饲料油脂中脂肪酸成分含量及油脂酸价的检测技术
油脂类原料的品质鉴定
油脂类原料的品质鉴定饲用油为高能量饲料。
由于价格高，市场上的饲用油掺假现象严重。
被检出的掺假物主要有水，溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。
下面先就通用的感官简易判定油脂是否掺假的的方法进行简单介绍，再对饲料中常用的油脂进行逐一介绍。
(一) 油脂的检测项目1、总脂肪酸此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。
动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。
油脂能量大部分系由脂肪酸供应，因此总脂肪酸量为能量值之指标。
2、游离脂肪酸脂肪分解后会产生游离脂肪酸，故其量可做为鲜度判断之根据，完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。
在营养上而言，游离脂肪酸对动物无害，但太高的游离脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好，对金属机械、器具有形蚀性，而且会降低嗜口性。
3、水分油脂中含有水分，不但引起加工设备的腐蚀，同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸，加速脂肪之酸败，并降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或杂质包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。
这些物质没有能量价值，而且会阻塞筛网和管口，或在贮存椅造成沉积。
其量应限制在0.5以下。
5、不可皂化物包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质，大部分成分仍有饲用价值，对动物无不良影响，但其中蜡、焦油等则无营养价值，甚至有些成分对动物有害，如水肿因子。
6、酸价酸价虽测定容易，但通常不能单纯以之评价油脂品质，须配合其他方法供签定。
油脂酸价之提高，部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸，部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸，因此游离脂肪酸生成机构随条件而异，不易做为油脂氧化程度的判断指标。
7、过氧化价羰氧化物系在油脂氧化过程中生成，该过氧化价可做氧化程度判断。
但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解，因此油脂氧化至某一程度后，过氧化价反而会降低。
因此我们应了解，过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差，故需配合其他氧化测定方法，以利品质之正确判断。
酸价的检测方法国标
酸价的检测方法国标酸价（Acid Value）是一种常用的化学指标，用于衡量脂肪、油脂、脂肪酸、树脂等物质中的酸性成分含量。
酸价的检测方法多种多样，其中以国家标准GB/T 5530-2024《动植物油脂及其制品酸值测定法》为最常用的酸价检测方法。
本文将通过详细介绍这种方法的步骤和原理来解释国标酸价的检测。
国标GB/T5530-2024方法主要分为三部分：准备试样、处理试样和测定酸价。
具体步骤如下：一、准备试样：1.将待检测的样品分为两块，每块样品质量约为0.5g至2.0g。
2. 在干净的250ml锥形瓶中，称取两块样品并记录质量。
二、处理试样：1.将试样中的油脂或脂肪酸转化为乙酸酐，常用的方法是加入过量的乙酸酐和几滴硫酸。
2.在70-80℃的水浴中加热至试样完全溶解。
3.冷却后，加入含酸性指示剂的乙醇/酚酞溶液，当发生颜色改变时，记录溶液中三、测定酸价：1.在滴定瓶中称取所需的0.5g量的试样。
2.用邻苯二酚溶液作为滴定剂，在磁力搅拌下，滴入样品溶液中直到颜色转变。
3.记录滴定溶液滴定前后消耗的邻苯二酚体积V。
最终的酸价由以下公式计算得出：酸价（mgKOH/g）= (V×C∕m)×56.1其中，V为滴定溶液消耗的邻苯二酚体积（mL），m为称取样品质量（g），C为邻苯二酚溶液标定值，单位为mol/L。
国标GB/T5530-2024方法的原理主要基于酸碱滴定反应。
在试样中加入过量的乙酸酐后，酸性物质（如脂肪酸）与乙酸反应生成乙酸酯。
在滴定过程中，邻苯二酚溶液作为滴定剂与反应中的乙酸酯发生酸碱滴定反应。
通过测定滴定溶液消耗的邻苯二酚体积，可以计算出酸价的数值。
国标GB/T5530-2024方法具有准确性高、重复性好、操作简单等特点，是目前较常用的酸价检测方法之一、在各个相关行业如食品、医药、化工等领域中，酸价的检测对产品质量的控制和评价具有重要的意义。
油料中油的游离脂肪酸含量测定法
油料中油的游离脂肪酸含量测定法游离脂肪酸是指油类食品中的脂肪酸，脂肪酸是已知的必需营养素，可用于体内作为能量源。
检测油料中油的游离脂肪酸含量对于评价油料的健康状态及其有效成分非常重要。
检测油料中油的游离脂肪酸含量一般使用高效液相色谱法（HPLC）实现，利用HPLC可以快速、准确、定量测定油料中油的游离脂肪酸含量，并且可以将油料中油的脂肪酸组成分析出来。
一、试剂色谱用色谱柱：Hypersil BDS C18（4.6mm×150mm，5μm）。
样品：遵循相关标准抽取油料中油。
色谱介质：由乙腈、二氯甲烷（组成比例为78:22）组成的色谱介质，滴定稀释液由氯化钠缓冲溶液（pH值7.00±0.05）组成，经滴定消耗量为1.00±0.02mL。
二、试验步骤1.品消胀：将取自油料中油的样品放入离心消胀瓶中进行消胀，消胀完毕后换取滤纸，调节样品浓度。
2.袋：将样品及色谱介质放入惰性气体（如氩气）保护下装入2mL色谱袋，并在装袋前将消耗量初步调节。
3.验设置：将样品装袋安装在HPLC柱中，设置流动相以及温度（温度一般在25~35℃之间），启动检测系统，首先稳定色谱系统，然后实验正式开始。
4.测：启动峰面积信号并收集峰面积信号，计算出游离脂肪酸的含量。
三、结果分析检测结果以比例为主，每种脂肪酸占油料中油总脂肪酸的比例，这样就可以精确地了解油料中油的脂肪酸组成以及其所占的比例，从而评价油料的健康状况。
四、结论采用高效液相色谱法检测油料中油的游离脂肪酸含量，是一种快速、准确、定量的检测方法，能够准确地确定油料中油的脂肪酸组成以及其所占比例，因此可以准确评价油料的健康状况及其有效成分，可以作为油料样本健康状态评估的有效手段。
油料中油脂酸价测定方法初探
油料中油脂酸价测定方法初探在抽脂加工过程中，原料质量和储藏期不同，原料中所含的游离脂肪酸含量也就不同，因此，生产出油脂的酸价差异较大，甚至有一部分油脂酸价会超标。
为使这部分油脂达到标准，必须采取碱炼等方法，降低油脂酸价。
这样，无疑增大炼耗，造成损失。
为避免这种现象，作者认为，在生产前检验油料中油脂的酸价，进行合理掺兑搭配加工，就能使生产出的油脂酸价达到标准规定之内，避免了碱炼等造成的炼耗增大等损失。
本法是经过多组次的实验与生产实际反复对照所总结出的比较快速准确的测定油料中抽脂酸价的方法，供大家参考。
1 测定原理利用油脂及脂肪酸均溶于有机溶剂的特性，以乙醚作溶剂，快速浸出油料中的油脂及游离脂肪酸；当达到萃取平衡时，过滤混合液，除去固体物质，再将溶剂蒸馏回收，剩余油脂的酸价，就是原料中油脂的酸价。
2 测定步骤2 .1 试样制配分取试样约1 0 殴，粉碎后使9 0 ％以上试样通过4 0目筛。
带壳油料剥壳，用刀将仁切成碎末状(用研钵研磨亦可) ，放入烘箱，1 O S " C烘9 o分钟，备用。
试样用量，大豆20.0g ，大葵花籽15.0 g ，小葵花籽10 .0 g2.2 浸出称取试样于25 mL碘价瓶中，倒入100 mL乙醚，盖盖，振摇几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器上振荡3 0分钟( 葵花籽振40分钟) ，取下静置。
2.3 过滤将碘价瓶中的上清液用快速滤纸过滤于已知准确重量的三角瓶中。
2.4 回收溶剂将三角瓶中的混合液用蒸馏或减压法除去溶剂。
2.5 测定酸价用1/ 1000天平测量三角瓶及油重，倒入50 mL中性乙醇乙醚( 1：2 ) 混合液，振摇均匀，滴入1.0 ％酚酞乙醇指示剂2～3滴，立即用0.1 N KO H滴定至混合液呈微红色半分钟不消失为止。
计下所用碱液毫升数，同时做空白试验。
2.6 计算结果酸价( mg KOH油) =( v 1 一v0 )×N ×56．1／W式中：V 滴定用碱液毫升数；v o空白用碱液毫升数；N碱液当量浓度；w 油样重。
油脂中八种脂肪酸的分析测定
油脂中八种脂肪酸的分析测定黄龙娣1，郑建明2，姚维武3，张丹青4（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山215300）摘要：油脂经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后，生成的脂肪酸甲酯用D B-W A X毛细管柱进行分离，G C-F I D进行检测。
该方法的回收率在91.45%~112.53%，相对标准偏差小于8%，八种脂肪酸的检出限在0.29 μg/mL ~1.10 μg/mL之间。
本方法准确度高，检出限低，能满足实际检测工作的需要。
关键词：脂肪酸；气相色谱法；油脂Determination of 8 kinds of fatty acids in oils HUANG Long-di1,ZHENG Jian-ming2,YAO Wei-wu3,ZHANG Dan-qing4 (Jiangsu Skyray Instrument Co.,Ltd.,Jiangsu Kunshan,215300) Abstract:A method for the determination of 8 kinds of fatty acids in oils by GC-FID was developed.Fatty acids were methylated to fatty acid methyl ethers(FAMEs) by KOH in methanol.FAMEs were quantitively measured by DB-W AX capillary gas chromatography.The recoveries of fatty acids ranged from 91.45%~112.53% with relative standard deviations less than 8%,and the detection limits were in the range of 0.29μg/mL ~1.10μg/mL.With the high accurate and low detection limits,this metod could be used in many laboratory detectings.Key words：fatty acid;gas chromatography;oil油脂是食物中3大产能营养素之一，其主要成分是高级脂肪酸（12个碳原子以上）的甘油酯，是人类从饮食中摄取能量的主要来源，具有重要的生理作用。
油脂的测定
一、酸价的测定1、概念：酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
3、测定测定油脂的酸价，采用容量分析法①原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。
②试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。
酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。
用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。
③测定方法称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。
注意事项：试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。
滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。
二、过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。
所谓“油脂的过氧化值”，是指100g 油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
2、测定意义(过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
(油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
(过氧化物是油脂酸败的中间产物。
因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
(油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。
过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。
因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
油脂酸价测定
实验五油脂中酸价的测定一、实验原理：酸价的定义：把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品：实验材料：酸败动植物油；试剂：邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚；实验仪器：铁架台，水浴锅、50ml滴定管，滴管，2个三角瓶，2个小烧杯，称量瓶，三、实验步骤1.清洗所用的仪器并烘干（110℃约20min，量器不得在烘箱中烘烤）；2.0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置（每组配50mlKOH，取0.28g定容至50ml 95%乙醇中，或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液）。
注意：KOH不是基准物质，在空气中易吸收水分和CO2，直接配置不能获得准确的溶液，而是先配成近似的浓度溶液，而后用基准物质（邻苯二甲酸氢钾）进行标定。
3. KOH的标定：用邻苯二甲酸氢钾进行标定，反应结束后，溶液呈碱性，PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色，30S不褪色为终止。
具体步骤：①用称量瓶称0.3 ~ 0.4g邻苯二甲酸氢钾，烘箱中烘至恒重（105-110℃，40min）（称量瓶使用方法：参看后面参考内容；恒重判定：连续两次干燥或炙灼前后质量不差万分之三，比如前次称量为1g的试样，后一次烘后再称得的质量于前面相比相差应不到0.0003g）。
②恒重后取出，加50ml蒸馏水使其溶解（至澄清透明）。
③在②中滴2滴酚酞指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至微红色，30S不褪色（注意滴定管读数；使用方法）；记下KOH消耗体积。
（碱管中为KOH，三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾）（约使用15ml左右的KOH）计算:C(KOH) = (mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV（KOH）---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮，橡皮塞塞紧。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法油脂酸价是指单位质量油脂或脂肪中可以与碱中和的酸数量。
酸价测定对于油脂和脂肪的质量控制非常重要，可以用于评估其酸度及品质。
下面将介绍几种常用的油脂酸价测定方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品溶解在非极性溶剂中，加入酚酞或酚酞指示剂作为指示剂，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色，记录所需滴定的体积。
通过计算，可以得到油脂酸价的数值。
这种方法简单快捷，操作相对便捷，但对溶解度和指示剂的选择较为严格，需要注意实验过程中的溶剂挥发损失等影响因素。
2.酸值钠醇法酸值钠醇法是一种常用的测定油脂酸价的方法。
其原理是将一定质量的油脂样品与含有醇的氢氧化钠溶液反应，反应产生的酯类与醇迅速分解生成钠盐和相应的醇酸，然后用盐酸标准溶液滴定所生成的酸，直到溶液呈现红色。
通过计算，可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有较高的准确度和精密度，但操作相对较为繁琐，需要控制好反应条件和剂量。
3.催化计量法催化计量法是一种新近发展的测定油脂酸价的方法。
其原理是在一定条件下，将油脂或脂肪与过氧化值已知的过氧化氢反应，反应过程中过氧化氢与油脂中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸反应，生成相应的酸。
通过测量过氧化氢的消耗量和生成的酸的量，就可以得到油脂酸价的数值。
这种方法具有非常高的精确度和敏感度，但需要较为复杂的设备和条件，适用范围较窄。
以上是几种常用的油脂酸价测定方法，每种方法都有其优缺点，适用于不同类型的油脂和脂肪样品。
在实际应用中，通常需要根据样品的特性和实验条件选择合适的方法进行测定。
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饲料油脂中脂肪酸成分含量及油脂酸价的检测技术
龙昌动保针对某饲料配方中油脂的脂肪酸成分含量及油脂酸价进行了检测，油脂样本检测分析报告如下：
1、脂肪酸分析
油脂的水解产物为脂肪酸，根据脂肪酸链中有无双键，可将脂肪酸分为
不饱和与饱和脂肪酸。
含有 1 个双键脂肪酸称为单不饱和脂肪酸，含有两个
或两个以上的脂肪酸称为多不饱和脂肪酸。
不同的脂肪酸组成影响着油脂的理
化性质。
数据分析：
根据该油样脂肪酸组成，混合油脂可能性较大。
饱和脂肪酸占比30%左右，不饱
和脂肪酸占比70%左右，棕榈酸与硬脂酸（含量越高，消化率越低）总占比29%左右，亚油酸与亚麻酸（动物必需脂肪酸合成前体，含量越高，对动物营养需求有利）总占
比23%左右。
2、油脂酸价评定
油脂中常含有一定数量的游离脂肪酸，其含量与储存时间、保管方法、去
杂程度等因素有关。
因此测定酸值可用于评价储藏方法是否得当及油脂品质的
好坏，同时能为油脂精炼工艺的制定提供参考。
油脂的酸价指中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，单位（mg KOH/g油）。
数据分析：在畜禽饲料中，一般认为，游离脂肪酸≤3.5%，油脂酸价
≤7，为一级油；游离脂肪酸≤10%，油脂酸价≤20，为二级油。
经测定，
该油样酸价为 1.13 mg KOH/g 油，说明油脂质量较好，新鲜度和精炼程度较高。
从上述油脂样本检测分析报告中，可以很详细的了解该饲料油脂的脂肪酸成分组成及含量，以及油脂的酸价进而可以评定饲料油脂的品质，为优化饲料配
方提供有利的技术支持。
(文章来源：山东龙昌动保官方网站)。