灰分及矿物质元素
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分的来源和种类
灰分的来源和种类
煤灰几乎全部来源于煤中矿物质，但是煤在燃烧时，矿物质大部分被氧化、分解，并失去结晶水，因此，煤灰的组成和含量与煤中的矿物质的组成和含量差别很大。
我们一般所说的煤的灰分实际就是煤灰产率，煤中的矿物质和灰分的来源一般可分为三种：
（1）原生矿物质：它是原来存在于成煤植物中的矿物质，物质紧密地结合在一起，极难用机械的方法将其分开。
它燃烧后形成母体灰分，这部分数量很少。
（2）次生矿物质：当死亡植质堆积和菌解时，由风和水带来的细粘土、沙粒或由水中的钙、镁、铁离子生成的腐植酸盐及FeS2等混入而成，在煤中成包裹体存在。
用显微镜观察煤的光片或薄片时，如它们均匀分布在煤中，并且颗粒很细，则难与煤分离；如它们颗粒较大，比重与差很大，并在煤中分布不均，则把煤破碎后尚可能将它们洗选掉。
煤中的原生矿物质和次生矿物质合称为内在矿物质。
来自于内在矿物质的灰分，称为内在灰分。
一般次生矿物质在煤中的含量不多，仅有少数煤层中次生矿物质较多，如迁移堆积形成的煤层就是如此。
（3）外来矿物质：这种矿物质原来不含于煤层中，它由在采煤过程中混入煤中的顶、底板和夹矸层中的矸石所形成的。
就其数量多少，根据开采条件不同而有很大的波动。
它的主要成份是SiO2 Al2O3 也有一些CaSO3 CaSO4 FeS2等。
这类矿物质
应通过加强质量管理、灵活利用炸药、巩固坑道、合理采煤并通过转筒筛选机筛选和手选的方法予以减少。
外来矿物质的块度，比重越大越容易分离，可用一般选煤的方法将它除掉。
外来矿物质在煤燃烧时形成的灰分称为外在灰分。
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
矿物质
钾
钾的生理功能
(1)维持糖、蛋白质的正常代谢
1g糖原的合成约需要0.6mmol钾离子；合成蛋白 质时，每1g氮需要3mmol钾离子。如果钾缺乏，糖、 蛋白质的代谢将受到影响。
(2)维持细胞内正常渗透压
(3)维持神经肌肉的应激性和正常功能
当血液中钾离子浓度降低时，细胞膜极化过度， 应激性降低，发生松弛性瘫痪；当血液中钾离子浓 度过高时，膜电位降低，细胞不能复极而应激性丧 失，可导致肌肉麻痹。
磷的主要食物来源
瘦肉、蛋、鱼、干酪、蛤蜊、 动物的肝和肾中磷含量很高。
海带、芝麻酱、花生、干豆 类、坚果中磷含量也很高。
由于磷的食物来源广泛，一般膳食中不易缺乏。
(4) 钾
正常成人身体钾总含量约 50mmol/kg。
钾主要存在于细胞内，约占总量的 98%。 体内钾70%在肌肉，10%在皮肤， 6%~7%在红细胞，6%在骨内，4.5%在 脑，4%在肝。
绿叶蔬菜含有丰富的镁。 糙粮、坚果也含有丰富的镁。 肉类、淀粉类及牛奶中的镁含量中等。
总镁摄入量常常取决于能量摄入量，所以青年 人和成年男子镁的摄入量常高于妇女和老年人。
(3) 磷
人体磷的含量约为体重的1%。 成人体内含磷400~800g。 人体内的磷85%存在于骨骼 和牙齿中，15% 分布在软组织及 体液中。
钾的主要食物来源
蔬菜和水果是钾最好的来源。
• 每100g谷类中 含钾 豆类中 蔬菜和水果中 肉类中 鱼类中 100~200mg， 600~800mg， 200~500mg， 150~300mg， 200~300mg。
每100g食物含量高于800mg以上的食物有紫菜、 黄豆、冬菇等。
(5) 钠
钠是人体不可缺少的常量元素。
什么是矿物质和微量元素？
什么是矿物质和微量元素？一：矿bai物质又叫无机盐或灰分.目前已du发现人体中有60余种元素,除碳、氢zhi、氧外,其余的元素都dao属于矿物质.生理功能1．构成机体组织的重要成份：钙、磷、镁----骨骼、牙齿。
缺乏钙、镁、磷、锰、铜，可能引起骨骼或牙齿不坚固。
2．为多种酶的活化剂、辅因子或组成成份：钙------凝血酶的活化剂、锌----多种酶的组成成份。
3．某些具有特殊生理功能物质的组成部分：碘--甲状腺素、铁--血红蛋白4．维持机体的酸碱平衡及组织细胞渗透压：酸性(氯、硫、磷)和碱性(钾、钠、镁)无机盐适当配合，加上重碳酸盐和蛋白质的缓冲作用，维持着机体的酸碱平衡；无机盐与蛋白质一起维持组织细胞的渗透压；缺乏铁、钠、碘、磷可能会引起疲劳等。
5．维持神经肌肉兴奋性和细胞膜的通透性：钾、钠、钙、镁是维持神经肌肉兴奋性和细胞膜通透性的必要条件。
人体内矿物质不足可能出现许多症状。
6．矿物质如果摄取过多，容易引起过剩症及中毒。
所以一定要注意矿物质的适量摄取。
二：微量元素约有70种,指的是在人体中含量低于人体质0.01%~0.005%的元素包括铁、碘、锌、硒、氟、铜、钴、镉、汞、铅、铝、钨、钡、钛、铌、锆、铷、锗和稀土元素等。
必需微量元素维持生物体正常生理机能不可缺少的元素。
包括铁、碘、锌、硒、氟、铜、钴、镉、汞、铅、铝、钨、钡、钛、铌、锆、铷、锗和稀土元素等。
铁铁在自然界的储量比较丰富，但从生物、医学的角度讲，铁属于微量元素。
正常成年男子体内铁含量平均为50 mg/kg，女性略少为35 m/kg。
人体中微量元素中除硅以外，铁的含量最多，堪称“微量元素的老大”。
铁最重要的生物学功能是参与氧的运输和造血过程。
缺铁是导致贫血最主要的原因之一，缺铁性贫血是目前世界上主要的营养缺乏症之一。
碘碘是人类发现的第二个必需微量元素，是甲状腺素的主要组成成分，具有重要的生理功能。
缺乏碘可引起地方性甲状腺肿、克汀病等。
锌锌是人体必须的微量元素，与人体许多生理功能相关，比如参与体内多种酶的合成，影响及活性的发挥；促进性器官的发育；维持正常的味觉和食欲；促进细胞的正常分化和发育；影响维生素A的代谢及视觉；参与免疫功能等。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
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• 粗灰分
水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧 化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中 果汁的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的 碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量。
Eggs
• 食品加工过程对矿物质的影响
一般来讲，矿物质在加工过程中不会因为光、 热等而分解，但加工会改变其生物利用度，也 会改变其存在量。
精制、烹调、溶水等可使其含量下降。 如面粉发酵后，生物有效性提高30－35％
• 灰分定义
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要 是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称 为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
灰分测定的意义
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标；
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍。
富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %，
标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
反映动物、植物的生长条件。
• 总灰分测定
原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼
• 粗灰分定义
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量， 如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发 了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总 灰分）。
水溶性灰分
矿物质的存在形式 在生物体或者食品当中的存在形式： 1）化合物 2）络合物 3）离子 食品组分复杂，矿物质元素和食品组分之间有 非常复杂的作用。
• 矿物质的生物利用
代谢过程中被利用的营养素与摄入的营养素的比值。
• 影响矿物质利用的因素很多：
1）食品中矿物质的存在形式，如溶解度低，则吸收差； 络合物稳定，溶解的络合物也难以吸收； 2）食品成分的氧化性，如Vc，促进Fe的吸收；氧化剂抑 制Fe的吸收。 3）矿物质的浓度，如食品中高浓度的矿物质会影响其它矿 物质的吸收。 4）食品络合配位体，如EDTA促进Fe的吸收；与矿物质形 成难溶络合物的配位体会影响矿物质的吸收（草酸影 响Ca的吸收，植酸影响Fe、Zn、Ca的吸收）
• 矿物质元素的分类
根据其在生物体中的浓度分为两类：常量和微量。 根据对生物体的作用，分为两类：必须元素和有害元素
Major: Ca, Mg. P, K, Na, Cl, et al. Essential Trace: Fe,Cu,Zn, I, et al. Harmful: Pb, Cd, Hg, et al
灰分及矿物质元素
内容概要
• • • • • 矿物质概述（定义、分类、存在形式等） 矿物质在食品加工中的变化 灰分的定义 灰分的测定方法 几种矿物质的测定方法
• 矿物质定义
通常是指除C、H、O、N以外的元素。这四种非 矿物质元素主要存在于有机分子和水中。其量占 生命系统总原子数的99％。 矿物质元素在食品中含量很少，人体对其需求 也很少，但在生命中起着非常重要的作用。 1）构成生物体的组成部分 2）维持生物体的渗透压 3）维持机体的酸碱平衡 4）酶的活化剂 5）对食品的感观质量有重要作用
烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样 品总灰分的含量。
总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备
的准备
算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
矿物质元素的测定
• 矿物质元素测定的意义
食品安全 食品营养
测定方法
比色法 灼烧、灰化 食品样本 无机态 原子吸收 荧光法 其它
• 矿物质的来源
K含 量 高 ， 大 部 分 与 有 机 物 结 合 ， 或 是 有
Fruit
机物的组成部分，常以草酸盐、磷酸盐的 形式存在
Plant food
Beans
矿 物 质 含 量 最 丰 富 ， K、 P、 Fe、 Mg、 Zn、 Mn等 含 量 均 较 高 ， 其 中 P主 要 以 磷 酸 盐 形 式 存 在
Cereals
矿物质含量较少，主要存在于种子外皮
Na、 K、 Fe、 P、 Mn含 量 较 高 ， Cu、 Co、 Zn Meats 含量较少，以可溶性氯化物，磷酸盐形式 存在、或与蛋白相结合 Animal food Milk 主 要 含 Ca， 也 含 有 少 量 的 Na、 Mg、 P等 含人体所需的各类矿物质