高效液相色谱法测定奥利司他颗粒的含量
高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他
４ ４・
色
谱
第２ ８卷
利 莫 那 班 （ ｉ ｎ ｂ ｎ ，Ｓ ４ ７ ６ 和 奥 利 司 ｒ ｍｏ ａ ａ ｔ Ｒ１ １ １ ） 他 （ ｒｓａ ） 近些年 来研 发用 于 减肥 的新 药 ， 利 ｏ ｌ ｔｔ 是 ｉ 奥
司 他 是 一 种 胃肠 道 脂 酶 抑 制 剂 ， 竞 争 性 抑 制 约 １３ 能 ／
目前 ， 对利莫 那 班 和 奥利 司他 的安 全 性 、 成 、 合
疗 效等方 面 的研 究一 直 非 常 活跃 ， 对 于 含量 测 定 而
１ ２ 色谱 条件和 质谱 条件 ． Ｗａｅｓ Ａ ｌｎｉ Ｔ 色 谱 柱 （ ５ ｔｒ ｔ ｔ ３ ａ ｓ １０ ｍｍ ×２ １ ． ｍｍ， ｍ） 柱 温 ：０ ｏ 流 动相 ： ３ ； ３ ｃ。 甲醇 （ 和 １ Ａ） ０ ｍｍｏ／ ｌＬ乙酸铵水 溶液 （ 。梯 度 洗 脱 ： ４ ｍｉ ， Ｂ） ０— ｎ
ＭＳ 、 Ｌ — ／ ） ＨＰ Ｃ ＭＳ ＭＳ 和气相色谱（ ＧＣ）ＭＳ 一 ／ ＭＳ 等 。 肖松 等 报道 了减 肥保 健食 品 中奥 利 司 他 的检测 ， 分析 药物种 类有 限 ， 未针对 不 同基 质 但 且 的保健 食 品 进 行 详 细 研 究 。本 文 采 用 Ｈ Ｌ 一 喷 Ｐ Ｃ电 雾 串联 质 谱 法 （ Ｓ— ／ ） ＥＩ ＭＳ ＭＳ 同时 测 定 了减 肥保 健 食 品中 的奥 立司 他 和利 莫那 班 ， 对 提 取方 法 以及 并
测 定 技 术 进 行 了 详 细 研 究 。 方 法 操 作 简 便 ， 收 率 回
１ ０ Ａ； ０ —１ ｍｉ １ ０ Ａ 一８ ％ Ａ。 流 速 ： ． ０％ １ １ ｎ， ０ ％ ７ ０２
ｍＬ ｍｉ。 样 品 室 温 度 ：０ ℃ 。进 样 量 ：０ Ｌ ／ ｎ ２ １ 。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量邵超;沈黎【摘要】Aim To establish an HPLC method for the determination of paracetamol granules. Methods Waters Sunfire C18 column( 4.6 mm × 150 mm,5 μm )was used with phosphate huffering solution( pH 4. 5 )-methanol( 80∶ 20 )as the mobile phase. The flow rate was 1. 0 mL · min -1. The UV detection wavelength was 254 nm. and the column temperature was 30℃ . Results The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0. 05～0. 40 g · L-1( r = 1. 0 ). The average recovery( n = 5 )was 99. 9％ and RSD was 0. 59％ .Conclusion The method is accurate , reliable , and can be used for the determination of paracetamol granules.%目的建立对乙酰氨基酚颗粒含量的高效液相测定方法.方法色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80:20),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果对乙酰氨基酚在0.05～0.40 g·L-1浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0),平均加样回收率为99.9%(n=5),RSD为0.59%.结论该方法准确、可靠,可用于对乙酰氨基酚颗粒的含量测定.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)010【总页数】2页(P1218-1219)【关键词】高效液相色谱法;对乙酰氨基酚颗粒;含量测定【作者】邵超;沈黎【作者单位】安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文对乙酰氨基酚颗粒是目前临床中常用的一种解热镇痛药，适用于感冒、发烧等症状。
高效液相色谱法同时测定小儿解表颗粒中8种成分的含量及主成分分析_刘宏明
小儿解表颗 粒 是 纯 中 药 制 剂，由 金 银 花、黄 芩、 防风、葛根、蒲公 英 等 １０ 种 药 材 构 成。 具 有 宣 肺 解 表，清热解毒的功 效。 主 要 用 于 小 儿 外 感 风 热 所 致 的 感 冒 ，症 见 发 热 恶 风 、头 痛 咳 嗽 、鼻 塞 流 涕 、咽 喉 痛 痒 。 ［１］ 此外，小儿 解 表 颗 粒 可 治 疗 小 儿 上 呼 吸 道 感 染 。 ［２］ 原来标准 只 有 黄 芩 苷 一 种 成 分 的 含 量 测 定， 测 量 成 分 单 一 ，难 以 全 面 评 价 小 儿 解 表 颗 粒 的 质 量 。 因此本研究 建 立 了 ＨＰＬＣ 法 同 时 测 定 小 儿 解 表 颗 粒中绿原酸、咖啡 酸、葛 根 素、大 豆 苷、升 麻 苷、黄 芩
HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量
HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量戴芸;柯春霞【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为340nm.结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·mL-1,r2=0.9998,平均回收率高于98.96％(n=9).结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2018(032)008【总页数】3页(P33-35)【关键词】HPLC;奥斯替尼;癌症;含量测定【作者】戴芸;柯春霞【作者单位】鄂东医疗集团黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院),湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000;鄂东医疗集团黄石市中心医院(湖北理工学院附属医院),湖北黄石435000;肾脏疾病发生与干预湖北省重点实验室,湖北黄石435000【正文语种】中文【中图分类】R917目前，最常见的肺癌类型是非小细胞肺癌（non-small cell lungCancer,NSCLC），占所有肺癌病例的85%以上，也是全世界癌症相关死亡的主要原因之一 [1,2]。
表皮生长因子受体（epidermalgrowth factor receptor,EGFR）酪氨酸激酶结构域的遗传畸变被认为是非小细胞肺癌进展的关键因素[3,4]。
因此，EGFR酪氨酸激酶抑制剂（tyrosine kinase inhibitors,TKIs）被认为是治疗非小细胞肺癌的一线治疗药物。
奥斯替尼（AZD9291，图1）是第三代针对NSCLC患者的靶向药物，可用于已有EGFR-TKIs抗性和T790M突变的NSCLC患者，FDA 于2015年11月13日批准上市[5,6]。
磷酸奥司他韦胶囊有效成分含量测定方法研究
磷酸奥司他韦胶囊有效成分含量测定方法研究作者：陈丽，马书玉来源：《科学与财富》2017年第23期摘要：目的：通过文献及方法学研究确立磷酸奥司他韦胶囊有效磷酸奥司他韦的含量测定方法。
方法：HPLC法。
色谱柱为全多孔硅胶微粒健合C8色谱柱（46mm×25cm，5？滋m）；流动相为甲醇：乙腈：磷酸二氢钾-氢氧化钾缓冲溶液（245：135：620）；等度洗脱；流速：1.2ml/min；UV检测波长：207nm；进样量：15μl；色谱柱温度：50℃。
结果：有效成分磷酸奥司他韦进样量在3.0234～30.234μg与峰面积A呈良好的线性关系（r值0.9999），加样回收率为99.67%，RSD为1.10%；结论：方法学试验结果表明该方法测定磷酸奥司他韦胶囊含量准确、可靠、重复性好。
关键词：磷酸奥司他韦胶囊；HPLC；含量测定磷酸奥司他韦胶囊最早在1999年10月上市，原研药商品名达菲，生产厂家为罗氏制药。
磷酸奥司他韦是其活性代谢产物的药物前体，其活性代谢产物（奥司他韦羧酸盐）是选择性的流感病毒神经氨酸酶抑制剂。
神经氨酸酶是病毒表面的一种糖蛋白酶，其活性对新形成的病毒颗粒从被感染细胞中释放和感染性病毒在人体内进一步播散至关重要。
磷酸奥司他韦的活性代谢产物能够抑制甲型和乙型流感病毒的神经氨酸酶活性。
在体外对病毒神经氨酸酶活性的半数抑制浓度低至纳克水平。
在体外观察到活性代谢产物抑制流感病毒生长，在体内也观察到其抑制流感病毒的复制和致病性。
本品通过抑制病毒从被感染的细胞中释放，从而减少了甲型或乙型流感病毒的播散。
对自然获得的和实验室性流行性感冒进行的研究显示：应用磷酸奥司他韦并没有影响人体对感染产生正常的体液免疫反应。
对灭活疫苗的抗体反应并没有受磷酸奥司他韦治疗的影响。
目前国内市面上主要有罗氏生产的达菲和国产达菲即磷酸奥司他韦胶囊两种。
本文参考了国内外约17篇文献以及美国36版药典，通过方法学验证建立了磷酸奥司他韦的含量测定标准。
高纯度奥利司他的制备与放大
（ １ Ｈｅ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｒ ＆Ｄ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｂ ｉ ａ ｌ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ， Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｈ ￣ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ
（ １ 石家庄学院化工学院，河北省高校微 生物制药应用技术研 发 中心，石家庄 ０ ５ ０ ０ ３ ５
２海德 安科 医药科技发展有 限公 司，天津 ３ ０ ０ ４ ５ ７ ）
摘要 ：目的 对 纯度 ９ ８ ． ０ ％左右（ ＨＰ Ｌ Ｃ ） 的市场产 品奥 利司他进行分离纯化 ，制备纯度９ ９ ． ５ ０ ％以上 、单 一杂质在０ ． １ ０ ％以下 的高纯度奥利司他 。方法 采用 反相制备 高效液相色谱技术 ，选择Ｃ 。 填料 ，以甲醇． 水（ ８ ５ ：１ ５ ，ｖ ／ ｖ ） 为流动相 ，收集 的目标组 分经浓缩、结晶得到高纯度的奥利司他 。 结果 小试和放大制备 的奥利司他 ，纯度达９ ９ ． ５ ０ ％以上 、单一杂质控制在０ ． １ ０ ％以下 。放 大制备了１ ０ ｋ ｇ 以上的高纯产品，并解决 了放大过程 中配套设备和产品稳定性等实际 问题 。结论 常规分离技术难以去除的奥利司
他 原料 药 中的 杂质 ，采用 反相 制 备 高效 液 相色 谱 技 术可 有 效 去 除 ，此 技 术适 合 生 产 制备 高 质 量 高 附加 值 的 药物 。
关键词 ： 奥利司他 ；反相制备高效液相色谱 ；高纯度 ；放大
中图 分 类 号 ：Ｒ ９ ７ ７ 文献 标 志 码 ： Ａ
RP-HPLC法测定奥利司他原料药的含量
RP-HPLC法测定奥利司他原料药的含量李洪良;郭书梅;史晶【期刊名称】《山东化工》【年(卷),期】2015(44)11【摘要】建立奥利司他原料药的含量测定方法.采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18色谱柱(25cm x4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(90:10);柱温为30℃;流速1.0mL·min-1;进样量20ul.紫外检测器,检测波长为190nm.主成分奥利司他在0.4～0.6 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,在相对浓度80％、100％、120％范围内的平均回收率较高.该检测方法精密度及准确度较高,可订入奥利司他原料药的质量标准中,作为含量测定的控制方法.【总页数】2页(P64-65)【作者】李洪良;郭书梅;史晶【作者单位】鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,山东费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,山东费县273400;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276005;国家手性制药工程技术研究中心,山东费县273400【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.RP-HPLC法测定乳痛宁糖浆中淫羊藿苷的含量及原料药的鉴别 [J], 熊代琴;刘冰;艾克拜尔·阿斯良2.RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量 [J], 徐伟;詹长娟;王华;王翼;郭琪3.RP-HPLC法测定吲哚美辛5-氟尿嘧啶甲酯原料药含量及有关物质 [J], 汪广厚;王晶;齐伟;陈扬;孙立新4.RP-HPLC法测定盐酸纳洛酮原料药含量及相关物质 [J], 胡宏岗;张俊;赵庆杰;高瑞;俞世冲;吴秋业5.RP-HPLC法测定哌伯溴烷原料药的含量 [J], 马玉贞;张广洲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定奥利司他颗粒的含量
高效液相色谱法测定奥利司他颗粒的含量【摘要】目的建立奥利司他颗粒的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，c18色谱柱，柱温35℃，流速1.5ml·min-1，检测波长210nm。
结果奥利司他在0.4-0.6mg/ml浓度范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，平均回收率为99.4%，符合规定。
结论该方法专属性强，准确度好，可作为奥利司他颗粒含量测定方法。
【关键词】奥利司他颗粒；高效液相色谱法；含量doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.08.806 文章编号：1004-7484（2013）-08-4776-02奥利司他（orlistat）是由链霉菌属toxytricini的内源性物质lipstatin经半合成产生的一种新型的抗肥胖药，能够选择性抑制饮食中约30%脂肪类成分的吸收，具有减肥和降低血脂的作用[1]。
由于奥利司他体内吸收量仅有约1%，故适合制成口服制剂[2]。
根据中国药典的要求，本实验室对研制的奥利司他颗粒进行了研究，建立了该制剂的含量测定方法[3-4]。
结果显示，该方法专属性强，准确度好，能够有效控制奥利司他颗粒的含量，可作为该制剂的质控内容列入质量标准中。
1 资料与方法1.1 仪器 agilent1100高效液相色谱仪。
对照品：奥利司他（usp）。
试药：奥利司他颗粒（自制）。
甲醇为色谱纯（美国tedia 公司）。
1.2 色谱条件色谱柱：agelaxbp-c18柱（150mm×4.0mm，5μm）；流动相：甲醇：水：甲酸（89：11：0.1）；检测波长210nm；柱温为35℃；流速1.5ml·min-1；进样量10μl。
理论塔板数按奥利司他色谱峰计大于4500。
色谱图见图1。
2 结果2.1 样品溶液制备取本品约1g研细，称取粉末约0.5g（约相当于奥利司他100mg），置200ml量瓶中，加甲醇适量，超声20min，甲醇定容，过0.45μm滤膜。
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高效液相色谱法测定奥利司他颗粒的含量
【摘要】目的建立奥利司他颗粒的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，c18色谱柱，柱温35℃，流速1.5ml·min-1，检测波长210nm。
结果奥利司他在0.4-0.6mg/ml浓度范围内线性关系良好，相关系数r>0.999，平均回收率为99.4%，符合规定。
结论该方法专属性强，准确度好，可作为奥利司他颗粒含量测定方法。
【关键词】奥利司他颗粒；高效液相色谱法；含量
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2013.08.806 文章编号：1004-7484（2013）-08-4776-02
奥利司他（orlistat）是由链霉菌属toxytricini的内源性物质lipstatin经半合成产生的一种新型的抗肥胖药，能够选择性抑制饮食中约30%脂肪类成分的吸收，具有减肥和降低血脂的作用[1]。
由于奥利司他体内吸收量仅有约1%，故适合制成口服制剂[2]。
根据中国药典的要求，本实验室对研制的奥利司他颗粒进行了研究，建立了该制剂的含量测定方法[3-4]。
结果显示，该方法专属性强，准确度好，能够有效控制奥利司他颗粒的含量，可作为该制剂的质控内容列入质量标准中。
1 资料与方法
1.1 仪器 agilent1100高效液相色谱仪。
对照品：奥利司他（usp）。
试药：奥利司他颗粒（自制）。
甲醇为色谱纯（美国tedia 公司）。
1.2 色谱条件色谱柱：agelaxbp-c18柱（150mm×4.0mm，5μm）；流动相：甲醇：水：甲酸（89：11：0.1）；检测波长210nm；柱温为35℃；流速1.5ml·min-1；进样量10μl。
理论塔板数按奥利司他色谱峰计大于4500。
色谱图见图1。
2 结果
2.1 样品溶液制备取本品约1g研细，称取粉末约0.5g（约相当于奥利司他100mg），置200ml量瓶中，加甲醇适量，超声20min，甲醇定容，过0.45μm滤膜。
2.2 对照品溶液配制精密称取对照品100mg，置于200ml量瓶中，加甲醇溶解，定容，得对照品溶液。
2.3 线性试验精密称取对照品100mg，置于100ml量瓶中，甲醇溶解，得对照贮备溶液。
量取上述溶液4.0、4.5、5.0、5.5、6.0ml 置于10ml量瓶中，甲醇定容，得线性溶液。
以浓度为横坐标x，以峰面积为纵坐标y进行线性回归，回归方程为：y=14679.4x-170.8，r=0.9997。
表明奥利司他浓度在0.4-0.6mg/ml范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验取对照品溶液，依法进样6次，记录奥利司他的峰面积，计算rsd为0.8%（n=6），表明精密度良好。
2.5 稳定性试验取对照品溶液和样品溶液，分别在0、1、2、4、6、8h进样分析，记录奥利司他的峰面积，计算rsd为1.08%和0.92%（n=6），表明在8h内基本稳定。
2.6 重复性实验精密称取同一批次药品粉末6份，依法操作，
计算含量的rsd为0.72%（n=6），表明重复性良好。
2.7 加样回收率试验称取已知含量的样品9份，每份约0.25g，分别加入对照品40mg、50mg和60mg各3份。
依法测定，计算回收率，结果三个浓度下的平均回收率为99.4%，rsd=0.8%（n=9）。
2.8 样品测定依法对yp1301001、yp1301002、yp1301003批产品进行测定，结果为99.3%、99.6%和99.2%。
3 结论
目前市场上的奥利司他制剂为奥利司他胶囊，对于奥利司他颗粒剂的研究并无报道[4]。
本实验建立的hplc法可以对奥利司他颗粒的含量进行准确测定。
该方法准确度好，灵敏度高，可用于奥利司他颗粒的质量控制。
参考文献
[1] 杨义生，陈家伦.一种新型减肥药物—奥利司他[j].国外医学内分泌分册，2000，20（6）：318-320.
[2] 齐绍康，袁捷.新型抗肥胖药奥利司他[j].中国新药杂志，2001，10（6）：423-425.
[3] 于世林.高效液相色谱方法及应用[m].北京：化学工业出版社.2000：69
[4] 高效液相色谱/质谱联用测定胶囊中奥利司他含量[j].药物分析杂志，2005，25（9）：1055-1057.。