ICPMS样品溶样流程
细胞ICP-ms消化、检测步骤
一样品消化步骤1，锥形瓶洗涤洗涤精刷洗锥形瓶，放于酸缸中泡酸12小时以上（过夜）。
2，取样及预消化细胞：与管中加入约2ml浓硝酸，放置3小时之后转移至锥形瓶中，再加入3ml浓硝酸，封口过夜（注意：转移时要用少量浓硝酸冲洗管内壁两次）。
上清液：直接用移液枪吸取适量液体（体积根据情况而定）与锥形瓶之，加入5ml浓硝酸，封口过夜。
3，消化和赶酸1)每个锥形瓶中加入2ml 30％的双氧水；2)在电热板加热到150－180度（后来根据实际情况提高到200度左右），采用逐渐升温的方式：先在100度左右加热，然后提高到150度左右加热，最后定在200度左右，在实验过程中视情况而升降温；3)根据消化的情况：如果呈褐色，滴加硝酸继续氧化；如果呈草黄色，按滴依次滴加双氧水赶出氮化物；4)在锥形瓶中剩下0.5 ml（目测大约仅仅覆盖瓶底一层，）,停止赶酸，冷却，封口。
等待定容。
5)定容：取样品溶液，用2%硝酸和1%盐酸的混酸溶液在天平上定容到3g。
（其中也有定容到5g的）6)视实验需要对各个样品进行稀释。
4、清洗锥形瓶二标准溶液配制1, 金的标准溶液：HAuCl4的硝酸溶液准备多组浓度梯度的金溶液,；0.5ppb, 1ppb, 5ppb, 10ppb, 50ppb, 100ppb, 500ppb, 1ppm（部分测试中需要用到200ppb浓度）配置浓度梯度：1）配制1ppm溶液：5ml 混酸溶液，加入10μl标液（1mg/ml），然后加混酸定容到10g；2）取1ppm的溶液配制其他浓度：用混酸定容到5g（200ppb的配制：取3，单标溶液：Bi配制500ml的Bi的混酸溶液。
元素浓度为10ppb。
附注：储存液Bi：10ppm；取0.5ml Bi溶液用混酸溶液定容到500ml。
icpms安全操作规程
烫伤的危险特性
前级真空泵在运行时处于高温状态，它的某些表面可能会超过80℃。
防护措施
在进行任何操作之前请先关闭真空泵电源并等它冷却，或者请采取正确的防护措施。在泵尚未冷却时，请务必穿戴防热手套对其进行操作。
分析测பைடு நூலகம்中心
2xx5年5月20日
逆时针打开氩气阀门，调节载气压力至0.6Mpa，点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示，点击“Autotune”进行仪器自动调谐（一般一个星期调谐一次即可）。
双击“Qtegra”软件进入工作界面，点击“Lab book”创建任务列表—“Creat Lab Book”选择待测元素，在“Standards”设置各元素浓度，在点击“Simple list”创建样品列表添加至计划器中。
1、确定样品是否适合用ICP- MS：液体样品澄清，浓度最好≤1xx ppb；
2、确定样品分解方法（溶样方法）：
（1）尽量不用H2SO4和H3PO4；
（2）如果用HF酸的话，一定要赶尽；
（3）尽可能用HNO3或H2O2分解样品；
3、绘制工作曲线（混标）：
（1）浓度之间相差5-xx倍；
（2）一般用2-3点；
4、样品准备：
（1）稀释到合适的倍数，浓度最好≤1xx ppb；
（2）样品必须消解彻底，不能有浑浊，若浑浊，请将样品进行过滤或离心至溶液澄清；
（3）样品的固体物含量≤0.1%。
危险性
预防措施
实验UV辐射的危险特性
危害眼睛和皮肤。在拆卸雾化室时会释放UV射线。UV辐射可导致严重的眼损伤或失明。
防护措施
ICP-MS安全操作规程
基本信息
规程制定者：王玮
ICP样品溶解方法
ICP样品溶解方法在ICP的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品的前处理方法整理出来，以供大家分享。
宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1 ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950 ℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
icpms半定量全谱原理
icpms半定量全谱原理
ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一
种利用电感耦合等离子体和质谱仪相结合的技术，用于元素分析和半定量分析。
ICP-MS半定量全谱原理的基本步骤如下：
1. 横场ICP装置：ICP-MS使用电感耦合等离子体（ICP）作
为样品的离子源。
样品溶解在适当的溶剂中，并通过雾化器将样品转化为气溶胶形式。
这些样品气溶胶进一步在高温下被分解为离子，然后进入等离子体。
2. 离子分离：样品中的离子在等离子体中被加速、分离和过滤。
ICP-MS使用磁扇区和偏转电压来分离和选择不同质荷比
（m/z）的离子。
3. 质谱分析：分离后的离子进入质谱仪部分，通常是四极杆质谱仪。
在四极杆中，离子会根据其质荷比进行一次聚焦和分辨。
4. 检测和数据处理：经过质谱仪分析后，离子到达检测器，最常见的是离子计（例如，购买Ion是一种常用的离子计）。
通
过计时离子到达的时间和能量，可以确定离子的种类和数量。
ICP-MS半定量全谱原理的优势在于其高灵敏度、宽线性动态
范围和良好的检测限。
它广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、地质矿产等领域。
ICP-MS操作规程
操作规程电感耦合等离子体质谱仪Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz仪器型号：ICPMS7700z仪器厂商：Agilentz启用日期：2010.3z应用范围：可用于洁净水、天然水、土壤、沉积物、矿物、食品、石油、化工产品等环境样品的金属元素和部分非金属元素的痕量分析，其检测限为ppt级，推荐检测范围：ppt~ppb高基体进样系统(HMI) 稀释气入口 半导体冷却控温雾室 离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz)双曲面四极杆快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池系统(ORS3)Agilent 7700 ICP-MS 系统详图Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的组成ICP-MS的主要组成包括进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器及真空系统，附属设备包括循环冷却水系统、供气系统、通风系统等。
ICP-MS的基本工作原理样品通过进样系统被送进ICP源中，并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子高速通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱仪真空系统。
离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统（3级真空）。
离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开。
最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。
操作步骤一、开机1.检查通风是否正常开启，要求稳定运行时的风速值为14。
2.打开氩气、氦气钢瓶，分压调至指定刻度（Ar：0.7~0.75Mpa，He：0.08Mpa），打开循环冷却水主面板上的开关，打开自动进样器电源，安装蠕动泵管。
3.开启电脑，用户名：admin，密码：3000hanover。
ICPMS的前处理7大法宝附应用案例)
ICP-MS的前处理7大法宝(附应用案例）具体到ICP-MS分析的时候，前处理显得就更为重要了，因为它对基体的耐受性要比原子吸收、原子荧光等要差些。
合适的前处理方法不但能保证你的测试结果的准确性，也能减小分析对仪器造成的伤害，同时小析姐也会分享一个我们常见的实验作为案例分享。
下面介绍下一些无机分析的前处理方法。
如下图，这个分类是简单的归纳，有些可能互相包含，但是为了叙述方便暂且如此吧，高手轻拍！一、稀释法很多人可能会说这也叫前处理吗？没错，这是比较省时的前处理，但是如果你说它容易的话说明你确实还处于无机分析的初级阶段。
有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X-100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液简单稀释后测定。
二、酸提取用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。
但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。
三、矿物化法无机分析中应用较为广泛的方法，一般习惯叫消化法。
可分为干法和湿法两种。
这种方法基本上消灭了样品中的有机物，故曰矿物化。
因为绝大多数样品都是以有机物的形式存在的，消化的目的是用以破坏和分解样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。
湿法消化指在加热条件下，用氧化性强酸、或混合酸，破坏和分解有机物，适用于大多数样品。
常用的酸有硝酸、盐酸、高氯酸以及它们的混合，常用的混酸比例为硝酸+高氯酸=4+1或5+1，特殊行业会用到硫酸和氢氟酸。
但是干法消化对于一些低温元素是不适用的，如铅、镉、汞等，它们在高温下很容易损失。
即便是高温元素，有些也是不适用于干法的，如测定铁元素的时候，样品在灰化过程中铁很有可能转化成四氧化三铁，稀酸打不开，结果往往容易偏低。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤The final edition was revised on December 14th, 2020.18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
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若为碳酸岩样品，先将样品40mg称在清洗干净 的塑料管中，加2N纯化的硝酸1ml，静置，待碳 酸岩溶解完全后，离心，清液转入80g塑料瓶， 记录瓶身重量，残渣用0.2ml（10d）1:1纯化硝 酸转入Teflon溶样器中（重复三次），加入0.8ml HF，摇匀，15d 1:3 高氯酸，放入超声震荡仪中 振荡30分钟，置低温电热板上100度保温加热2天， 后续流程参照第一至第六步。
第六步
准确称取2.50g上述溶液（若为 标样则取5.00g）于干净的塑料 离心管中，按样品与内标比例 1:1，准确加入2.50g Rh-Re内 标溶液（标样加5.00g），允许 误差±0.01g。摇匀，ICP-MS测 定微量元素
A 请输入文本
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微量元素标准曲线：空白、SARM-4辉绿岩、W-2玄武岩、SY4正长岩、 GSR-1花岗岩、GSR-2安山岩、GSR-3玄武岩、BHVO-2玄武岩、AGV-2 安山岩、GSD-9和GSD-12沉积物（GSD-9和GSD-12需650度烧失）； 所有标准系列都要与样品同步溶解，所有样品稀释一定要准确。
ICP-MS样品溶样流程
2017.6.1
第一步
样品先放入烘箱中105℃烘干4h（如果富含有机 质需先做650度烧失），再准确称取40±1mg样 品+1:1纯化HNO3(0.8ml)+HF(0.8ml)+1:3 HClO4(10d)，放入超声波震荡仪振荡0.5h，100 度加热保温2天后，开盖蒸干。
第二步
蒸干后加1:1纯化HNO3(0.8ml)，加 盖子100℃加热保温过夜。
第三步
加入HF(0.8ml) +1:3 HClO4(10d)， 加盖及钢套密闭， 于190度烘箱内加 热48h后取出。
ห้องสมุดไป่ตู้
第四步
开盖蒸干，加入4N纯化硝酸4ml，加盖及钢套密闭，于170 度烘箱内加热4h。
第五步
取出，趁热以3%纯化硝酸稀 释至干净的塑料瓶中，定容重 量为样品重量的2000倍，准 确记录。（趁热稀释是为了防 止易水解元素水解）