居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法

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室内空气苯系物测量

室内空气苯系物测量

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。

另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

气相色谱检测苯系物方法验证报告

气相色谱检测苯系物方法验证报告

室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的:本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。

二、原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。

三、检测设备:1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。

四、试剂:二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯验证内容:1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。

每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。

2、线性方程A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。

3、方法检出限标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。

实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表:每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。

4、精密度测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2.表2精密度实验结果(n=6)SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定:准备空白样品6份,其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升,做加标回收实验,进行测定,结果见表3。

回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述,我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件,方法验证结果达到标准方法技术要求;该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证,因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术; 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置; 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/ml
0.0
6.气相色谱仪(GC Agilent 6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温 80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。
【分析步骤】 1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯(在20℃,1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。

室内空气苯系物测量

室内空气苯系物测量

室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。

二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。

另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。

I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。

I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。

用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。

I.1.3 测定范围采样量为20L时,用1mL二硫化碳提取,进样1μL,苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3,甲苯为0.05~20 mg/m3,二甲苯为0.1~20 mg/m3。

I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。

I.1.4.2 甲苯:色谱纯。

I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。

I.1.4.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

I.1.4.6 纯氮:99.99%。

I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0 mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5d。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

I.1.5.2 空气采样器。

经校正。

I.1.5.3 注射器:1mL,经校正。

I.1.5.4 微量注射器:1μL,10μL,经校正。

I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。

I.1.5.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

装修空气检测标准

装修空气检测标准

装修空气检测标准一、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的检测1.空气中苯、甲苯、二甲苯应使用活性炭管或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管采集,经热解吸后,应采用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。

2.仪器及设备应符合下列规定:(1)恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用流量计校准采样系统流量,相对偏差不应大于±5%阻力;(2)热解吸装置:应能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调;(3)应配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪;(4)毛细管柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;(5)应准备容量为1μL、10μL的注射器若干个。

3.试剂和材料应符合下列规定:(1)活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。

使用前应通氮气加热活化,活化温度应为300℃~350℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg的60目~80目的Tenax-TA吸附剂和不少于75mg 的60目~80目的石墨化炭黑-X吸附剂,样品管应有采样气流方向标识,使用前应通氮气加热活化,活化温度应为280℃~300℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。

(2)应包括苯、甲苯、二甲苯标准物质。

(3)载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。

4.采样注意事项应符合下列规定:(1)应在采样地点打开吸附管,吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),调节流量在0.5L/min的范围内,应采用流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,并应记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。

室内空气中苯的测定

室内空气中苯的测定

附录B 室内空气中苯的测定B.0.1原理本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。

空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或二硫化碳提取,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰高定量。

B.0.2 仪器及设备1采样器——采样过程中流量稳定,流量范围0.1~0.5L/min。

2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。

3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。

4色谱柱——毛细管柱或填充柱。

毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。

5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。

6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法,可保持60℃恒温。

B.0.3 试剂和材料:1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~350℃,活化时间不少于10min,活化至无杂质峰。

2标准品——苯标准溶液或标准气体。

3载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。

B.0.4采样:应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.3~0.5 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。

样品可保存5d。

注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。

B.0.5气相色谱法:色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件:填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃;检测室温度——150℃;汽化室温度——150℃;载气——氮气,50mL/min。

室内空气中苯、TVOC的测定

室内空气中苯、TVOC的测定

附录B 室内空气中苯的测定B.0.1原理本测定方法主要依据GB/T 11737《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。

空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸或二硫化碳提取,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰高定量。

B.0.2 仪器及设备1采样器——采样过程中流量稳定,流量范围0.1~0.5L/min。

2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。

3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。

4色谱柱——毛细管柱或填充柱。

毛细管柱长30~50m,内径0.53mm或 0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。

5注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。

6电热恒温箱——适用B.0.5热解吸后手工进样的气相色谱法,可保持60℃恒温。

B.0.3 试剂和材料:1活性炭吸附管——内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~350℃,活化时间不少于10min,活化至无杂质峰。

2标准品——苯标准溶液或标准气体。

3载气——氮气 (纯度不小于99.999%)。

B.0.4采样:应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,调节流量在0.3~0.5 L/min的范围内,用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10 L空气,记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。

样品可保存5d。

注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。

B.0.5气相色谱法:色谱分析条件可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件:填充柱温度——90℃或毛细管柱温度——60℃;检测室温度——150℃;汽化室温度——150℃;载气——氮气,50mL/min。

甲苯二甲苯检测法

甲苯二甲苯检测法

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

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居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of Benzene,toluene and xylene in air of Residential areas-Gas chromatographyGB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL 时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

比管放于干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。

使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。

4.3 注射器:1mL,100mL。

体积刻度误差校正。

4.4 微量注射器:1μL,10μL。

体积刻度误差应校正。

4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。

所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。

4.6 具塞刻度试管:2mL。

4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。

5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min 的速度,抽取10L空气。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。

样品可保存5天。

6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。

附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。

6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。

6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。

取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。

取1mL进样,测量保留时间及峰高。

每个浓度重复3次,取峰高的平均值。

分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。

临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。

分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。

在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。

| =cs/(hs-h0) (1)式中:| 一一校正因子,μg/(mL·mm)(对热解吸气样)或μg/(μL·mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。

6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min 的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的平均值。

同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。

6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的平均值。

同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。

hotdoglet2007-1-26 12:13:007 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。

V0=Vt.T0/(273+t).p/p0 (2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度,273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力,101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力,kPa。

7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。

C=(h-h0)Bg/(V0.Eg)×100 (3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值,mm;h0――空白管的峰高,mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL·mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。

7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。

C=(h-h0).Bs/(V0.Es)×1000 (4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL·mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。

7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。

C=(h-h0).| /(V0.Eg)×100或C=(h-h0).| /(V0.Es)×1000 (5)式中:| ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL·mm)(对热解吸气样)或μg/(μL·mm)(对用二硫化碳提取液样)。

8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。

8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。

8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。

附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

附录B气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。

B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。

附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。

本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

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