土壤质量总氮的测定
土壤全氮含量的测定
土壤全氮含量的测定一、引言土壤是植物生长的重要基础，而土壤中的氮元素是植物生长所必需的营养元素之一。
因此，了解土壤中氮元素的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法。
二、测定方法1. 硫酸铵钾法硫酸铵钾法是目前应用最广泛的土壤全氮含量测定方法之一。
其主要原理是利用硫酸铵钾溶液将土壤中的有机氮转化为无机氮，然后通过滴定法测定无机氮含量，从而计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法堆肥法是一种简便易行的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品与堆肥混合后在恒温条件下进行培养，待堆肥发酵结束后，通过分析堆肥中残留的总氮量来计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法燃烧-尿素法是一种快速准确的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品进行燃烧，将有机氮转化为无机氮，然后通过添加尿素使无机氮转化为氨基态氮，最后通过滴定法测定氨基态氮的含量，从而计算出土壤全氮含量。
三、实验步骤1. 硫酸铵钾法（1）取一定量的土壤样品，加入硫酸铵钾溶液中。
（2）在摇床上振荡混合样品和硫酸铵钾溶液。
（3）过滤样品，并将滤液收集于容器中。
（4）取一定量的滤液，加入碱性溶液中。
（5）用盐酸进行滴定，并记录所需的盐酸体积。
（6）根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法（1）取一定量的待测样品和堆肥混合均匀后放入培养器中。
（2）在恒温条件下进行培养，待堆肥发酵结束后取出并干燥。
（3）将堆肥样品粉碎并过筛，取一定量的样品加入硫酸钾溶液中。
（4）用盐酸进行滴定，并记录所需的盐酸体积。
（5）根据盐酸体积计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法（1）取一定量的土壤样品，加入燃烧舟中。
（2）将舟放入燃烧炉中进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。
（3）取出舟并将残留物加入尿素溶液中。
（4）用盐酸进行滴定，并记录所需的盐酸体积。
（5）根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照实验步骤进行，避免人为误差对实验结果产生影响。
土壤总氮测定方法
土壤总氮测定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you!In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!土壤总氮是土壤中的一个重要指标，对于土壤的肥力、植物生长以及环境质量都有着重要的影响。
总氮的测定方法
总氮的测定方法一、引言总氮是指样品中存在的所有形式的氮的总量，包括无机氮和有机氮。
测定总氮的含量可以帮助我们了解水、土壤、植物等环境中氮的浓度，进而评估其对环境和生态系统的影响。
本文将介绍几种常见的总氮测定方法，包括Kjeldahl法、乙酰亚胺法和催化燃烧法。
二、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法，适用于各种类型的样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品预处理：根据不同样品的性质，采用不同的预处理方法，包括干燥、研磨、酸溶等。
2.消解：将经过预处理的样品与浓硫酸一起加热至沸腾，使有机氮转化为无机氮。
3.蒸馏：将消解后的样品与稀碱溶液一起蒸馏，使无机氮以氨的形式溶解在蒸馏液中。
4.滴定：用酸溶液滴定蒸馏液中的无机氮，计算样品中总氮的含量。
Kjeldahl法的优点是能够测定各种类型的样品，但其缺点是操作过程复杂、耗时较长。
三、乙酰亚胺法乙酰亚胺法是一种常见的快速测定总氮的方法，适用于水样和土壤样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品制备：将样品加入特定的提取剂中，使有机氮转化为无机氮。
2.反应：加入乙酰亚胺试剂，与提取剂中的无机氮发生反应生成络合物。
3.光度计测定：使用光度计测定络合物的吸光度，根据标准曲线计算样品中总氮的含量。
乙酰亚胺法的优点是操作简单、快速，适用于大批量样品的测定。
但其缺点是只能测定无机氮的含量。
四、催化燃烧法催化燃烧法是一种高效、准确的测定总氮的方法，适用于固体样品和液体样品。
该方法的主要步骤如下：1.样品预处理：根据不同样品的性质，进行适当的预处理，如研磨、酸溶等。
2.样品燃烧：将预处理后的样品置于催化剂床上，加热至高温，使样品中的氮气燃烧生成氮氧化物。
3.氮氧化物的转化：将燃烧后的气体经过吸收液或吸附剂进行转化，生成相应的化合物。
4.仪器检测：使用色谱仪、质谱仪等仪器对化合物进行检测和定量，计算样品中总氮的含量。
催化燃烧法具有操作简便、准确性高的特点，但其设备要求较高。
土壤质量总氮的测定
土壤质量总氮的测定1范围本方法规定了经碱性过硫酸钾在120℃- 124℃消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。
本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。
本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L。
测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子，当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3，4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
样品中含有六价铬及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
2原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120℃-124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A:A=A220-2A275。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-l·cm-1。
3试剂本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1无氨水：按下述方法之一制备。
离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1Oml硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。
3.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
3，3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
硫酸钾氧化法测定土壤总氮
硫酸钾氧化法测定土壤总氮
硫酸钾氧化法是一种常用的测定土壤总氮含量的方法。
在这种
方法中，土壤样品首先需要经过预处理，通常是通过干燥和研磨以
确保样品的均匀性和稳定性。
接下来，将土壤样品与硫酸钾（K2SO4）一起加热至高温，使得土壤中的有机氮转化为硝酸盐。
然后，用硫
酸盐溶液将土壤中的硝酸盐还原成氨，利用氨的比色法或滴定法测
定氨氮的含量，从而计算出土壤总氮的含量。
这种方法的优点是操作简便，结果准确可靠，适用于大批量土
壤样品的分析。
然而，需要注意的是，硫酸钾氧化法测定土壤总氮
的过程中可能会产生有毒气体，因此需要在通风良好的条件下进行
操作，并严格遵守安全操作规程。
除了硫酸钾氧化法外，测定土壤总氮的方法还有热解硫酸钾法、凯氏氮法等。
每种方法都有其适用的土壤类型和分析要求，因此在
选择测定方法时需要根据实际情况进行综合考虑。
总的来说，硫酸钾氧化法是一种常用的测定土壤总氮含量的方法，通过严格的操作流程和准确的数据处理，可以得到可靠的结果，为土壤肥力评价和农田管理提供重要的参考依据。
土壤总氮的测定方法
土壤总氮的测定方法
一、准备工作
1、样品的处理：将样品切碎并晾干，去除杂质和大块土壤，然后过筛(筛孔直径不超过2mm)，取2g至5g样品，称量备用；
2、试剂准备：浓硫酸、过氧化氢、二氧化钛、氢氧化钠等；
3、仪器准备：熔融消解仪、分光光度计等。
二、操作步骤
1、熔融消解法：将2g-5g的土样放入熔融消解仪中，加入5mL浓硫酸，除去水分和有机质，让硫酸浸染土样，加热至220，使有机质脱去，然后加入过氧化氢（3mL），加高温至300，反应至土样变为褐色，并放冷5-10min。
加入稀盐酸(3-5mL)，预处理时加入0.1g二氧化钛（活性泥炭），混合均匀，冷却至室温后加注蒸馏水至刻度线，摇匀。
2、纳氏钠法：将土样过筛，将分离得的泥土加入锥形瓶中，加入纳氏钠试液，大约加入土样的两倍，用漏斗连接葡萄酸分液漏斗，滴入盐酸使溶液中的氮转化成HNO3，再用自来水冲洗锥形瓶，使全部液体滤入葡萄酸分液漏斗中，滤液所含的硝酸根作为氮的代表，加入碘酸钾指示剂。
3、分光光度法：首先将样品与标准氮溶液制成同样浓度的溶液，利用分光光度计检测出吸收值，在样品中测出相应吸光度值，用标准曲线法求出样品中的氮质量。
三、注意事项
1、使用浓硫酸时应戴手套、护目镜等防护用品；
2、在使用过氧化氢和氢氧化钠时，要注意防止皮肤接触，并避免形成刺激气味；
3、使用葡萄酸分液漏斗时，要注意调整高度，确保漏液畅通，过滤效果良好；
4、分光光度法中样品应与标准氮溶液浓度相同，否则会影响测定结果。
土壤中总氮的测定
土壤中总氮的测定土壤中的氮元素对于植物的生长和发育至关重要，它是植物体内蛋白质、核酸、叶绿素等重要有机物质的组成成分。
准确测定土壤中总氮的含量，对于评估土壤肥力、指导合理施肥以及农业可持续发展具有重要意义。
接下来，我们就详细了解一下土壤中总氮的测定方法。
在进行土壤总氮测定之前，首先要做好样品的采集和预处理工作。
采集的土壤样品应具有代表性，通常采用多点采样混合的方法。
采样深度根据研究目的和土壤类型而定，一般为 0 20 厘米的耕层土壤。
采集后的样品要去除杂质，如石块、植物残体等，并在通风良好的地方自然风干。
风干后的样品经过研磨，过筛，一般选择 100 目或 200 目的筛子，以保证样品的均匀性和细度。
目前，常用的土壤总氮测定方法主要有凯氏定氮法和杜马斯燃烧法。
凯氏定氮法是一种经典的测定方法，其原理是在催化剂的作用下，用浓硫酸消煮样品，使有机氮转化为铵态氮。
然后加入碱液蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液中的氨，再用标准酸溶液滴定，从而计算出土壤中的总氮含量。
具体操作步骤如下：第一步，称取适量经过预处理的土壤样品（通常为 05 10 克）放入凯氏烧瓶中，加入适量的催化剂（如硫酸铜、硫酸钾）和浓硫酸。
第二步，将凯氏烧瓶放在电炉上缓慢加热，待样品碳化后提高温度，使硫酸大量冒烟，继续加热保持微沸状态，直至溶液呈透明的蓝绿色，此时表明样品中的有机氮已完全转化为铵态氮。
第三步，冷却后，将消化液转移到定氮蒸馏装置中，加入过量的氢氧化钠溶液，进行蒸馏。
第四步，用硼酸溶液吸收馏出的氨，再用标准盐酸溶液滴定，根据盐酸的用量计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的优点是操作相对简单，成本较低，结果较为准确可靠。
但该方法也存在一些缺点，如操作过程繁琐、费时，容易受到其他含氮物质的干扰等。
杜马斯燃烧法是一种快速、高效的测定方法。
其原理是将土壤样品在高温富氧条件下燃烧，使氮元素转化为氮气，然后通过热导检测器测定氮气的含量，从而计算出土壤中的总氮含量。
开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量
开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮
量
土壤是生态系统中重要的组成部分，其养分含量对植物的生长发育和生产具有至关重要的作用。
其中，土壤中的氮素是植物体内必需的主要元素，对植物的生长发育起着至关重要的作用。
因此，准确地测定土壤中氮素含量非常重要，这里介绍一种测定土壤中氮素含量的方法：开氏消煮-常量蒸馏-滴定法。
首先，需要从土壤中提取出氮素。
这里使用的是开氏消煮法，将土样与一定量的盐酸和氧化钾一起加入锥形瓶中，进行消煮。
消煮结束后，用稀盐酸冲洗瓶壁和锥形瓶内壁，再加入氢氧化钠和苯酚，密闭并振摇5-10秒，制成深色溶液。
然后，需要常量蒸馏。
将所得深色溶液加入特制的蒸馏瓶中，加入适量的钠碱、镁氧化物和锌粉，接通水冷凝管和PH试纸，经蒸馏后失去氢氧根离子，生成气态的氨。
经过蒸馏后，所得氨气经导管输送至硼酸溶液中萃取，反应生成硼氮离子。
再加入甘氨酸，使离子还原为氮气，用钠氢碘酸标准溶液滴定。
最后，用滴定法测定土壤中总氮量。
滴定过程中，将硼酸溶液和钠氢碘酸标准溶液配制好，先将标准溶液与甘氨酸反应，再与萃取液反应。
在滴定过程中，使用酚酞指示剂，当萃取液中的酚酞变色时，即为终点。
通过开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量的过程中，实验要求操作精细，平衡条件要稳定，操作规程要正确，密闭管道保持完好不漏气体，注意实验室安全，以获取可靠的实验数据。
该方法准确、重要、简单易行，可以有效地分析土壤中氮素含量，为农业生产和环境保护提供了可靠的技术支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤质量总氮的测定
1围
本方法规定了经碱性过硫酸钾在120C - 124C消解后，用紫外分光光度法测定城市污泥中的总氮。
本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中总氮的测定。
本方法可测定污泥中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
本方法污泥消解液的最低检出限为0.04mg/L 。
测定过程中干扰物主要是碘离子与溴离子，当污泥消解液中碘离子相对于总氮含量的0.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3，4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
样品中含有六价铬及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1ml-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
2原理
在60 C以上水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。
硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120C-124 C条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nn和275nn处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A：A=A220-2A275。
本方法的摩尔吸光系数为1.47 x 103L • mol-1• cm1
3试剂
本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 无氨水：按下述方法之一制备。
离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.10ml硫酸（3.2 ）,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。
3.2 硫酸（HSO）: p =1.84g/ml。
3, 3盐酸（HCI）: p =1.19g/ml。
3.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,另称取15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶，最长可贮存一周。
3.5盐酸（1+9）:量取10ml盐酸（3.3 ），溶于90ml无氨水中，混匀。
3.6硝酸钾标准贮备液（p N=1OO.0mg/L：准确称取在105C〜110C
烘干3h后的基准硝酸钾（KN0）0.7218g ,溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，在O C〜10C暗处保存，或加入（1〜2）ml 三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7硝酸钾标准使用液（p N=10.00mg/L）:将硝酸钾标准贮备液
（49.3.6 ）用无氨水稀释10倍而得，使用时配制。
4仪器
4.1 紫外分光光度计。
4.2医用手提式蒸汽灭菌器：压力为1.1kg/cm2~ 1.4kg/cm2,锅温度相
当于120C〜124C。
4.3天平：感量0.0001g。
4.4玻璃器皿：用盐酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
4.5尼龙筛：80目至100目。
4.6 玛瑙研钵。
5采样
应采集具有代表性的污泥样品，将湿污泥样品平铺于瓷托盘上，用玻璃棒等压散，除去泥样中石子和动植物残体等异物，混匀备用。
干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛（4.5 ），混匀备用。
6步骤6.1 样品试液的制备
准确称取O.OIg试样（氮含量超过1000卩g时，可减少取样量）于250ml 具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液（3.4 ）混匀，塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出。
将三角瓶置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1kg/cm2~1.4kg/cm2，此时温度达120C〜124C，保持此温度1h后，停止加热。
待压力表指针降至零后，开阀放气，移去外盖，取出三角瓶并冷至室温。
将消解样品过滤并移人250ml容量瓶中，并用无氨水充分淋洗三角瓶
和漏斗，一并移入容量瓶中，加盐酸（3.5 ）10ml，用无氨水稀释定容，混
匀静置。
6.2 ．空白试液的制备
用100ml无氨水代替试样，采用和6.1相同步骤和试剂制备全程序空白试液。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白实验的吸光度A不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和医用手提灭菌器的压力。
6.3 校准曲线
取一组25ml具塞比色管中，分别加入硝酸钾标准使用溶液（3.7 ）Oml、0．10ml、0.30ml 、0.50ml 、0.70ml、1.00ml、3.00ml.5.00ml 、
7.00ml 、
10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.4）塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出。
按步骤6.1 进行操作。
49.6.4 测定
在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10m石英比色皿分别在波长为220nm与275nn处测定空白试液、校准曲线和样品试液的吸光度，并按下式分别求出试液的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar，按校准系列Ar值与相应的NQ -N浓度绘制校准曲线。
在校准曲线上查得试液中相应的总氮的浓度。
As= As220-2As275
A b=A b220- 2A b 275
Ar=As-Ab
式中:
AS 220――试液在220nn 波长的吸光度；
AS 275――试液在275nn 波长的吸光度；
Ab 220――零浓度空白试液在220nn 波长的吸光度;
Ab 275――零浓度空白试液在275nn 波长的吸光度。
7计算
污泥中总氮的含量甜，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按式（1）
计算：
式中：
C ――在校准曲线上查得总氮的含量的数值，单位为毫克每升（mg/L ）； V ――试液定容的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 称取试样的质量的数值，单位为克（g ）； f ――试样的含水率的数值，以小数表示，测定方法见本标准中方法2
计算结果表示到小数点后两位。
8准确度和特密度 6个实验室分别对两个不同浓度的统一样品作了测定，平均测定值为
32.51mg/g 的样品，实验室间相对标准偏差为 6.6%;平均测定值为 31.67mg/g 的样品，实验室间相对标准偏差为 8.2%。
样品的加标回收 率围为82.6%〜104.4%。
c V
m (1 f) (1)。