扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定
水中内分泌干扰物_壬基酚的去除研究进展
015~ 110mm) 对 NP 进行吸附时, 使用了一种近似的
方法确定了 NP 分子的平均直径。他们认为在活性炭
吸附实验 中, 当平衡浓度较大的时候, 活性炭对 NP
的吸附是胶团吸附, 考虑到这些聚合体数目一般很大,
当数目足够大的时候, 胶团可以认作为扁平的椭圆状,
这时候可以采用近似的方法计算 NP 分子在平面上的
的去除有限, 近年来倍受关注的深度处理工艺对于水
中使用物理方法主要是利用物理吸附机理,
将水中杂质通过特定的吸附剂从水中转移到吸附剂中
加以去除。一般常用的吸附剂包括颗粒活性炭和蒙脱
土等。
31111 活性炭对壬基酚的去除
活性炭是由无定形碳和不同量灰份共同构成的一
种吸附剂; 微孔结构发达, 表面积大 ( 占总表面积的
90% 以上) , 吸附容量大, 吸附性能好, 广泛应用于去
除常规处理难以有效去除的有机污染物。一般采用颗 粒活性炭去除壬基酚[ 14, 15] 。
3111111 壬基酚分子直径的确定 Nevskaia 等 人[ 14] 在实验 室用颗 粒活性 炭 ( 粒 径
Abstr act: Nonylphenol is a kind of endocrine disruptors, mainly deriving from NPEOs, which can be bioaccumulated in aquatic
or ganisms with harmful effects. GC- MS is now mainly applied to deter mine the concentration of nonylphenol in aqueous samples, and solid phase extr action ( SPE) is used as a pretreatment technique. Recent researches show that conventional water treatment processes can not r emove nonylphenol efficiently, while physical pr ocesses such as activated carbons or or ganic2montmor illonite adsorption and chemical processes such as sonolytic degradation, electrochemical oxidation or photodecomposition show effective decomposition on nonylphenol in water .
超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中壬基酚、辛基酚
超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中壬基酚、辛基酚环境内分泌干扰物（EDCs）是指来源于环境中，进入人体后具有干扰体内正常分泌物质的合成、释放、运转、代谢、结合等过程，激活或者抑制内分泌系统功能从而破坏其维持机体稳定性和调控作用的物质。
EDCs会对人体发育及生殖功能产生不良影响[1-2]。
烷基酚是一种常用的工业化合物，也是一种重要的环境内分泌干扰物。
烷基酚成分中以壬基酚、辛基酚为主，不易降解。
目前，文献报道烷基酚的检测方法主要有液相色谱-荧光检测器法，液相色谱-紫外检测器（LC-UV）法，衍生-气相色谱/质谱（GC/MS）法等[3-7]。
其中液相色谱法难以排除基质干扰的影响，气相色谱法操作繁琐。
由于烷基酚类物质的污染较普遍，普通试剂、塑料耗材中均能检出，如果采用固相萃取技术，其本底污染较难控制。
本研究建立液液萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测水中壬基酚、辛基酚，进行了萃取条件优化，并对辖区内自来水进行检测。
本方法操作简单，干扰易控制，无需复杂衍生步骤。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器有超高效液相色谱/串联质谱（Waters Acquity UPLC H-class，Xevo TQD，Waters公司产品）；氮吹仪（Biotage公司产品）。
试剂有二氯甲烷（农残级）、甲醇（LCMS级）、乙腈（LCMS级）、纯水（HPLC级）均为MERCK公司产品，氯化钠优级纯（国药公司产品）。
壬基酚（NP）的三种异构体：NP-1（支链壬基酚混合物CAS 84852-15-3）、NP-2（直链壬基酚混合物CAS 25154-52-3）、NP-3（4-正壬基酚CAS 104-40-5）；辛基酚（OP）的三种异构体：OP-1（4-正辛基酚CAS1806-26-4）、OP-2（4-特辛基酚CAS 140-66-9）、OP-3（叔辛基苯酚混合物CAS27193-28-8）。
1.2 前处理取200 mL水样，加入5 g氯化钠（优级纯，经过净化处理），加入6 moL/L 盐酸数滴调节酸度，用30 mL二氯甲烷分2次萃取，合并萃取液后用氮吹仪（40℃）浓缩，以乙腈∶[KG-*2]水（1∶[KG-*2]1）定容至1 mL。
去除水环境中酚类内分泌干扰物的研究进展
生活和工业生产 中广泛应用 而且起着重要作用的 非离子 表面 活 性 剂 － 。 ３ 。使 用 后 的 Ｎ Ｅ ｓ主要 通 ４ ＰＯ
过工业 废水 和城 市 污 水 处 理 系统 进 人 水 体 ， 有 也 部分 直 接 排 放 进 入 环 境 。在 英 国 ， 年 大 约 有 每 ３ ％ 的表 面 活 性 剂 使 用 后 进 人 各 种 水 体 环 境 ＿ ； ７ ５
ｋ ｚ声强度 ６ Ｗ Ｈ、 ／ ｃ 条件下用超声波 降解 ３ ｘｏ ｍ ０ｔ ｌ ｍ ／ Ｌ 时发现， 在以氧气作为载气，Ｈ值大于 ３的条件 ｐ
中的主要生物降解产物之一 ， Ｎ Ｅ ｓ 而 Ｐ Ｏ 在我 国的
年产 量约 为 ５ ６ ｔａ ， 一 种 在人 们 的 日常 ０— ０ｋ／ Ｊ 是
Ｋ ｒｍｔ等人 Ｈ ｕａ ｉ ｚ 在 实 验 室 用 玻 璃 电 极 （ Ｃ） Ｇ
在我国， 由于 污水 处 理率 不高 ， 接排 放 进 入环 境 直
的Ｎ Ｅ ｓ Ｐ Ｏ 的比例会更高一些 。 双 酚 Ａ是人 工 合 成 的化 学 物 质 ， 原本 在 自然 界 中并不 存在 。但 近几 年 在 世界 各 地各 种 水 体 中 都有 发现 。据 日本 环 境 厅 的 调查 ， 日本 各 地 的河
ｐｕ ｄ， Ｄ ｓ 。它 的 界 定 不 是 依 据 其 化 学 性 质 ， ｏｎｓＥ Ｃ ） 而是 其生 物学效应 。 ， 壬基 酚是壬 基 酚 聚氧 乙烯 醚 （ Ｐ Ｏ ） 环境 Ｎ Ｅ ｓ在
１ 壬基酚和双酚 Ａ的降解 去除
１ １ 化学 方 法 ．
Ｙｍ等人¨ 在实验室做研究， ｉ 。 在超声频率 ２０ ０
泛 用到 以双 酚 Ａ为 原 料生 产 的物 品 ， 酚 Ａ会 被 双 脱下 ， 污染 人 们 的 Ｅ常生 活 环境 ， 为严 重 的是 在 ｌ 尤 食 品包 装 中加人 的双 酚 Ａ会 溶 人 食 品 ， 接 进 人 直 人 体 ， 害人 类健 康 。 危
水体中内分泌干扰物检测及去除
contents•引言•内分泌干扰物的检测方法目录•内分泌干扰物的去除技术•去除技术的效果评价与优化建议•结论与展望01定义来源水体中内分泌干扰物的定义与来源对水生生物的影响人类通过饮水、食用受污染的水产品等途径暴露于内分泌干扰物，可能导致生殖系统、神经系统、免疫系统等方面的健康问题。
对人类健康的影响生态风险内分泌干扰物的影响和危害目的意义报告的目的和意义02通过观察和测量生物体对内分泌干扰物的反应来检测其存在。
生物测定法通常利用生物标志物、生理生化指标、行为变化等来评估内分泌干扰物的影响。
例如，观察鱼类或水生昆虫的发育异常、繁殖障碍等行为变化，可以推断水体中是否存在内分泌干扰物。
生物测定法通过化学手段分离、鉴定和定量内分泌干扰物。
化学分析法包括色谱法（如高效液相色谱、气相色谱）、质谱法、光谱法等多种技术。
这些方法能够准确测量水体中内分泌干扰物的种类和浓度，具有高灵敏度和高分辨率的优势。
03通过超滤、纳滤、反渗透等膜技术，将内分泌干扰物与水分离。
膜分离法具有高效、环保的优点，但膜污染和成本问题是需要克服的难题。
膜分离法吸附法利用氧化剂如臭氧、氯气等，将内分泌干扰物氧化分解为低毒性或无毒性物质。
此方法处理效果稳定，但可能产生二次污染物。
光催化法在光的作用下，利用催化剂如二氧化钛等，对内分泌干扰物进行降解。
光催化法具有绿色、高效的优点，但光源和催化剂的选择会影响处理效果。
氧化法VS生物降解法植物修复法04效果评价方法01020304去除效率评价残留物分析生态风险评估经济性分析提升去除效率开发新型去除技术强化监管与标准制定加强公众宣传与教育优化建议05检测技术进步近年来，随着分析技术的不断发展，越来越多的内分泌干扰物被成功地从水体中检测出来，为深入研究提供了数据支撑。
检测重要性水体中内分泌干扰物的存在对人类和生态系统的健康造成潜在威胁，因此其检测与去除至关重要。
去除效果评估各种去除方法（如物理、化学、生物方法等）在实验室和实际应用中得到了验证，部分方法已经取得了良好的去除效果。
水中内分泌干扰物-壬基酚的去除研究进展
水中内分泌干扰物-壬基酚的去除研究进展
贺道红;高乃云;乐林生;徐斌
【期刊名称】《四川环境》
【年(卷),期】2005(024)004
【摘要】壬基酚是一种内分泌干扰物,主要来源于NPEO,能通过生物富集作用进入生物体内并造成危害.当前检测水样中壬基酚的主要方法是采用GC-MS, 预处理采用固相萃取.研究表明自来水厂的常规处理工艺对于壬基酚的去除有限; 而活性炭、有机蒙脱土吸附等物理方法,超声声化、电化学氧化、光分解等化学方法可有效降解水中的壬基酚.
【总页数】5页(P17-21)
【作者】贺道红;高乃云;乐林生;徐斌
【作者单位】同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;上海市自来水市北有限公司,上海,200082;同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092【正文语种】中文
【中图分类】X131
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刘湛
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环境内分泌干扰物壬基酚快速生物检测技术研究的开题报告
环境内分泌干扰物壬基酚快速生物检测技术研究的开题报
告
一、研究背景
环境污染已成为影响人类健康的重要因素之一。
近年来，各种化学物质在环境中的存在越来越引起人们的关注。
其中，环境内分泌干扰物（Endocrine Disrupting Chemicals, EDCs）是一类能够干扰内分泌系统的化学物质，其对人类健康的影响日益受到关注。
壬基酚（NP）是EDCs的一种，广泛存在于环境中，对人类产生危害。
因此，快速、高效的壬基酚生物检测技术的开发是非常必要的。
二、研究目的
本研究拟开发一种能够快速、高效检测环境中壬基酚的生物检测技术，为环境监测、食品安全等方面提供技术支持。
三、研究内容
1.筛选壬基酚高效的生物指示物质。
2.建立适用于壬基酚快速生物检测的生物传感器系统。
3.优化壬基酚生物检测技术，提高分析灵敏度和准确度。
四、研究方法
1.筛选高效的生物指示物质，利用分子对接技术和实验验证相结合，确定壬基酚的最优指示物质。
2.采用生物传感器技术，建立壬基酚生物传感器系统，包括函数化生物材料的制备、生物元件修饰等步骤。
3.优化壬基酚生物检测技术，包括优化检测条件，建立标准曲线，评估检测灵敏度和准确度等步骤。
五、研究意义
建立快速、高效的壬基酚生物检测技术，可用于环境监测、食品安全等领域。
同时，此项研究可为其他环境有害物质的快速生物检测技术的开发提供一定的借鉴和参考。
扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定
扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定
李雪;郑永杰;陈瑶;张雪莹
【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(023)005
【摘要】建立了固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术(SPME/GC/MS)测定水中壬基酚的新方法,并确定最佳实验条件.方法检测限为0.1μg/L;相对标准偏差4.07%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检测出壬基酚.
【总页数】3页(P8-10)
【作者】李雪;郑永杰;陈瑶;张雪莹
【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
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夏季扎龙湿地底栖动物双向指示种__省略_INSPAN_分类与水质生物监测
文章编号：１００５－３８３２（２０１３）０２－００４３－０６Vol.26，No.2Apr.2013第２６卷第２期２０１３年４月水产学杂志CHINESE JOURNAL OF FISHERIES收稿日期：２０１２－１０－２９基金项目：２００９年黑龙江省林业厅科技资助项目．作者简介：谭景旺（１９８７－），男，硕士研究生，水域生态监测方向．Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｎｇｗａｎｇ＿００３＠１６３．ｃｏｍ通信作者：于洪贤，教授，东北林业大学野生动物资源学院．Ｅ－ｍａｉｌ：Ｃｈｉｎａ．ｙｈｘ＠１６３．ｃｏｍ自Ｗｉｌｌｉａｍｓ等用计算机成功地将样方进行分类以来，计算机技术便开始在生态学领域普及［１］。
１９７５年Ｈｉｌｌ等发明了一种重要的多元分类方法，将样点进行分类，命名为指示种分析，后来被修改为双向指示种分类，即ＴＷＩＮＳＰＡＮ分类。
这一方法能够轻松同时进行样地和物种分类。
ＴＷＩＮＳＰＡＮ分类技术得到的分类结果较为真实，使这一方法被广泛接受，且Ｈｉｌｌ等又编制了分类的国际通用程序，使其成为主要的分类方法而广为运用。
近年来，双向指示种分类法被广泛应用于陆地生态学和海洋学等多个领域，起初ＴＷＩＮＳＰＡＮ主要应用在陆生植被的分类上，目前，也有一些国内外学者将此方法应用于水生生物领域，包括浮游动物、底栖动物的分类和样地划分［２－６］。
底栖动物对环境的变化敏感度大，一旦水体受到污染，底栖动物的群落结构及多样性将会随之改变。
因此，以底栖动物的种类和群落结构作为水环境评价指标在水质监测过程中得到了广泛的应用［７－１０］，相关报道也较多。
而对于底栖动物群落结构及多样性差异在不同污染程度的湖泊中的比较研究较少［１１，１２］。
夏季扎龙湿地底栖动物双向指示种（ＴＷＩＮＳＰＡＮ）分类与水质生物监测谭景旺，于洪贤（东北林业大学野生动物资源学院，黑龙江哈尔滨１５００４０）摘要：２０１１年夏季对扎龙湿地夏季底栖动物种群结构和水质状况进行了综合研究，期间应用双向指示种（ＴＷＩＮＳＰＡＮ）分析技术，以７个采样点的数据为基础，对各采样点进行了归纳分类。
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２１ 实验条件的选择 ．
２１ 萃取 温度 ．１ ．
图１壬 酚 准 液 谱 基 标 溶 色 图
在不 同温度 （ ５ ２ 、２ 、 ０ ５ ） １ 、 ０ ５ ３ 、３ ℃ 下对 １ｐ／ ０．Ｌ壬基酚水样进行萃取后分析 ， ｇ 得到不同萃取温度和
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第 ２ 卷第 ５ ３ 期
２０ ｏ ７年 ９月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
Ｊ ｒａ ｆ ｑｈ ｒ ｉｅｒｉ ｏｕ ｌ ｉａ ｖ ｓｔ ｎ ｏ Ｑｉ Ｕｎ ｙ
Ｖｏ ．３Ｎｏ５ １ ， ． ２ Ｓ ｐ ，０ ７ ｅ． ０ ２
扎龙 湿 地 水体 中 内分 泌 干 扰物 壬基 酚 的测 定
李雪 ，郑永杰 ，陈瑶 ，张雪莹
（ 齐齐哈尔大学化学与化学工程学 院，黑龙江 齐齐哈尔 ，１ ０ ６ ０ ６） １ 摘要’ ：建立 了固相微萃取， 气相色谱／ 质谱联用技术（Ｐ ＥＧ ／ Ｓ／Ｊ 中壬基 酚的新方法 ，并确定最佳实验条件。 Ｓ Ｍ ／ＣＭ ）ｆ ￣定水 方法检测限为 ＯＩ ｓ ；相对标准偏差 ４０ ％。用此方法测定扎龙湿地水样 ，结果未检测 出壬基酚。 ．￣／ Ｌ ． ７
测 定水样 中的壬基 酚 ，未检 测 出壬基 酚 。
３ 结 论
本文建立 了固相微萃取／ 气相色谱／ 质谱／ 选择离子监测测定地表水中壬基酚的方法。确定最佳的实验条
件 为： 吸附时 间 ２ ｍｎ ５ ｉ，萃 取温 度 ３ ￣ ，热 解析 ２０ ｎ ０（ ２ ． 。该方 法检 艮 ０１ｇＬ ｍｉ 为 ． ／；相 对标 准偏 差 （ 密度 ） ￣ 精 为 ４０ ％。用此 方法测 定 扎 龙湿地 水样 ，未 检测 出王 基酚 。 ．７
Ｇ ２ ５
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１ ０
要１ ５
温度 （ ℃）
图 ２ 萃 取 温 度 对 萃 取 量 的 影 响
星。
萃取时 问 （ ｉ ） ｍ ｎ 图３ 萃 取时 间对萃取量 的影响
２１ 热解析 时间 ．． ３
对 浓度 为 ］￣／ ０ｇ Ｌ的壬基 酚溶 液吸 附 ２ｍｉ， ５ ｎ 然 后在 ２０Ｃ 件下测 定 不 同解析 时 间下（ ．、 、 ５ ￣条 １ ２ ５
热瞬析日 （ｉ 搁 ｍｎ ）
图４
（ ＝ ） 相对标准偏差计算结果为４ ７ ｎ６ ， ． ％。检测限 ０ 按照相当于３ 倍噪音信号的检测信号对应的物质量
计算 ，本实验方法检测限（ Ｎ ３ ． ｇ 。 Ｓ ＝） １ ／ ／ 为０ Ｌ ２３ 扎龙湿 地水 样 的测定 ． 在 扎龙 自然保 护 区分 别采 集扎龙 湖 和吐木 克桥 两个 采样点 的水 样 ，在最优 条件 下 采用 Ｓ ＭＥＧ ／ Ｐ ／ＣＭＳ方
第５ 期
扎龙湿地水体 中内分泌干扰物壬基酚 的测定
・ ９・
２１ 萃取 时 间 ．． ２
在萃取温度为 ３ ￣的条件下，对浓度为 １ｇ／ ０（ ２ ０ｇ Ｌ的壬基酚标准溶液进行测定 。不同萃取时间 （ 、ｌ 、 ５ ０ ｌ 、２ 、２ 、３ 、３ ｍｎ 对萃取量的影 响结果见 图 ３ ５ ０ ５ ０ ５ ｉ） 。确定萃 ；气相色谱， 质谱联用 ；固相微 萃取 ；扎龙湿地
中图分类号 ：０ ５ ．３ ６７ ６ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ８ Ｘ ２０ ）５ ０ ０ － ３ ０ ７ ９ ４ （０ ７ — ０ ８０ ０
内分泌干扰物质 （ ｎ ｏｒ ｅ ｉ ｐｉ ｈｍｃｌ，简称Ｅ Ｃ） Ｅ ｄｃ ｎ ｓ ｔ ｇ ｅ ｉ ｓ ｉ Ｄ ｒ ｎＣ ｕ ａ Ｄｓ 是指一些通过其它方式干扰内分泌系统 ，
壬基酚的峰面积关系见图 ２ 。图 ２ 所示的温度对于吸附量的影响曲线确定 了最佳萃取温度约为 ３ ％。 ０
收稿 日期 ：２０ — ３ １ ０７ ０ —０
作者简介：李雪 （１８一） ９ ２ ，女，齐齐哈尔大学分析化学专业研究生，主要研究方向：色谱分析。
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２５ ｍ ｎ）时的 解析量 ，结果 见 图 ４ ．、３ ｉ 。
由此可见，热解析时间为 ２ ｍ ｎ ． ｉ，可使萃取 ０ 头 上 的壬 基 酚相对解 析 比较 完全 。从 充分 解析 和 萃取纤维再生的角度考虑 ，实验 中选用的热解析
时 问为 ２ ． ｎ ０ｍｉ。
２２ 方 法的精 密度 及检 测 限 － 对 壬 基 酚 测 定 方 法 的 精 密 度 进 行 了 测 定
止 ，我国扎龙 自 然保护区水体中壬基酚污染状况的研究尚无报道。
１ 实验部分
１１ 主要 仪器及试 剂 ．
仪器：Ｔ Ａ Ｅ Ｍ Ｓ ００型气相色谱／ Ｒ Ｃ Ａ Ｓ ２０ 质谱联用仪， 美国热 电公司。Ｈ 一 Ｐ ５石英涂壁毛细管柱（ ｍ× ３ ０
０ ５ ｍ ｉ。 。 ｍ — 膜厚 ０ ５ ｍ 。 Ｐ Ｅ萃取手柄 和萃取头（ 一 ５ｒ ， 国 Ｓｐｌ 公司。 Ｒ ０ ２ ｄ ． ￣ ） ＳＭ ２ Ｐ ８ｔ ） 美 Ａ － ｔ ｎ ｕｅ ｏ ｃ Ａ １４／ １ Ｃ型分析天平，
影响机体正常的激素水平 ，致使机体 出现异常 的外源性物质” 。壬基酚 （ ｏｙ ｈｎｌ Ｐ） Ｎ ｎｌ ｅｏ Ｎ 是已经得到确证 Ｐ 的环境内分泌干扰物之一。经研究发现 ， 对位取代产物４ 壬基酚 （ — ｏｙ ｈｎｌ 一 或Ｐ ｎｎｌ ｅｏ 简称壬基酚 ） ｐ ， 具有雌激
素活性Ｉ ２ ｌ ｏ 目前 ，在各国大部分水域都 已发现环境内分泌干扰物质的存在 ， 并对水域周围的食物链系统内的动物 产生不 良影响。环境内分泌干扰物质对动物和人类造成 的影响已经成为人类关心的重要 问题 。到 目 前为