毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定结果不确定度的评定
毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定
毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2015(043)006【摘要】根据FZ/T 20003-2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定.对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度.取包含因子k=2(约95％的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg.结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量.【总页数】5页(P43-47)【作者】唐川江;聂锦梅;李青;屠凡【作者单位】北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;北京市服装安全检测与评价重点实验室,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TS102.311【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂 [J], 唐川江;聂锦梅;王晓宁;崔成民2.染发剂中氧化剂含量测定的不确定度评定 [J], 成晓静;梁红艳3.染发剂中氧化剂含量测定测量不确定度评定 [J], 李晓云4.石油产品及润滑剂中碳、氢、氮元素含量测定的不确定度评定 [J], 王志明; 高欢; 任成龙; 王荣华5.对氮掺杂二氧化钛抗菌剂中氮元素含量测定的不确定度评定 [J], 闫玺;胡岗;单树楠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
纺织品含油率测试方法的差异及相关性分析
纺织品含油率测试方法的差异及相关性分析王静;李正海;潘晓玲【摘要】分析比较了羽绒羽毛、化纤、蚕丝、羊毛及毛混纺制品含油率测试方法,并且对同种材质的纤维或纤维制品采用三种不同的萃取剂进行测试.结果显示:极性越强的萃取剂测得的含油率越高;对于同种纤维制品,不同萃取剂测试结果的大小依次是:乙醇＞二氯甲烷＞乙醚;对不同种纤维制品,三种革取剂所测得的结果之间线性关系良好,相关系数均大于0.96.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)010【总页数】3页(P85-87)【关键词】含油率;标准;试验;分析【作者】王静;李正海;潘晓玲【作者单位】佛山中纺联检验技术服务有限公司;佛山中纺联检验技术服务有限公司;佛山中纺联检验技术服务有限公司【正文语种】中文1 引言含油率是除棉之外所有纤维及纤维产品性能评价的重要指标之一，以单位质量内油脂含量的百分率表示[1]。
不同的产品标准中，分别用“残脂率”“含油脂率”“二氯甲烷可溶性物质”“乙醇萃取物”等来作为测试项目名称[2]。
但其测试原理基本相同，利用油脂能溶解于乙醚、二氯甲烷和乙醇类有机溶剂的性质，利用有机溶剂把试样中的油脂萃取出来，再在烘箱中使有机溶剂蒸发，称量残留油脂及试样质量，计算得到试样的含油率[3]。
本文对比分析了4种不同纤维含油率测试方法，包括GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》、GB/T 6504—2017《化学纤维含油率试验方法》、FZ/T 20002—2015《毛纺织品含油率的测定》、FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》和GB/T 6977—2008《洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质总碱不溶物含量试验方法》，并分析了测试方法对纤维含油率测试的影响，以及测试方法之间的相关性。
2 含油率相关检测方法对比不同含油率标准主要指标和异同点，见表1。
从表1中可以看出：（1）标准中规定的测试仪器均是索氏提取器，羽绒（毛）、化纤、蚕丝均采用油脂溶剂——乙醚为萃取剂，纯毛、毛腈或毛锦混纺制品采用二氯甲烷为萃取剂，各种洗净羊毛均采用乙醇为萃取剂。
气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量不确定度评定报告修改
气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量不确定度评定报告1、目的用气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量，为保证测试结果的可靠性和准确性，对测试流程影响因素进行不确定评定。
2测试流程对照溶液：样品溶液：3、建立数学模型W(ppm)=uu×A ×C R s C A ×106ppm式中：W(ppm)：阿莫西林中二氯甲烷的测试结果(ppm)Cs ： 对照溶液中二氯甲烷的浓度(mg/ml) Cu ： 样品溶液的浓度(mg/ml) As ： 对照图谱中二氯甲烷的峰面积 Au ： 样品图谱中二氯甲烷的峰面积4、分析不确定度的来源4.1 不确定度来源分析概述测试的数学模型分析，用气相色谱法测量阿莫西林中二氯甲烷含量的不确定度主要来源有：①对照溶液的浓度；②对照溶液的峰面积；③供试品的峰面积；④供试品的浓度。
5、不确定度分量的计算5.1 对照溶液的浓度C R 引入的标准不确定度u (C R ) 对照溶液的浓度的标准不确定度u (C R )来源于对照品的称量和对照品的定容体积等，需分别评定各不确定度分量后合成（对照品的品质书提供的不确定度不明确，根据经验，对照品纯度代入的不确定度分量较小，暂不考虑）。
5.1.1 对照品的称量引入的标准不确定度u (m R )精密称取二氯甲烷对照品60mg ，根据电子天平检定证书，（0-80）g 天平最大允许误差为±0.15mg ，按均匀分布考虑[1]，则u 1(m R)==0.0866mg ，重复性误差为±0.05mg ，则u 2(m R)==0.0289 mg ，仪器的分辨力为0.00001g,则其区间半宽度为0.000005g, 按均匀分布考虑[1]，则u 3(m R )==0.00289 mg 称取对照品为二次独立的称量，因此称量对照品引入的标准不确定度为： u (m R )==0.0913 mg相对标准不确定度u rel (m R )=R R(m )m u =0.091360.26mgmg=0.001525.1.2 对照品的定容和移液体积引入的标准不确定度u (v R ) 5.1.2.1 50ml A 级容量瓶体积校准引入的标准不确定度u容量瓶1 (v R )使用50ml A 级容量瓶进行定容,根据检定规程[2]，该容量瓶的最大容量允差为±0.05ml [3]，按三角分布[1]，标准不确定度u容量瓶1 (v R )==0.0204ml 5.1.2.2 50ml A 级容量瓶与校准温度不同引入的标准不确定度u容量瓶2 (v R )假设实验室温度与校准温度相差±5℃,水的体积膨胀系数为 2.1×10-4ml/℃, 按均匀分布[1]，标准不确定度u容量瓶2 (v R )=-4=0.0303ml 5.1.2.3 50ml A 级容量瓶充满至刻度的重复性引入的标准不确定度u容量瓶3 (v R )通过重复称量测定进行统计，重复10次统计出标准偏差为0.007ml ，则u容量瓶3(v R )= 0.007ml 。
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。
一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。
2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。
载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。
程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。
检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。
质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。
3. 样品进样量：1μL。
二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。
2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。
3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。
三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。
（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。
毛纺织品二氯甲烷可溶性物质检测影响因素的研究
毛纺织品二氯甲烷可溶性物质检测影响因素的研究楼陈钰【摘要】为了减小毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质检验工作的误差,文章研究了取样质量、水浴温度、二氯甲烷用量、对照实验和索氏萃取器密封状况等因素对毛纺织品二氯甲烷可溶性物质测试结果的影响,结果表明:取样质量、二氯甲烷用量、水浴温度、对照实验和索氏萃取器密封状况等5个因素对测试结果的准确性和可靠性均有影响;相对差异缺乏定义,容易引起歧义;相对差异大于20％要求过于宽松,导致平行试样测试误差对判等结果产生很大影响,建议FZ/T 20018-2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》在修订时予以考虑.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】5页(P86-90)【关键词】二氯甲烷可溶性物质;取样质量;水浴温度;对照实验;精密度【作者】楼陈钰【作者单位】浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江杭州310013【正文语种】中文【中图分类】TS137二氯甲烷可溶性物质是指在毛纺织品中溶于二氯甲烷而不溶于水的油类、脂类等物质[1]。
毛针织品特别是粗纺和半精纺毛针织品在制作过程中，由于追求柔软的手感和防缩[2]、抗静电{3}、抗起球[4]、拒油抗污[5]等功能效果，不可避免地要添加各类油剂和功能助剂，这些助剂残留量的高低不仅对毛纺织品的吸湿、透气、手感等服用性能有重要的影响，甚至会对使用者的健康产生影响，因此二氯甲烷可溶性物质的检测是毛纺织产品检验中的一个重要的质量考核指标，FZ/T 73018—2012《毛针织品》、FZ/T 73034—2009《半精纺毛针织品》均对其提出考核，并引用方法标准FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》作为其实验方法。
在日常检测中发现，二氯甲烷可溶性物质检测结果受取样质量、二氯甲烷用量、水浴温度等测试条件影响较大。
来燕芳等[6]对FZ/T 20018—2010《毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定》测量的不确定度进行评估，结果表明，测试操作过程随机效应对二氯甲烷可溶性物质含量的不确定度分量贡献最大，应使取样、温湿度、实验时间和人员操作等符合实验操作的要求并具有一定程度的可重复性。
分析纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议
分析纺织品定量化学分析标准中存在的问题与建议摘要：为了更好地规范纺织品和服装产品的使用说明，国家专门出台GB5296.4—2012《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》，该强制性标准明确了纤维成分作为标识的一个重要内容必不可少。
同时GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》对纤维成分如何标注进行了详细的规定，更加凸显了纤维成分定性定量的重要性。
然而随着生产技术的革新，各种高性能纤维、功能性纤维、差别化纤维、复合纤维等新型纤维的出现，现有的检测手段无法满足新型纤维的成分分析的需求。
因此，在传统方法综合应用的基础上引入新的检测手段，从而准确、快速地对新型纤维进行定性定量分析。
对纺织品生态检测分析方法中所使用的液液萃取法的理论局限、浓缩回收试验过程的缺陷和有机萃取试剂用量毒性进行了分析和归纳，阐述了有机溶剂回收的必要性，为当前纺织品中有毒有害物质的传统液液萃取检测技术向环保型方向改进提供参考。
关键词：萃取剂；回收；化学分析萃取（以水和有机溶剂为代表的两相物理萃取）是化学分析领域有毒有害物质检测的关键步骤。
提取效率不仅与方法的灵敏度有关，而且与整个检测效率有关。
目前应用最广泛的萃取方法是液-液萃取。
为了获得较高的萃取效率，通常采用大量的有机溶剂对目标进行萃取，然后将萃取出的含有靶标的有机萃取剂浓缩，制备适合仪器检测的样品[1]。
大量有机溶剂的挥发是不可避免的。
在加热浓缩过程中，氮是最易挥发的。
1 传统液-液萃取的理论局限性根据众所周知的分布规律，在恒温恒压条件下，如果一种物质溶解在同时存在的两种不混溶液体中，达到平衡后，该物质在两相中的浓度比有一个固定值。
如果将萃取效率定义为有机相中溶质含量占两相总溶解质量的百分比，则从公式中可以推断，提高萃取效率的唯一途径是提高有机相的质量。
近年来，传统的液-液萃取小型化已成为一种趋势。
但从理论上讲，液相微萃取新技术最大的优势是大大提高了两相平衡的速度（传质速度），但其实质仍然是技术的改进，不能突破上述理论的局限性[2]。
羽毛绒浊度测量不确定度评定
36羽毛绒浊度测量不确定度评定高 婧，赖淦珠（南京海关纺织工业产品检测中心，江苏 无锡 214021）摘要：为反映实验室羽毛羽绒浊度检测结果的可靠程度，文章在GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》基础上，对羽毛羽绒浊度测量过程中不确定度的影响因素进行了分析，并对各分量分别进行了评定，计算出了羽毛羽绒浊度的合成标准不确定度和扩展不确定度。
分析表明：测量重复性是影响浊度不确定度的最重要分量，检测人员目光的稳定性是保证检测结果准确性的关键所在。
关键词：羽毛绒；浊度；不确定度评估中图分类号：G712 文献标识码：A d oi:10.3969/j.issn.1673-0968.2021.03.0091 前言测量不确定度的评定是实验室检测结果报告的重要组成部分，其评定能力反映了实验室的技术水平。
不确定度的大小直接反映了检测结果质量的高低，客观反映了检测结果的可靠性。
浊度是反映羽毛羽绒清洁程度的重要指标。
GB/T 10288-2016《羽绒羽毛检验方法》标准浊度A法是采用目测法，由于该方法是由人眼对测试结果进行评级，存在测试精度低、测试数据易受人员波动性大的问题，为了提高实验室在浊度测试的精确度，本文分析了羽毛羽绒浊度测定过程中不确定度来源，并对各分量分别进行了评定。
2 羽毛绒浊度测量不确定度评估2.1 羽毛绒浊度测试2.1.1 测试方法及原理试验依据：GB/T10288-2016《羽绒羽毛检验方法》中5.5浊度 A法（目测法）。
环境条件：在光源为600lx-1000lx的日光或人工光源下进行观察。
2.1.2 试验仪器2.1.2.1水平振荡器：频率为（150±2）次/ min，振幅为（40±2）mm。
2.1.2.2 标准筛： 150目2.1.2.3玻璃浊度计：带刻度玻璃管或有机玻璃管，内径（32±1）mm，高度1000mm，底部有双十字线塑料片或陶瓷片。
2.1.2.4 三角烧杯：250ml2.1.2.5 蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682规定的三级水。
分析测试中测量不确定度及评定第三部分分析测试中主要不确定度分量的评定
容量瓶配制某标准溶液 , 并在该温度用于滴定分 析, 不需要对标准溶液的体积进行校正和评定体 积校正的不确定度分量。 当溶液配制温度与使用温度不同 , 需考虑温 差引起的溶液体积变化的不确定度分量。例如在 24 配制的标准溶液, 使用时温度在 21~ 27 内变化, 即温差 3 , 对 50 mL 溶液的体积变化 为 50 2 1 10- 4 3= 0 032 mL, 按矩形 ( 均 匀) 分布统计, 其标准不确定度 u 2 = 0 032/ 3= 0 018 mL 。注意, 此温差是与溶液配制时的温度 相比 , 而不是与器皿校正时温度( 20 ) 比较。 一般市售标准溶液在标准状态 ( 20 ) 下配 制, 如使用时温度有变化 , 其温差应与配制时的 20 比较, 按水的膨胀系数计算其体积变化的标 准不确定度。 笔者认为 , 如果确切知道标准溶液配制 ( 或标 定) 的温度和使用的温度 , 可按表 3 的校正值对溶 液的体积 ( 或浓度) 进行校正, 用校正的体积 ( 或浓 度) 计算分析结果, 这时不必再计算温度对体积影 响的不 确定度分量。校正值不统计 在不确定度 中, 修正可以使测量的系统误差减小, 使结果更接 近于真值 , 当然校正也存在不确定度, 但比校正值 本身小得多, 通常忽略不计。
容积 V olume 0 1 0 2 0 25 0 5 1 2 5 10 25 50
注 : 滴定管和分度移液管指零至任意一检 测点和任意两检测定点间的允许差。
允许差可认为是误差的极限。在有效的生产 过程中 , 产品实际容积接近于标称值的概率大于 边界值 , 其容积误差可认为呈三角形分布 , 取 k = 6, 标准不确定度 u = / 6。 如 50 mL A 级容量 瓶, 其标准不确定度 u 1 = 0 05/ 6= 0 021 mL。 其它容量器皿的计算按此类推。 1 2 温度的影响 由于液体和容量器皿受温度变化致使其体积 膨胀 或收缩, 而产生溶液体 积变化的不确定度。 液体体积的膨胀系数 ( 水, 2 1 10 / ) 显著大 于容 量器 皿 的体 积 膨 胀系 数 ( 硼 硅 酸盐 玻 璃, 1 10- 5 / ) , 在统计时一般只考虑前者 , 忽略温 度对器皿本身体积的影响。容量器皿出厂时已在 20 校正 , 例如 1 L 容量瓶, 表示其刻度以下的 容积正好是 1 000 mL ( 在规定的允许差内 ) , 温度 在一定范围 内变动, 可忽略其影响 , 其容积还是 1 000 mL。 当温度变动时 , 如何评定容量器皿中溶液体 积变化的不确定度, 笔者认为 , 关键的是要明确溶 液配制或标定后温度是否有变动。 当溶液配制温度与使用温度相同 ( 包括溶液 的配制、 移取、 标定、 滴定或测量等) , 则不存在温 度对液体体积变化的影响。例如在 24 用1L
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毛纺织品中二氯甲烷可溶性物质的测定结果不确定度的评定
作者：谢尚卿
来源：《科教导刊》2009年第23期
摘要二氯甲烷被广泛使用在羊毛、羊绒针织品产品中,这种物质可增加毛织品的柔软性,使手感更好,但二氯甲烷对皮肤及粘膜有刺激性,因此国家标准对二氯甲烷可溶物是有限定的。
关键词二氯甲烷可溶物测定
中图分类号:O62文献标识码:A
1 概述
二氯甲烷被广泛使用在羊毛、羊绒针织品产品中,这种物质可增加毛织品的柔软性,使手感更好,但二氯甲烷对皮肤及粘膜有刺激性,因此国家标准对二氯甲烷可溶物是有限定的。
2 测试方法
称取样品5~10g,至少两份,用不含脂的滤纸包好。
把试样放入索氏萃取器中,使试样处于虹吸管最高点以下,把体积约为萃取器容量1.5倍的溶剂注入已恒量的烧瓶中,在水浴上进行回流,调整水浴温度使其每小时至少发生6次虹吸作用,共萃取4h。
然后,从萃取器中取出试样,蒸馏去除烧瓶中的二氯甲烷(如烧瓶中有水滴,加入2~5mL丙酮,再进行蒸馏直至无水滴止)。
待二氯甲烷基本挥发尽后,再将萃取后的试样放入已恒重的称量瓶中,与烧瓶一起放入105℃€?℃烘箱中烘2 h,移入干燥器中冷却30min,称量。
重复烘干、冷却、称量步骤直至恒量(连续再次称得质量的差异不超过0.5%)。
3 数学模型
式中:X——二氯甲烷萃取物的含量(%)
m1——二氯甲烷萃取物质量(g)
m2——萃取后试样干燥质量(g)
4 不确定度的来源
(1)测量重复性引入的不确定度分量。
(2)称量引入的不确定度分量。
(3)水浴温度引入的不确定度分量。
(4)烘箱烘干过程中产生的不确定度分量。
5 不确定度分量计算
(1)测量重复性引入的不确定度分量。
本试验重复测试了8个试样,所得数据如下表:
单次的测量标准偏差为:
测定两份样品平均值的标准偏差为:
相对重复性标准偏差为:
(2)称量引入的不确定度分量。
称量引入的不确定度主要来自天平的示值偏差,由于m1,m2都是天平两次示值之差,所以由天平校准引入的系统误差可以被抵消,不予以考虑。
(3)水浴温度引入的不确定度分量。
水浴温度对于二氯甲烷的蒸馏速度是有影响的,由校准结果给出U(95)=0.1℃,通过大量的试验可得恒温水浴锅的不确定度对试验结果的影响趋于0,因此可不考虑其影响。
(4)烘箱烘干过程中产生的不确定度分量。
本方法中,恒重被定义为连续再次称得质量的差异不超过0.5%,这将可能在称量中引入系统误差,按最坏的情况进行评估,干燥恒重引起的测量结果分布范围的半宽度a为0.5%。
试样的干燥重量和二氯萃取物的重量都是用差减法求得,因此这里只需考虑试样恒重引入的相对标准不确定度为:
6 合成标准不确定度
7 扩展不确定度
取包含因子k=2,置信水平约为95%,扩展不确定度为:
8 报告不确定度
当按本方法测定该样品的二氯甲烷可溶物,测定结果的平均值及其不确定度为
(0.78€?.034)%,包含因子k=2,置信水平约为95%。