质谱仪操作流程

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(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

LCMS-8040 简单操作流程版本:Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时,可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。

【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】质谱主机的开启:1.1启动真空系统:1.1.1 电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。

【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。

如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。

】1.1.2. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面:1.1.3. 点击“OK”,启动分析程序。

在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”,再双击右侧的对应的仪器型号图标。

1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”,再点击“main”按钮,然后再点击窗口左侧最下方的按钮,此时,会出现“System Control”窗口:点击“Auto Startup”按钮,抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。

此时,质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起,为绿色。

如果需要得稳定测试结果,至少需要抽真空半天以上(最好抽真空过夜,16h以上)再进行测试。

1.1.5. 点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。

1.2日常开机:【该操作是针对日常使用中,已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源,开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。

检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500kPa,即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】,确认无误后。

icpms法使用的流程

icpms法使用的流程

ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏、高准确度的分析技术,广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。

本文将介绍ICP-MS法使用的流程,包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。

仪器准备在开始使用ICP-MS之前,需要进行一系列的仪器准备工作。

包括:1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态,检查气路、电路、冷却系统等是否正常。

2.验证质谱仪的性能,比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。

3.准备标准溶液,用于校准分析仪器。

可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。

4.清洗仪器,包括离子源、各种采样和输送系统,以确保没有污染物干扰分析结果。

样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一,其目的是去除干扰物,提高分析的准确性和灵敏度。

一般包括以下步骤:1.样品收集和保存:根据具体分析要求,选择合适的样品收集容器和保存条件。

2.样品消解:将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。

常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。

3.过滤:使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除,以避免对仪器产生污染。

4.稀释:对高浓度样品进行适当的稀释,以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。

5.内标添加:在样品中添加内标元素,用于校正分析过程中的测量误差。

常见的内标元素有锂、铯、铯等。

仪器操作在进行ICP-MS分析之前,需要进行一系列的仪器操作,以确保获得准确可靠的测试结果。

具体步骤如下:1.打开ICP-MS仪器软件,并根据需要设置分析条件,包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。

2.运行空白测试,确保仪器工作稳定,并尽可能减少背景干扰。

3.校准仪器。

使用之前准备好的标准溶液,通过定量稀释和内标法进行校准,以建立分析曲线。

4.进行样品测量。

将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS,并记录所测得的各元素浓度。

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程

1.打开仪器
2.加热(按heating按钮)
3.完全清理DSC仪器:关闭炉膛条件下,将DSC上部盖子取下(对角下螺母,防止受力不
均),完全打开炉膛,在炉膛下垫纸,用粗铁丝和细铁丝清理毛细管连接处和上端出气孔,关闭炉膛。

4.等待真空度检测完毕,灯亮起。

打开软件,检测真空度10-5
5.毛细管接上DSC:先松开导管在质谱仪上的的螺母,保证毛细管不碰到仪器。

6.设定温度:DSC接头处:220℃;质谱仪:230℃(DSC接头处:按两下P,出现SP,调
整温度,再次按下P以确定;质谱仪:按一下P,出现SP,调整温度,再次按下P以确定)
7.打开修正文件mei 1.0% kongqi 1-200,保存位置要使用全英文
8.先点DSC的’开始测量’,再点’Continue’
9.关机前先关闭软件,关闭软件10分钟后再关机。

液相色谱质谱操作步骤

液相色谱质谱操作步骤

液相色谱质谱操作步骤1.样品准备首先,根据研究或分析的目的,选择样品和合适的溶剂进行样品准备。

样品应基于研究目的明确的科学假设或问题,并明确提出相关的研究目的。

然后,样品需要被溶解或粉碎,以获得可溶性的化合物。

最后,使用适当的稀释方法来调整样品的浓度,以使其适合于进一步的液相色谱质谱分析。

2.准备液相色谱系统为了获取良好的色谱分离和色谱峰形,必须正确设置液相色谱系统。

这包括选择合适的柱子、进样器和检测器,以及调整测定条件,如流动相组成、流速和泵的压力等。

此外,必须保证连续的供液系统(自动进样器)或手工进样器的准确性和稳定性。

3.样品进样选择正确的进样方式是液相色谱质谱操作的关键。

可以使用自动进样器或手工进样器来引入样品。

在样品进入液相色谱柱之前,通常需要使用进样器进行预处理,如过滤、稀释或多步进样等。

4.进行色谱分离调整流动相的组成和流速,以实现理想的色谱分离。

液相色谱分离是根据样品分子的亲水性、分子量和极性等特性进行的。

时间与色谱分离的效果密切相关,通常可以从柱的后端得到我们感兴趣化合物的纯化物。

5.进行质谱分析在液相色谱分析完成后,将柱出口连接到质谱仪。

质谱仪可以使用电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)来产生离子。

样品分子进入质谱仪后,会发生断裂、离子化和质谱分析过程。

质谱仪的类型和相关参数的选择将根据分析目的和领域的不同而有所不同。

6.数据处理质谱仪通过检测和记录离子信号来产生质谱图。

从质谱图中,可以通过质荷比、离子峰强度和质量/荷比分析找到目标化合物。

此外,还可以使用数据分析软件处理和解释分析结果,例如鉴定目标化合物、量化分析、结构确认等。

7.结果分析和解释根据实验目的,对液相色谱质谱结果进行结果分析和解释。

可以使用质谱库进行结构鉴定,并与已知标准物质进行对照,以确定目标化合物的存在和含量。

总之,液相色谱质谱操作涉及样品准备、液相色谱系统准备、样品进样、色谱分离、质谱分析、数据处理和结果分析等步骤。

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程

质谱仪操作流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:质谱仪是一种用于分析物质成分的高科技仪器,可以通过测量离子质量和相对丰度来确定物质的成分和结构。

质谱仪的操作流程是非常复杂的,需要经过严密的步骤和严格的操作规范。

下面我们就来详细介绍一下质谱仪的操作流程。

一、准备工作在操作质谱仪之前,首先需要进行一些准备工作。

这包括检查仪器是否正常工作,检查所需的溶剂和试剂是否充足,清洁和校准仪器等。

还需要准备好样品,并将其溶解在适当的溶剂中以便于进行质谱分析。

二、样品进样在准备好样品之后,就可以将其注入到质谱仪中进行分析了。

样品进样的方式有多种,常见的方式包括直接进样和气相进样等。

进样过程需要根据实际情况选择适当的方式,并注意样品的浓度和纯度,以确保获得准确的分析结果。

三、质谱分析质谱分析是质谱仪的核心部分,主要通过离子化和质谱分析两个步骤来确定样品的成分和结构。

在离子化过程中,样品会被加热或离子化气体撞击,生成离子化合物。

然后,这些离子会通过质谱分析器进行分析,最终得到质谱图谱。

根据质谱图谱的特征峰,可以确定样品的分子量和成分。

四、数据处理和解释在完成质谱分析之后,还需要对获得的数据进行处理和解释。

这包括对质谱图谱进行分析和比对,找出其中的特征峰,并通过数据库比对或其他方法来识别样品的成分和结构。

还需要对数据进行统计分析,评估分析的准确性和可靠性。

五、结果验证和报告需要对分析结果进行验证和总结,并编制成报告。

报告应包括样品的基本信息、分析手段和结果、数据处理和解释过程等内容,以便于其他人能够了解和复制分析结果。

还可以将报告提交给相关部门或机构,用于进一步的研究和应用。

质谱仪的操作流程是一个复杂而精密的过程,需要严格遵守操作规范和注意安全事项。

只有经过充分的准备和严密的操作,才能获得准确的分析结果,为科学研究和技术应用提供有力的支持。

希望本文对您了解质谱仪的操作流程有所帮助。

第二篇示例:质谱仪是一种用于分析样品中各种化合物的仪器,它能够通过分析分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和组成。

质谱仪的使用流程

质谱仪的使用流程

质谱仪的使用流程质谱仪是一种常用的科学仪器,用于分析和确定物质的化学成分及其结构。

在实验室中正确地使用质谱仪非常重要,因此本文将介绍质谱仪的使用流程,包括样品准备、仪器操作和结果分析等内容。

一、样品准备在使用质谱仪之前,首先需要准备好待测物样品。

样品可以是气体、液体或固体。

以下是样品准备的具体步骤:1. 确定样品类型:根据研究需要选择合适的样品类型,例如气体取样需要使用气相质谱仪,液态样品则使用液相质谱仪。

2. 样品提取:根据样品类型选择合适的提取方法,例如气体样品可以通过气体采集器采集,液态样品可以通过溶剂的提取等。

3. 样品制备:根据具体实验要求,对样品进行必要的处理,例如浓缩、稀释或纯化等步骤。

二、仪器操作当样品准备完毕后,就可以开始进行质谱仪的操作了。

以下是质谱仪的操作流程:1. 仪器预热:开启质谱仪电源,并按照仪器说明书进行预热操作。

通常需要等待一段时间,直到仪器处于稳定状态。

2. 校准质谱仪:使用标准样品对质谱仪进行校准,确保质谱仪输出的信号准确可靠。

3. 样品进样:将处理好的样品按照仪器操作要求输入质谱仪。

可以使用进样器或手动进样的方式,确保样品输入的准确和稳定。

4. 仪器设置:根据实验需要设置质谱仪的参数,如扫描范围、扫描速度、解析度等。

这些设置将决定实验的精度和准确性。

5. 数据采集:开始数据采集过程,质谱仪会将样品的质谱图谱记录下来。

过程中需要注意观察仪器的读数,并确保数据采集过程中的稳定性。

6. 实验结束:当数据采集完成后,及时关闭质谱仪并保存好实验数据。

对仪器进行必要的清洁和维护工作,以备下次使用。

三、结果分析得到质谱图谱后,需要对结果进行分析和解读。

以下是一些常用的结果分析方法:1. 谱图解读:仔细观察质谱图谱中的峰形、峰高、峰面积等参数,结合已知标准样品的谱图进行比对,确定质谱图中存在的物质成分。

2. 整合峰面积:根据质谱图中的峰面积进行相对定量分析,判断不同组分的出现比例。

2. LC-MSMS操作流程

2. LC-MSMS操作流程

LC-MSMS操作流程启动液质联用装置:接通电源:确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源(请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况!!),依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关(质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮,液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方),此时可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起【注:若有某个单元的红色指示灯亮起,请及时联系岛津工程师进行处理】。

检查氮气与氩气的使用情况,氮气正常压力水平为0.69MPa-0.8MPa,氩气正常压力水平为0.5MPa-0.8Mpa,打开氩气钢瓶和液氮罐的阀门。

一、质谱主机的开启:电脑开机完毕后,请确认电脑右下方的相关图标为绿色。

【注:如果该图标为黄色,说明系统正在启动,请稍等片刻。

如果该图标为红色,表示有错误产生,请重启电脑。

】二、启动真空系统:注:抽真空时只需打开CID气(氩气),调谐时氩气与氮气均需打开。

1. 双击电脑桌面上的图标,等待,直到出现下面的界面,用户名为默认设置,密码为空,点击“确定”启动分析程序;2. 打开质谱右后方的开关,打开CID(氩气);3. 在新出现的窗口中点击左侧的“仪器”,再双击右侧的“MSMS”,在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”,再点击“主项目”最下方的“系统控制”,然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮;将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下,以便打开碰撞气。

之后点击“自动启动”进行抽真空,等待小窗口中绿色进度条走完之后,真空检测的进度条恢复成原始的灰色(此过程大约需要30min),关闭CID气总阀门(使用前打开),再抽24h方可进样分析。

三、调谐:(在“LC-MS操作流程及维护说明”下“LCMS-8040的维护说明视频6”)。

1. 打开氩气与氮气;2. 去掉DL管上的堵针器,将调谐液与离子源上的进样口连接;3. 在桌面上点击“仪器”图标,再双击右侧的“MSMS”,在新出现的窗口中点击左侧的“主项目”,再点击“主项目”最下方的“系统控制”,然后在弹出的小窗口中点击“手动操作”按钮,将CID GAS 右侧的“打开”按钮按下,以便打开碰撞气。

ICP-MS质谱仪操作规程

ICP-MS质谱仪操作规程

ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开,高纯氩气已开启,且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间;确认软件已联机,且界面上各参数项显示正常(无显红或异常值);b. 安装好废液管,且进样管置于溶液中。

备注:a. 仪器开机所需溶液需预先准备好,如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U),清洗液(如2%的硝酸溶液);b. 若冷却循环水已打开,则软件界面上显示“水流速度”约为30左右;2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值,分别为“13”“1.06”“1.3”;b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮,打开蠕动泵;c. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“250”,待反馈值为250时,点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮,待“LOAD”值变成200左右时,关闭“RF 电源开关”;d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”,“载气”参数值改为“0.1”,待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击“RF电源开关”按钮,此时进行点火;e. 点火成功后,按步进0.05逐渐增大载气参数值,直至1.3;将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300;f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮,待“锥间压力”降至小于2.5后,点击“气动阀”按钮,此时气动阀开启;g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值,完成开机;备注:h. 抽取锥/透镜1/透镜2/模拟电压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值;i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值,且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值;j. 输入各参数值后按回车键,确保参数发送成功;3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中,选中“扫描类型”为“片断扫描”,“探测器模式”为“计数模式”,输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242),点击“扫描按钮”,此时软件显示所扫描范围段内信号谱图;b. 带出现元素谱图后,在图形框内点击鼠标右键,选中“分辨率”,此时软件给出各谱峰分辨率,通常分辨率在0.6-0.8amu范围内;若不在此范围内,点击“控制/分辨率设置”,输入密码后,根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”;c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移,若偏移明显需进行“质量轴校准”,具体参见备注“质量轴校准”;e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”,修改“炬管位置”各参数项,“载气”,“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项,观察各同位素信号变化情况;f. 完成各参数优化后,在参数栏点击鼠标右键,选择“保存”,软件自动保存各参数值;或者选择“导出”,保存控件参数后方便日后调用;备注:a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻/中/重质量范围,确保各质量段分辨率统一,并方便查看各质量段质量偏移情况;b. 关于“矩管位置”参数项,在未动过矩管时这套参数可无需修改;质量轴校准”:点击“文件/新建/质量轴校准”,输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保存路径,进入“质量轴校准界面”;点击“扫描”,待软件给出各元素谱图后,输入各谱峰的“期望值”,选择“校准模型”为“二次曲线”,软件自动给出“校准方程”,此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件/新建/实验”,输入文件名称(默认为日期+文件名)及保存路径,进入测试界面;b. 双击文件名称,在弹出的对话框中输入所需信息;方法:a. 在文件下拉菜单中,双击“方法”,点击“方法编辑/选择分析项”,在元素周期表中选择待测同位素及内标元素;b. 点击“设置内标”,选中内标同位素,并输入浓度及其单位;为各待测同位素指定内标元素;c. 点击“设置扫描”,可修改“扫描范围(通常为0.3)”“驻留时间”等参数;d. 点击“分析方法”,输入配制的标准溶液名称及浓度;e. 点击“质量控制”,选择需进行监控的参数项;f. 点击“保存”,完成方法编辑;样品:a. 双击“样品”,在弹出的界面上输入样品相关信息;其中:“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”;b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液,如“未知样品”对应于“样品空白”;或者点击“添加样品”按钮,输入待测样品;结果:a. 双击“结果”,进入测试界面,点击“扫描”按钮,开始测试,给出测试信号值及实际信号谱图;b. 点击“保存”按钮,保存测试数据;打印:完成测试后,点击“文件/打印”,进入打印界面;在“数据源”栏拖动所需打印的参数项,具体为选中需打印项,按住鼠标左键拖动至中间空白区,释放左键;备注:同位素的选择:左键单击待测元素图标,弹出元素所有同位素表,选择待测同位素;若双击待测元素图标,则选中默认同位素(黑体表示);5.关机a. 完成测试后,将进样管置于清洗液中,冲洗进样系统等部件;b. 点击“仪器控制”按钮,返回该界面,依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”,待反馈值为0;c. 点击“气动阀”按钮,关闭气动阀,点击“机械泵”按钮,关闭机械泵;d. 将“RF电源功率”改为“0”,“载气”改为“0”;待火焰熄灭后,点击“RF 电源开关”按钮;将“等离子气”及“辅助气”改为“0”;待废液管中无废液后,点击“蠕动泵”按钮,停止蠕动泵,松开废液管;e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关,完成操作。

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质谱仪操作流程
质谱仪是一种用于分析化合物结构和组成的重要仪器。

它通过将化
合物转化为带电粒子,利用其质量-电荷比进行分离和检测,从而得到
化合物的质谱图。

本文将详细介绍质谱仪的操作流程,包括样品制备、仪器设置和数据分析等步骤。

一、样品准备
在进行质谱分析前,首先需要准备样品。

样品可以是气体、液体或
固体。

对于气体样品,可以直接进样至质谱仪中进行分析;对于液体
和固体样品,则需要进行前处理步骤,如提取、稀释或转化为气态。

确保样品制备的纯度和浓度满足试验要求是质谱分析的关键步骤。

二、仪器设置
1. 电离源设置:
将待测样品通过气相色谱等方法引入质谱仪中,与电离源中的电
子或化学试剂发生相互作用,产生带电粒子。

2. 过滤器设置:
为了防止杂质进入质谱仪,需要设置过滤器对进样物进行筛选。

3. 质量分析器设置:
根据不同的需要,选择相应的质量分析器,如四极杆、飞行时间
法等。

并设置好分析器的参数,如扫描范围、离子化能量等。

4. 检测器设置:
根据样品的性质和分析要求,设置合适的检测器,如离子多极检测器、电子倍增器等,并调整检测器的灵敏度和增益。

三、仪器校准
在进行正式的质谱分析之前,需要对质谱仪进行校准。

校准过程包括质量校准和灵敏度校准两个方面。

质量校准使用已知质谱峰进行定量校准,而灵敏度校准使用内标物进行相对灵敏度的校准。

经过校准后,可以保证质谱仪的准确性和可靠性。

四、数据采集和分析
1. 数据采集:
设置数据采集的参数,如扫描速度、质量范围等,并开始采集。

质谱仪会将检测到的离子信号转化为电信号,通过放大和数字化转换后存储为质谱图。

2. 数据分析:
对得到的质谱图进行解析和分析。

通过与数据库中的标准质谱图进行比对,可以确定样品中存在的化合物的质谱峰,并计算相对丰度和相对含量。

同时,还可以根据质谱峰的位置和形状,推断出化合物的结构信息。

五、结果解读和报告
根据数据分析的结果,对样品的组成和结构进行解读。

通过比对已
知化合物的质谱数据和文献报道,可以对待测样品进行鉴定和定量分析。

最后,将结果整理成报告或记录,以备后续参考和交流。

总结:
质谱仪操作流程包括样品准备、仪器设置、仪器校准、数据采集和
分析等步骤。

合理准备样品、正确设置仪器参数、进行仪器校准以及
对数据进行准确分析,都是保证质谱分析结果准确性和可靠性的重要
步骤。

通过质谱仪的操作流程,我们可以获得物质的结构和组成信息,为实验和研究提供有力的支持。

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