ZnSnO3纳米粉体的制备及气敏特性

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ZnSnO3纳米粉体的合成及其气敏特性研究

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徐甲强< ，刘艳丽( ，牛新书(
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实验三-活性氧化锌粉体制备和气敏性能测定

实验三、活性氧化锌粉体制备及气敏性能测定氧化锌是一种多功能材料，在压电陶瓷、颜料、石油化工、催化、橡胶、塑料、涂料、电子及敏感材料等领域得到广泛应用。

作为半导体气敏材料，氧化锌是研究最早、应用最广泛的气敏材料之一，它的优点是对可燃气体具有较高的检测灵敏度，通过掺杂提高其气敏选择性，从而达到对硫化氢、液化气、乙醇蒸汽和一氧化碳等气体的选择性检测。

氧化锌气敏材料的缺点是工作温度较高，一般为400 ~ 500℃，气敏选择性较差。

因此，对氧化锌气敏材料的改进主要集中在提高灵敏度、改善选择性、降低功耗等方面。

其方法有贵金属或稀土金属掺杂、氧化物复合以及元件表面修饰等。

活性氧化锌的制备方法主要是化学沉淀法，其中包括直接沉淀法和间接沉淀法。

直接沉淀法是向锌溶液中加入沉淀剂(如碳酸铵，氨水，草酸铵等)，直接发生反应形成氧化锌前驱物沉淀，之后煅烧得到活性氧化锌粉末。

间接沉淀法是向锌溶液中加入尿素或六次甲基四铵等均相沉淀剂，通过它们在溶液中进行的化学反应(生成沉淀剂)使前驱物沉淀在溶液中均匀缓慢析出，经煅烧得到活性氧化锌粉体。

本实验用稀硫酸酸浸锌焙砂得到Zn2+溶液，之后以碳酸铵为沉淀剂，采用直接沉淀法制备活性氧化锌粉体。

将该粉体涂敷在陶瓷管表面制成气敏元件，用电压测量法测定活性氧化锌对乙醇蒸汽的气敏性能。

一、实验目的1、通过氧化锌粉体的制备，了解液相法制备粉体材料的一般方法和过程；2、了解和使用差热-热重分析(TG−DTA)测定固体物质的热分解性能；3、使用X−射线衍射分析(XRD)测定固体物质的物相结构；4、通过氧化锌气敏材料的制备和性能测试，了解其它气敏材料的制备、气敏性能测定的一般方法。

二、基本原理1、锌焙砂制备氧化锌锌焙砂系由锌精矿经氧化焙烧得到，用稀硫酸溶解时发生下列反应：ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O锌焙砂中的杂质元素也和硫酸反应FeO·Fe2O3 + 4 H2SO4 = FeSO4 + Fe2(SO4)3 + 4 H2OMnO2 + H2SO4 = MnSO4 + 1/2 O2 + H2OCuO + H2SO4 = CuSO4 + H2OCdO + H2SO4 = CdSO4 + H2ONiO + H2SO4 = NiSO4 + H2O从共存杂质元素性质可知除杂的关键是除去铁、锰。

气敏材料ZnSnO3的制备

ｍｔｏＴｅｅｌｓｏｅａｐｗｒｐｅａｅｒｇｅｒｅｓｅｕｅａｄｆｅａｅｅｇｉｓｅ＜０Ｂ）ｔａｒｕｈｔｅｄｈｓｔｈｗｄｔｅｒｒｄｔｏｈｎｗｐｏｓｗｒｐｒｒｎｎｒ（ｖｒｒｎｉｈｒｕｈｏｔｓｐｈｕｃｅｉｇａａｚ４ｉｈｎｔｏｇｅｎｈｈ
备出的粉末纯度更高，粒度也更小，小于４ｉ，０ｎ３且更加均匀。新工艺制备的粉体对乙醇的灵敏度和选择性都比传统工艺ｌ
好，汽油和ＬＧ的干扰性能更好，对灵敏度都大于５响应回复时间比较短，为１左右；定性也比较好。用扫描抗Ｐ相；仅０Ｓ稳
ＰｒｏａａｉｎｏｓｓｎｉｉｅＭａｅｉｌＺｎｎｅｒｔｏｆＧａ．ｅｓｔｖｔｒａＳＯ
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ZnSnO3中空微球的表面改性及其气敏性能研究

ZnSnO3中空微球的表面改性及其气敏性能研究ZnSnO3中空微球的表面改性及其气敏性能研究一、引言气敏材料具有广泛的应用领域，如环境监测、工业控制和医疗诊断等。

其中，氧化物半导体材料由于其良好的气敏特性和可调控性而备受关注。

ZnSnO3是一种具有较高的带隙能隙和优异的气敏性能的金属氧化物。

近年来，ZnSnO3中空微球作为一种新型气敏材料，因其较大的比表面积和空心结构而受到了广泛的关注。

二、ZnSnO3中空微球的制备1. 模板法制备中空微球模板法制备中空微球是一种常见且简便的方法。

首先，选择一种合适的模板，例如聚苯乙烯微球，通过乳液共聚合或自组装的方法制备模板。

然后，将ZnSnO3前驱体溶液浸渍在模板表面，并通过热处理将前驱体转化为ZnSnO3。

最后，使用盐酸或超声波等方法将模板去除，得到ZnSnO3中空微球。

2. 水热法制备中空微球水热法是制备ZnSnO3中空微球的另一种常见方法。

首先，将适量的ZnCl2和SnCl4溶解在水溶液中，并加入一定量的模板。

随后，将混合溶液在高温高压的条件下进行水热反应。

最后，经过洗涤和干燥处理，得到ZnSnO3中空微球。

三、ZnSnO3中空微球的表面改性为了进一步改善ZnSnO3中空微球的气敏性能，可以通过表面改性的方法来引入其他元素或化合物。

常用的表面改性方法有沉积法、离子交换法和溶胶-凝胶法等。

1. 沉积法沉积法是将其他金属、氧化物或有机物等沉积在ZnSnO3中空微球表面以增加其气敏性能。

例如，可以通过浸渍方法将Pt、Au、Ag等催化剂沉积在中空微球表面，以增强其对某些气体的敏感性。

2. 离子交换法离子交换法是通过将具有所需性能的离子与ZnSnO3中空微球中的离子交换，从而改变其表面性质。

例如，可以将Sn4+离子与Cu2+离子进行交换，以增加中空微球的导电性和对某些气体的响应能力。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化物的方法。

通过溶胶中的化学反应和凝胶的形成，可以将添加剂纳入ZnSnO3中空微球中，改变其晶体结构和表面化学性质。

纳米粉末的制备方法

纳米粉末的制备方法纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]

实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。

近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。

一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。

综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。

纳米ZnS粉体简介

2019/4/20

微乳液法：微乳液法又称为反胶束溶液法,微乳液反应体系是由以下四个部分组成:水、有机溶剂、表面活性剂和助表面活性剂,其中助表面活性剂不一定是必须的,而水是作为反应物的溶剂,被表面活性剂(助表面活性剂)包裹,构成水核(或称作“水池”),从而形成微小(纳米级)的反应容器,加入的水量的多少决定了水核的大小,进一步限制反应形成的纳米颗粒的粒径,与乳液法不同,微乳液反应体系是热力学稳定的,得到的纳米颗粒的粒径较小。微乳液法的制备纳米材料的过程是首先制备微乳液,再加入反应物溶液进行反应形成纳米颗粒。该方法的优点是在室温条件下制备,操作比较简单,得到的纳米颗粒粒径小且均勻,重要的是通过实验条件可以有效控制纳米颗粒的粒。
2019/4/20
2.纳米ZnS粉体常用测试手段

X射线衍射(XRD) X射线能量色散能谱(EDS):获取样品中元素组成和比例的信
息

透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM) 紫外可见吸收光谱(UV-vis absorption spectroscopy):从吸收谱上可以得到样品禁带宽度、缺陷能级的信

溶胶-凝胶法：以无机盐或有机盐(如金属醇盐)为前躯体,将其溶于水或有机溶剂形成均质溶液,溶质发生水解、醇解或螯合反应,生成纳米尺寸的颗粒且不团聚的溶胶,通过物理或化学方法使溶胶转化为凝胶,再将凝胶进行热处理形成一定尺寸的纳米结构。该方法的优点是:制备方法简单, 热处理温度较低,制备的纳米材料纯度高且尺寸均勻。
1. ZnS纳米粉体
1.1体相ZnS型发光材料
ZnS是一种宽禁带半导体，Eg=3.68eV。ZnS型荧光化合物是发现较早的发光材料,也是被研究的最多的发光材料之一。它具备了多种荧光特性,如光导性、长余辉,并能发出蓝色、绿色和红色荧光。它既是光致发光材料,又是电致发光材料、阴极射线发光材料。在完美的ZnS晶体中即使离子间有一点极化作用, 但不足以使电子云产生足够的形变将电子激励到禁带中,所以没有荧光现象。

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Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＺＳＯ３ｐｗｄｒｓｓｎｈｓｚｄｂｏ－ｅｔｏｎｔｅｓｓｅｏｉｃａｉｉｎａｄＺｓｔｅｎｎｏｅｓｉｙｔｅｉｙｓｌｇｌｍｅｈｄｉｈｙｔｍｆｃｔｃｄｗｔＳｎｎａｈｅｉｒｈ
ｓｒｎａｅａｓＴｅｓｕｔｒｄｃｓｌｔｔｏｔｗｅｒｄｔｒｉｅｎａ — ｙｉｒｃｍｔｒＸＤ．ｔｔｇｍｔｒｌｈｔｃｅａｒｔａｅｐｄｒｅｅｍｎｄｏｎＸｒｆａｔｅｅ（Ｒ）ａｉｉ．ｒｕｎｙａｓｅｆｈｏａｅａｄｏＴｅｓａｅａｄｓｅａｅａａｚｄｗｔｅｈｌｏａｓｉｉｌｔｎｍｃｓｏｙ（Ｅ．ｅｒｓｌｈｗｔｅｈｈｐｎｉｒｎｙｅｉｔｅｆｒｍｓｏｅｃｏｉｒｃｐＴＭ）Ｔｕｓｓｏｚｌｈｈｐｔｎｓｎｅｒｏｈｅｔｈ
关键词：溶胶一凝胶法；气敏材料；原性气体还中图分类号：０４．４６５５２文献标识码：Ａ文章编号：１０－９８（０７０－０４一４００７７２０）４０１ｏ
Ｐｅａａｉｎａｄｇｊｅｓｉｉｒｐｒｉ￣ｏａｏｔｒｒｐｒｔｎ｛ｓｎｉｖｔｐｏｅｔｏｌＳｔｙｅｆｎｎｍｅｅ
杜慧，新书牛，蒋凯
（．１河南师范大学化学与环境科学学院河南省环境污染控制重点实验室，南新乡４３０；河５０７
２安阳工学院化工系，．河南安阳４５０）５００
摘
要：以ｓｎ粒和ｚｎ粒为原料，柠檬酸体系中，溶胶一在用凝胶法合成了纳米ＺＳＯｎｎ。粉体。用ＸＤ，Ｒ
ｐｐｒｅｆｔｅＺＳＯ３ｏｄｒａｃｎｄａ０ｏｔｒｅｉｓｏｎｎｗｅｃｉｅｔ０℃ ｔｃｔｎｆｖｌｍｅｆａｔｎ５ｈｐｓｌ６ｏａｅｏｅｏｏｕｒｃｉ０Ｚ１ｏ０一ｉｓｅｉｌｏｄ，ｈｓｅｐｃａｙｇｏｔｅｌ
ｍｅｒｉｉｅｏｅｐｗｅｓａｏｔ０ｎＴｅｓｄｆｅｓｒＳｇｓｓｎｉｇｃａａｔｒｓｉｅｅｓｔａｈａｎａｇａｎｓｚｆｔｏｄｒｉｂｕｍ．ｈｔｙｏｎｏ ’ ａ — ｅｓｎｈｃｅｉｔｒｖａｈｔｅｇｈ１ｕｓｒｃｌｔｓｓｎｏａｅｎＺＳＯ３ｐｗｅｓｈｖｏｄｇｓｓｎｉｇｐｏｅｔｓｔｔａｏ，ｃｔｎｄＨ２．ｈａ — ｅｓｎｅｓｒｂｓｄｏｎｎｏｄｒａｅｇｏａ－ｅｓｎｒｐｒｅｏｅｎｌａｅｏｅａＴｅｇｓｎｉｇｓｉｈｎＳｓ
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ｒｔｆｒｓｓａｃｓ６ｔ６Ｔｅｒｓｏｓｎｃｖｒｉｓａｅｌｓａｄ５Ｓａｉｏｉｔｎｅｉ９ａ０ｏｈｅｐｎｅａｄｒｏｅｔｏｅ３Ｃ．ｅｙｍｅＯ．ｒｎＫｅｒｓＳｌｅｍｅｈｄ；ｇｓｓｎｉｇｍａｅａ；ｒｄｃｎａｙｗｏｄ：ｏ — ｌｔｏｇａ — ｅｓｎｔｒｌｅｕｉｇｇｓｉ
维普资讯
１４
传感器与微系统（ｒｎｄｃｒｎｃｏｙｔｅｈｏｏｉ）ＴａｓｕｅｄＭｉｓｓｍＴｃｎｌｇｓａｒｅｅ
２００７年第２６卷第４期
ＺＳＯ３米粉体的制备粒径大小、形貌进行了表征。结果表明：物为平均粒径１ｍ左右的圆球形颗粒。产０ｎ采用静态配气法测试了不同烧结温度下材料对还原性气体的气敏性能，发现元件对乙醇、酮和Ｈｓ气丙２
体均有良好的检测性能。特别是煅烧温度在６０的纳米ＺＳＯ材料在最佳工作温度为３００℃ ｎｎ。６ ℃时对体积分数为５１的丙酮的电阻比值达６，０Ｚ０９响应— 恢复特性良好，响应时间和恢复时间分别为１和５。０ＳＳ
Ｓｉｎｅ，ｎｎＮｏｍａｉｅｓｔＸｉｘａｇ４３０ＣｈｎｃｅｃＨｅａｒｌＵｎｖｒｉｙ，ｎｉｎ５０７，ｉａ；
２ＤｐｒｎｆｈｍｉａＥｇｅｒｇＡｙｎｓｉｔｏｅｈｏｏｙＡｙｎ５００Ｃｉａ．ｅａｔｔｏｅｃｌｎｉｅｉ，ｎａｇＩｔｕｅｆｃｎｌ，ｎａｇ４５０，ｈｎ）ｍｅＣｎｎｎｔＴｇ