总氮测定研究
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究摘要：生活污水、农田排水或含氮工业废水中含有各种含氮化合物，当大量废水排入湖泊、水库、江河中后，容易造成浮游植物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化。
因此，水中总氮的含量是衡量水质好坏的重要指标之一。
测定总氮常用的方法是过硫酸钾消解法，该方法比较稳定，但经常出现空白值偏高，总氮测定值偏低等问题，其影响因素包括实验用水、试剂纯度、存放时间、消解时间、消解后水样的处理方式以及器皿的清洁度等，本文结合实际工作经验，从实验用水、试剂纯度、试剂存放时间、消解时间、消解后水样的浊度以及器皿的清洁度等方面对过硫酸钾消解法测定总氮进行了分析研究。
关键词：硫酸钾法；总氮影响因素；分析研究引言城市化近年来随着经济和社会的增长和发展而加快，造成了日益严重的水污染和环境污染，对环境和人类健康构成了威胁，环境污染已成为当今世界各国面临的一大挑战，对人类健康的负面影响越来越大，因此有必要进行水环境分析，找出，如何合理、科学地检测和控制污染源，控制花瓶中的总氮有多种测定方法，包括水的波动、萘酸分光光度法和注射液中过氧化氢钾的碱性分光光度法，特别是在碱性介质与硫酸盐的氧化作用下，镉的柱被还原为硝酸盐，然后可能在酸中形成一种由过氧化氢和乙烯组成的紫外复合物的再硝化反应方法。
1.实验方法与步骤水样采集后，用硫酸酸化使水样酸碱值（pondushydrogenii，pH）＜2，置于冷藏柜冷藏保存，并在24小时内进行测定。
分析前先将水样摇匀，取适量水样于25mL比色管中，用纯水定容至10mL标线，加入5mL过硫酸钾，将比色管置于立式压力蒸汽灭菌器中，于120℃下消解，冷却后加入1mL（1+9）盐酸，定容至25mL标线后摇匀进行比色。
2.实验过程在此实验中，必须根据hj636-2012标准获取样品、准备样品和配置试剂溶液，将10.00mL样品放入25mL比色法中，并加入5.00mL碱性过氧化钾钾，并在气体和绳子或塑料胶带捆绑后，将样品放入塔中的蒸汽灭菌器中。
分光光度法测定总氮的实验研究
分光光度法测定总氮的实验研究摘要：本文主要针对分光光度法测定总氮的实验展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验的进行及测定步骤作了详细的介绍说明，并对实验所得结果作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：分光光度法；测定；总氮所谓的分光光度法，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
由于分光光度法自身的特点，在测定总氮中有着广泛的应用。
基于此，本文就分光光度法测定总氮的实验进行了研究，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验部分1.1 实验方法及原理在特定温度和特定酸碱性条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.1.1 实验方法采用国家标准碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法（HJ636-2012）测定。
取样品量为10mL，检测下限为0.05mg/L。
1.1.2 实验原理在特定温度和特定酸碱行条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.2 实验仪器及药品仪器：754型紫外可见分光光度计，YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器，25mL具塞玻璃磨口比色管。
药品：过硫酸钾，氢氧化钠，硝酸钾，盐酸，实验用水为无氨水。
2 测定步骤2.1 标准曲线的绘制（1）自配浓度为10.0mg/L的硝酸钾标准使用溶液，分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00。
该标准使用液于25mL比色管中，然后加水稀释，加水到10mL即可；（2）在比色管中加入5mL配置好的碱性过硫酸钾溶液，塞好瓶塞并系紧，放入YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器内，在120～124℃下加热0.5h。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究可见分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量溶液中物质对可见光的吸收和透过程度，来确定溶液中物质的浓度。
水质总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标，对水环境保护和水资源管理具有重要意义。
本文旨在探讨可见分光光度法在测定水质总氮中的应用。
一、研究背景水体中的氮素主要来自于农业排放和废水排放，过量的氮素会导致水体富营养化，影响水质，对水生生物和生态系统产生不利影响。
对水体中总氮的浓度进行监测和分析具有重要意义。
传统的测定水质总氮的方法包括Kjeldahl法、气相色谱法等，这些方法都有着操作繁琐、耗时长、环境污染严重等缺点。
而可见分光光度法因其操作简便、快速准确、不需要毒性试剂等优点，逐渐成为测定水质总氮的重要方法之一。
二、研究方法1. 样品采集：选取不同来源的水样作为研究对象，包括自来水、河水、湖泊水等，保证样品的代表性和多样性。
2. 样品预处理：采集的水样首先经过过滤和预处理，去除悬浮物和有机物，保证测定结果的准确性。
3. 样品处理：将经过预处理的水样加入适量的还原剂和催化剂，使水中的氮氮氧化成还原态氮，在酸性条件下转变为氨氮。
然后将样品进行蒸发浓缩，转化为氨盐，最终形成氨盐结晶。
4. 光度测定：利用可见分光光度计，测定样品中氨盐的吸收光强，根据光强的变化，计算出水样中总氮的浓度。
三、研究结果本研究利用可见分光光度法对不同来源的水样进行了总氮浓度的测定，得到了以下结果：1. 不同来源的水样中总氮浓度存在差异，自来水中总氮浓度较低，而河水和湖泊水中总氮浓度较高。
2. 在相同来源的水样中，不同样品点的总氮浓度也存在差异，这与水体中氮素的来源、周围环境等因素有关。
3. 通过对样品的重复测定，得到了较为稳定和准确的测定结果，验证了可见分光光度法在测定水质总氮中的可靠性和准确性。
四、研究意义1. 本研究结果为不同水体资源管理和保护提供了重要参考依据，为相关部门制定水质管理政策提供了科学依据。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究可见分光光度法是一种常用的水质分析方法，它利用溶液中化合物对特定波长可见光的吸收特性进行分析。
而水质总氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义，因此利用可见分光光度法测定水质总氮已经成为了研究的热点之一。
本文旨在探讨可见分光光度法测定水质总氮的研究进展、方法优化以及未来发展方向。
一、可见分光光度法测定水质总氮的原理可见分光光度法测定水质总氮的原理是利用水样中的总氮化合物与试剂发生反应产生显色物质，利用其吸收特性与总氮的浓度呈一定的比例关系。
在实际测定中，通常采用硼硫酸-铁还原反应法或者碱性高氯酸盐-邻苯二甲酸二乙酯萃取-邻苯二甲酸二甲酯浓缩-硼硫酸还原-邻苯二甲酸二乙酯萃取-邻苯二甲酸二甲酯蒸发法来测定水样中总氮的含量。
二、可见分光光度法测定水质总氮的研究进展近年来，随着分析仪器和技术的不断发展，可见分光光度法在水质总氮测定领域取得了很大的进展。
一方面，基于化学反应的机制优化和仪器检测灵敏度的提高，使得可见分光光度法的测定范围更加广泛，检测精度更高。
通过对水样预处理和反应条件的优化，可以降低测定误差，提高测定的准确性和可靠性。
一些新型的试剂和萃取剂的引入也为方法的改进提供了新的思路和可能性。
三、可见分光光度法测定水质总氮的方法优化针对目前可见分光光度法测定水质总氮存在的一些问题和不足，可以针对性地进行方法优化。
首先是水样的预处理，包括样品的稀释、过滤、脱色等，可以有效地消除杂质对测定结果的影响，提高测定的准确性。
其次是对反应条件的优化，如理化条件、反应时间、温度控制等，可以提高试剂的利用率和反应的速度，从而提高检测的灵敏度和准确性。
对于试剂和仪器的选择也需要慎重考虑，应选择对于水样中总氮具有较高选择性和灵敏度的试剂和仪器，以提高测定的准确性和可靠性。
四、可见分光光度法测定水质总氮的未来发展方向未来，可见分光光度法在测定水质总氮方面的发展主要集中在以下几个方面：一是进一步提高测定的灵敏度和准确性，在减小测定误差的基础上扩大测定范围。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究分光光度法是一种常用的分析方法，可以测定水质中的各种物质含量。
在测定水质总氮时，采用分光光度法可以快速、准确地确定水中总氮的浓度，对于保护和改善水环境具有重要意义。
通过分光光度法测定水质总氮的原理是基于水中的总氮能与特定试剂产生化学反应，生成可比色的化合物，其吸光度与总氮的浓度成正比。
对于测定水质总氮，通常使用的试剂有硫酸钾或过高氯酸钠，其能与水中的总氮反应生成硝化物，然后通过酸化反应，将硝化物转化为硫酸还原剂，生成硝酸盐，进而形成草酸；最后与草酸在特定的条件下发生反应，在紫外-可见光区域形成紫色化合物。
准备试样。
根据样品中总氮浓度的不同，选取适当的体积，以保证测定结果的准确性。
然后，加入试剂。
将试样转移到装有试剂的试管中，根据试剂使用说明书的要求，加入适量的试剂，并进行充分的摇匀。
接下来，进行反应。
将试管放入分光光度计中，设置好波长和测量参数，同时启动仪器进行测量。
通过比对标准曲线计算总氮浓度。
通过测量样品的吸光度，并与已知浓度的标准溶液进行比对，可以得到样品中总氮的浓度。
研究结果显示，分光光度法测定水质总氮的浓度具有很高的精确度和准确度。
相比于其他常用的分析方法，如显色法或荧光法，分光光度法具有操作简便、时间短、分析效率高等优点，可以满足水质监测的需求，并提供科学依据和技术支持。
分光光度法是一种有效的测定水质总氮的方法，具有广泛的应用前景。
该方法可以帮助改善水环境，保护生态系统健康，为人们提供清洁、安全的饮用水资源。
在日常生活和工业生产中，应加强对水质总氮的监测和治理，提高水环境质量，保障人民生命健康和经济可持续发展。
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化
总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化1. 引言1.1 研究背景总氮测定是环境监测和水质分析中常用的一种方法，在分析中碱性过硫酸钾是一个重要的试剂。
在总氮测定中，碱性过硫酸钾的配制方法对结果的准确性和稳定性起着至关重要的作用。
过去的研究表明，碱性过硫酸钾的配制方法存在一定的不足之处，容易受到环境温度、湿度等因素的影响，导致测定结果的误差。
为了解决这一问题，有必要对碱性过硫酸钾的配制方法进行进一步的优化研究。
随着环境监测和水质分析的重要性日益凸显，我们迫切需要提高总氮测定的准确性和稳定性。
本研究旨在优化碱性过硫酸钾的配制方法，通过系统的实验和分析，寻找最适合总氮测定的配制方法，从而提高测定结果的准确性和稳定性。
这对于环境保护和水质监测具有重要的意义，也为未来的相关研究提供了有价值的参考。
通过本研究的实施，我们希望可以为总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化提供一定的理论基础和实践经验，从而促进环境监测和水质分析领域的发展。
1.2 研究目的研究目的是为了优化总氮测定中碱性过硫酸钾的配制方法，以提高测定结果的准确性和稳定性。
通过研究总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法的优化，可以减少实验误差，提高实验结果的可靠性，为监测和控制环境中总氮的浓度提供更有力的依据。
优化后的配制方法还可以提高实验效率，降低实验成本，为总氮测定提供更便捷和经济的方法。
通过本研究，旨在为总氮测定技术的进一步发展和应用提供有益的参考和借鉴，为环境保护和监测领域的研究工作提供有力支持。
1.3 研究意义总氮测定是环境监测和土壤肥料分析的重要测试项目之一。
而碱性过硫酸钾作为总氮分析中常用的消解剂，其配制方法的优化对于提高总氮测定结果的准确性和稳定性具有重要意义。
优化后的配制方法可以有效降低实验误差，提高分析结果的可靠性，为环境保护和农业生产提供可靠的数据支撑。
对总氮测定中碱性过硫酸钾配制方法进行优化具有非常重要的现实意义和应用前景，对于推动相关领域的科研工作和技术进步具有重要的推动作用。
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素，如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析，控制实验条件后方法重现性良好，实验结果准确可信。
关键词：总氮；紫外分光光度法；影响因素引言：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
因此总氮是衡量水质的重要指标之一。
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是测定水中总氮的行业标准。
该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订，对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。
总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响，实验条件要求高，故要得到准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高，影响被测样品检测结果的精密度和准确度。
因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。
1. 方法原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（A=A220-2A275）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计；(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。
碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；所有试剂使用符合国家标准的分析纯。
总氮标准溶液（编号：102111，浓度500mg/L；总氮标准样品（编号：203233，保证值3.02±0.14mg/L）。
3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。
在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。
总氮实验报告
总氮实验报告实验报告：总氮测定方法研究引言：总氮是指一个样品中所含的所有氮化合物的总量，包括无机氮和有机氮。
总氮测定是环境监测和水质评价中常用的方法之一。
本实验旨在研究总氮测定的方法，并利用所学的方法测定水样中的总氮含量。
实验方法：1. 样品准备：将采集的水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和颗粒杂质。
将过滤后的水样保存在干燥的样品瓶中，以备后续实验使用。
2. Kjeldahl法测定：将100 mL 过滤后的水样取出，加入250 mL 锥形瓶中。
然后加入10 mL 硫酸和1 g 高氯酸钾。
将锥形瓶密封，并放入浸泡在水槽中的Kjeldahl消解装置中。
加热至沸腾，保持沸腾状态持续消解3小时。
然后待冷至室温。
取出锥形瓶，加入足量的蒸馏水，稀释至200 mL，摇匀。
取40 mL 稀释液加入蒸馏管中，加入10 mL 硼酸和几滴甲酚指示剂，蒸馏装置连接冷却器，并加入适量的2%硫酸蒸馏液。
开启加热装置，加热至蒸馏管内液体完全蒸发。
待冷却后，取出蒸馏管，添加几滴酸性二氧化汞指示剂。
然后，滴加硝酸钠标准溶液进行滴定，直至颜色转变为粉红色。
记录下所需的滴定量。
实验结果：根据所记录的滴定量，计算出样品中总氮的含量。
具体计算过程如下：总氮含量(mg/L) = (V1 - V0) ×C ×14 ×1000 / V2其中，V1 为样品的滴定体积，V0 为空白对照的滴定体积，C为硝酸钠标准溶液的浓度，14为氮的原子量，1000为单位转换因子，V2为样品的体积。
讨论与分析：总氮测定方法中的Kjeldahl法是一种传统常用的方法，其原理是将无机氮和有机氮转化为氨气，再以酸性溶液中硝酸根离子的形式捕捉，然后滴定标准溶液测定出氨气的含量。
据我所知，总氮测定还有其他方法，比如纳氏定氮法、UV-Vis分光光度法等。
这些方法各有优势和适用范围，在实际应用中需要根据实际情况进行选择。
总结：通过对水样的总氮测定实验可知，Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法。
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【摘要】用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB/T 11894-1989)测定水中总氮时,虽然方法中给出的操作步骤比较简单,但在实际操作中准确度较难把握,任何一处细节出现偏差,都会影响测定结果。
因此,本文针对操作步骤及实验条件提出了一些建议和改进措施,如控制过硫酸钾的含氮量、延长消解时间及趁热摇匀等。
【关键词】总氮空白值消解时间趁热摇匀
水中总氮的测定常采用的方法是过硫酸钾氧化紫外分光光度法,这种方法的优点是步骤比较简单,所需试剂也较少。
我在第一次做总氮校准曲线的时候就出现满天星的后果,开始我以为是仪器本身的原因,后来经过查找多方面的资料和询问专家,才发现是水样空白没有做好。
实验所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,这些都会影响空白值,而做好总氮的空白值是能否成功进行实验的关键。
总氮的空白值,不仅与试剂有关,而且与实验用水、器皿、压力锅的压力及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下就我在长期实验中从仪器使用、试剂配制与操作步骤等方面摸索的一点心得,以供大家参考。
1.仪器
⑴TU-1810紫外可见分光光度计
⑵民用压力锅,压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度为120-124℃
⑶25ml具塞玻璃磨口比色管
2.试剂
⑴无氨水:实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需做二次蒸馏以得到无氨水。
在二次蒸馏过程中,如果1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液与最后蒸出的200ml馏出液都要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用。
⑵20%氢氧化钠溶液:称取20克氢氧化钠(分析纯即可),溶于无氨水中,稀释至100ml。
⑶碱性过硫酸钾溶液:称取40克过硫酸钾(优级纯)于500ml无氨水中,在55℃水浴锅中加热,待过硫酸钾全部溶解后取出放冷,再称取15克氢氧化钠(分析纯)溶于100ml无氨水中,冷却后倒入过硫酸钾溶液中,定容至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶中,可于培养箱内贮存一周,若碱性过硫酸钾溶液析出晶体则弃用。
⑷1+9盐酸
⑸硝酸钾标准溶液
标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,于冰箱冷藏,可稳定6个月。
标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍,当天配制。
3.步骤
⑴分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml 比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
⑵取10ml水样(或取适量水样)于25ml比色管中,用无氨水稀释至标线。
⑶准确加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,摇匀,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸出。
⑷将比色管置于压力锅中,加热至规定压力后放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后开始计时,将消解温度控制在120-124℃,使比色管在过热水蒸气中加热30分钟。
若待测水样中为含氨氮较高的生活污水,往往出现氨氮大于总氮的结果,针对这种情况我采取的方法是延长消解时间为50分钟。
⑸压力锅自然冷却至压力表指针回零后开阀放气,移去外盖,取出比色管,趁热多次摇匀比色管,使气相中的氨气被热的过硫酸钾消解转变为NO3-,自然冷却至室温。
⑹加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
⑺在已经预先预热半小时以上的紫外分光光度计上,设定为双波长系数法(系数为2),以
无氨水为参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度,用校正的吸光度(A220-2A275)绘制校准曲线。
⑻按水样的校正吸光度,在校准曲线上查出相应的含氮量,再通过公式进行计算。
4.注意事项
⑴玻璃器皿的洗涤:所有玻璃器皿应用刷子沾洗衣粉刷洗后,内壁若仍附有大量水珠,再用强酸性高锰酸钾溶液洗涤,用自来水冲洗干净后沥干,确保玻璃器皿内壁不挂水珠后,再用(1+9)盐酸浸泡,用无氨水冲洗数次才能使用,否则会造成空白值集市或平行性较差的情况。
⑵实验尽可能使用无氨水,但在不具备无氨水的条件下,在选择其它用水时,事先须将实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220-2A275对吸光度进行修正,以修正后吸光值最小的水为实验用水。
我曾经用娃哈哈纯净水做过实验,比普通蒸馏水效果要好的多。
⑶过硫酸钾建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
虽然一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但是近年来市场上购买到的过硫酸钾的含氮量均达不到这个要求,用这种过硫酸钾做总氮校准曲线的话,必然出现满天星的后果。
我在没有购买到优级纯的情况下,找出一瓶1992年购买的北京化工厂生产的分析纯过硫酸钾(含氮量0.002%),其效果比近年新出厂的过硫酸钾效果要好的多。