二甲苯标准曲线

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苯系物测定方法

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设〔3~5〕个点;100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。

1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min.3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。

4.质量保证措施4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。

42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,假设空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。

室内空气中苯系物的测定

室内空气中苯系物的测定
(1):61~64.
【6】陈浩.苯系物与室内空气质量
【J】.中国医学理论与实践,
2004,14(7):1032~1033.
(上接127页)
严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水
处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座
便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫
生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引
至外墙.
3施工中应注意的问题
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物
的来源与控制【J】.环境卫生工
程增刊,2004(5):5~6.
[4】谢振伟,但德忠.室内空气中苯
系物监测技术的研究进展【J】.
中国测试技术,2005,31(5):
127~129.144.
【5】张泽林.用毛细管柱~FID分离
苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙
苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度
(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回
归方程和相关系数见表2.
2结果与讨论
2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示
2.2结果分析
根据部分样品结果显示,室内空气中
苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但
二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.99999;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。

内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

甲苯、二甲苯检测法[详解]

甲苯、二甲苯检测法[详解]

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量

高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量

高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量作者:于海鹏来源:《科学与财富》2020年第04期摘要:本文在利用高效液相色谱仪器检测特点,建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯(包括同分异构体)等苯系物定性定量的检测方法。

并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。

结果表明,建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。

关键词:高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测一、前言由于涂料组成复杂,因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离,将苯类化合物富集、分离出来。

检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。

气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。

为了提高检测结果的准确性和效率,本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。

二、实验过程(一)材料与试剂实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。

实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯,其他试剂为分析纯,均采购于阿拉丁公司。

(二)实验仪器实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司,型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司,型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司,型号为ABS 320-4N。

(三)溶液配制(1)准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g,分别使用甲醇溶液溶解稀释,并定容到100mL容量瓶中,配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。

(2)使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL,使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。

得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。

工作场所空气有毒物质测定第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

工作场所空气有毒物质测定第 66 部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯

工作场所空气有毒物质测定第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法,乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。

表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集,二硫化碳解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

4.2 仪器4.2.1 无泵型采样器,内装活性炭片。

4.2.2 溶剂解吸瓶,10mL。

4.2.3 注射器,1mL。

4.2.4 微量注射器。

4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;b)柱温:80℃;c)气化室温度:150℃;d)检测室温度:250℃;e)载气(氮)流量:1mL/min;f)分流比:10:1。

4.3 试剂4.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰峰。

4.3.2 苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8787mg。

4.3.3 甲苯,20℃时,1μL液体的质量为0.8669mg。

4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,20℃时,1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。

4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入二硫化碳,准确称量后,分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯,再准确称量,用二硫化碳定容。

《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书

《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书

1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。

2.适用范围本标准适用于测定环境空气机室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。

当采样体积为1L时,苯系物的方法检出纤维5.0×10-4 mg/m3,测定下限为2.0×10-3mg/m3。

3.方法原理用填充聚2,6-二甲基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管炼乳热脱附仪,加热后讲吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。

4.试剂VOCs标准样品,用甲醇定容。

甲醇,色谱纯5.仪器吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。

空气采样器,流量范围0~0.5L/min。

连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样器体管路的连接。

热解吸装置。

气相色谱仪:附氢焰离子化检测器。

色谱柱,毛细管柱,固定液未聚乙二醇,30m×0.32mm×1.00μm载气:氮气、氢气、空气,纯度99.99%,用净化管净化。

微量进样器:1~5μL6.分析步骤气相色谱测试条件进样口温度:200℃检测器温度:220℃载气:N2,50ml/min;氢气40ml/min,空气350ml/min柱温箱程序升温:50℃,保持5min5℃/min,升温至170℃,保持1min30℃/min,升温至220℃,保持1min样品采集处理:常温下,用Tenax吸附管以10-200ml/min的流量采集空气10-20min,4℃遮光密闭保存,30d内分析。

现场采集一空白样品。

校准曲线的绘制:将苯系物标准品贮备液,用甲醇稀释定容,配制浓度为5、10、20、50、100μg/mg的标准系列。

常温下,用进样针注射1.0μL标准系列溶液,用100ml/min的流量通载气5min,得到5、10、20、50、100ng校准曲线系列采样管。

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。

另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

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