植物可滴定酸的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
滴定酸价问题汇总
1.滴定终点指示的灵敏度问题在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。
在GB5009.37-85[33]中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。
在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。
可以采取以下措施：1.1颜色较深的油样（如花生油）在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。
1.2、对于在滴定反应中产生的浑浊现象样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。
所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。
同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意：1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。
或用少量乙醇、乙醚洗荡；1.2.2可选用稍大浓度的碱标准液滴定，但要防止增加量的量取误差；1.2.3选用50%乙醇配制碱标准溶液滴定。
2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH（氢氧化钾），按照植物油脂酸价的标准测定方法，对它的要求浓度为0.1moL/L，但在实际工作中，配制成的KOH试剂很难正好试0.1moL/L。
浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。
下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。
2.1实验试剂如下氢氧化钾标准溶液：0.0068moL/L；0.0745moL/L；0.0983moL/L；0.1082moL/L；0.0974moL/L。
植物中氯的测定方法
植物中氯的测定方法
1. 嘿，你知道吗，可以用滴定法来测定植物中氯的含量呀！就像我们查宝藏一样，一步一步找到氯的踪迹。
比如用硝酸银标准溶液慢慢滴加，看着反应的变化，那不就像在挖掘宝贝嘛！
2. 哇塞，还可以通过比色法呢！这就好比给氯染上特别的颜色，让它一下子就“现形”啦。
像检测某种植物叶子里的氯，一下子就能看出来啦！
3. 嘿呀，离子选择性电极法也很棒呀！就好像给氯装了个追踪器，能精确地知道它的存在。
比如说在那些看起来普普通通的植物样本里找到氯。
4. 哎呀，重量法也能行哦！这就像是称出氯的“体重”，多直观呀！像检测那种含氯量较高的植物，用这个方法就很合适呢。
5. 哇哦，分光光度法也能测定呢。
这不是和辨认颜色一样有趣嘛，找出氯独特的“信号”。
好比在一堆植物里锁定含氯的那个。
6. 嘿，燃烧法也能派上用场呀！就仿佛让氯在火中“现身”，是不是很酷？像处理那些特殊的植物材料时用这个法儿就挺不错呢。
7. 咦，原子吸收光谱法也不错哦！这就像用高科技“扫描”植物中的氯。
比如说检测那些珍贵植物里氯的情况。
8. 哟呵，流动注射分析法你听过没？这就像让氯在一条“流水线”上被检测出来。
就像检测那种大量的植物样本，效率超高呢。
9. 哇，这么多测定植物中氯的方法呀，各有各的妙处！真是让人大开眼界，根据不同的情况选择合适的方法才是最棒的呀，不是吗？。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
第1章酸度的测定优秀PPT
分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱
法(chromatography)。
俄国植物学家
➢ 1931年，Kuhn 等用同样的方法成功地分离
茨维特
了胡萝卜素和叶黄素，从此色谱法开始为人们
所重视，相继出现了各种色谱方法。
➢ Tswett植物色素分离 实验图示：
样 品：植物色素
固定相：CaCO3颗粒 流动相：石油醚
2. pH=6.86标准缓冲溶液（25℃）
准确称取经（115±5）℃烘干2～3h并冷却的优级纯磷酸 二氢钾（KH2PO4）3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4）3.53 g溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
3. pH=9.16标准缓冲溶液（25℃）
称取优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g,溶于无CO2的 蒸馏水中，并稀释至1000mL。
1958 1959 1964 1965
Golay Porath, Flodin Moore Giddings
1975 Small
发明毛细管柱气相色谱。 发表凝胶过滤色谱的报告。 发明凝胶渗透色谱。 发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型 电导检测的新型离子色谱法。
➢ 固定相：在色谱分离中固定不动，对样品产生保留 的一相。
➢ 流动相：带动样品向前移动的另一相，与固定相处 于平衡状态。
生物碱含量测定方法
生物碱含量测定方法嘿，你知道生物碱不？这玩意儿可神奇了呢！生物碱在很多植物里都有，就像一个个小小的魔法分子。
今天呀，我就来和你唠唠生物碱含量测定的方法，这可是个很有趣的事儿呢。
我有个朋友叫小李，他在一家制药公司工作。
有一次，他们公司接到一个项目，就是要测定一种植物提取物里生物碱的含量。
小李当时就头大了，跑来问我。
我就跟他说，这生物碱含量测定方法可不少呢。
最常见的一种方法就是酸碱滴定法。
想象一下，生物碱就像一个个调皮的小娃娃，酸碱滴定法就像是一场给小娃娃们排队的游戏。
我们可以利用生物碱的碱性，用酸来和它反应。
酸就像一个严厉的管理员，一个一个地把生物碱小娃娃都管起来。
通过精确测量酸的用量，就能算出生物碱的含量啦。
不过，这方法也有它的小麻烦。
有时候，植物提取物里可能会有其他干扰物质，就像调皮捣蛋的小鬼，混在生物碱小娃娃中间，让这个排队游戏变得有点混乱。
还有一种方法叫比色法。
这比色法啊，就像是一场选美比赛。
生物碱和特定的试剂反应后会产生颜色变化。
就好比生物碱穿上了漂亮的衣服，然后我们根据颜色的深浅来判断它的含量。
颜色越深，就说明生物碱越多，就像穿的衣服越华丽，就越受关注一样。
我记得小李听我说到这儿的时候，眼睛都亮了。
他说：“哎呀，这听起来还挺好玩的呢！”我就笑着跟他说：“好玩是好玩，但是也得小心哦。
这个颜色变化有时候很细微，就像女孩子化的淡妆，得仔细看才能看出来呢。
而且不同的生物碱可能会产生相似的颜色，这就需要更精准的鉴别了。
”高效液相色谱法（HPLC）也是测定生物碱含量的一个得力助手。
这就好比是一条超级高速公路，不同的生物碱就像不同型号的汽车在这条公路上行驶。
通过特殊的柱子和流动相，生物碱按照各自的速度在这条高速公路上跑。
最后，检测器就像交警一样，记录下每个生物碱汽车通过的情况，从而确定它们的含量。
我跟小李说：“这个方法虽然很准确，但是设备可昂贵了呢，就像买一辆超级豪华跑车，不是谁都能轻易拥有的。
”小李听了直点头，说他们公司得好好考虑成本问题。
酸值(酸价)测定操作规程
1.目的为酸值（酸价）的测定建立操作依据。
2.范围适用于油脂类样品的酸值(酸价)的测定。
3.职责3.1 操作人员：严格按照本规程执行操作。
3.2 QA：监督本规程的执行。
4.程序4.1 方法一操作程序：参照中华人民共和国国家标准GB/T 5009.37-2003 食品安全国家标准食用植物油卫生标准的分析方法4.1.1 定义：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。
4.1.2 供试品的滴定：精密称取混匀的供试品3.00g~5.00g，置于干燥的250mL锥形瓶中〔非纯油类样品加50mL无酸值石油醚(30-60℃沸程)，并过滤到碘量瓶或者圆底烧瓶中，将滤液于30-40℃旋转蒸发至石油醚完全蒸干〕，加乙醇–乙醚(l:2)混合液〔临用前加酚酞指示液1.0mL，用氢氧化钾溶液(3g/L) 调至微显粉红色〕50mL，振摇使完全溶解。
如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解，放冷至室温，加酚酞指示液2滴~3滴，以氢氧化钾标准滴定液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色且30s内不褪色为终点，读取消耗氢氧化钠滴定液的容积(mL)。
4.1.3 空白试验：取乙醇–乙醚(l:2)混合液50mL〔非纯油类样品需另加50mL石油醚(30-60℃沸程)，旋转蒸发后加盖混合液〕，置250mL碘瓶中，如上述步骤自“振摇使完全溶解”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积(mL)数。
4.1.4 计算：供试品的酸值=(V-V0)×C×56.11/W式中：V：供试品消耗氢氧化钾滴定液的容积(mL)；V0：空白试验消氢氧化钾滴定液的容积(mL)；W：供试品的重量(g)；C：滴定液的实际浓度(mol/L)。
4.2 方法二操作程序：参照《中国药典》二部（2010版）4.2.1 定义：酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。
酸碱滴定法测定山楂炭中枸橼酸的含量
酸碱滴定法测定山楂炭中枸橼酸的含量王小永1，马 丽1，周维维1，张 征1，赵丽娜2*（1.承德市食品药品检验检测中心，河北承德 067000；2.承德医学院附属医院，河北承德 067000）摘 要：目的：建立山楂炭中枸橼酸含量的测定方法。
方法：以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol L-1）滴定，测定山楂炭中总有机酸的含量，滴定结果以枸橼酸计。
结果：收集的山楂炭饮片总有机酸的结果在4.25%～6.32%，方法精密度（RSD）为1.10%，回收率为96.9%。
结论：本方法操作简便易行，精密度良好，可作为山楂炭中枸橼酸含量测定的方法。
关键词：酸碱滴定法；山楂炭；枸橼酸；含量测定Determination of Citric Acid in Crataegus pinnatifida Charcoalby Acid-Base TitrationWANG Xiaoyong1, MA Li1, ZHOU Weiwei1, ZHANG Zheng1, ZHAO Lina2*(1.Chengde City Institute for Food and Drug Control, Chengde 067000, China; 2.The Affiliated Hospital of ChengdeMedical College, Chengde 067000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal. Method: The content of total organic acids in Crataegus pinnatifida charcoal was determined by titration with sodium hydroxide titration solution (0.1 mol·L-1) using phenolphthalein as the indicator solution, and the titration results were expressed as citric acid. Result: The results of total organic acids in the collected Crataegus pinnatifida charcoal tablets ranged from 4.25% to 6.32% with a method precision (RSD) of 1.10% and a recovery of 96.9%. Conclusion: The method is simple and easy to operate with good precision, and can be used as a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal.Keywords: acid-base titration; Crataegus pinnatifida charcoal; citric acid; content determination山楂为蔷薇科植物山里红（Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge.）的干燥成熟果实，主产于山东、河北、河南等省份。
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植物可滴定酸的测定
植物可滴定酸度是植物品质的重要构成性状之一，尤其是以果实为目的产品的果树作物，可滴定酸与糖一样，是影响果实风味品质的重要因素。
对于鲜食品种，一般来讲，高糖中酸，风味浓，品质优；对于加工品种，则要求高糖高酸。
因此，可滴定酸的定量研究对果树的品质育种具有重要意义。
一、试材及用具
1．试材新鲜或冷冻的植物材料
2．仪器高速组织捣碎机(10000－12000r/min)、电子天平（感量0.01）、电热恒温水浴锅；50mL移液管、100、60mL烧杯、250mL容量瓶、7cm漏斗、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管等玻璃仪器及12.5cm快速滤纸等。
3．试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂及10g/L的95% 乙醇溶液等。
二、原理
本实验的主要原理:试样浸出液以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。
本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸馏水，可在使用前将蒸馏水煮沸、放冷，或加入酚酞指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至出现微红色。
有些果蔬样液滴定至接近终点时出现黄褐色，这时可加入样液体积的1～2倍热水稀释，加入酚酞指示剂0.5～1mL，再继续滴定，使酚酞变色易于观察。
通过实验，学习并掌握用指示剂滴定法测定样品可滴定酸的原理和方法。
三、方法步骤
1．样品提取液制备剔除试样的非可食部分（冷冻制品预先在加盖的容器中解冻），用四分法分取可食部分切碎混匀，称取250g，准确至0.1g，放入高速组织捣碎机内，加入等量水，捣碎1～2min。
每2g匀浆折算为1g试样，称取匀浆50～100g，准确至0.1g，用100mL水洗入250mL容量瓶，置75～80℃水浴上加热30min，期间摇动数次，取出冷却，加水至刻度，摇匀过滤。
2．测定根据预测酸度，用移液管吸取50或100mL样液，加入酚酞指示剂5～10滴，用氢氧化钠标准溶液滴定，至出现微红色30S内不退色为终点，记下所消耗的体积。
试样的可滴定酸度以每100g或100mL中氢离子毫摩尔数表示，按公式2-6计算：
可滴定酸度[mmol/100g(mL)]=[（c×V1）/V
]×[250/m(V)]×100 （2-6）式中：c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度
V
1
——滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL)
V
——吸取滴定用的样液体积(mL)
m(V)——试样质量(g)或体积(mL)
250——试样浸提后定容体积(mL)
试样的可滴定酸度以某种酸的百分含量表示，按下公式2-7计算：
可滴定酸度（%）＝[(c×V
1×k)/V
]×[250/m(V)]×100 （2-7）
式中：k——换算为某种酸克数的系数，见表4－4。
其余符号同上式。