5种高毒农药
甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺
2004年:撤消其生产、销售 2005—2006年:仅用于棉花、小麦、玉米、水稻
2007年1月1日:中国全面禁止
农药进入人体的方式
土壤、水 、空气
家禽、畜
植物、饲料
水生动植物
肉、蛋、乳

食品中农药残留检验的特点
氧化性:硫代磷酸酯类在溴、紫外线等作用下 其中的S可被O取代,毒性更大
有机磷农药的危害
主要表现:血液中胆碱酯酶受抑,活力下降, 剧毒农药: 3911 、 1605 、甲基 1605 、久效磷、 使分解乙酰胆碱的能力丧失,从而引起一系列的中 磷胺、甲胺磷、异丙磷、三硫磷、 毒表现,如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小 氧化乐果、杀虫脒等 等,严重的可导致中枢神经系统功能失常。 中等毒性农药:乐果、杀螟松、乙硫磷等 长期摄入可表现出一系列病理变化,如:肝功能 下降、血糖升高、白细胞吞噬功能减退等,并具有 低毒性农药:敌百虫、马拉硫磷、敌敌畏、乙 致畸、致癌、致突变作用。 酰甲胺磷、辛硫磷等。 在生物体内可氧化成比原来毒性更大的化合物, 如甲拌磷等农药代谢为亚砜、砜型。
目录
概述
食品中农药残留检验的特点
样品前处理 有机氯农药残留量的测定 有机磷农药残留量的测定 氨基甲酸酯类农药残留量的测定
拟除虫菊酯农药残留量的测定
农药的种类
按作用分
杀虫剂:胺丙畏、苯胺硫磷
杀菌剂:腐霉利、乙霉威
除草剂:丙草胺、麦草畏
植物生长调节剂:烯效唑、多效唑、油菜素内酯
农药的种类 按结构分 有机氯农药:相当稳定 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 拟除虫菊酯农药
测定步骤
薄层板制备
点样
氧化铝G + 硝酸银
展开 展开剂:丙酮:石油醚=1+99
显色 硝酸银显色剂(硝酸银+苯氧乙醇+过氧化氢) 紫外线(254nm)
几项说明
薄层板制备时加入AgNO3的目的: 提高检测的灵敏度 制板时要与氧化铝混合均匀,避免局部过 多发黑
几项说明
为什么要用“AgNO3+苯氧乙醇+过氧化氢”作 为显色剂? AgNO3 + 有机氯农药 紫外光 AgCl
KD 浓 缩 器
旋转蒸发器
农药残留的检验方法
比色法 分光光度法 电化学分析 纸色谱、TLC GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药 HPLC ——非挥发性、热不稳定性农药,如 部分有机磷农药 GC/ 红外光谱联用、 GC/MS 联用 特异性小,灵敏度很低, 已很少使用
薄层色谱法的相关要点
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的 沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下 来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
浓缩
目的:缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法: 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容,增大样液体积
气流吹蒸浓缩法 空气或N2吹拂样液表面,辅以水浴加热
减压浓缩 KD浓缩器、旋转蒸发器,水浴加热并抽气减 压,浓缩速度快,被测组分损失少。
有机磷农药的提取—水果、蔬菜、谷类
水果、蔬菜、谷物 丙酮+水 组织捣碎机提取1~2min 减压抽滤
移至分液漏斗
有机磷农药的净化—水果、蔬菜、谷类
滤液 加NaCl至饱和
备用 CH2Cl2定容 减压浓缩
无水Na2SO4
水相 CH2Cl2
水相
丙酮相
二氯甲烷相 合并提取液
过滤
有机磷农药的测定
色谱分析参考条件
硫酸钠溶液
硫酸
石油醚提取液 振摇,分层
石油醚相 硫酸相
分液漏斗 振摇,分层
石油醚相
水相
有机氯农药净 化流程图
经无水硫酸钠 过滤 定容或浓缩
有机氯农药的测定条件
气相色谱条件 电子捕获检测器(ECD) 气化室温度:190℃(215 ℃) 色谱柱温度:160℃(195 ℃) 检测器温度:165℃(225 ℃) 载气流速:60ml/min(90ml/min) 色谱柱:固定液—1.5%OV-17和2%QF-1 担体—白色硅藻土(80~100目) 3~4mm×2m 标准曲线制备 样品测定
FAO/WHO 规定原粮中666 ≦0.05 mg/kg ; 粉状粮≦0.01 mg/kg
回目录
食品中六六六、DDT残留量的测定
气相色谱法
原理 样品中六六六、DDT经有机溶剂 (石油醚)提取,提取液经浓硫酸 磺化,净化处理液用GC法测定, 与标准对照品比较,保留时间定性, 峰高或峰面积定量。
有机氯农药的提取
薄层色谱用固定相
硅胶H — 不含粘合剂 硅胶G — 含煅石膏粘合剂 硅胶HF254 — 含荧光物质,可用于波长为 254nm紫外光下观察荧光 硅胶GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂 与硅胶相似,氧化铝也因含粘合剂或含荧光剂而 分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。
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