阿司匹林的合成
阿司匹林提取方案
阿司匹林提取方案阿司匹林是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎等药理作用。
本文将介绍阿司匹林的提取方案，以帮助读者了解该药物的生产过程。
1. 阿司匹林的来源阿司匹林的主要原料是白柳树皮，因为白柳树皮中含有丰富的水杨酸。
水杨酸是阿司匹林的前体，经过化学反应可以合成阿司匹林。
因此，提取阿司匹林的第一步就是从白柳树皮中提取水杨酸。
2. 水杨酸的提取水杨酸的提取可以使用溶剂提取的方法。
首先将白柳树皮粉碎成细粉，然后加入适量的有机溶剂（如乙醚），充分搅拌和煮沸，使溶剂中的水杨酸溶解于溶剂中。
接下来，通过过滤或离心的方式，分离溶液中的悬浮物和杂质，得到含有水杨酸的溶液。
3. 水杨酸的纯化得到的含水杨酸的溶液还需进行纯化处理，以去除溶剂和其他杂质。
这一步可以通过结晶、过滤、冷却和浓缩等工艺步骤实现。
最终，我们可以得到相对纯净的水杨酸晶体。
4. 水杨酸的酯化反应水杨酸可以通过与乙酸酐反应来合成阿司匹林。
在反应过程中，加入适量的催化剂（如硫酸）可以加速反应速度和提高反应产率。
反应温度和反应时间也是影响反应结果的重要因素。
经过酯化反应后，水杨酸与乙酸酐发生酯交换生成乙酸氢氧化物，再通过水解反应，乙酸氢氧化物经一系列的化学反应最终形成阿司匹林。
5. 阿司匹林的提纯和加工得到的阿司匹林产品通常还需进行提纯和加工，以去除残余的杂质和不纯物质。
这一步可以通过再结晶或色谱法等方法来实现。
提纯后的阿司匹林可以通过制粒、压片或制备成胶囊等方式进行加工，以便于口服或外用。
总结：阿司匹林的提取方案包括从白柳树皮中提取水杨酸，对水杨酸进行纯化和酯化反应，最后通过提纯和加工得到最终产品。
这个过程涉及到物质分离、化学合成和物质加工等多个环节，需要精确的操作和控制，以确保产品的质量和安全性。
注：本文仅以阿司匹林提取方案为例进行说明，具体的生产流程和操作参数还需根据实际情况进行调整和优化。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。
临床上用于预防心脑血管疾病的发作。
阿司匹林 英文名称： aspirin 其他名称： 乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症： 阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
阿司匹林于1898年上市，近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
阿司匹林为白色针状或片状结晶。
无气味。
微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中逐渐水解成水杨酸和乙酸。
遇沸水或溶于氢氧化碱溶液和碳酸碱溶液中全部分解。
溶于乙醇、乙醚和氯仿，1g 溶于300ml25℃的水、100ml37℃的水、5ml 乙醇、10-15ml 乙醚、17ml 氯仿。
相对密度1.40。
熔点135℃(迅速加热)。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。
阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。
随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。
本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。
二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。
具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。
2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。
这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。
三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。
研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。
2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。
3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。
四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。
阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。
我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。
五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。
通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。
实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。
实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。
实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。
阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。
优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。
实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。
2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。
3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。
4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。
5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。
实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。
实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。
实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。
实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
合成阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。
反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。
五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。
六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
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实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析
一、目的要求
1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3.学习返滴定方法。
4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。
二、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：
OCOCH 3COOH OH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
++
用乙醇和水析晶，并进行重结晶。
乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。
由于它
的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。
但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：
先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生
然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。
由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。
三、试剂：
水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。
四、实验方法
（一）酯化
称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水，然后快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。
（二）精制
将粗品结晶放入150毫升烧杯中，边搅拌加入25毫升饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟直到无二氧化碳气泡产生为止。
用布氏漏斗将滤液过滤，用5-10毫升水冲洗漏斗，将滤液合并并把滤液倾入预先盛有3-5毫升浓盐酸和10毫升水的烧杯中，搅拌均匀，于是即有乙酰基水杨酸沉淀开始析出。
在冰浴中冷却使结晶析出完全后，抽气过滤，结晶用玻璃铲或干净玻塞压紧，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤结晶2-3次，抽去水分，将结晶移至移入干的小烧杯中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。
测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查
1．取阿司匹林0.1g，加1mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50mL溶液。
立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取水杨酸0.1g，加少量水溶解后，加入1mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000mL溶液，摇匀。
精密吸取
1mL，加入1mL乙醇，48mL水，及1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol/L）1mL，硫酸铁铵指示液2mL，加冷水适量，制成1000mL 溶液，摇匀。
或(为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
)
2．含量测定
（1）自行设计以酚酞作指示剂，用H2C2O4·2H2O标定0.5mol/LNaOH溶液的实验步骤。
（2）自行设计HCl与NaOH对滴比的实验步骤。
3．乙酰水杨酸含量测定：
称取水杨酸适量（要求返滴定的盐酸用量为10mL左右），置于250mL锥形瓶中，准确加入50.00mlNaOH标准溶液，放入数粒沸石加热煮沸15分钟，冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
移取20.00mL上液于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL，酚酞指示剂2滴，以盐酸标准溶液滴至酚酞变无色为终点，记录体积。
重复二次（要求极差不超过0.10mL）。
（四）结构确证
1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
▲2.核磁共振光谱法。
思考题：
1.向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？
2.本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？
3.阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？
4．在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？
5．计算乙酰水杨酸含量的表达式。
6．用返滴定法测定乙酰水杨酸含量时，1mol乙酰水杨酸实际消耗是几摩尔氢氧化钠？以计算结果说明原因。
7．进行测定盐酸与氢氧化钠对滴比时，是否可以甲基橙作指示剂？将会对测定引入什么不利因素？如用甲基橙作指示剂，则NaOH溶液应该怎样处理？
8．若测定水杨酸含量，用直接滴定法就可以了，为什么？
磁流体的制备
要求：制备四氧化三铁1g，粒径<100nm取50nm平均值
设计：计算需要FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的量
油酸的量查表油酸为0.225m2需要过量100％的量且油酸把四氧化三铁包围起来；煤油的用量
试剂和仪器：氨水，FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，油酸，煤油，蒸馏水，烧杯，电动搅拌器磁流体的提纯
水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。